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一、残留单体种类丙烯酸残留单体包括但不限于以下几种：1.丙烯晴(CH2=CHCN)2.甲基丙烯酸(CH2=C(CH3)C00H)3.丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)4.甲基丙烯酸甲酯(CH2=C(CH3)COOCH3)5.丙烯酸乙酯(CH2=CHC00C2H5)二、残留单体含量丙烯酸残留单体含量应符合国家相关法规和标准，一般要求不超过0.05%o三、检测方法1.气相色谱法：适用于测定丙烯睛、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等残留单体的含量。
2.高效液相色谱法：适用于测定高分子量丙烯酸聚合物的残留单体含量。
3.紫外可见光谱法：适用于测定含有共轲双键的丙烯酸聚合物的残留单体含量。
4.质谱法：适用于测定复杂基质样品中的丙烯酸残留单体。
四、安全性评估1.急性毒性：丙烯酸残留单体具有低急性毒性，但长期摄入对人体有害。
3.致癌性：丙烯酸残留单体具有弱致癌作用，长期接触风险较低。
4.皮肤刺激性：丙烯酸残留单体对皮肤有刺激性，可引起皮肤过敏。
5.眼睛刺激性：丙烯酸残留单体对眼睛有刺激性，可引起眼睛疼痛和炎症。
6.呼吸刺激性：丙烯酸残留单体对呼吸系统有轻微刺激性，可引起咳嗽和呼吸困难。
7.系统毒性：丙烯酸残留单体对神经系统有一定毒性，可引起头痛、眩晕、嗜睡等症状。
8.免疫毒性：丙烯酸残留单体对免疫系统有一定影响，可降低机体抵抗力。
9.其他毒性：丙烯酸残留单体还具有生殖毒性、发育毒性和遗传毒性等潜在危害。
五、包装标识要求1.丙烯酸残留单体产品应按照国家相关法规和标准进行包装标识。
2.包装标识应清晰、易读、持久耐用，并符合国家或地区的相关法规和标准。
3.包装标识应包括产品名称、生产厂家名称、地址、生产日期、保质期、净重等信息。
烯酸残留单体"字样，并注明具体的残留单体种类和含量。
六、储存运输要求1.丙烯酸残留单体产品应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
2.在运输过程中，应防止碰撞和挤压，以免损坏包装和产品。
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。
丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。
丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。
丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。
甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。
顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体刘丹;陈晓青;吴名剑;李绍晔;戴云辉【摘要】建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法.样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量.结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0％～104.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.2％.该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定.%A method was developed for the determination of methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl aerylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate and butyl methacrylate in adhesives by headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS). The samples were treated at 100℃ for 30 min, then separated on a DB-WAX column (30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) and determined by MS under selected ion monitoring mode and quantified by internal standard method. The established method showed good separation with the limits of detection (LODs, S/N=3) of 0.069 -0.096 mg/kg and the limits of quantification (LOQs, S/N =10) of 0.23 -0.32 mg/kg. The recoveries for acrylate monomers were in the range from 96. 0% to 104. 6% with the relative standard deviations less than 7. 2%. The method is simple, accurate, rapid and highly sensitive. It can be applied to analyze the residual acrylates and methyl acrylates in adhesives.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)012【总页数】4页(P1179-1182)【关键词】顶空气相色谱-质谱联用法;丙烯酸酯类残余单体;胶黏剂【作者】刘丹;陈晓青;吴名剑;李绍晔;戴云辉【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014【正文语种】中文【中图分类】O658丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类化合物一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是有机中间体及合成高分子的单体。
