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SF6分解产物及纯度指标的测量与判定。
SF6分解产物及纯度指标的测量与判定简介：本文档旨在介绍SF6气体分解产物的测量方法和纯度指标的判定依据。
SF6气体是一种广泛应用于电力行业的绝缘介质，但在特定条件下会发生分解反应，产生一些不稳定的化合物。
了解和监测这些分解产物可以帮助保证SF6气体的质量和可靠性。
SF6分解产物的测量方法：SF6分解产物的测量通常采用气相色谱法（GC）和质谱联用法（GC/MS）。
具体步骤如下：1. 采集气体样品：从SF6设备或系统中收集气体样品，并确保代表性。
2. 准备样品：根据需要，可通过降温、净化或浓缩等方法对样品进行处理。
3. 气相色谱法：将处理后的样品注入气相色谱仪中，利用升温程序将样品中的化合物分离，并用检测器检测分离出的化合物。
4. 质谱联用法：在气相色谱仪后连接质谱仪，利用质谱仪对分离出的化合物进行定性和定量分析。
纯度指标的判定依据：根据国际标准和行业规范，常见的SF6气体分解产物及其纯度指标如下：1. 四氟化碳（CF4）：纯度不超过100ppm。
2. 二氟化硫（SF2）：纯度不超过200ppm。
3. 二硫化碳（CS2）：纯度不超过50ppm。
4. 硫化氢（H2S）：纯度不超过50ppm。
以上仅为常见的几种SF6分解产物，实际判定依据可根据具体标准和要求进行调整。
总结：SF6分解产物的测量和纯度指标的判定对于确保SF6气体的质量和可靠性至关重要。
通过采用气相色谱法和质谱联用法，可以准确测量分解产物并进行定性和定量分析。
根据国际标准和行业规范，纯度指标的判定依据可帮助确认SF6气体的质量符合要求。
井下有毒有害气体监测制度样本井下作业地点(无柴油设备的矿井)，有毒有害气体的浓度不得超过下列规定：一氧化碳Co：最大允许浓度30mg/m3;氧化氮(换算成NO2)NO____最大允许浓度：5mg/m3;二氧化硫SO2：最大允许浓度：15mg/m3;硫化氢H2S:最大允许浓度：10mg/m3.施工作业检测在有自燃倾向或火灾危险(矿岩含硫量超过____%)的矿区施工作业前，各施工队必须配齐便携式有毒气体检测仪器。
作业时每班至少应对一氧化碳、二氧化硫浓度检测一次。
发现超标，人员应立即撤离危险区，并进行通风，直至达到上述允许浓度值以下，才能进行作业。
在已经发生自热,且有自燃趋势的矿区作业时，各施工队必须用自备的有毒有害气体检测仪，对相关的作业点，每班至少进行三次检测，并保证通风状况，达到上述规定要求。
严禁冒险作业。
安全管理督察安全环保部下属安全科，有自燃趋势的矿区作业点，每周至少应测定一次有毒有害气体浓度；其它矿区，每周至少应测定一次，并做好记录。
安全环保部、安全科，应督促各作业点，通风设施设置安装到位，特别是运行到位。
安全环保部、安全科应督促各施工队，检测、检查到位；对有毒有害气体超标的作业点，有权停止作业，并责令整改合格后方能作业。
井下有毒有害气体监测制度样本（2）是矿山安全管理中的重要环节，它的建立和执行对于确保矿工的安全和健康至关重要。
在井下作业过程中，可能会产生一些危险气体，如甲烷和硫化氢等，这些气体具有易燃、剧毒和窒息的特性，对人体健康造成严重威胁。
因此，建立合理有效的井下有毒有害气体监测制度成为必然选择。
井下有毒有害气体监测制度的目的是通过监测和分析井下空气中的气体成分，及时发现和预警可能存在的危险情况，以便矿工采取相应的防护措施。
该制度不仅包括监测设备的选择和安装，还包括监测数据的收集、处理和分析等多个环节。
首先，井下有毒有害气体监测制度要确保监测设备的可靠和准确。
选择合适的监测设备是系统建设的关键环节。
四合一气体检测标准
首先，我们来看一氧化碳。
一氧化碳是一种无色、无味、无臭
的有毒气体，它主要是由于不完全燃烧产生的。
一氧化碳中毒是一
种常见的中毒情况，它会导致头晕、恶心、呕吐甚至死亡。
因此，
在工业生产和室内空气质量监测中，对一氧化碳进行及时的监测是
非常重要的。
其次，硫化氢也是一种常见的有毒气体。
硫化氢具有刺激性气味，但在浓度较低的情况下很难被人类感知，因此很容易造成意外
中毒。
硫化氢中毒会导致头痛、恶心、呕吐、昏迷甚至死亡。
因此，对硫化氢进行及时准确的监测也是非常重要的。
另外，氧气浓度的监测也是十分重要的。
在一些封闭的工作场所，由于氧气浓度不足或者过高，都会对人员的健康造成影响。
