第七章食品中脂肪的测定
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食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定脂肪是人体生命活动的重要组成部分,是人体能量储存的主要形式。
然而,食品中的脂肪含量对人体健康有着重要的影响。
过多的摄入会导致肥胖、心血管疾病等健康问题。
因此,食品中脂肪含量的测定对于食品质量和营养价值的评价和掌握至关重要。
食品中的脂肪以三种形式存在:甘油三酯、胆固醇和脂肪酸。
极少数食品还含有磷脂和鞣质。
甘油三酯占食品总脂肪的大部分,主要来自植物油和动物油。
胆固醇是所有动物性食品中的主要成分,而脂肪酸则来自所有的天然植物油和动物性脂肪中。
测定食品中的脂肪含量有多种方法,如化学测定法、光谱法、核磁共振法和红外线光谱法等。
以下分别对这几种方法进行介绍。
化学测定法:此法能够同时测定甘油三酯和胆固醇,但需要大量试剂和设备,且操作较为繁琐,测定的误差较大。
常用的方法有蒸发法、外消光法、酚硫酸分光光度法和酶法等。
其中蒸发法是目前应用最广泛的一种,但由于蛋白质和疏水物质的干扰,仍需提高测定精度。
光谱法:光谱法是通过食品中脂肪特有的吸收光谱,来对脂肪含量进行测定的方法。
经过校正和处理后,可以得到精确的测定结果。
红外光谱法和核磁共振法是两种常用的光谱法,但设备和操作较为复杂,成本也较高。
核磁共振法:这种方法有较高的准确度,并且可以同时测定食品中的多种成分,但需要较昂贵的仪器和专业的技术,安全性和实际应用受到限制。
红外线光谱法:该法是利用食品中脂肪分子特定的振动频率,对脂肪含量进行测定的一种方法。
目前已有多种红外光谱法被应用于食品中脂肪含量的测定,例如基于样品吸收光谱的全波长传统红外光谱法、基于变温微型表面等离子体光谱的表面增强拉曼光谱法和基于苯胺、碘和氨的化学计量法等。
因为其快速、高效和无损测定的特点,红外线光谱法越来越受到食品质量控制和营养安全监控等领域的重视。
总之,食品中脂肪的测定对于食品安全监管和营养品质保障至关重要。
各种测定方法各有优缺点,需要根据具体情况进行选择。
未来脂肪测定的新技术和方法也将不断涌现,为食品科学和人类健康做出更多的贡献。
食品中脂肪的测定目前实验室检测脂肪的方法根据样品不同主要分为三种:一:二次萃取法(碱水解法):此法是在哥特里-罗紫法的基础上发展起来的,哥特里- 罗紫法只提取一次,二次萃取法则是提取两次。
适用于各种乳制品、豆乳或加水呈乳状的食品。
1原理:二次萃取法与哥特里-罗紫法的原理基本相同,主要是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状和脂肪球膜,使非脂成份溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
2试剂2.1氨水2.295%乙醇2.3乙醚2.4石油醚(30-60O C)3 操作方法3.1、称取1g左右的样品置于250ml的具塞锥形瓶中,加10ml 60O C左右的水溶解。
3.2、加入2.5ml的氨水,充分混匀,置于60O C的水浴锅中加热5分钟,再振摇2分钟。
3.3、吸取10ml乙醇加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,冷却后,振摇0.5分钟后,量取25乙醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟,且边振摇边放气, 量取25ml的石油醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟, 且边振摇边放气,静置30分钟,待上层液澄清后,放出下层样液,倒出醚层于干燥至恒重的100ml 锥形瓶中,在水浴锅中挥干。
3.4、样液重新倒回到125ml的分液漏斗中,从第3步开始重新提取一次,将醚层再次倒入上述100ml锥形瓶中,在水浴锅中挥干,将100ml锥形瓶置于98O C-100O C的烘箱中干燥2小时,取出冷却后称重,再干燥1小时后称重,直至前后两次重量相差不超过1mg。
4 计算(m1-m2)X=---------------------- * 100m3X------样品中的脂肪含量m1-----100ml锥形瓶和脂肪的质量m2---- 100ml锥形瓶的质量m-----样品的质量二:酸水解法:此法适用于各类食品总脂肪的测定,特别对于脂肪包含在食品组织内部或与食品成分结合而成为结合态脂类,如谷物、面条、焙烤食品中脂肪的测定,但此法不宜用于高糖类食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定,也不适用于含大量磷脂的食品,因磷脂在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸与碱。
食物中的脂肪含量测定实验食物中的脂肪含量对于人们了解食物的营养价值和健康意义至关重要。
本实验旨在介绍一种测定食物中脂肪含量的简单实验方法,并通过实验结果分析食物的营养价值。
实验材料:1. 食物样品(如黄油、牛奶、花生油等)2. 氯仿(四氯化碳)3. 烧杯4. 称量仪5. 玻璃纱布6. 滤纸7. 烧杯夹子8. 高温烘箱9. 显微镜实验步骤:1. 样品制备:a. 将所选食物样品切碎或搅拌均匀,取适量样品置于干燥烧杯中。
b. 使用称量仪精确称取一定质量的样品。
2. 提取脂肪:a. 向烧杯中加入适量的氯仿(四氯化碳),使样品完全浸没。
b. 用烧杯夹子将烧杯加热至沸腾,保持沸腾状态5-10分钟。
3. 过滤提取液:a. 将烧杯移至冷却,并待提取液降温至室温。
b. 准备一个玻璃纱布,将其折叠至合适大小后放置在滤纸上。
c. 将提取液倒入玻璃纱布上,让其通过滤纸过滤。
4. 干燥和称量:a. 将滤纸上的脂肪残渣转移到干燥的烧杯中。
b. 将烧杯放入高温烘箱中,用适当的温度和时间将其干燥。
c. 将烧杯取出,待其冷却至室温后,用称量仪称量脂肪残渣的质量。
5. 数据处理和计算:a. 将脂肪残渣的质量记录下来。
b. 根据实验中样品的初始质量和脂肪残渣的质量计算出食物中脂肪的质量百分比。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以测定出食物中脂肪的含量,并进一步计算出脂肪的质量百分比。
通过对多个食物样品进行实验,我们可以比较它们的脂肪含量,从而了解它们的营养价值和适宜食用的量。
本实验方法的优点在于简单易行,只需要常见的实验设备和化学试剂即可完成。
然而,需要注意的是在实验过程中要注意安全,避免接触到有害的氯仿和使用高温设备时要小心烫伤。
此外,对于脂肪含量的测定实验结果可能受到多种因素的影响,如食物样品本身的质量和存储条件等。
因此,在进行实验前应选择新鲜且保存良好的食物样品,并在多次实验中取平均值以增加结果的准确性。
总结:通过食物中的脂肪含量测定实验,我们可以获取食物样品中脂肪的质量百分比,并从中获得一些关于食物营养价值和适宜摄入量的信息。
食品安全国家标准食品中脂肪的测定1 范围本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法。
本标准第一法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点、谷物油炸制品、油料等粗脂肪含量的测定。
本标准第二法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点、原淀粉、变性淀粉、食用菌等粗脂肪含量的测定。
本标准第三法本适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。
第一法索氏抽提法2 原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 无水乙醚或石油醚(30℃~60℃沸程)。
