乙醚制备
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实验名称:乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行;②低沸点依然液体的蒸馏,洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下,醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下,乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式:2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中,如果温度控制不好,就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式:三、主要试剂及药品液体药品:95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品:无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率(网络授课可忽略此项)七、实验注意事项1. 仪器要干燥,安装要严密,滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置:制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时,注意边加边摇边冷却,防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度(约1 滴/秒)。
5. 反应完后要先停止加热,稍冷却后再拆下接收瓶,防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂,在洗涤分离、蒸馏时要远离明火,注意通风,保证安全。
八、实验小结或问题讨论1.在乙醚的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下?防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中,每一步分别除去的是哪些杂质?(除杂的原则;粗盐如何提纯)用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质:乙酸、亚硫酸;用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度;用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时,反应温度过高或过低对反应有什么影响?反应温度过高,则副反应增多,产率降低;反应温度过低,则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计的位置是否相同?为什么?制备乙醚时,温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm处,与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时,温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚,并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一:准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好,并确保操作台面整洁。
步骤二:制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三:加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出,慢慢地倒入烧杯中。
步骤四:加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关,调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五:蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备,包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶,控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六:收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时,将接收瓶放在合适的位置,收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中,我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水,生成乙醚和水。
在实验过程中,我们需要注意以下几点: - 操作时要小心谨慎,避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度,避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固,避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器,并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来,制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验,我们了解了乙醚的制备原理和实验过程,并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜,确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛,若不慎溅出,请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时,注意控制温度,避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性,请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验,我们成功地制备了纯化的乙醚,并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、化工等领域。
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应:副反应::总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃)6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S )和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
高中化学乙醚制备教案教案主题:乙醚制备
教学目标:
1. 了解乙醚的性质和用途
2. 学习乙醚的制备方法和反应原理
3. 掌握乙醚的制备过程和实验操作技能
教学内容:
1. 乙醚的性质和用途
2. 乙醚的制备方法
3. 实验操作过程
教学步骤:
一、导入
1. 介绍乙醚的性质和用途
2. 提出乙醚的制备方法问题,引出本节课的内容
二、学习乙醚的制备方法
1. 介绍乙醚的制备方法:醇醚交换法
2. 醇醚交换法的反应原理
3. 演示醇醚交换法的操作过程
三、实验操作
1. 实验材料准备:醇、酸、碱等
2. 实验步骤演示
3. 学生实验操作
4. 观察实验现象并记录结果
四、实验讨论
1. 学生根据观察结果讨论实验现象
2. 总结乙醚的制备方法和反应原理
五、课堂检测
1. 针对乙醚的制备方法和反应原理进行综合性测试
六、作业布置
1. 撰写实验报告
2. 复习乙醚的制备方法和反应原理
教学反馈:
1. 收集学生的实验报告,对学生的实验操作进行评价
2. 对学生的学习情况进行总结和反馈
教学延伸:
1. 讨论乙醚在生产和工业上的应用
2. 探讨乙醚与其他化合物的反应机理
以上是一份简单的高中化学乙醚制备教案范本,可根据具体的教学要求和学生水平进行调整和修改。
希望对您有所帮助!。
乙醚的制备
乙醚(又称甲氧基乙烷)的制备一般可以通过以下两种方法:
1. 乙醇与浓硫酸反应:
将乙醇和浓硫酸按1:2的摩尔比混合,在冷却条件下慢慢滴加,反应得到乙醚和硫酸乙酯。
