原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验
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原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量
原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量
原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)是一种非常实用、灵敏、准确的分析方法,可以快速、准确地测定各种元素的浓度,如钯、锡、铅、铜等。
其中,
镉是一种重要的金属元素,广泛存在于食物中。
下面我将简要介绍原子吸收分光光度法测
定水溶液中镉含量的方法。
采用原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量,首先需要将样品精细地混合分解,然后用
可吸引金属元素定定量物质限量成分,最后将样品放入原子吸收分光光度仪中测定。
测量
过程中,样品会在一定波长的紫外线照射下,元素原子被照射紫外线能够激发原子态中的
电子从低能态以固有能量跃迁至高能态,这时候某一特定波长紫外线能够由原子中吸收,
由此对应的原子数的浓度,其吸收光度就可以作为该物质的定量依据。
经过20—30次重复测定,计算平均值,即可获得测定结果,即该水溶液中镉含量。
原子吸收分光光度法测定水溶液中镉含量的优点在于,它不仅快速准确,还可以测定低浓
度物质,样品分析量也较少,不受对大部分可溶性有机物的影响,不仅具有操作简单、灵
敏度高的优点,它还是一种综合性分析方法,可以应用于多元化的场合。
总之,原子吸收分光光度法测定水溶液中的镉含量可以得到准确的测定结果,是一种灵敏、准确的分析方法,受到越来越多研究者的关注。
原子分光光度法测定水中重金属镉的含量镉(Cd)是我国实施排放总量控制的指标之一。
它不是人体必须的元素,毒性很大,可通过食物链进入动物和人体,在体内蓄积,主要蓄积在肾脏,引起泌尿系统的功能变化,镉在人体内形成镉硫蛋白,它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合,影响酶的功能,导致蛋白尿和糖尿等;镉还能影响维生素D3的活性,使骨质疏松、萎缩、变形等。
镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素,从而降低光合作用,还能使花粉败育,影响植物生长、发育和繁殖。
水中含镉0.1mg/L时,可轻度抑制地表水的自净作用。
用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时,土壤和稻米就会受到明显的污染。
镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。
一实验目的1了解原子吸收分光光度法的原理。
2了解水样消解的过程,了解原子吸收分光光度计的使用方法。
二、实验原理:火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
试样喷入火焰中,被测元素在火焰中离解形成原子蒸汽,空心阴极灯发射的被测元素的特征谱线通过原子蒸汽层时,被测元素的基态原子选择吸收特征谱线。
在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。
通过测量自由基态原子对选用吸收线吸光度,确定试样中被测元素的浓度。
水样用HNO3-HF-HClO4或HCl- HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,消化液直接喷入空气-乙炔火焰,火焰中形成的Cd基态原子蒸汽吸收光源发射的特征谱线。
测得试液吸光度,并扣除空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
三、实验仪器及试剂1)原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯;2)仪器工作条件测定波长228.8nm;通带宽度 1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型空气-乙炔火焰。
3)实验试剂盐酸:AR级;硝酸:AR级;氢氟酸:AR级;高氯酸:AR级;镉标准贮备液:1.0mg/ml;镉标准使用液:5.0μg/ml。
火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
三、仪器和试剂1. 仪器2. 标准溶液使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。
标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。
取一定量储备液到100mL容量瓶,稀释至100mL,充分混合均匀。
3. 试样四、实验步骤在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。
狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。
当吸入0.500ppm标准溶液时,调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。
1. 火焰的选择:火焰组成对Cd的测定灵敏度影响:通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以吸光度对流速作图。
2. 观察高度的影响:在选定的合适的流速下,雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中,小幅调节火焰高度,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以燃烧器上方观察高度对流速作图。
原子吸收分光光度法测定水中镉摘要:分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定水中镉,比较两种方法的线性相关系数、检出限、准确度、精密度以及分析速度、成本等方面的差异。
