纯化水检测方法及试剂配制记录
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纯化水试液配置方法饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得.溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸:取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.高锰酸钾试液:可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L),取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤.标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.(同饮用水?)硫代乙酰胺试液:硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存.硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成.临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得.亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2)1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g,加100ml稀盐酸溶解即得.0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得.硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3)10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀..氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.。
纯化水检测SOP1.目的为规范生产用纯化水的检验操作,特制定本SOP。
2.范围本规程适用于纯化水的检测。
3.定义分子式及分子量:H2O 18.024.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4. QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料见程序。
7.流程图无8.程序8.1.性状本品为无色的澄清液体;无臭、无味。
8.1.1.结果判断:应符合规定8.2.酸碱度8.2.1.原理:利用指示剂PH变色域可测出纯化水的酸碱度。
8.2.2.器材:天平(千分之一),250ml烧杯,10ml吸管,125ml滴瓶,中试管,吸耳球,试管架等。
8.2.3 试剂及配制0.05mol/L NaOH液:取0.5mol/L NaOH液1ml,加9ml水,摇匀。
0.5mol/L NaOH液的配制:取NaOH 2g,加水使其溶解成100 ml,即得。
甲基红指示液:取甲基红(指示剂)0.05g,加NaOH(0.05mol/L)3.7ml,用水稀释至100ml,摇匀,即得。
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝(指示剂)0.05g,加NaOH液(0.05mol/L)1.6ml 使其溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,即得。
8.2.4 操作步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
8.2.5 结果判定:应符合规定。
8.3.电导率8.3.1.原理:在电解质中,带电的离子在电场的影响下产生移动而传递电子,其导电能Read Read Read 力以电阻R 的倒数电导度G 表示:G =1 / R当温度一定时,电阻与电极距离L 成正比,与电极截面积A 成反比:L LR= ρ ρ:电阻率 所以电导率K =A A×R当电极形状不变时,L/A 是个常数,称为电极常数,以J 表示,J=L/A因此, K=J×G(s/cm)从上式可知,当采用常数为1的电极时,电导率和电导度数值相等.式中s 称为西门子:1S = 10-3 ms = 10-6µs电导的测量,实际上是通过测量浸入溶液的电极极板之间的电阻来实现的。
纯化水检测所需溶剂1.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL,既得。
2.溴麝香草酚蓝:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解,再加水稀释至200mL,既得。
3.10%氯化钾溶液:10g氯化钾溶解于90mL水中,既得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加浓硫酸100mL溶解既得。
5.标准硝酸钾溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100mL,摇匀,再精密量取1mL,加水稀释成100mL,摇匀,既得。
6.稀盐酸溶液:取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,既得。
(含HCl为9.5%~10.5%)7.氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取氨基苯磺酰胺1g,加入100mL稀盐酸溶液中,溶解,既得。
8.盐酸萘乙二胺溶液:取0.1g乙二胺,加入100mL稀盐酸溶液中,溶解,既得。
9.标准亚硝酸溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1mL,加水稀释成50mL,摇匀,既得。
10.碱性碘化汞钾:取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀,既得。
用时倾取上层的的澄明液应用。
11.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL。
12.稀硫酸:取硫酸57mL,加水稀释至1000毫升,既得。
(含H2SO4应为9.5%~10.5%)。
