气相色谱仪常见故障及检修
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气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。
但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。
因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。
清洗阀件,必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。
3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱仪的常见故障及检修气相色谱仪维护和修理保养常见故障及检修一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。
经过检查,问题显现在新换的载气上,重新更换载气后,立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);4、石英棉是不是该更换了;5、衬管是否清洁。
值得一提的是,清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,后再重新安装。
气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②显现拖尾峰:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
③分别时间太长使晚馏出的峰平:可以通过提高柱温来解决。
2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化,①检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
②检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
④降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
⑤检测器火焰是否正常。
假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排出故障。
⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
⑦假如无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排出故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。
⑧察看检测器出口是否畅通,这点也特别紧要。
气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时,依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。
该法敏感性强,能够分别和检测到毫微克的水平。
它具有快速的特点,常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。
其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易掌控,方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。
•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
本文摘自再生资源回收-变宝网()
气相色谱仪常见故障及检修
一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。
第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。
经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。
值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
①为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
②注入进样口的样品应当清洁;
③减少高沸点的油类物质的使用;
④使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
2、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。
在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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