铁粉还原经验
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铸造用还原铁粉
铸造用还原铁粉是一种常用的铸造材料,主要由还原铁粉和添加剂组成。
还原铁粉是一种粉末状的物质,其主要成分是铁,通常是通过还原氧化铁来制备得到的。
铸造用还原铁粉具有以下特点:
1. 高纯度:铸造用还原铁粉的纯度较高,其中杂质含量较低,可以提高铸件的质量和性能。
2. 易溶性:铸造用还原铁粉具有较好的溶解性,可以在熔融金属中迅速溶解,并均匀分布于整个铸件中。
3. 活性高:铸造用还原铁粉的活性较高,可以有效地与其他添加剂进行反应,形成熔融金属中的合金元素,提高铸件的强度和耐磨性。
4. 粒度均匀:铸造用还原铁粉的粒度均匀,可以保证铸件的尺寸精度和表面光洁度。
在铸造过程中,铸造用还原铁粉通常与其他铸造材料一起加入到熔融金属中,经过搅拌和熔炼混合后,通过铸造工艺将熔融金属注入到铸模中,待金属凝固后,得到所需的铸件。
铸造用还原铁粉广泛应用于各种铸件的制造,特别是在汽车、航空航天、工程机械等领域。
它不仅可以提高铸件的质量和性能,还可以减少生产成本,提高生产效率。
直接还原铁回转窑铁磷还原法生产工艺一、直接还原铁是精铁粉或氧化铁在炉内经低温还原形成的低碳多孔状物质,其化学成分稳定,杂质含量少,主要用作电炉炼钢的原料,也可作为转炉炼钢的冷却剂,如果经二次还原还可供粉末冶金用。
二、直接还原铁生产工艺概述1、什么是直接还原炼铁法?直接还原炼铁法是在低于矿石熔化温度下,通过固态还原,把铁矿石炼制成铁的工艺过程。
2、常用的直接还原炼铁法有哪些?在工业上应用较多的有铁磷还原法,铁精矿粉还原法等,即将轧钢氧化铁磷或精矿粉经还原铁压块机压制成块后,装入焙烧管进窑焙烧,生产出了优质还原铁。
直接还原铁经粗破(将直接还原铁锭破成块状)中破(将块状直接还原铁破碎成0~15mm的颗粒状)后,再经过磁选,去除SiO2、、CaS和游离碳等杂质。
用户可再次使用还原铁压块机压制直接还原铁颗粒,使直接还原铁颗粒成型并达到一定的堆比重g/cm3要求。
直接还原铁破碎颗粒直接影响压块物理特性(压缩性、成型性、堆比重g/cm3)对特钢生产起到至关重要的作用。
三、铁磷还原法概述1、什么是铁磷?铁鳞又称氧化铁皮、氧化皮。
在钢材加热和轧制过程中,由于表面受到氧化而形成氧化铁层,剥落下来的鱼鳞状物。
铁鳞可用作氧化剂和制铁粉的原料。
轧钢氧化铁磷是钢材在加热炉中加热后在轧制过程中,其表面氧化层自行脱落而产生的。
2、为什么用氧化铁磷?有什么注意事项?还原海绵铁可采用热轧沸腾钢氧化铁磷作原料,因为沸腾钢氧化铁磷中的TFe、C、S、P化学成分含量,能满足还原海绵铁生产的技术要求。
在还原海绵铁中最好不要以高碳钢或合金钢氧化铁磷为原料。
3、什么是铁磷还原法?有哪些类型?铁鳞还原法就是以铁鳞为原料的直接还原法生产工艺。
铁鳞还原法生产过程可分为粗还原与精还原。
在粗还原过程中,铁氧化物被还原,铁粉颗粒烧结与渗碳。
增高还原温度或延长保温时间皆有利于铁氧化物还原、铁粉颗粒烧结,但会生产部分渗碳。
鉴于在精还原过程中脱碳困难,在粗还原过程中,控制铁氧化物还原到未渗碳的程度是必要的。
七步还原法全过程七步还原法是一种常用的问题解决方法,它可以帮助我们快速找到问题的根本原因,从而采取有效的措施来解决问题。
下面,我们来详细了解一下七步还原法的全过程。
第一步:确定问题我们需要明确问题是什么。
这个问题可以是一个具体的事件,也可以是一个系统的故障。
无论是什么问题,我们都需要对其进行准确的描述,以便后续的分析和解决。
第二步:收集数据在确定问题之后,我们需要收集相关的数据。
这些数据可以是事件发生时的记录,也可以是系统的日志信息。
我们需要尽可能地收集到足够的数据,以便后续的分析。
第三步:绘制流程图在收集到足够的数据之后,我们需要将这些数据绘制成流程图。
流程图可以帮助我们更好地理解事件的发生过程,从而找到问题的根本原因。
第四步:分析流程图在绘制好流程图之后,我们需要对其进行分析。
我们需要找到流程图中的关键节点,分析这些节点的作用和影响,从而找到问题的根本原因。