第56卷 第12期 2020年12月氯 碱工业Chlor—Alkali IndustryVol.56, N o. 12Dec. , 2020【分析与测试】顶空气相色谱法测定固体丙稀酸树脂中的残留单体含量秦鑫*(博立尔化工（扬州）有限公司，江苏扬州2252〇0)[关键词]分析测试;固体丙烯酸树脂；残留单体；顶空气相色谱法[摘要]介绍采用顶空气相色谱法测定固体丙烯酸树脂中残留单体含量的原理和操作方法。
[中图分类号]TQ014 [文献标志码]B[文章编号]1008 -133X(2020)12 -0032 -04Headspace gas chromatography determination ofresidual monomers in solid acrylic resinQ IN X in(Bollier Chemical (Yangzhou)Co. ,Ltd.,Yangzhou, 225200, China)Key words ：determ ination；solid acrylic resin；residual m onom er；headspace gas chrom atographyAbstract ：The priciple of headspace gas chrom atography fo r determ ination of residual m o n om er content in solid acrylic resin w as introduced as well as operationl m ethod.丙烯酸树脂是一种高分子材料,分为热固性和热塑性丙烯酸树脂，其在涂料、油墨、胶黏剂和固体胶上有广泛的应用。
但其单体聚合完成后都会有一 些残留单体，这些残留单体无论对人体、环境，还是 对材料本身的物理性能都会有影响，所以衡量一种高分子聚合材料的品质，其残留单体的含量是最重要的指标之一。
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。
由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。
采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。
柱温采用程序升温，分离效果十分理想。
其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。
1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。
醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST （色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成41混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。
内标物：环已酮（色谱纯）1.2测定原理：试样中加适量内标物并用少许丙酮（41）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。
1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa （30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（41）稀释，用力摇匀3min。
丙烯酸树脂化学成分检测标准
丙烯酸树脂是一种常用的聚合物材料，广泛应用于涂料、油墨、粘合剂等领域。
为了确保其品质和安全性，需要对其化学成分进行检测。
丙烯酸树脂化学成分检测应包括以下项目：
1. 丙烯酸含量：采用气相色谱法或高效液相色谱法测定。
2. 单体残留：采用气相色谱法或高效液相色谱法测定。
3. 分子量：采用凝胶渗透色谱法或粘度法测定。
4. 含水量：采用卡尔费休法或干燥法测定。
5. 溶解度：采用重量法或体积法测定。
6. 酸值和羟值：采用酸碱滴定法测定。
7. 温度和pH值：采用温度计和pH计测定。
以上项目的检测应按照国家相关标准进行，确保丙烯酸树脂的质量和安全性。
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顶空-气相色谱法测定丙烯酸盐树脂中残留单体的含量
倪春花;陈国博;赵海洲;李霞
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】2022(58)9
【摘要】无锡自抛光防污涂料是目前世界范围内应用较广泛且用量较大的海洋防
污涂料[1]。
丙烯酸盐树脂作为无锡自抛光防污涂料的基料,其研究与应用是开发新型防污涂料的关键[2-3]。
因此,丙烯酸盐树脂的研究成为防污涂料领域的热点,其品种和需求量逐渐增加。
丙烯酸盐树脂所用的单体多数为丙烯酸类及丙烯酸酯类,这
些有机物质易挥发,刺激性气味大,对人的眼睛、呼吸道和皮肤具有刺激性和腐蚀性。
【总页数】4页(P1042-1045)
【作者】倪春花;陈国博;赵海洲;李霞
【作者单位】中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室;中国海洋
大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量5.顶空气相色谱法测定固体丙烯酸树
脂中的残留单体含量
