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活性碳吸附富集分离—AAS法测定硫化矿物中的金含量摘要：试样经过焙烧除硫除砷及有机物后，用王水分解，再经活性碳吸附装置将金富集于活性碳中，干扰测定的铁离子等用热盐酸（5+95）及热水洗脱，将富集了金的活性碳进行灰化，王水溶金，含金溶液以原子吸收分光光度法测定金含量，方法对金元素检测的准确度和精密度达到较好效果。
关键词：活性碳吸附富集分离原子吸收分光光度法活性碳吸附富集分离法是目前国内应用最广泛的湿法富集分离金的方法。
该法操作简单快速，分离效果好，回收率高，可达99%，操作条件较宽，与原子吸收光谱法结合起来，特别适用于大批量生产样品的快速准确分析。
一、实验部分1.仪器及工作条件WFX-120A型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器有限公司，AAS工作条件见表1；活性碳吸附柱抽滤装置：根据实际需要定制；SX-12-10型箱式电阻炉：武汉格莱莫检测设备有限公司；2.主要试剂金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（99.999%）于250mL烧杯中，加20mL 王水水浴加热溶解，加入0.1g氯化钾，在水浴上蒸发至干后再加入100mL （1+1）王水水浴微热溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml含100μg金。
盐酸，AR；硝酸，AR；王水溶液：现配现用；氯化钾，AR；氟化氢铵，AR；实验室所用水：去离子水。
活性碳：AR，200目；滤纸浆：称取100克滤纸撕碎，加入10L水浸泡后充分搅拌成絮状，即为10g/L的滤纸浆；活性碳滤纸混合浆：活性碳与滤纸干量质量比按照1：4配制，需用时按比例称取活性碳加入到制好的滤纸浆中混匀。
3.试验方法3.1样品处理称取5.0～20.0g（精确至0.1g）样品置于方瓷舟中，于400℃马弗炉中焙烧2h，再升温至650℃焙烧2～3小时，取出冷却后移入250ml三角瓶中，加水润湿后加入30～50ml王水（1+1），在电热板上加热煮沸约40分钟，体积蒸至15～20ml后取下。
第一作者:李红英,女,1961年生,副教授,主要从事分析化学的研究和教学工作。
3宁夏大学自然科学基金资助项目(No.L0512)。
固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁3李红英1Minorn O 2(1.宁夏大学化学化工学院,宁夏 银川750021;2.日本岛根大学综合理工学部,日本 松江市6902850) 摘要提出了应用固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中痕量Fe 2+的新方法。
水样中的Fe 2+首先与1,102邻二氮菲(1,102phen )络合剂作用生成有色阳离子络合物,然后通过Sep 2Pak C18柱预富集分离,以乙醇和盐酸混合溶液为洗提液,在509nm 测定痕量Fe 2+。
同时,以人工海水为对象详细讨论了盐含量对分析测定的影响。
该方法灵敏度高,选择性好,方法的最低检测限2.9μg/L ,相对标准偏差0.93%,可用于测定淡水和海水水样中痕量Fe 2+,回收率为92%～102%。
关键词固相萃取分光光度法Fe 2+Solid 2phase extraction and color measurement for determination of F e(Ⅱ)in w ater L i Hongy ing 1,M inorn O 2.(1.College of Chemist ry and Chemical Engineering ,N ing x ia Universit y ,Yinchuan N ing x ia 750021;2.De partment of M aterial S cience ,S hinmane Universit y ,M atsue J apan 6902850)Abstract : Using solid phase extraction for pre 2concentration followed by color measurement ,a new analytical method was developed for determination of trace level Fe (Ⅱ)present in water.Fe (Ⅱ)in a water sample was first converted into a colored cationic complex with phenanthlorine ;the Fe (Ⅱ)2phen complex was absorbed on a Sep 2Pak C18cartridge ,then extracted by 5mL mixture of ethanol and HCl ,and finally quantified by spectrophotometer at 509nm.The method ’s detection limit was 2.9μg/L ;the relative standard deviation for 5.0μg Fe (Ⅱ)was 0.93%.The new analytical method was applicable to f resh water and sea water ;the expected recovery factor was 92%～102%.K eyw ords : Solid 2phase extractionSpectrophotometerFe (Ⅱ) 铁是天然水体中的微量元素之一,在水中的含量取决于该地区的地质状况及水体中的其他化学成分。
共沉淀富集光度法测定镍电镀液中铁
邱德仁;宋立文
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1992(028)006
【摘要】电镀液中的杂质影响镀层的质量,各种杂质的含量随配方、原料及电镀条件、使用时间而异。
Wild汇集各种分析电镀液的方法编著的《电镀液的现代分析》,是电镀液分析方法的规范性著作。
其中关于镍电镀液中铁的测定方法需要取多达100ml的样品,为了从主成份镍中分离微量铁,加入足量氨水产生Fe（OH）3沉淀,同时加入大量电解质NH4Cl并煮沸,促使Fe（OH）3胶体沉淀凝聚。
这些步骤的缺点是煮沸时氨大量挥发,以及大体积含胶体沉淀的溶液的过滤、洗涤十分费时,且易于因操作冗长引起误差。
【总页数】1页(P362)
【作者】邱德仁;宋立文
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.12
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5.用共沉淀富集分离火焰原子吸收分光光度法测定饮水中的镍和钴 [J], 鞠美庭因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910265434.7(22)申请日 2019.04.03(71)申请人 东北师范大学地址 130017 吉林省长春市人民大街5268号(72)发明人 朱遂一 曲展 霍旸 刘剑聪 边睿 (74)专利代理机构 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572代理人 陈变花(51)Int.Cl.C01G 49/06(2006.01)C22B 7/00(2006.01)(54)发明名称一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法(57)摘要本发明公开了一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法，将含重金属离子的水溶液前处理后，收集含有铁离子的沉淀，加硝酸或硫酸溶解，向溶解后的溶液中加入还原剂，经加热密闭反应后，底部生成红色沉淀，沉淀纯度高，溶液中铁残留量小于0.4mg/L，此方法可以将溶液中的铁离子转化为高纯度的赤铁矿晶体，且溶液中呈现优异的重金属离子保留率，反应时间短，分离效率高，操作简单，费用低。
权利要求书2页 说明书5页 附图3页CN 109850952 A 2019.06.07C N 109850952A权 利 要 求 书1/2页CN 109850952 A1.一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法，其特征在于，包括以下步骤：一、含重金属离子的水溶液选择(1)水溶液中重金属，指密度大于4.5g/cm3的金属，浓度高于0.02mg/L；二、含重金属离子的水溶液前处理(2)向水溶液中加入铁盐；(3)调节水溶液pH为8-11；(4)收集底部沉淀；三、沉淀溶解(5)使用硝酸或硫酸溶液溶解沉淀，直至底部产生结晶或者溶液的pH为-0.5-1.9；四、用还原剂处理溶解后的溶液五、水热反应(6)将经处理后的水溶液转入反应釜中，反应釜填充度为30％-80％，密闭加热到120-500℃，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；六、反应终点判定(7)打开反应釜，底部生成红色沉淀，沉淀主要是Fe2O3，纯度98.5％以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95％。
