化妆品中苯甲醇的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件

附件7：化妆品中苯氧异丙醇的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇（CAS：770-35-4）含量的方法。

本方法适用于淋洗类化妆品（包括乳液和水类，不包括口腔卫生用品）中苯氧异丙醇含量的测定。

2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，主峰峰面积定量（杂质峰的分离度R>1.5），以标准曲线法计算含量。

本方法对苯氧异丙醇的检出限为0.0008 μg，定量下限为0.0012 μg；若取样品0.25 g，本方法对苯氧异丙醇的检出浓度为5.0 μg/g，最低定量浓度为8.0 μg/g。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1苯氧异丙醇，纯度＞93.0%。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 甲醇，色谱纯。

3.4 四氢呋喃（THF），色谱纯。

3.5 流动相溶剂，水+乙腈+甲醇+THF（60 + 25 + 10 + 5）。

3.6 苯氧异丙醇标准储备液（ρ = 1.0 g/L，质量浓度根据纯度折算）：精密称取苯氧异丙醇，精确到0.0001 g，于50 mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至50 mL，配制得质量浓度为1.0 mg/mL的苯氧异丙醇标准储备溶液。

3.7 系列浓度苯氧异丙醇标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的苯氧异丙醇标准储备溶液（3.6）和标准溶液于10 mL容量瓶中，以甲醇（3.3）稀释并定容至刻度，得系列浓度苯氧异丙醇的标准溶液。

表1 苯氧异丙醇系列标准溶液的配制序号工作溶液标准溶液的浓度量取体积定容体积标准溶液终浓度1 储备液 1.0 mg/mL2 mL 10 mL 200 μg/mL2 储备液 1.0 mg/mL 1 mL 10 mL 100 μg/mL3 储备液 1.0 mg/mL 0.5 mL 10 mL 50 μg/mL4 标准溶液50 μg/mL 2 mL 10 mL 10 μg/mL5 标准溶液10 μg/mL 1 mL 10 mL 1 μg/mL4 仪器4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。

化妆品中苯甲醇的鉴别和测定A 鉴别1．范围本方法规定了化妆品中苯甲醇的鉴别2．原理苯甲醇用薄层色谱鉴别3．试剂所用试剂均为分析纯3.1苯甲醇3.2氯仿3.3无水乙醇3.4正戊烷3.5展开剂：乙醚3.6苯甲醇标准溶液：称取0.1g苯甲醇（3.1）至100ml容量瓶中用乙醇(3.3)稀释至刻度并摇匀。

3.7薄层色谱板玻璃材料100×200mm或200×200mm硅胶60F254 的涂层厚度为0.25nm3.8显色剂：12-磷钼酸 10%(m/v)于乙醇（3.3）溶液中4．设备4.1普通薄层色谱设备4.2色谱层析缸，总尺寸为80mm×230mm×240mm4.3色谱纸：Wtatman或替代品4.4紫外灯：波长254nm5．分析步骤5.1样品制备称取1.0g分析样品至10ml容量瓶中，加3ml氯仿（3.2）剧烈振荡使样品分散，用乙醇(3.3)稀释至刻度，再剧烈振荡使溶液清澈。

5.2薄层色谱5.2.1按下列方法用正戊烷(3.4)饱和层析缸:将色谱滤纸铺在层折缸侧壁及底部，滤纸应为速续不间断的，取25ml正戊烷倒入层折缸，使其没过垫衬在缸里的滤纸，立即盖上层析缸盖，放臵15min5.2.2取10μl样品溶液(5.1)和10μl苯甲醇标准溶液（3.6）点在薄层色谱板(3.7)的起始线的适当位臵并使其干燥。

5.2.3吸取10ml乙醚（3.5）放在层析缸前，立即将薄层板放入缸内，盖上层析缸盖，展开薄层板至板150 mm处，将板取出，在室温下干燥。

5.2.4在紫外灯下检测展开后的斑点，记录紫色位臵，将显色剂(3.8)喷洒在薄层板上，在120℃加热15min苯甲醇呈现深蓝色斑点。

5.2.5通过苯甲醇标准溶液的Rf值样品溶液在同样Rf值显现深蓝色斑点则明样品中有苯甲醇存在。

检测限：0. 1μg苯甲醇B测定1．范围本方法规定了化妆品中苯甲醇的测定2．定义由本方法测定出苯甲醇的含量用百分含量表示.3．原理样品经甲醇提取，由HPLC测定提取物中苯甲醇的含量4．试剂所用试剂均为分析纯和适合于HPLC的试剂。

附件2：化妆品中甲醛的检测方法1 范围本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。

本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。

2 方法提要甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在355 nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对甲醛的检出限为0.01 µg，定量下限为0.052 µg。

取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。

NO2O2NNHNH2+HCHONO2O2NNHN CH2C6H6N4O4 198.14C7H6N4O4210.15图1 甲醛衍生化反应式3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。

3.1 甲醛标准物质水溶液。

3.2 2,4-二硝基苯肼，纯度≥ 99.0%。

3.3 三氯甲烷，色谱纯，含量≥ 99.9%。

3.4 盐酸( 20 =1.19 g/mL)。

3.5 氢氧化钠。

3.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。

3.7 磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。

3.8 乙腈，色谱纯。

3.9 甲醇，色谱纯。

3.10 去离子水。

3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2）0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 mL使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 mL，摇匀，即得。

3.12 氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]：称取NaOH（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到250 mL量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.13 磷酸缓冲溶液[c（PO43-）0.5 mol/L]：精密称定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g 和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

附件5：化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法1 范围本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。