因此，对氧气浓度进行监测，可以及时发现并解决问题，确保工作场
所的安全。
最后，可燃气体的检测也是必不可少的。
可燃气体在工业生产
中广泛存在，如果浓度过高，就会造成爆炸和火灾的危险。
因此，
对可燃气体进行监测，可以有效预防火灾和爆炸事故的发生。
综上所述，四合一气体检测标准是工业生产和环境保护中非常重要的一项工作。
通过对一氧化碳、硫化氢、氧气和可燃气体的同时监测，可以有效预防和减少气体中毒、火灾和爆炸事故的发生，保障人员和环境的安全。
因此，各行各业都应高度重视四合一气体检测标准，确保工作场所的安全和环境的健康。
集输站硫化氢取样操作规程1. 硫化氢取样的背景和目的硫化氢（H2S）是一种具有强烈臭味并具有毒性的气体，常在石油工业中出现。
为了确保工作环境的安全，并确保产品质量符合相关标准，需要对含硫化氢的气体进行取样分析。
本文档旨在规范集输站硫化氢取样的操作过程，以确保操作人员的安全和取样数据的准确性。
2. 取样设备和准备•取样器具：硫化氢取样需要使用特殊的器具，包括硫化氢取样枪、硫化氢取样瓶、取样管道等。
•取样地点：选择合适的取样点，通常是集输站的硫化氢管道展开区或指定的取样井口。
•准备工作：–确保取样器具的完好性和清洁度。
–检查取样管道和接口的密封性，确保没有泄漏。
3. 取样操作步骤步骤一：安全措施•佩戴相应的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和防护服。
•确保工作区域通风良好，若必要，在操作区域周围设置适当的警示标志和警示线。
•将有关人员通知取样操作的开始和结束时间，以确保其他人员的安全。
步骤二：准备取样器具•检查取样枪和取样瓶的完好性和清洁度，并确保其安装正确。
•检查取样管道和接口的密封性，确保没有泄漏。
步骤三：取样操作1.将取样枪插入取样管道或井口，确保插入深度适当且稳固。
2.缓慢抽取硫化氢气体，使其进入取样瓶中，直到瓶中的气体充满。
3.备份取样：在取样完成后，立即将取样瓶密封，并在瓶上标注相应的取样信息，如日期、时间和取样点位置。
4.确保取样枪和取样管道与气体源断开，并将其安全存放在指定的位置。
步骤四：取样后处理1.将取样瓶送至实验室进行分析，确保在规定时间内进行测试，以保证取样数据的准确性。
2.在实验室进行取样瓶的气体分析时，应遵循相应的操作规程和安全措施。
4. 取样注意事项•在取样操作过程中，应严格遵守安全操作规程，确保操作人员和设备的安全。
•取样时应注意气体泄漏和扩散，确保工作区域的安全。
•取样气体具有臭味和毒性，操作人员应小心操作，避免直接接触。
•取样瓶应定期清洁和检验，以防止因器具腐蚀或老化导致的泄漏。
硫化氢（H2S）和一氧化碳（CO）都是有毒气体，它们的安全浓度限值由多个国家和组织制定，用于工业和环境健康安全。
以下是一些关键的安全浓度限值：
硫化氢（H2S）:
-美国职业安全与健康管理局（OSHA）规定的时间加权平均（TWA）暴露限值为10 ppm（8小时工作制）。
-短时间暴露限值（STEL）或15分钟时间加权平均值为15 ppm。
-立即危险反应浓度（IDLH）为1000 ppm。
一氧化碳（CO）:
- OSHA规定的TWA为35 ppm（8小时工作制）。
- STEL为200 ppm（15分钟时间加权平均值）。
- IDLH为1200 ppm。
这些限值旨在保护工人免受长期和短期暴露的健康风险。
需要注意的是，即使在低于这些限值的浓度下，某些敏感人群也可能出现健康问题。
因此，在处理这些气体时，应采取适当的预防措施，包括使用呼吸器、监测气体浓度以及确保良好的通风。
液化天然气安全检测规定1. 引言本文档旨在规定液化天然气（LNG）的安全检测要求，以确保生产、储存和运输液化天然气的过程中的安全性和可靠性。
2. 检测方法2.1 硫化氢（H2S）检测：应当通过适当的仪器和方法对液化天然气中的硫化氢进行检测，确保其浓度符合安全标准。
2.2 氧气含量检测：液化天然气中的氧气含量需要进行检测，以控制其不超过安全限制。
2.3 燃烧气体检测：对液化天然气进行燃烧气体检测，以确保其燃烧产生的气体不会对环境和人体造成危害。
2.4 温度监测：液化天然气储罐和管道的温度需要进行监测，以确保其在安全范围内。
3. 检测频率3.1 生产环节：液化天然气在生产过程中需要进行定期检测，检测频率应根据生产规模和风险评估确定。
3.2 储存环节：液化天然气在储存期间需要进行定期检测，检测频率应根据储存的规格和存储时间确定。