P507在硫酸体系中萃取分离镍和铁刘瑜;苏瑞娟【摘要】以硫酸浸出镍电解一次铁渣和铜冶炼厂回转窑焙烧产出的综合铁渣为原料,并用铁粉置换除铜所得的溶液为料液,用P507萃取剂在硫酸体系中萃取Fe3+.研究结果表明:用V(O):V(A)=3:1的P507(皂化率50％)对pH=2的铁渣浸出液萃取,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应10min后,铁的萃取率能达99.99％;用V(O):V(A)=1:1,8mol/L的盐酸反萃取含铁的有机相,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应15min后,铁的反萃取率能达92.02％,有机相可以循环利用.【期刊名称】《山西冶金》【年(卷),期】2016(039)003【总页数】5页(P1-5)【关键词】萃取;洗涤;反萃取【作者】刘瑜;苏瑞娟【作者单位】甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌 737100;甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌 737100【正文语种】中文【中图分类】TF11某厂镍电解一次铁渣和铜冶炼厂回转窑焙烧产出的综合铁渣量较大，且堆砌占地方，如何充分利用这些工业废渣中的金属资源，并采用新方法、新技术、新工艺，制备高附加值的材料，已经成为工业废渣中金属资源再利用的发展方向[1-2]。
要从上述固态物质中提取其中的有价金属镍与铁，最好方法是将固态物质浸出，让镍与铁从固态转变成离子形式，然后根据水溶液中铁的性质将铁进行提取。
从水溶液中提取铁，许多学者对此做了大量的研究工作，提出了很多提铁方法，包括溶剂萃取与离子交换法[3-5]、沉淀法[6-11]和电解法[12]。
研究中镍要返回镍电解系统，而铁又不进入镍电解净化体系，综合目前企业的要求及现有的工艺，可以采用P507萃取的方法将镍与铁进行分离，这样既可以改善镍电解一次铁渣除铁所采用的黄钠铁矾除铁工艺所存在的问题，又可以提取铁，一举两得。
主要试剂：P507（研究企业原料车间提供，皂化率为50%），硫酸（研究企业原料车间提供），盐酸（山东莱阳市双双化工有限公司）。
第27卷第5期 唐山师范学院学报 2005年9月 Vol. 27 No.5 Journal of Tangshan Teachers College Sep. 2005────────── 收稿日期：2005-01-10 作者简介：张辉（1972-），男，黑龙江佳木斯人，唐山师范学院化学系教师。
- 17 -离子交换分离富集极谱法测定地质样品中的钌张 辉1，唐 杰1，张 凯2（1.唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000；2.吉林大学 朝阳校区化学系，吉林 长春 130026）摘 要：采用离子交换树脂富集钌，钌的吸附率达98%以上。
将树脂灰化，用极谱法测定，可以测定5ng/g 的钌。
标样分析结果与标准值吻合。
关键词：离子交换树脂；极谱法；钌中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-9115（2005）05-0017-02铂族元素在地壳中含量甚微，测定前一般需要分离富集。
分离富集铂族元素的方法很多。
如火试金法、溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层分离等。
[1][2][3][4]本文采用离子交换树脂进行分离富集钌的研究，取得良好效果。
1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂仪器：高温炉（1 200℃以上高温）；离子交换柱（0.8cm ×30cm ）；JP-2型示波极谱仪（成都分析仪器厂）；三电极系统：滴汞工作电极、铂丝辅助电极、饱和甘汞参比电极；PHS-3D 型酸度计（上海雷磁仪器厂）。
试剂：D 290大孔强碱性阴离子树脂（0.177mm- 0.250mm ），树脂使用前按常规方法处理成Cl 型；过氧化钠、氯化钠、盐酸、硫酸、硫脲、氯化铵、聚环氧乙烷均为分析纯；钌标准溶液（盐酸介质，北京钢铁研究总院制）：用时逐级稀释至所需浓度。
1.2 实验方法 1.2.1 树脂装柱在离子交换柱的底部垫上一缕玻璃毛，并在底尖连接好流速控制阀。
关闭控制阀，然后柱床内充满去离子水，利用自然沉降法装满一柱床体积的D 290大孔强碱性阴离子交换树脂。
固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁
李红英;Minorn O
【期刊名称】《环境污染与防治》
【年(卷),期】2007(029)008
【摘要】提出了应用固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中痕量Fe2+的新方法.水样中的Fe2+首先与1,10-邻二氮菲(1,10-phen)络合剂作用生成有色阳离子络合物, 然后通过Sep-Pak C18柱预富集分离,以乙醇和盐酸混合溶液为洗提液,在509 nm测定痕量Fe2+.同时,以人工海水为对象详细讨论了盐含量对分析测定的影响.该方法灵敏度高, 选择性好,方法的最低检测限2.9 μg/L,相对标准偏差0.93%,可用于测定淡水和海水水样中痕量Fe2+, 回收率为92%～102%.
