煤纳米孔隙结构的小角x射线散射研究

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制，曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。

尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段，它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering，SAXS)，也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001～10 nm的电磁波。

当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°～5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。

由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05～0.25 nm之间)，散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm 区域内的结构。

Open Journal of Natural Science 自然科学, 2023, 11(4), 713-720 Published Online July 2023 in Hans. https:///journal/ojns https:///10.12677/ojns.2023.114085淮北煤田煤中纳米孔隙结构特征分析夏胡斌1，魏 强1,2*，石从秋1，廖 弦1，未子林1，闫旭畅1，柳振宇11宿州学院资源与土木工程学院，安徽 宿州2合肥综合性国家科学中心能源研究院，安徽 合肥收稿日期：2023年6月12日；录用日期：2023年7月15日；发布日期：2023年7月21日摘要为了解淮北煤田煤中纳米孔隙结构特征，本文通过扫描电镜及低温液氮吸附实验，对其孔隙结构特征进行了分析。

结果表明：煤的组织孔、角砾孔、张裂隙和剪裂隙均有发育，并含有少量矿物质孔。

煤中介孔(2~50 nm)平均比表面积为0.286 m 2/g ，平均孔容为0.000306 cm 3/g 。

孔径介于2~5 nm 以狭窄缝隙形孔为主，同时含有部分两端开口透气孔和少量狭窄墨水瓶形孔；孔径介于5~10 nm 主要由长柱状和少量墨水瓶状的孔组成；孔径介于10~50 nm 多为平行板状孔。

孔隙分形维数D 1介于2.3573~2.8809，分形维数D 2介于2.4708~2.8887，表明其具有复杂的孔隙结构。

关键词扫描电镜，低温氮气吸附实验，分形维数，吸附回线，孔隙结构Analysis of Nanopore Structure Characteristics in Coal from Huaibei CoalfieldHubin Xia 1, Qiang Wei 1,2*, Congqiu Shi 1, Xian Liao 1, Zilin Wei 1, Xuchang Yan 1, Zhenyu Liu 11School of Resources and Civil Engineering, Suzhou University, Suzhou Anhui 2Institute of Energy, Hefei Comprehensive National Science Center, Hefei AnhuiReceived: Jun. 12th , 2023; accepted: Jul. 15th , 2023; published: Jul. 21st, 2023AbstractIn order to understand the pore structure characteristics of the coal in Huaibei Coalfield, the pore*通讯作者。

煤岩体孔隙裂隙实验方法研究进展程庆迎;黄炳香;李增华【摘要】Surveyed the observation and description methods, physical testing means of pore and fractures for coal and rock, summarized operating principle, applicability, present application status for various methods. Density calculation can get porosity, mercury intrusion method, nitrogen absorption method, small-angle X-ray scattering, nuclear magnetic resonance can obtain porosity, pore size distribution, pore volume, specific surface area, etc. Transmission electron microscope fits to study supermicroporosity. Computerized tomography, acoustic emission and electromagnetic emission detection technique can explore coal and rock damage.%调查了煤岩体的孔隙裂隙的观察描述方法以及物理测试方法,并对各种方法原理、适用条件、应用现状进行了综述.密度法能得到煤的孔隙率,压汞法、氮气吸附法、小角度x射线散射法、核磁共振法可分析煤的孔隙率、孔径分布、孔容积、比表面积等信息.透射电子显微镜适合研究煤的超微孔隙结构,计算机层析扫描法、声发射以及电磁辐射探测技术可研究煤岩体在各种受力条件下的损伤破坏.【期刊名称】《中国矿业》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】4页(P115-118)【关键词】煤岩体;孔隙;裂隙;压汞法;计算机层析扫描;声发射【作者】程庆迎;黄炳香;李增华【作者单位】中国矿业大学安全工程学院,江苏徐州221116;中国矿业大学矿业工程学院,江苏徐州221116;中国矿业大学安全工程学院,江苏徐州221116【正文语种】中文【中图分类】TD-0煤岩体的孔隙裂隙对于研究瓦斯与水在煤岩层中的赋存状态和流动特性具有重要意义。

纳米材料论文（综述）论文（综述）题目：小角X射线衍射学院：化学与化工学院专业：应用化学班级：应化111学号： 1108110258学生姓名：戎朝富2014年 3 月26日小角X射线衍射1.引言X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整的大量信息等优点。