反应方程式如下:
2CH3CH2OH + H2SO4 -> (CH3CH2)2O + H2SO4
最后用蒸馏分离乙醚和硫酸乙酯即可。
2. 乙醇与触媒反应:
将乙醇加入反应器中,加入酸性或碱性触媒如硫酸镁、硫酸钠等。
加热反应器,在适当温度下进行醚化反应,得到乙醚。
反应方程式如下:
2CH3CH2OH -> (CH3CH2)2O + H2O
最后采用蒸馏法分离乙醚。
需要注意的是,在制备乙醚的过程中要注意处理副反应产物和废气的处理问题,同时要注意实验室安全。
12-4乙醚的制备.一、实验目的1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。
二、实验原理三、实验仪器与药品仪器:三颈瓶、蒸馏装置、分液漏斗、滴液漏斗、温度计、量筒试剂:95﹪乙醇、浓硫酸、5﹪氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水氯化钙四、实验步骤1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml 饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
习题1、溴乙烷沸点低(38.4℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失?答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。
②C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。
③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H 2SO4洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。
④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。
⑤选择高效冷凝,各接头不漏气。
2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在?答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。
3、采用水浴加热的原因是什么?答:为了保证容器均匀受热和控制恒温,一般采用水浴加热。
4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸,边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得.反应的化学方程式为:NaBr+H2SO4═NaHSO4+HBr C2H5OH+HBr→C2H5Br+H2O其中可能发生的副反应有:2HBr+H2SO4(浓)═Br2+SO2↑+2H2O已知CH3CH2Br的沸点是38.4℃,其密度比水大,常温下为不溶于水的油状液体.请回答下列问题:(1)反应中加入适量的水,除了溶解NaBr外,其作用还有:防止浓硫酸浓度过大,发生脱水副反应;(2)为了保证容器均匀受热和控制恒温,加热方法最好采用水浴加热;(3)溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水,比水密度大5、实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:CH3CH2OH→CH2=CH2CH2=CH2+B2→BrCH2CH2Br可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如下图所示(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是da .引发反应b .加快反应速度c .防止乙醇挥发d .减少副产物乙醚生成 (2)在装置C 中应加入c ,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)a .水b .浓硫酸c .氢氧化钠液d .饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 溴的颜色完全褪去;(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”、“下”);(5)若产物中有少量未反应的Br 2,最好用b 洗涤除去;(填正确选项前的字母)a .水b .氢氧化钠溶液c .碘化钠溶液d .乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚.可用 蒸馏 的方法除去; (7)反应过程中应用冷水冷却装置D ,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞6、与氢卤酸反应(取代反应)CH3CH2 OH + H Br Δ → CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + H Cl Δ → CH3CH2Cl + H2O实验室常用NaBr 、浓H2SO4与CH3CH2OH 共热来制取溴乙烷,其反应的化学方程式如下:NaBr + H 2SO 4NaHSO 4 + HBr ,C 2H 5OH +HBr ∆――→ C 2H 5Br+H 2O 。
乙烯为原料制乙醚的原理
乙烯(C2H4)是一种无色气体,是一种常用的化工原料。
乙醚(C2H5OC2H5)是一种无色液体,也是一种常用的有机溶剂。
乙醚的制备可以通过以下步骤进行:
1. 水合乙烯制醇:乙烯通过水合反应转化为乙醇(C2H5OH),反应方程式为
C2H4 + H2O →C2H5OH。
2. 醇醚化反应:乙醇与酸催化剂(如硫酸)反应,脱水生成乙醚。
此反应也称为醇醚化反应。
反应示例:
C2H5OH + H2SO4 →C2H5OC2H5 + H2O
在此反应中,硫酸充当催化剂,使乙醇分子中的羟基(OH)与其他乙醇分子中的氢原子发生酸催化反应,生成水并脱去一分子乙醇中的羟基,同时形成乙醚分子。
这样,经过一系列的酸催化作用,乙醇分子逐渐脱水,生成乙醚。
乙烯的制备通常采用石化工艺,在炼油厂或石化厂通过热裂解石油的原料来制取。
乙醇则可以通过糖类的发酵或石化工艺中的水合乙烯制醇反应来制备。
乙醚的制备则是通过将乙醇与酸催化剂进行醇醚化反应来实现的。
需要注意的是,在实际的乙醚生产过程中,还可能采用其他的方法,但醇醚化反
应是其中常用且重要的一种方法。
乙醚实验室制法 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
[O]24H 2SO 4主反应:副反应::总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃)6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 4mL 饱和CaCl 2无水CaCl 蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S )和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇,缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
乙醚的制备原理
乙醚的制备原理基于酸催化的缩合反应。
具体步骤如下:
1. 将含有醇官能团的化合物与酸溶液(通常为硫酸)混合。
常见的醇有甲醇、乙醇等。
2. 酸溶液起到了催化剂的作用,它能够增加反应速率并促进缩合反应的进行。
3. 缩合反应发生时,酸通过质子化醇官能团,使醇分子中的氢离子活化。
4. 活化的氢离子攻击邻近的氢原子,断裂C-O键。
5. 形成的自由基与另一个醇分子发生质子交换,并形成新的氧氢键。
6. 经过一系列质子交换过程后,形成乙醚分子。
需要说明的是,在制备乙醚的过程中,酸催化是必需的,它能够降低反应的活化能,使反应更容易进行。
同时,反应中生成的水分子可能与酸溶液之间发生反应,形成酸-碱中和产物。
因此,在反应结束后,需要将乙醚与水层分离。
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1. 原料制备。
合成原料,甲醇和硫酸。
乙醚的制取乙醚这东西,怎么说呢,对于好多基(hen)友(tai)来说那就是一种迷の液体啊。
大量吸入必有神♂奇的功效!其实乙醚的制备原理很简单,就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。