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乳液性能检测方法（1）固含量的测定（2）粘度的测定（3）PH的测定（4）筛余物的测定（5）粒径的测定（6）残余单体的测定（7）最低成膜温度的测定（8）玻璃化温度的测定（9）机械稳定性的测定（10）冻融稳定性的测定（11）储存稳定性的测定（12）钙离子稳定性的测定（13）稀释稳定性的测定（14）耐水白的测定（1）固体含量的测定:a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。
称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。
然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。
（所有质量精确到0.001g）固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100%平行测定三次，取平均值。
b）或者按GB/T11175-2002规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。
（2）粘度的测定：用容器取约500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。
安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。
实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。
一般1#转子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。
１ 前 言丙烯酸树脂残余单体的存在，使树脂气味大，导致自然环境受到污染，空气质量恶化，危害人们的健康，而且影响涂料涂膜的性能和应用。
因而对丙烯酸残余单体进行分析，可以了解树脂的转化率，为工艺控制和配方调整提供依据，以便最大限度地降低残余单体的含量。
目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法，而本方法采用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）使丙烯酸树脂中残余单体得到较好分离，灵敏度高，重现性好，能够定量检测残余单体含量，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。
２ 实验部分２．１ 仪器ＳＣ—１００１气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；色谱柱：５％ １，２—丙二醇己二酸聚酯填充柱，３ｍｍ×２ｍ；微量注射器：１０μＬ，５０μＬ；配样瓶：１０ｍＬ，具有可密封瓶塞；移液管：５ｍＬ。
２．２ 试剂和材料载气：氮气，纯度≥９９．８％；燃气：氢气，纯度≥９９．８％；助燃气：空气；乙酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ），丙烯酸丁酯（ＢＡ），苯乙烯（Ｓｔ），丙烯酸—β—羟丙酯（ＨＰＡ），丙烯酸（ＡＡ），均为分析纯。
２．３ 样品前处理２．３．１ 稀释样品精确称取样品１ ｇ左右（精确至０．０００２ｇ）于配样瓶中，再称取４ｇ左右乙酸丁酯，使样品完全溶解在乙酸丁酯中，备用。
２．３．２ 标准样品的配制用移液管取５ｍＬ乙酸丁酯于配样瓶中，再用微量注射器按表１所示的体积数将分析纯的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸—β—羟丙酯、丙烯酸加入到配样瓶中，精确称取所有化合物的总质周亚莉（重庆三峡油漆股份有限公司，４０００５１）摘要：乙酸丁酯稀释丙烯酸树脂后，用气相色谱法使丙烯酸树脂中的各种残余单体得到较好分离，再采用氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量测定。
该方法灵敏度高，重现性好，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。
关键词：气相色谱法；残余单体；丙烯酸树脂；氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）中图分类号：ＴＱ６３０．７＋２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６－２５５６（２００６）０３－００３３－０２量为４．４１３ｇ，并充分摇匀（此标准样品当天配制）。
第24卷 第7期2004年7月北京理工大学学报T ransacti ons of Beijing Institute of T echno logyV o l .24 N o.7Jul .2004 文章编号:100120645(2004)0720643203高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素李 杰1, 王海涛1, 孙文种2, 罗运军1, 谭惠民1(11北京理工大学材料科学与工程学院,北京 100081;21北京军事医学科学院野战输血研究所,北京 100850)摘 要:运用高效液相色谱测定了高吸水树脂中丙烯酸的残留量,并研究了不同的反应条件,如反应时间和反应温度、产物后处理方法以及树脂粒度对丙烯酸残留量的影响Ζ研究结果表明,丙烯酸单体残留量随着反应温度和反应时间的增加而减少;随着树脂粒度的减小,丙烯酸残留量逐渐增大;用乙醇处理可有效除去高吸水树脂中的丙烯酸单体残留Ζ关键词:;高吸水树脂;高效液相色谱中图分类号:O 63215 文献标识码:AD eterm i nation of Residual Acrylic M onom er and ItsI nf luence on Super Absorben t Resi nL I J ie 1, W AN G H ai 2tao 1, SUN W en 2zhong 2, LUO Yun 2jun 1, TAN H u i 2m in1(11Schoo l of M aterial Science and Engineering ,Beijing Institute of T echno logy ,Beijing 100081,Ch ina ;21Institute of T ransfusi on M edicine ,A cadem y of M ilitary M edical Science ,Beijing 100850,Ch ina )Abstract :T he con ten t of residual acrylic m onom er in super ab so rben t resin w as deter m ined by h igh perfo r m ance liqu id ch rom atograp hy (H PL C ).T he influence of conditi on s of reacti on ,the m ethods of dispo sal of the p roduct and the granu larity of the resin on the con ten t of residual acrylic m onom er is described .T he resu lts indicate that w ith the p ro longati on of reacti on ti m e ,the con ten t of residual acrylic acid gradually decreases ,w h ile w ith increase in reacti on tem peratu re ,the con ten t of residual acrylic acid qu ick ly decreases ,and w hen the particle size becom es s m aller ,the con ten t of residual acrylic acid grow s p rom p tly .W ash ing w ith ethano l can rem ove the residual acrylic acid in super ab so rben t resin effectively .Key words :residual acrylic acid ;super ab so rben t resin ;h igh perfo r m ance liqu id ch rom atography收稿日期:20031211作者简介:李 杰(1967-),女,在职博士生,副教授,lijie @bit .edu .cn . 高吸水树脂由于具有优良的吸水和保水能力而广泛应用于农业、林业、石油化工、医疗卫生、建筑材料等方面[1]Λ制造生理卫生用品是高吸水性树脂应用研究比较成熟的一个领域,也是目前最大的市场,约占总量的70%,其中丙烯酸系高吸水树脂占有相当大的比例[2]Λ但是由于丙烯酸对皮肤、农作物等具有较大的腐蚀性,对于丙烯酸系高吸水树脂中丙烯酸单体的残留量有一定的要求,尤其是作为医疗卫生产品,丙烯酸残留量是一个重要指标Λ因此准确测定丙烯酸含量、掌握其影响因素,以便采取有效的方法加以控制,是进一步拓宽丙烯酸系高吸水性树脂在医用卫生等领域应用的重要研究内容Λ测定丙烯酸系高吸水性树脂中丙烯酸残留量的方法主要有溴滴定法和液相色谱法,后者灵敏、快捷,适用于低含量组分测定Λ由于作者研究的产品丙烯酸残留量较低,因此采用高效液相色谱仪对产品中丙烯酸单体残留量进行测定Λ研究结果表明该方法简便、快速、准确Λ同时,还用该方法研究了丙烯酸单体的残留量与反应条件、后处理条件等的关系,为有效控制丙烯酸残留量提供了依据Λ1 实验部分111 试剂及仪器丙烯酸(AA ):分析纯,天津市化学试剂研究所Λ过硫酸钾:分析纯,天津市化学试剂三厂ΛN ,N ′2亚甲基双丙烯酰胺:化学纯,军事医学科学院药材供应站Λ32(N 2吗啉代)丙磺酸(M O PS ):色谱纯,S IG M A .019%生理盐水:军事医学科学院制药厂Λ羧甲基纤维素钠盐(C M C 2N a ):I CN B i om edical ,Inc .40～160目标准筛,微型高速万能试样粉碎机(FW 80),A gilen t 1100色谱仪Λ112 高吸水性树脂的合成[3]称取一定量的C M C 2N a 加入到三口反应瓶中,然后加入一定量的去离子水,搅拌并通入普氮,将水浴升高到设定温度后加入中和度为50%的丙烯酸溶液和N ,N ′2亚甲基双丙烯酰胺Λ30m in 后加入过硫酸钾,开始计时,反应一段时间后取出产物,放入真空干燥箱中干燥至恒重Λ113 丙烯酸残留量的测定11311 色谱分析条件[4]色谱柱:KYA T ECH C 18250mm ×416mm ;室温;流动相:0102m o l L 的M O PS 离子对(pH =5100);流速:018mL m in ;检测波长210nm ;进样量20ΛL Λ11312 标准曲线的测定精确称取10m g 丙烯酸配成200m g L 标准溶液,再依次配成5010,2010,1010,510,210,110,015,012,011m g L 共9个质量浓度梯度的标准样品,测定,计算其峰面积,以质量浓度为横坐标,面积为纵坐标绘制标准曲线Λ得到关系曲线的表达式:Y =413+5015X Λ11313 样品的测定在50mL 的烧杯中加入10mL 质量分数为019%的生理盐水,精确称取011g 烘干的高吸水树脂试样加入到烧杯中,用薄膜封口,不断振荡1h 后过滤,滤液待测Λ采用手动进样,在设定好的色谱仪中分别注入20ΛL 的试样溶液进行测试Λ根据纯丙烯酸得到的标准曲线Y =413+5015X 计算丙烯酸含量Λ得到的X 值即为所测试样溶液中丙烯酸单体的质量浓度(单位为m g L ),然后再进行单位换算,最后得到树脂中丙烯酸单体残留的质量分数Λ2 结果与讨论丙烯酸的化学性质很活泼,在常温下易发生自聚反应,而且丙烯酸易溶于水和乙醇,因此树脂中的丙烯酸残留量取决于反应条件及产品的后处理方法Λ作者对反应时间、反应温度、树脂粒度、乙醇洗涤等一些影响丙烯酸残留量的主要因素进行了研究Λ211 反应时间对丙烯酸残留量的影响固定其它反应条件改变反应时间得到一系列高吸水树脂,测得丙烯酸单体残留量与反应时间的关系如图1所示Λ图1 反应时间对丙烯酸单体残留量的影响F ig .1 Effects of reacti on ti m e on residual