第五步:制定解决方案在找到问题的根本原因之后,我们需要制定解决方案。
这个方案需要针对问题的根本原因,采取有效的措施来解决问题。
第六步:实施解决方案在制定好解决方案之后,我们需要实施这个方案。
这个过程需要严格按照方案的要求进行,确保解决方案的有效性。
第七步:跟踪效果在实施解决方案之后,我们需要跟踪其效果。
我们需要对解决方案的效果进行评估,看看是否达到了预期的效果。
如果没有达到预期的效果,我们需要重新制定解决方案,直到问题得到解决。
七步还原法是一种非常实用的问题解决方法,它可以帮助我们快速找到问题的根本原因,从而采取有效的措施来解决问题。
如果您遇到了问题,可以尝试使用七步还原法来解决。
教师:人类最早使用的铁,是来自太空的陨铁。
铁在自然界中可以像陨铁中的铁那样以单质形态存在,但主要是以+2价和+3价化合物的形态存在于矿石中。
(展示图片)教师:铁元素在地壳中的含量仅次于氧、硅和铝,居第四位。
教师:丹霞地貌的岩层因Fe 2O 3而呈红色。
(展示图片)教师:我国目前发现最早的人工冶铁制品是甘肃灵台出土的春秋初年秦国的短柄铁剑,这说明春秋初年我国已掌握了冶铁技术。
战国中期以后,铁制工具在社会生产中发挥了巨大的作用。
工业炼铁的原理是用还原的方法把铁从铁矿中提炼出来。
教师:引出本节课学习内容应位置勾画。
认真倾听,配合书本记忆。
的进入本节课的学习。
拓展知识面,帮助同学们更好的进入本节课的学习。
讲授新课 教师利用多媒体设备向学生投影出下面【新课讲解】铁的单质教师:①有延展性和导热性。
②能导电,但其导电性不如铜和铝。
③能被磁铁吸引。
④熔点:1535℃;沸点:2750℃;密度:7.86g/cm 3 化学性质比较活泼,它能与许多物质发生化学反应。
【思考讨论】观察下列反应式,查看铁的化合价变化有何异同。
做好笔记,和老师一起学习概念。
老师和同学通过列点,帮助学生归纳记忆。
通过讨论,帮助答案:第一个方程式:铁元素的化合价升高,0→+3;第二个方程式:铁元素的化合价升高,0→+2; 第三个方程式:铁元素的化合价升高,0→+2. 【思考讨论】为什么有的反应式中铁的化合价变成+2,有的变成+3?教师:在一定条件下,铁作为还原剂能与某些非金属单质、酸和盐溶液反应。
铁与氧化性较弱的氧化剂(如盐酸、硫酸铜等)反应,铁原子失去2个电子生成+2价铁的化合物。
Fe –2e -→Fe 2+铁与氧化性较强的氧化剂(如氯气等)反应,铁原子则失去3个电子生成+3价铁的化合物。
Fe –3e -→Fe 3+【思考讨论】在钢铁厂的生产中,炽热的铁水或钢水注入模具之前,模具必须进行充分的干燥处理。
这是为什么呢?(提示:铁与水会反应吗?)【思考讨论】生活经验告诉我们,常温下,铁与一起讨论,思考问题。
新人直播挖铁粉话术
在直播行业中,挖掘铁粉是直播主要的工作之一。
新人主播在直播过程中,如
何吸引观众,让他们成为自己的铁粉是至关重要的。
下面将介绍一些新人直播挖铁粉的话术技巧。
1. 自我介绍
首先,新人直播时要对自己进行简单的自我介绍,包括姓名、所在地、兴趣爱
好等。
要让观众对自己有基本了解。
2. 回应观众评论
直播过程中要不断与观众互动,回应观众的评论和提问。
可以提问观众“你们
今天都做了什么有趣的事情吗?”,营造轻松友好的氛围。
3. 分享生活趣事
可以分享自己的生活趣事,让观众更好地了解自己。
说一些平时发生的搞笑或
感人的事情,增加观众的亲近感。
4. 展示特长或技能
如果有特长或技能,可以在直播中展示出来,吸引观众的注意。
比如演奏乐器、绘画等,展示自己与众不同之处。
5. 营造情绪共鸣
在直播中可以适时表达自己的情感,让观众有共鸣。
比如分享心情、谈论生活
困惑等,引起观众的共鸣和关注。
6. 提供有用信息
在直播中可以分享有用的信息,比如生活技巧、学习方法等,增加观众对自己
的尊重和信赖。
7. 互动游戏环节
可以设置互动游戏环节,与观众互动,增加直播的趣味性和参与度。
比如猜歌名、答题等,让观众积极参与。
8. 留言互动
结束直播前可以留下一些话题,鼓励观众留言互动。