反应需要的温度是140℃,而乙醇的沸点很低(78℃),乙醚更低(34.6℃)。
所以要先将催化剂加热到反应温度,再把乙醇直接加进去。
而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下:副反应很多:最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。
不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的,而且还有一定的麻醉作用,所以禁止明火,需要戴上口罩,并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶,圆底烧瓶,分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴,过量的浓硫酸,适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好,实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石,并且浸没在冰水浴中,再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样,用滴管将浓硫酸缓慢加入并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器,中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇,并且保持底部伸入反应液面以下。
接收管的支管也要接上管子通入水槽。
接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热,以较快的速度上升到140℃的时候,开始滴液。
保持馏出液和滴液的速度持平。
尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快,有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体,有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子,生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少,经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清,迅速移入洁净的分液漏斗里,加入8ml5%的氢氧化钠溶液。
振摇后放气,重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的,分液时要注意。
有机层(产物)都是上层溶液,所以只需要放出下层即可。
一、实验目的
1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。
二、实验原理
三、实验仪器与药品实验步骤
1. 乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次
②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题
1、反应温度过高或过低对反应有什么影响?
参考答案
1、主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题?
答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。
另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。
205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响?如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办?
答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下,若在液面上面,则滴入的乙醇易受热被蒸出,无法参与反应,造成产率低、杂质多。
如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下,应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。
但要注意,橡皮管不要接触到反应液,以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。
206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计被装的位置是否相同?为什么?
答:不同。
在制备乙醚时,温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。
因为此时温度计的作用是测量反应温度;而蒸馏时,温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐,因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。
207. 在制备乙醚时,反应温度已高于乙醇的沸点,为何乙醇不易被蒸出?
答:因为此时,乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。
该盐是离子型化合物,沸点较高,不易被蒸出。
208. 制备乙醚时,为何要控制滴加乙醇的速度?怎样的滴加速度才比较合适?
答:制乙醚时,反应液加热到130-140 oC 时,产生乙醚。
此时再滴加乙醇,乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。
若此时滴加乙醇的速度过快,不仅会降低反应液的温度,而且,滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。
若滴加乙醇的速度过慢,则反应时间会太长,瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。
因此,滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209. 在粗制乙醚中有哪些杂质?它们是怎样形成的?实验中采用了哪些措施将它们一一除去的?
答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时,有下列副反应发生:
主反应:
副反应:
实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品?
答:因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醚里,若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗,则将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样,既可以洗去残留在乙醚中的碱,又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211. 若精制后的乙醚沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽?如何将其完全除去?
答:若精制后的乙醚沸程仍较长,则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇,可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理,然后,用金属钠干燥。
212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时,反应温度过高或过低对反应有何影响?怎样控制好反应温度?
答:若反应温度过高(大于140oC)时,则分子内脱水成乙烯的副反应加快,从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧,对乙醚的生成不利。
温度过低,乙醚难以形成,而部分乙醇因受热而被蒸出,也将减少乙醚的产量。
同时,乙醚中的乙醇量过多,给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是:迅速使反应液温度上升至140 0C,控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等,以维持反应温度在1400C左右。