【总页数】3页(P628-630)
【作者】李红英;Minorn O
【作者单位】宁夏大学化学化工学院,宁夏,银川,750021;日本岛根大学综合理工学部,日本,松江市,690-850
【正文语种】中文
【中图分类】X8
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壳聚糖柱富集—离子对高效液相色谱分离测定海水中镍,锌,铜杨越冬
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】1998(018)002
【摘要】了用壳聚糖作富集柱，以二甲酸橙为柱前衍生试剂，六次甲基四胺为离
子对试剂，高效液相色谱－－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｕ＾２＋的新方法，络合物物试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，于５７５ｎｍ处检测，检出限（ｎｇ／ｍｌ）：Ｎｉ０．０２５，Ｚｎ０．０００３，Ｃｕ０．０３３。
【总页数】4页(P1-3,6)
【作者】杨越冬
【作者单位】河北农业技术师范学院中心化验室
【正文语种】中文
【中图分类】P734.41
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FXCWZ-3001半光亮低应力镀镍工艺WZ-3001 Semi-bright Nickel Plating Process WZ-3001半光镍添加剂适用于电子工业电镀如各种低应力要求的电子产品,诸如印制板,接插件,镍层线路电镀等。
其工艺特点为：添加剂组分单一，使用维护简单，其镀层应力极低，色泽白晰且呈半光亮状。
优点：·是用于瓦特(Watts)及氨基璜酸镍(Suiphamate)镍浴;·镀层平滑,低应力,延展性佳,·特别适用于作金,钯,铑,银等贵重金属电镀和非金属镀层的打底镀层; ·适用于连续电镀,Tab 电镀,快速电镀及高电流作业;·单一组分添加,现场操作,维护简单;·镀液稳定,槽液操作温度低,更加有利于生产操作.一.操 作 条 件:控制范围 最佳值氨基磺酸镍 280-400g/l 300g/l 氯化镍 15-30g/l 20g/l 硼酸 30-50g/l 40g/l 添加剂WZ-3001 10-15ml/l 12ml/l 润湿剂 WZ-K 1-2ml/l 1.5ml/l PH 3.8-4.5 4.0 温度 40-50℃ 45℃ 阴极电流密度 1-4A/dm 2 2A/dm 2 阳极电流密度 0.5-6A/dm 2 2.2A/dm 2 搅拌 无油无尘空气搅拌兼阴极移动过滤 5—10umPP 滤芯循环过滤二. 槽 液 配 制:1. 将备用槽洗干净,加入3/4体积去离子水并加温至60℃;2. 加入计量氨基磺酸镍,氯化镍和硼酸,并充分搅拌使之完全溶解;3. 用碳酸镍把溶液PH 值调至5-5.2；4. 在55-60℃条件下加入4g/l 活性碳粉，搅拌4小时并静置2小时。
5. 过滤至溶液无活性碳粉之后,（可采用2—3级过滤）将溶液滤到镀槽中， 6 . 把硼酸用热水溶解后加入镀液中，加去离子水至最终体积。
7. 用10%稀硫酸将溶液PH 值调至2.5-3.0，用瓦楞板做阴极，在50℃、0.2-0.4A/dm 2条件下电解处理4—8小时,直至瓦楞板低谷处无灰暗色或棕色阴影为止。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910124034.4(22)申请日 2019.02.19(71)申请人 北京中科康仑环境科技研究院有限公司地址 100083 北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦C-2008室(72)发明人 李志强 刘晨明 林晓 (51)Int.Cl.C22B 23/00(2006.01)C22B 3/44(2006.01)C22B 3/42(2006.01)C25C 1/08(2006.01)(54)发明名称一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法(57)摘要本发明公开了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用；该工艺解决了决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题，全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低，铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳，全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109881026 A 2019.06.14C N 109881026A1.一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，其特征在于，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁。
3.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As（Ⅲ）As（Ⅴ）赵尔燕;邱林友
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1994(030)002
【摘要】砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As（Ⅲ）和As（V）,用
HCl(4mol·L-1)洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法（XRFA）测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg.
【总页数】1页(P106)
【作者】赵尔燕;邱林友
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
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