比如“下次直播想看什么内容?”等,为下次直播做铺垫。
通过以上的方法和话术技巧,新人直播主可以更好地挖掘铁粉,吸引更多观众的关注和支持。
希望以上内容对新人直播主有所帮助!。
Fe粉还原自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。
以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。
加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。
因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。
其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。
1.反应特点以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。
其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。
其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。
2.反应历程[1] 硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。
在Fe 还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。
还原铁粉生产工艺
铁粉生产工艺的还原过程可以分为以下几个步骤:
1. 原料准备:选取高品质的铁原料,如电镀铁片、废钢等。
根据所需的铁粉品质,进行预处理,如去除杂质、清洗等。
2. 粉碎研磨:将经过预处理的铁原料放入破碎机中进行粉碎研磨。
通过控制破碎机的转速和锤头的形状,将铁原料研磨成合适的颗粒大小。
3. 磁选分离:通过利用铁粉具有磁性的特性,将研磨后的铁粉与非磁性杂质进行分离。
一般采用磁选机进行磁选分离,将磁性的铁粉吸附在磁极上,而非磁性杂质则被带走。
4. 还原过程:将经过磁选分离的铁粉放入还原炉中进行还原处理。
在还原炉中,通过加热铁粉与还原剂的混合物,使还原剂起到还原铁粉的作用。
常用的还原剂有甲醇、煤气等。
5. 冷却处理:经过还原过程后的铁粉需要进行冷却处理,以降低铁粉的温度。
一般采用水冷或气冷的方式进行冷却处理。
6. 筛分分级:经过冷却处理的铁粉通过筛分机进行分级,将不同颗粒大小的铁粉分离出来。
通常,筛分机底部设置有不同大小的筛网,以实现不同颗粒大小的铁粉的分离。
7. 包装和贮存:将分级好的铁粉进行包装,并进行贮存。
一般采用密封包装的方式,以防止铁粉与外界产生反应。
以上就是铁粉生产工艺的还原过程。
整个工艺需要进行严格的控制和操作,以确保铁粉的质量和稳定性。
有的人不喜欢柯美,更不喜欢柯美750!920等一系统的复印机!其实,柯美机不是你们所说的垃圾机,柯美750更不是垃圾机!复印机有美国机,也有日本机,但是,不管是哪一种复印机,都不是为你做的复印机!人家的复印机用的是几百块一瓶的原装复印机粉!而你用的只是几十块钱一瓶的粉,人家的复印机是给用他们复印机工厂购买原装粉的人来进化保障的,用正宗原装粉的人来进化保障的!就像微软马上要对X P系统进行停止一切服务的事情一样,如果不是他们的正版用户,那么将再也得不到他们的漏洞保护,安全保护一样!外国人用一张X P正版系统要几百块,几K块!中国人只要5元,你没有听错,你也没有看错。
不要998,不要558,不要388,只要你5元,X P系统就可以带回家!你用的是几十块的?节约成本,所以复印机粉,也会省钱,你复印机不好用?所以,不管是哪国产的复印机,都是在原装的碳粉基础上来进行设计的!复印机碳粉一般分为以下的几种:1、 飘粉,顾名思义,就是当你复印了几十张的时候,你的充电架上面,就会飘满这种所谓的复印机的碳粉。
飘到一定程度,就会影响充电栅网的功能。
就会了所谓的漏电。