3.3 运输环节：液化天然气在运输过程中需要进行定期检测，检测频率应根据运输方式和距离确定。
4. 检测记录与报告4.1 所有液化天然气的安全检测结果应当记录并保存一定时间，以备查阅和追溯。
4.2 安全检测报告应当包括检测日期、检测方法、检测结果以及相应的标准和限制。
4.3 在发现液化天然气存在安全隐患或超过安全限制的情况下，应及时采取相应的措施并将情况报告给相关部门。
5. 法律责任根据相关法律法规，对于违反液化天然气安全检测规定的行为，相关责任单位或个人将承担相应的法律责任，并可能面临罚款、停产、吊销许可证等处罚。
6. 结论本文档规定了液化天然气安全检测的要求，涉及检测方法、检测频率、检测记录与报告以及法律责任等方面。
遵守本文档的规定，能够确保液化天然气的安全性和可靠性，减少安全事故的发生。
SF6分解产物及纯度指标的评估与判定。
SF6分解产物及纯度指标的评估与判定简介本文档旨在评估和判定SF6（六氟化硫）的分解产物及其纯度指标。
SF6是一种常用的绝缘气体，在电力设备中广泛应用。
然而，长期的使用和操作可能导致SF6分解产物的生成，这可能会对设备的性能和可靠性产生影响。
因此，对SF6分解产物及其纯度进行评估和判定是非常重要的。
SF6分解产物SF6的分解产物是通过SF6分解或与其他物质反应产生的化学物质。
常见的SF6分解产物包括二氧化硫（SO2）、硫化氢（H2S）、硫氟化氢（HSF5）等。
这些分解产物在设备中的积累可能会导致设备的性能和可靠性下降。
纯度指标评估为了评估SF6的纯度指标，我们可以采取以下几个步骤：1. 检测分解产物：使用合适的仪器和方法检测SF6中的分解产物。
常见的检测方法包括气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
这些方法可以帮助我们确定SF6中分解产物的种类和浓度。
2. 纯度指标比较：将检测到的分解产物与SF6的纯度指标进行比较。
常见的纯度指标包括SO2含量、H2S含量、HSF5含量等。
我们可以根据设备制造商提供的标准或行业规范，判断SF6的纯度是否符合要求。
3. 影响评估：分析SF6分解产物对设备性能和可靠性的影响。
根据分解产物的种类和浓度，我们可以评估分解产物对设备的潜在影响，并确定是否需要采取措施来减少纯度下降的风险。
判定准则根据评估结果，我们可以采用以下几个准则来判定SF6的分解产物及其纯度指标是否合格：1. 符合标准要求：如果SF6的分解产物浓度和纯度指标符合设备制造商提供的标准要求或行业规范，可以认为SF6的纯度是合格的。
2. 超出标准范围：如果SF6的分解产物浓度和纯度指标超出标准范围，需要进一步评估其对设备性能和可靠性的影响，并采取相应的措施来修复或替换SF6。
3. 风险预警：即使SF6的分解产物浓度和纯度指标仍在合格范围内，但如果发现SF6的纯度下降趋势，也应当采取预防措施，以防止设备性能和可靠性出现问题。
硫化氢浓度安全标准
根据国际标准和相关法规，硫化氢的浓度安全标准一般是以每
立方米空气中的含量来衡量。
根据不同的国家和地区，对硫化氢的
浓度安全标准也会有所不同，但一般来说，硫化氢的浓度达到一定
水平时就会对人体造成危害。
硫化氢的浓度安全标准通常以毫克/立方米（mg/m3）或者部分
百万（ppm）来表示。
在欧洲，硫化氢的短期暴露限值为5 ppm，长
期暴露限值为 1 ppm。
而在美国，硫化氢的短期接触限值为10 ppm，长期接触限值为1 ppm。
这些标准的制定是为了保护工作者免受硫
化氢的危害。
在实际工作中，我们需要根据具体情况来监测和控制硫化氢的
浓度。
首先，我们需要使用专业的气体检测仪器来监测硫化氢的浓度，确保工作场所的空气质量符合安全标准。
其次，我们需要采取
相应的控制措施，如加强通风、使用个人防护装备等，以降低硫化
氢浓度对工作者的危害。
除了对工作场所的监测和控制，我们还需要对工作者进行相关
的培训，让他们了解硫化氢的危害和安全防护知识，提高他们的安
全意识和应对能力。
只有通过全面的管理措施，才能有效地保障工
作者的健康和安全。
总的来说，硫化氢浓度安全标准是保障工作场所安全的重要指标，我们需要严格遵守相关的法规和标准，采取有效的监测和控制
措施，加强对工作者的培训和教育，共同营造一个安全的工作环境。
只有这样，我们才能有效地预防和控制硫化氢的危害，保障工作者
的健康和安全。
天然气硫化氢含量标准天然气是一种重要的能源资源，而其中的硫化氢含量则是一个关键的指标。