关键词:原子吸收分光光度法;火焰;石墨炉;镉引言镉不是人体的必需元素,毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,进而导致骨软化症,身长缩短、骨骼严重畸形,最后因疼痛难忍、呼吸困难死于其他合并症,是我国实施排放总量控制的指标。
1955年在日本富山县神通川流域发生的痛痛病就是因镉污染中毒引发的水污染公害事件。
镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业排放的废水[1]。
目前常用的测定水中镉的主要方法有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
原子吸收分光光度法因为灵敏度高、精密度好、分析速度快、操作简便等特点而应用广泛。
现对火焰原子吸收分光光度法(FLAAS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)在测定水中镉时的检出限、线性相关系数、精密度、准确度等各方面进行比较[2]。
1.原理原子吸收分光光度法的基本原理是溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气,当光源放射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时,原子中的外层电子吸收能量,特征谱线的光强度减弱,光强度的变化符合朗伯比尔定律,进行定量分析。
两种方法的主要不同之处在于原子化器。
火焰火焰原子吸收分光光度法采用的火焰型原子化器的基本工作原理是在超音速的气流作用下,喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入,并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化,此气溶胶从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰,在火焰的高温之下达到样品原子化的目的,参与测量。
石墨炉原子吸收分光光度法采用的石墨炉原子化器的基本工作原理是将样品注入石墨管中,通过石墨锥控制在横向涂层石墨管的两端通入电流的大小,石墨管在电流作用下产生足够的高温使石墨管内部样品原子化,从而进行吸收测量。
一种水中镉的检测方法
一种常见的水中镉检测方法是原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)。
以下是简要的步骤:
1. 准备标准溶液:使用已知浓度的镉标准品,配制一系列不同浓度的镉标准溶液。
2. 取样准备:通过过滤或其它适当的方法,将水样处理成无悬浮物的透明液体。
根据镉的浓度,选择最佳的适量样品。
3. 测定:将标准溶液和样品溶液分别导入原子吸收仪器。
通过调节仪器的参数,使其光路适合镉元素的吸收峰。
然后通过测量样品和标准溶液的吸光度,得到镉的吸光度值。
4. 绘制标准曲线:使用标准溶液的吸光度测定值,绘制浓度和吸光度之间的标准曲线。
5. 计算样品中的镉含量:根据样品的吸光度值,使用标准曲线计算出样品中镉元素的浓度。
请注意,这是一种常见的方法,还有其他可选择的镉检测方法,如原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
不同的方法选择取决于实验室的设备、样品特
性和实验目的。
原子吸收光谱法检测废水中的镉含量原子吸收光谱法是一种常见的分析技术,可以用于检测废水中的各种金属元素含量。
其中,镉是一种有害物质,可以对人体健康产生负面影响,因此需要对废水中的镉含量进行精确的测量和分析。
本文将探讨如何利用原子吸收光谱法检测废水中的镉含量。
一、原理原子吸收光谱法是一种利用分子中吸收特定波长的光谱信息来进行元素分析的方法。
对于金属元素而言,它们的原子能级是离散的,因此可以通过加热使其发射具有特定波长的光谱信息。
然后,在样品中加入一定量的吸收剂,使其与金属元素形成化合物,从而可以通过比较未经样品处理和处理之后的光谱信息来确认样品中金属元素的含量。
二、实验条件在进行原子吸收光谱法测量时,需要保证一定的实验条件。
首先,需要对仪器进行校准,以确保准确的测量结果。
其次,需要对样品进行适当的前处理,以将金属元素从废水中分离出来。
最后,需要注意对吸收剂和样品的加热温度和时间的控制,以避免影响实验结果的偏差。
三、实验步骤1. 标定仪器,使用标准溶液进行校准,以确保测量的准确性。
2. 样品前处理,对废水进行某些化学处理,以将金属元素从中分离出来。
3. 将前处理后的样品加入吸收剂,使其与金属元素结合成为化合物。
4. 加热样品,使其发射特定波长的光谱信息。
5. 通过比较未经样品处理和处理之后的光谱信息,计算出样品中金属元素的含量。
四、优缺点分析使用原子吸收光谱法检测废水中的镉含量具有以下优点:1. 灵敏度高:能够检测到含量极低的金属元素,达到PPM级别。
2. 精确性高:可以进行定量分析,谱线较窄,可以准确识别出不同金属元素。
3. 适用性广:可以应用于不同种类的样品中,不受其物理、化学性质的限制。
但是,该方法也有一些局限性,例如:1. 仪器分辨率有限:这种方法受到光学仪器分辨率的限制,可能无法准确识别某些元素。
2. 样品前处理有困难:废水中的金属元素含量很低,需要进行复杂、耗时的前处理,例如沉淀、过滤等。
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。
(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。
(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。
最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。
关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。
用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。
一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。