X射线分析法作为材料结构和组成成分分析的手段，已逐步在各个科学领域得到广泛的研究与应用。

2. 发展历史1895年伦琴在研究阴极射线时，发现了一种新的射线。

它不能被肉眼观察到，却可以使铂氰化钡粉末发出荧光。

伦琴把这种射线称为X射线。

1906年，实验证明X射线是波长很短的一种电磁波，因此能产生干涉、衍射现象。

1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性。

布拉格则于1913年元月设计出第一台X射线分光计，并利用这台仪器，发现了特征X射线。

后来的研究发现，X射线能直线传播、经过电场、磁场时不发生偏转，具有很强的穿透能力。

穿过物体时可以被偏振化，使物质吸收而衰减。

能使气体电离，能杀伤生物细胞等等。

3. 衍射原理当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度（1~100nm）的密度不均匀区，则会在入射X射线束周围2~ 5的小角范围内，出现X射线衍射，称为小角X射线衍射。

当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。

当每两个相邻波源在某一方向的光程差(∆ )等于波长λ 的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。

X射线衍射（XRD）在研究煤结构中的应用x射线衍射技术（XRD）是研究固体结构的有力工具。

简要介绍了XRD技术研究煤的结构的发展历程，X射线衍射在研究煤结构中的工作原理，XRD谱图处理，并对X射线衍射技术研究煤结构方面进行了实例分析，提出了今后以待进一步发展的方面。

标签：X射线衍射；煤结构；XRD谱图；XRD结构参数0 引言X射线衍射法（x一raydiffraction，简称为XRD）是目前测定晶体结构的重要手段。

X射线衍射分析是研究煤和干酪根中的芳香核堆砌高度及平面大小的有效手段，同时也是研究固态物质结构的最有效及和重要的方法。

应用X射线所衍射（XRD）的技术来研究煤结构已有很长时间的历史。

Mahadevan首次在1929年对煤的xRD特征进行研究。

Warren在应用xRD研究煤晶格特征中提出估算煤的基本结构的单元线质的Warren方程，后经Franklin 进一步完善为Warren一Franklin的方法。

他还根据石墨化及非石墨化煤结晶生长提出了首个煤结构的物理模型。

Hirsch应用Warren一Franklin方法假设煤是由类石墨的结构组成，进行芳层大小及键长估算对xRD图进行精细研究。

Nelson 通过对碳含量为77%一89%的8个镜质组的XRD进行研究，得到原子分布函数，并提出C一C键长具有随煤级增高渐小的特点，指出类石墨结构是煤基本唯一的模式。

T.Eyen第一次提出根据x射线衍射图谱上（002）带及带分辨后峰面积计算出芳香度等其他结构的参数。

Grigoriew在前人研究基础上，应用了XRD径向分布函数方法进行了煤结构的衍射研究，指出碳环形成及数量主要取决于煤岩的组成及煤级，并且非有机碳在衍射研究中是可以忽略的。

国内对煤的xRD进行研究工作开展的比较晚，1980年曲星武首次运用xRD方法对天然演化系列和高温、高压实验系列煤样的基本结构单元（BsU）特征进行了研究。

之后张代钧、任德贻、张蓬洲、曾凡桂等还分别研究了不同煤级镜煤、丝炭等煤岩组分的XRD 结构特征。

小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射（SAXS）应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。

本文总结了SAXS在高分子研究中的应用，为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。

关键词: 小角X射线散射；高分子；分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords：Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1]，顾名思义，是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。

根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用的样品可以是气体、液体、固体。

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射（SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制,曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地.尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段,它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度（1～100 nm）上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射（small angle X—ray scattering，SAXS），也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001~10 nm的电磁波.当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域（一般散射角为3°~5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射（SAXS).由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05~0.25 nm之间），散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm区域内的结构.这样，样品通常就被看成是一个连续介质,用平均密度法和围绕平均密度的起伏来表征。

小角X射线散射-个人观点1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。

根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。

适用的样品可以是气体、液体、固体。

由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。

相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。

对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。

对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。

两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck 也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。

”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。

可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。

可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Science structure analysis by small angle x-ray and neutronscattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。