硫化氢是一种无色有毒气体，对人体和环境都具有危害。
因此，对天然气中的硫化氢含量进行严格控制，是保障能源安全和人民生活健康的重要举措。
根据相关标准和规定，天然气中的硫化氢含量应当符合一定的标准。
一般来说，天然气中的硫化氢含量不应超过一定的限量。
这是因为，高硫化氢含量的天然气不仅会影响燃烧效率，还会对管道和设备造成腐蚀，增加生产和运输成本。
更为重要的是，如果高硫化氢含量的天然气泄漏，将对环境和人体健康造成严重危害。
天然气硫化氢含量标准的制定，是为了保障天然气的质量和安全。
在制定这一标准时，需要考虑到天然气的生产、储存、运输和使用等环节，以及不同地区、不同用途的实际情况。
只有制定科学合理的标准，才能更好地保障天然气的质量和安全，促进天然气产业的健康发展。
同时，为了确保天然气硫化氢含量标准的有效执行，需要建立健全的监测和检测体系。
监测和检测机构应当具备专业的技术和设备，能够准确、快速地对天然气中的硫化氢含量进行监测和检测。
只有确保了监测和检测的准确性和可靠性，才能更好地保障天然气的质量和安全。
在实际生产和使用中，天然气生产企业和使用单位应当严格按照天然气硫化氢含量标准进行生产和使用。
生产企业要加强对天然气生产过程中硫化氢含量的监测和控制，确保生产出的天然气符合标准。
而使用单位要加强对进口天然气和管道天然气的检测和监测，确保使用的天然气符合标准。
总的来说，天然气硫化氢含量标准的制定和执行，是保障天然气质量和安全的重要举措。
只有严格控制天然气中的硫化氢含量，才能更好地保障人民生活用气的安全和健康，促进天然气产业的健康发展。
希望相关部门和企业能够高度重视这一问题，加强标准的制定和执行，共同维护好天然气质量和安全。
中华人民共和国国家标准空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 14678一93Air quality-Determination of sulfuretted hydrogen,methyl sulfhydryl,dim e th yl s u lf ide a nd d im et hy ld is ulfide- Ga s c h ro m at og ra ph y适用范围1.1 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为。
.2X1。
一，-1.0X10-sg，当气体样品中四种成分浓度高于1.0 mg/m'时，可取1-2 mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为。
.2X10-'-1.0X1。
一，mg/m ',原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚醋塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2 mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100 C，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
试剂和材料1 试剂1门苯(C,H,):分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
1.2 硫化氢(H2S):纯度大于99.9% ，实验室制备的硫化氢需进行标定。
1.3 甲硫醇(CH;,SH):分析纯。
1.4 甲硫醚I(CH,)2S口:分析纯。
1.5 二甲二硫[(CHs)2S2] :分析纯。
1.6 磷酸(H,PO,): 分析纯。
1.7 丙酮(CH,000H,): 分析纯。
1.8 液态氧。
2 色谱仪载气和辅助气体2.1 载气:氮气，纯度99.99 %，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 燃烧气:氢气，纯度99.90002.3 助燃气:空气，经活性炭和硅胶过滤。
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 子3 3 3国家环境保护局1993一09-18批准1994一03一15实施GB/T 14678一934 仪器与装24.1 分析仪器4.1.1 色谱仪:配备火焰光度检测器的气相色谱仪。