软化水检测试剂配制:1.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH4.2—6.3(红—黄)2.溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH6.0—7.6(黄—蓝) 3.硝酸(稀硝酸):浓硝酸105ml,加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液:硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中,棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中,即得。
6.草酸胺试液:草酸胺3.5g,加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液:10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液:0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液:KNO30.163g→100ml(0.10g/100ml)10ml→100ml(1ug/ml)10.无硝酸盐的水(无亚硝酸盐的水无氨水):取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。
11.对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液:1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸:取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL:9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液:0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液:亚硝酸钠0.750g(干燥后)→100ml(0.50g/100ml) 1ml→100ml 1ml →50ml(1ug/ml)。
15.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液(1g二氯化汞溶于13.5ml水中)1ml或1ml以上,并用适量水稀释成200ml,静置,使沉淀,即得,用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
纯化水检验作业指导书1. 目的规范我司生产用水的检验要求,确保原水、生产用水和实验用纯水符合质量标准,特此制定本检验标准。
2. 适用范围适用于原水、车间生产用水、器具清洗用水、实验室检验用水。
3. 职责检验员:负责按照作业指导书执行操作。
实验室主管:负责作业指导书的修订。
质量部门负责人:负责作业指导书的审核。
质量负责人:负责作业指导书的批准。
4. 检验依据及标准4.1 依据检验根据《中国药典》现行版、GB 5749《生活饮用水卫生标准》现行版编写。
4.2 检验标准及频率4.2.1 理化检测4.2.2 微生物检测进行检测。
5. 内容5.1 感官指标5.1.1 外观、色泽取试样置于比色管中,在非阳光直射条件下进行目测:为无色、无杂质的澄清液体。
5.1.2 气味打开装纯化水的PE瓶盖子,在瓶口上方轻轻扇动,纯化水应无臭、无味。
5.2 理化指标5.2.1 pH值(25℃)取样时,将样品盛装充满容器,减少和空气接触面,取样后及时加盖。
用经校正的pH计直接测定。
若检测过程中遇不稳定时,可以在100mL检测样中加入0.3mL饱和氯化钾溶液依法测定。
5.2.1.1 pH计预热及校正测定前将pH计预热约5min后进行校正,具体校正方法参考pH计操作规程。
校正结束后,将电极清洗干净,用滤纸吸干水,用待测水样冲洗电极,再将电极浸入试样中,按“READ”键开始测量。
测量的过程中,不要摇动和搅拌水样,以减少CO2的吸收。
同时pH计小数点会闪烁,当测定结果稳定后,测量停止,小数点不再闪烁,同时结果显示图标上出现A时可读数。
5.2.1.2 实验结束用纯水冲洗干净电极,将电极插入装有足量填充液(3mol/L KCL溶液)的电极保护帽内。
5.3电导率(25℃)5.3.1测定前将电导率仪预热约5min后进行校正,具体校正方法参考:电导率检验作业指导书。
5.3.2仪器校正后,把电导电极插进待测溶液中。
按“Read”开始测量,终点图标不再闪烁,同时结果显示图标上会出现A,测量完毕,可以读数。
纯化水检测相关内容讲述准备工作:1.提前一天发微生物限度室送风计划,首先填写送风计划表2.准备纯化水检测用品,其中包括0.9%生理盐水、镊子、滤杯、蒸发皿恒重。
0.9%生理盐水配制300ml,配制方法称取氯化钠2.7g,然后加水300ml制成,制成后放入1L烧杯中用锡箔纸密封,并把镊子用锡箔纸密封。
滤杯由滤杯和滤膜组成,使用前用纯化水清洗滤杯,并且用纯化水煮滤膜至沸腾2-3min,然后将滤膜放入滤杯中适当拧紧(不要太拧紧,防止滤膜破裂)。
周四早上首先打开电热恒温干燥箱,然后将蒸发皿放至干燥箱中(蒸发皿个数应比水点数多3-5个),干燥四小时冷却四十分钟称量,再干燥一小时冷却四十分钟称量。
3.周五早上先打开微生物限度室紫外照射30min(紫外灯电源开关在实验室三对面墙上),把纯化水检测用到的设备提前打开预热,并查看设备参数是否正确。
然后把灭菌的东西送到消毒中心进行灭菌,并填写预计使用时间。
取水部分:1.分别去洗刷间和消毒中心取纯化水取水瓶子和蓝盖瓶。
2.取水时先放水一分钟(冲去管道存水和管口细菌),然后先进行微限检测取水,不涮洗,取水时避免与管口接触,并且尽快接水和封盖。
再进行理化检测取水,取水前将瓶子涮洗三遍。
3.取水结束后先将微限检测用水放入微生物限度室传递窗,并打开灭菌和风淋。
然后关闭房间紫外灯,打开生物安全柜紫外灯。
纯化水检测理化部分:性状、酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、不挥发物、电导率、toc以上结束后,开始准备理化实验。
理化实验第一步做不挥发物,先将蒸发皿放置预热过的水浴锅上,然后将水样按顺序置于蒸发皿中,最后记录蒸发皿编号。
其次是TOC,因为空气对水样TOC和电导率检测影响很大,所以先进行TOC和电导率检测,TOC检测时先将水瓶冲洗3次,然后按顺序把各水点放到TOC自动取样装置上。
再进行纯化水电导率检测,电导率检测分两种方法:内插法和温补法。
然后准备重金属,首先取水样各100ml,然后加水19ml(加edi出水),然后进行加热浓缩,剩至20ml时停止加热,因为加热时间较长,所以要提前准备。