本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。

本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。

本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取1g样品时的检出浓度见表1。

表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度2 原理邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。

3 试剂3.1 甲醇，色谱纯。

（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）3.2 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。

3.3 混合标准储备溶液（＝1 000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05g（精确到0.1mg），用甲醇（3.1）溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为1 000mg/L的混合标准溶液。

4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。

4.2 微量进样器或自动进样装置。

4.3 超声波清洗器。

4.4 高速离心机。

4.5 电子天平。

5 分析步骤5.1 样品预处理称取样品约1g（精确至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振摇，超声提取20min，必要时可高速离心。

化妆品中甲醇及氯仿鉴别及含量测定方法化粧品中甲醇及氯仿鑑別及含量測定方法Identification and Assay for Methanol and Chloroform in Cosmetics1. 適用範圍：本檢驗方法適用於化粧品中甲醇及氯仿之鑑別及含量測定。

2. 檢驗方法：氣相層析質譜法(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)配合頂隙進樣器(headspace sampler)2.1. 裝置：. 氣相層析質譜儀：.1. 游離源：電子游離法(electrospray ionization)。

2.1.1.2. 層析管：DB-5 m s，μm，內徑2.5 mm × 30 m，或同級品。

2.1.2. 頂隙進樣器(headspace sampler)：可振搖加熱器，溫度可達90℃以上。

2.2. 試藥：甲醇、氯仿、甲苯-D8及丙酮均採試藥特級。

2.3. 器具及材料：. 頂隙進樣分析瓶：容量為20 mL。

. 頂隙進樣分析瓶蓋：鋁製瓶蓋，直徑2 cm。

. 頂隙進樣分析瓶墊片：材質為polytetrafluoroethylene (PTFE)。

. 容量瓶：100 mL。

. 試管：50 mL。

2.4. 標準溶液之配製：取甲醇及氯仿各約20 mg，精確稱定，共置於100 mL 容量瓶中，以丙酮定容，混合均勻，使成濃度皆為200 μg/m L，供作混合標準原液。

使用時以丙酮稀釋至10.0 μg/m L，供作混合標準溶液。

2.5. 內部標準溶液之配製：取甲苯-D8約20 mg，精確稱定，以丙酮定容至100 mL，混合均勻，使成濃度為200 μg/mL，供作內部標準溶液。

2.6.標準曲線之製作：取混合標準溶液 1 mL，置於頂隙進樣分析瓶中，添加內部標準溶液25 μL，加上墊片及瓶蓋鎖緊，混合均勻。

以配置頂隙進樣器之氣相層析質譜儀分析，就甲醇或氯仿標準溶液與內部標準溶液波峰之定量離子強度比對應甲醇或氯仿含量(μg)，製作標準曲線。

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化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价。

中和lg 脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的）酸值。

油脂的酸值是指中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它们的化学反应为：RCOOH+KOH→RCOOK+H2O已知氢氧化钾的分子量为65。

1,若脂肪酸的分子量为M，中和1g 脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:脂肪酸的酸值=65100／M即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比.油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量.油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越利害，越不新鲜，质量越差.一般新鲜的油脂其酸值应在lmg 以下。

2。

测定测定的方法是对于溶解于醇-醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。

(1）试样制备按待测试样酸值的大小（估计),若酸值〈1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1。

0mg，规定取样量2g。

将规定试样量放人125ml 锥形烧瓶中，加入25ml 中性乙醇,混合使之溶解，如需要,可在水浴上加热，冷却.另再加入25ml 无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前.即制备好试样液.另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml 无水乙醚和25ml 无水中性乙醇。

(2)滴定试液分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0。

附件5：化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯、甲醇的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了测定化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯(CAS：71-43-2)、甲醇(CAS：67-56-1)的气相色谱法。

本方法适用于化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯和甲醇的测定。

2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中的苯和甲醇，以保留时间定性，标准加入单点法计算含量。

本方法对苯的检出限为2.5μg，定量下限为7.5μg；对甲醇的检出限为10μg，定量下限为30μg。

若取 5.0g样品测定，本方法对苯的检出浓度为0.00005％，最低定量浓度为0.00015％；本方法甲醇检出浓度为0.0002％，最低定量浓度为0.0006％。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1 N,N-二甲基甲酰胺。

3.2 苯，色谱纯。

3.3 甲醇，色谱纯。

3.4 混合标准储备溶液［ρ（苯）=500μg /mL，ρ（甲醇）=2000μg /mL］：分别准确称取苯（3.2）0.05g、甲醇（3.3）0.2g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）定容至刻度，摇匀，配成苯和甲醇的质量浓度分别为500μg /mL、2000μg /mL的标准储备溶液。

3.5 系列浓度标准工作溶液：用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）将上述（3.4）混合标准储备溶液分别配成苯浓度为0μg /mL、1.5μg /mL、5μg /mL、10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL，甲醇浓度为0μg /mL、6μg /mL、20μg /mL、40μg /mL、100μg /mL、200μg /mL和400μg /mL的系列浓度标准工作溶液。

4 仪器4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。

4.2 顶空进样器。

4.3 顶空瓶：20mL。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。

暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。

2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。

若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。

必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。

3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。

即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。

该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。

4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。

4.2 分析天平：感量为0.0001g。

4.3 分析天平：感量为0.01g。

4.4 容量瓶：10mL、100mL。

4.5 具塞刻度离心试管：10mL。

4.6 涡旋振荡器。

4.7 恒温水浴锅。

4.8 超声波清洗仪。

4.9 离心机：转速不小于5000r/min。

4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。

5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。