4.1.2 记录器:与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机。
4.1.3 色谱柱:4.1.31 色谱柱规格:3 m X "3 mm，硬质玻璃。
4.1.3.2 色谱柱固定相:以静态法在高效chromsorb-G (60^ -80目)担体上涂溃2s%P,P-氧二丙睛。
4.1.3.3 色谱柱充填与老化:色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏斗，开启泵后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石英棉塞住色谱柱另一端。
色谱柱在90℃通氮气条件下老化24 h,4.1.3.4 柱效能和最高使用温度:在给定条件下，色谱峰总分离度大于1.0，色谱柱最高使用温度为100‘ C。
4.2 采样装置4.2.1 采气瓶4.2，.，1L采气瓶(见图1),采气瓶内表面以。
.02 mol/L磷酸一丙酮溶液涂溃后，烘干。
4.2.1.2 采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.OX105Pae图1 1L 采气瓶图2 采样瓶真空排气装置图3 气袋采样装置A-真空箱;B-聚酷采气袋;c一抽气泵;D一与采样管连接导管;E 气量控制阀GB/T 14678一934.2.2 气袋采样装W4.2-2-1 气袋采样装置见图3,4.2.2.2 图3中的真空箱由有机玻璃粘合，可打开的上盏与箱体接触部位加有密封垫采样时打开上盖装入采样袋并按图3方式连接。
采样时用手按住上盖表面，保持箱内负压至采气结束。
通过控制阀控制采样袋的充气速度。
4.2-2.3 图3中采样袋为101聚醋袋。
4.2.24 图3中的样品气体导管由玻漓管和聚四氟乙烯管二部分构成，根据采样现场操作条件尽可能缩短导管长度。
43 样晶浓缩装置4.3.1 浓缩管:浓缩管MFi 4 mm,充填chromsorh G-HP(60-80 W),管的一端以粘结剂固定一只侧孔针头另一端以硅橡胶塞密封，管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧再缠玻璃丝带固定(见图4),4.3.2 样品浓缩装置见图5,} 卜$Damr- 400W -Rl 4 浓缩IT图5 分析组分低温浓缩装置A-- 采样瓶;B -- 采样袋;C 一注射针; D一真空泵;E- 气量计;F 一掖权杯4.4 样品解吸装置4.4门样品解吸装置见图6,4.4.2 图6中浓缩管加热所需温校器的可控温度范围为。
-300C,输出电流不小于5 A,输出功率大于30OWGB/T 14678一93图6 样品解吸分析装置A-载气源;B- 流量计;C-流量调节器;D-液氧杯;E一气路转向阀;F一浓缩管G- -仪器拼样口:H - 色谱林 . I--检侧器:1一内气路5 样品5.1 采气瓶采样5.1.1 环境气体样品和无组织排放源臭气样品用经真空处理的采气瓶采集。
5.1.2 采样时应注意风向和臭气强度的变化，应选择下风向指定位置恶臭气味最有代表性时采样，同一样品应平行采集2-3个。
5.1.3 采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔，将瓶避光运回实验室，样品需在24 h内分析。
5.2 采样袋采气5.2.1 对于排气筒内臭气样品应以采样袋进行采集。
5.2.2 按图3的方式在排气筒取样口侧安装采样装置。
5.2.3 启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1-3m in内使样品气体充满采样袋。
5.2.4 采样袋避光运回实验室分析。
5.3 样品的浓缩5.3. 1 取采集气体样品1-2m L直接注入色谱仪分析，没有成分峰出现时，则须对气体样品中的被测成分进行浓缩处理。
5.3. 2 按图5的方式将瓶内压力抽至接近负1.0 X 1 05P a，使被测成分浓缩至浓缩管中。
5.3.3 需对采样袋中气体样品进行浓缩时，可用带流量、真空度计量的采样器取代真空泵，计量浓缩一定体积的气体样品。
6 分析操作6.，仪器的调整6.1.1 气化室温度:1500C。
6.1.2 检测器温度:200 C。
6.1.3 柱温:700C,6.1.4 使用程序升温色谱可按下述条件设定柱箱升温程序:初始温度70 C;保持至甲硫醚出峰结束.以20'C /min升温速度升至900C，保持至二甲二硫出峰结束并返回初始温度。