2、 掉粉,就是说,复印了几十张的时候,你的复印机碳粉就会掉落在你心爱的转印架上面。
,自然也会慢慢的掉在你的转印电极丝上面。
当你复印多了的时候于是,转印架开始漏电。
3、 粘棍粉,这种粉,比前二种要好一点,至少他可以不漏电。
如果只是粉粘棍,只是不要太严重,一般来说,还是可以的,如果说你复印了几K张,上万张的时候,你的下棍就要清理了,那么还是可以接受的!当你连续复印的时候,它不会卡纸的,而当你经常卡在上棍和下棍之间的时候,一张也复印不过的时候,你就要想起来你的粉是粘棍的,所以你只需要把粘在下棍的粉清理掉,就又正常了!以上三种粉,都是我们 同胞在用的复印机当中的最常见的三种,不要跟我说你的粉质量又好,又不会漂粉又不会掉粉,又不会粘棍,你说的那个功能是人家美国人也许是日本人所做的复印机工厂生产的原装粉。
魔法复原公式魔法复原公式,是一种神秘的公式,据说可以复原任何东西。
这个公式被传说为魔法之王所创造,但是真实性却无从考证。
然而,这个公式却在许多神话和传说中出现,成为了人们心中的神秘之物。
在现实中,我们也经常需要将一些东西复原,比如说修复一台电脑、修补一件衣服等等。
但是,这些复原都是通过技术手段来完成的,而非魔法。
那么,魔法复原公式真的存在吗?如果存在,它是如何运作的呢?首先,我们需要明确一点,魔法并不存在于现实世界中。
魔法是一种虚构的概念,只存在于文学作品、电影、游戏等虚拟世界中。
因此,魔法复原公式也只是一种虚构的概念,不可能真正存在于现实中。
然而,魔法复原公式的概念却启发了我们思考现实中的复原过程。
在现实中,我们复原一件物品,需要先了解它的构成和损坏的部位,然后通过技术手段来修复它。
这个过程中,我们需要考虑许多因素,比如说材料的选择、工具的使用、技术的熟练程度等等。
这些因素都会影响复原的效果,因此我们需要在复原过程中认真考虑它们。
如果将现实中的复原过程看作一种“公式”,那么这个公式就包含了许多因素,需要我们认真分析和处理。
比如说,如果我们要修复一件损坏的衣服,就需要考虑材料的选择、缝纫的技巧、颜色的匹配等等。
这些因素都会影响修复的效果,因此我们需要认真考虑它们。
在某种程度上,现实中的复原过程也可以被看作一种“魔法”,因为它需要我们通过技术手段来“创造”一个新的物品,让它重新焕发生命力。
虽然这个过程不是真正的魔法,但是它的确有一种神秘的感觉,让人感到充满了创造力和想象力。
因此,我们可以说,魔法复原公式虽然不存在于现实中,但是它的概念却启发了我们思考现实中的复原过程。
通过认真分析和处理复原过程中的各种因素,我们可以创造出一个全新的物品,让它重新焕发生命力。
这就是现实中的“魔法”,也是我们在日常生活中所需要的技能之一。
Fe粉还原自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。
以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。
加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。
因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。
其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。
1.反应特点以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。
其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。
其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。
2.反应历程[1]硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。
在Fe还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。