acrylic acid由图1可见,在反应时间范围内,随着反应时间的延长,产物中丙烯酸单体的含量逐渐下降Λ反应时间为7h 时,残留单体的质量分数为010039%Λ其原因是丙烯酸接枝羧甲基纤维素的反应是自由基聚合反应,加入的单体是定量的,因此随着反应的进行丙烯酸的反应程度逐渐增大,残留的丙烯酸单体会越来越少Λ212 反应温度对丙烯酸残留量的影响固定其它反应条件改变反应温度得到一系列高吸水树脂,测得丙烯酸单体残留量与反应温度的关系如图2所示Λ由图2可见,在反应温度范围内,丙烯酸单体的残留量随着温度的升高而减少Λ根据A rrhen iu s 方程[5],k =A e-E(R T ),其中A 和R 为常数,E 为活化能,(p t )d 446北京理工大学学报第24卷 式中 E p 为16～33kJ m o l ,E t 为8～31kJ m o l ,E d 为105～150kJ m o l ,故E 为正值Λ因此随着温度的升高,总的聚合速率常数k 也逐渐增大,聚合反应的总速度自然也随之增大,因此丙烯酸的残留量逐渐减少Λ图2 反应温度对丙烯酸单体残留量的影响F ig .2 Effects of reacti on temperature on residual acrylic acid213 树脂粒度对丙烯酸残留量的影响将同一次制得的树脂干燥后粉碎过筛,分别取出60～140目的样品进行测试Λ树脂粒度与丙烯酸单体残留量的关系如图3所示Λ图3 树脂粒度对丙烯酸单体残留量的影响F ig .3 Effects of particle size on residual acrylic acid由图3见,随着树脂粒度的减少,测得的丙烯酸单体含量逐渐增大,其原因可能是粒度小的树脂与溶液接触的表面积较大[6],使得树脂中有更多的丙烯酸单体溶解到溶剂中,因而在同样的条件下粒度小的树脂试样溶液中提取出的丙烯酸较多,从而导致测得的含量较高Λ214 乙醇洗涤对丙烯酸残留量的影响将同一次制得的树脂分成两份,一份反应结束后直接干燥、粉碎,另外一份用乙醇洗涤后再干燥、粉碎,对它们分别进行测试Λ结果发现直接干燥的树脂中丙烯酸单体质量分数为010097%,而用乙醇洗涤一次后再干燥得到的树脂中丙烯酸单体质量分数降到010065%,乙醇洗涤一次后树脂中的丙烯酸残留量降低近33%,因此通过乙醇洗涤可有效降低高吸水树脂中丙烯酸单体的含量Λ3 结 论用高效液相色谱对高吸水树脂中丙烯酸单体的含量进行了测试Λ通过对反应条件进行控制可以得到丙烯酸单体残留量较低的高吸水树脂,将树脂用乙醇洗涤可以有效降低丙烯酸单体含量Λ通过对合成条件优化得到的高吸水树脂中的丙烯酸单体质量分数仅为010031%,而在同样的测试条件下测得的国内一家公司的产品中丙烯酸单体质量分数为014213%Λ参考文献:[1] 龙明策,王 鹏,郑 彤.高吸水性树脂的合成及其应用[J ].高分子材料科学与工程,2002,18(5):31-34.L ong M ingce ,W ang Peng ,Zheng Tong .Synthesis and app licati on of super abso rbent resin [J ].Po lym er M aterials Science and 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particle size of super abso rbent resin [J ].Po lym er M aterials Science and Engineering ,1994(4):119-124.(in Ch inese )546 第7期李 杰等:高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素。
直接进样-气相色谱法测定废气中丙烯酸酯类沈莹;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【摘要】目的:建立废气中6种丙烯酸酯类的气相色谱法的测定方法.结果:6种丙烯酸酯类在0.5～20mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.6～2.0μg/m3.各组分平均空白加标回收率范围为87.8％～127％,测定结果的相对标准偏差为3.0％～7.3％(n=6).结论:该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2018(024)023【总页数】3页(P112-114)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】沈莹;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215000;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215000;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215000;苏州市环境监测中心,江苏苏州215000;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】X832丙烯酸酯类一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体。
丙烯酸酯类物质一般具有易挥发性，有特殊性气味（或臭味）等特点，近年来广泛应用于树脂、涂料、胶黏剂、纺织和纤维、造纸、塑料、皮革和橡胶等诸多领域。
由于其使用广泛，且具有一定的恶臭性质和毒性，环境中丙烯酸酯类的污染日益受到重视，其中，丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物；甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧［1，2］。
因此，制定环境空气和废气中的丙烯酸酯类测定方法，准确测定其含量，为环境管理部门提供技术依据，对环境保护工作具有重要意义。
国内近年来对丙烯酸酯类也有一些研究［3-5］，但对废气中丙烯酸酯类化合物的研究较少，最常用的分析方法是活性炭吸附-溶剂解析、气相色谱法检测。