6.1.5 载气流速:氮气70 mL/mine6.1.6空气:50 mL/miq,6.1.7 氢气:60 mL/mino6.2 校准6-2.1 定量方法外标法。
GB/T 14678一936.2. 2 标准样品6.2-2. 1 硫化氢:6.2.2.1.1 实验室制备或购置的硫化氢气体使用前要以碘量法(HAS被乙酸锌冰乙酸水溶液吸收，加入碘溶液将硫化锌氧化，以硫代硫酸钠滴定过量的碘)标定基准物浓度，标定结果一个月内有效。
6.2.2.1.2 将1L采气瓶真空处理并充入氮气至常压后，加入一定体积标定后硫化氢气体，配制成30 mg/m'标准气体样品。
该样品使用时配制。
6.2. 2.2 甲硫醇:6.2-2-2.，用100 mL玻璃注射器抽取50 mL试剂瓶内甲硫醇蒸气后，再抽取50 mL重蒸苯，使其充分溶解，按6.2.2.2.2方法标定溶液中甲硫醇准确浓度并作为储备液。
6.2-2.2. 2 标定方法:取储备液5m L置入250m L带盖三角烧瓶中，加入15m L乙醇和1 5m L0. 025 mol/L硝酸银水溶液，振摇5 min后，加3-5 mL铁明矾[NH,Fe(SO,)z " 12H20〕指示剂(在60 mL水中溶解40 g铁明矾，加20mL160 mol/L硝酸后，加水至100 mL。
使用前煮沸，赶去氮氧化物，加水稀释四倍)，以。
.025 mol/L硫氰酸按滴定至淡桃色(a mL)，再滴入b mL硝酸银溶液至淡桃色消失，最后滴定c mL硫氰酸钱溶液至微淡桃红色终点，根据式(1)求得甲硫醇储备液浓度。
此溶液在4'C条件放置一个月后应重新标定。
6.2.2.3 甲硫醚和二甲二硫:分别取一定量原试剂，以苯作溶剂配制成浓度为。
.1m g/mL的储备液，保存期为一个月。
6.2.2.4 取一定量甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫储备液，以苯配制含量均为20 Fag/mL和2 ug/mL二种浓度混合标液，该标液在4℃可保存2天。
6.2. 3 线性区间检验与工作曲线绘制。
6.2-3.1 因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品和不同进样体积的分析结果，用双对数坐标纸绘制完整的FPD响应特性曲线，从而根据分析的需要和响应特性曲线，确定应选择的工作曲线范围。
6.2.12 分别取。
.5,1.0,2.0,4.0,8.0 FaL二种浓度甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的混合标准样品依次注入色谱仪分析;取。
.1,0.2,0.4 ,0.6, 0.8 m L浓度为30m g/m'硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析，用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线，作为实测样品直接分析用工作曲线。
6.2-3.3 按6.2. 2 取样量分别取标准样品注入浓缩管内，按6.3.2 的解吸分析程序操作，并绘制工作曲线，以此作为浓缩样品分析用工作曲线。
6.2.3.4 本标准条件的标准样品色谱图见图7。
工作曲线见图8。
6.3 样品分析6.3.1 取采气瓶或采样袋中气体1^-2 mI注人色谱仪分析，在利用色谱处理机和程序升温时，同时启动各自开工按钮。
6.3. 2 浓缩样品分析时按图6的方式连接浓缩管分析系统，转动气路转换阀使载气流经浓缩管至仪器进样口，待色谱基线稳定后，移去液氧杯，加热浓缩管使其在1 min内温度升至100'C，以开始升温时刻作为成分峰保留时间起始值，并以此作为程序升温和色谱处理机开工时间。
GB/T 14678一93图7 标准色谱图图8 标准工作曲线6.3.3 定性分析:根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性分析6.3.4 定蟹分析:以峰的起点和终点连线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，从峰顶至峰底问的垂线高度即为峰高。
cs/T 14678一936.I5 结果计算:6.3-5.1 样品绝对量计算:从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应绝对量。