Fe粉还原反应式:4Ar-NO2+9Fe+4H2O---4Ar-NH2+3Fe3O43.应用范围[1]具体应用实例请见唐培堃老先生《精细有机合成化学与工艺学》,此书对一些基础反应有详实的论述与总结,最好把一版和二版(对一版有精简,更有补充)结合起来看。
本小虫极其推崇此书,认为是国内少有的几本好书之一,屈指可数,足以扫盲。
3.1芳环上的硝基还原成氨基3.2环羰基还原成环羟基3.3醛基还原成醇羟基3.4芳磺酰氯还原成硫酚3.5二芳基二硫化物还原成硫酚3.6还原脱溴4.Fe还原的主要影响因素4.1Fe质量Fe还原的本质是一个微电池的反应,即必须在电解质溶液中有效地对Fe进行电化学腐蚀以释放出电子。
因此使用高硅铸铁粉(含碳高,碳正极,Fe负极)有利于反应的进行,还原Fe粉采用60-80目为宜:太细易导致反应剧烈而冒锅(一冒锅,基本是控制不住的,人只能是思想有多远就滚多远的份了,如果你手脚熟练可以尝试控制一下,但以本虫的速度衡量,还是奉劝99.99%的虫友撒开脚丫子运用三十六计最上计。
);太粗就减少了与被还原物的接触面积,反应速率降低,但是有利于后处理。
4.2Fe的用量从Fe粉还原反应式可知,1分子(mol)硝基理论上需要2.25分子Fe(9除以4,从配平即知),但是实际上基本要用3-4分子Fe。
目前Fe粉价格高涨,建议使用2.8-3.0分子就足以(仅对苯系硝基物而言)。
4.3电解质Fe还原一般在水溶液中进行,因此需要有电解质增加水的导电性,而有效地使Fe释放出电子。
为了维持体系中Fe离子的存在,体系需维持pH=3-5,一般是pH=4-5。
可以加入氯化铵、盐酸、硫酸、低碳脂肪酸(如甲酸、乙酸)来调节体系pH。
一般易溶于水的苯系硝基物宜使用氯化铵、盐酸,硫酸也能用,但有时反应速率较前二者大幅下降;不易溶于水的苯系硝基物可以使用低碳脂肪酸来调节体系pH,而且某些苯系硝基物必须使用低碳脂肪酸(氯化铵、盐酸根本就不反应,本虫在看某一苯系硝基物的一些国内文献时就发现很多文章在信口开河,实在让本小虫汗颜)。
特别注明:苯系硝基物上有磺酸基的一定要先中和磺酸基,即使磺酸苯系硝基衍生物溶液pH=5-6。
4.4反应温度Fe还原反应温度大都采用回流温度即100-105℃(有些虫子认为水的沸点就100℃,常压升到105℃是件难事,但是本虫要说,基本都可以到那个温度,其中原理还望虫友们自己推敲),温度越高越有利于Fe释放出电子,加快还原速率。
一般都采用直接蒸汽加热,也有采用夹套汽加热的方式。
实验室直接用电加热套就足以了,如果需要模拟工业化,可以自制水蒸气直接通入反应瓶。
特别注明:关于本方法,本虫未见实验室用油浴加热(除非那人脑袋被驴踢了)。
对于某些带酰胺基的苯系硝基物,为了避免酰胺基的水解,反应温度控制在75-80℃为宜[1],甚至更低,但不能低于60℃。
4.5反应时间一般反应时间为加毕原料保温4-6h即可,有的因为Fe目数高(100-120目以上)还原速率超快,20-30min即完成。
4.6水量由于水是质子给体,从反应式知:一分子硝基只要一分子水。
但是为了有利于搅拌,一般都采用80-100mol水:1mol硝基,也有采用50-80:1的。
水量多废水就多,因此需要虫友们根据反应优化。
4.7.1反应釜工业上一般采用碳钢衬瓷砖的反应釜,贴瓷砖的树脂最好用呋喃树脂(能有效避免瓷砖脱落)。
可以采用平底釜形式,一般釜上是侧出放料,有两个或三个不同位差的侧出口(其原因请虫友们自己推敲)。
也有采用搪瓷釜的特例,但需要定期检查搪瓷是否爆瓷或被Fe磨损,尤其是釜底即釜底截门处,因为那里有弧度(基本都是从弧度开始爆瓷或损坏),有一定应力。
4.7.2搅拌Fe粉重,只有充分地把Fe粉搅拌起来,才能增大接触面,有利于反应的进行。
本小虫在工业上遇到过因搅拌效果不好而使反应进行了24h的情况,多亏小虫练就一双火眼金睛,一看就没反应完全,其时未放料(虽然到了工艺规定的反应时间),要不小虫就会被罚得几月啃馒头就咸菜,反之,小厂奖励本小虫一笔可观收入(也就几百元,还不够诸位大神潇洒一回的)。
碳钢衬瓷砖釜一般都使用不锈钢多层桨式搅拌,距釜底10cm左右(小试的话就直接贴着四口瓶底部即可),转数在95-120r/min。
当然也能直接用碳钢,就是要定期检查搅拌而已。
搪瓷釜最好采用推进式搅拌,不锈钢材质,转数在200-240r/min。
因为推进式搅拌产生的是轴向流,可以大幅减少Fe对搪瓷釜壁的摩擦而造成的损坏。
有时还需要在釜内增加挡板(一定要好的不锈钢材质)减弱循环流。
当然也能采用锚式或框式搅拌,转数在75-85r/min。
但Fe粉粒径最好控制在80-100目。
4.7.3冷凝器大多数Fe还原都没有冷凝器,但极少数除外,可以使用不锈钢或碳钢冷凝器(此类材质不太适用,仅可以救急),最好是搪瓷或石墨冷凝器(换热效果不好)。
4.7.4过滤装置抽滤槽:一般都是碳钢抽滤槽,现在大都用增强聚丙,也有自己拿砖垒一个,上贴瓷砖,使用耐酸多孔瓷砖做滤板的。
压滤机:聚丙材质,有广大压滤机厂为虫友们服务。
压滤包:本人独创,过滤速率较上两种快5-8倍,甚至10倍不止。
结构独特,付费咨询,本虫在这里窃笑。
离心机:这是本虫的又一大创举(不要以为是台离心机即可),方法新颖,付费咨询,本虫又一次在此窃笑。
滤布在使用前必须与目标化合物一起沸煮一下(如需加溶剂萃取就得和溶剂沸煮),以验证该型滤布是否可用。
滤纸一般采用过油滤纸,其厚,可以阻隔微小铁泥。
一般是先铺一层钢丝网在滤板上,然后铺滤纸,滤纸上铺滤网(这个是对于抽滤装置来说)。
压滤机直接用滤布即可。
4.7.5蒸馏装置有些产品可以通过水蒸汽蒸馏得到,即可以边反应边出料,而水汽偏酸,所以一般采用石墨、搪瓷或玻璃冷凝器,蒸馏管道采用玻璃或碳钢衬玻璃。
4.7.6电机和减速机因为Fe粉重,阻力大,因此还原釜电机一定要配功率稍大的电机,对于桨式搅拌可以配5.5-7.5kw电机,锚式和框式搅拌配7.5kw电机,推进式搅拌最好配置11kw的电机(以上电机配置均为3000L搪减速机最好采用涡轮涡杆减速机,一句话:皮实。
不过要定期检查皮带的松紧程度(定期打点皮带蜡),避免丢速。
涡轮涡杆减速机还有一个优点是:可以通过换轮(电机轮或减速机轮)而调整搅拌转速。
它的缺点是:不太美观;不防爆,那是因为皮带与轮的高速摩擦生热。
摆线式减速机优点是防爆、美观、噪音小、不丢速。
但是缺点一大堆:减速机不能缺油,一缺油就很快烧电机;减速机油温过高膨胀易喷溅,会导致整个釜盖脏兮兮;工厂自己不能调速,调速需换里面的牙(就是控制齿轮,小虫管其叫牙,小虫打开过,一牙一牙的,并且成功调速,在没有减速机厂家技术人员在场下)。
因此不建议使用摆线式减速机,但是如果采用推进式搅拌,必须使用摆线式减速机,因为涡轮涡杆减速机达不到推进式搅拌的转速(理论上可以达到,但是传动皮带受不了那么高速的摩擦及釜内的大阻力,除非你一批几次更换皮带,但是一停电机,再启动时容易影响推进式搅拌的动平衡)。
5.通法硝基物:Fe:水=1:3.0-3.5:60-80(分子比是对一个硝基而言),先把依次加入水和Fe,快速搅拌,醋酸(大部分用盐酸或氯化铵,但有部分底物必须用有机酸)调pH=4-5,加热升温至100度,作用1h (活化Fe,这是Fe还原的一个非常必要的过程),然后加入硝基物,不能加快,加快了可能冒锅。
加毕作用4-5h(中间如果渗圈检测Fe离子少,可以补加点酸),渗圈法(Fe还原的一个最常见中控方法)检测Fe离子是否大量存在,如果大量存在则反应结束。
降温至80-90℃用碳酸钠中和pH=9-10,待后处理。
切记一定要用碳酸钠中和,否则过滤不干净Fe离子或会有凝胶(用氢氧化钠就是如此)。
注:渗圈法即是点样(还原体系水溶液)于滤纸,然后在样点旁,点一小滴硫化钠溶液,两者渗圈交集处发黑(Fe2S),即证明 Fe存在,越黑越多。
6.后处理Fe粉还原的后处理有以下方法:1)产物溶于水,那在一定温度下过滤即可,滤饼用热水洗涤;2)产物不溶于水,但能水蒸汽蒸馏,即水蒸汽蒸馏得到产品;3)产物不溶于水,且不能水蒸汽蒸馏,加入疏水性溶剂(如甲苯、二甲苯、氯苯)萃取,过滤,滤饼用热溶剂洗涤即可,也有用低级脂肪醇助溶的,但是那样醇消耗量高,成本大,且不易回收。
7.参考[1]唐培堃《精细有机合成化学与工艺学》。