3.1.2 盐酸3.1.2 氢氧化钠3.2材料3.2.1海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240 g/L)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经100℃±5℃干燥备用。
3.2.1脱脂棉:经乙醚抽提2 h,挥干溶剂后备用。
3.2,3滤纸:150 mm,中速,经乙醚抽提2 h。
挥干溶剂后备用。
4 仪器4,1 索氏抽提器4.2水浴锅4.3 分析天平:感量0.1mg。
4.4 电热鼓风干燥箱:可控温于103℃±2℃。
4.5 干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。
4,6粉碎机4.7 研钵4.8 称量皿:铝质或玻璃质,内径60mm~65mm ,高25mm~30mm。
5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 固体试样:谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛;肉用绞肉机绞两次;一般用组织捣碎机捣碎后,肉制品称取5.00~8.00 g,其他样品一般称取2.00 g~5.00 g(可取测定水分后的试样),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
食品中脂肪的测定中华人民共和国国家标准G B/T5009.6—2003代替G B/T5009.6~19852003—08—11发布食品中脂肪的测定D e t e r m i n a t i o n o f f a t i n f o o d s2004-01-01实施前言本标准代替G B/T5009.6—1985(<食品中脂肪的测定方法》。
本标准与G B/T5009.6—1985相比主要修改如下;——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中脂肪的测定》,——按照G B/T20001.4—2001<<标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。
1范围食品中脂肪的测定本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法。
本标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定,不适用于乳及乳制品。
第一法索氏抽提法2原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂3.1无水乙醚或石油醚。
3.2海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸O.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/L)煮沸O.5h,用水洗至中性,经100℃士5℃干燥备用。
4仪器索氏提取器。
5分析步骤5.1试样处理5.1.1固体试样:谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛;肉用绞肉机绞两次;一般用组织捣碎机捣碎后,称取2.00g~5.00g(可取测定水分后的试样),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
5.1.2液体或半固体试样:称取5.O O g~10.00g,置于蒸发皿中,加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后,在。
100"C士5℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
第七章食品中脂肪的测定
【教学目标】:
1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识;
2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。
3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。
食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。
因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。
食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。
测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。
一、标准方法(GB 5009.6-85)
(一)索氏抽提法(第一法)
1.原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂
(1)无水乙醚或石油醚;
(2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。
3.仪器
索氏脂肪抽提器。
4.操作方法
(1)样品处理
①固体样品。
精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。
(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。
)
②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
(2)抽提
将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。
(3)称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。
5.计算1002
01⨯-=m m m X …………………………(3-11) 式中:X---样品中脂肪的含量, % m 1---接受瓶和脂肪的质量,g; m 0---接受瓶的质量,g;
m 2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计),g 。
6.说明
(1)本法为索氏(SoxhLet )提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。
(2)本法要求必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。
(3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。
(4)索氏提取器如图3-7所示。
有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装
样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品;如此循环,每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率。
(5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。
(6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。
(一)酸水解法(第二法)
1.原理
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
2.试剂
(1)盐酸;
(2)95%乙醇;
(3)乙醚;
(4)石油醚(30-60℃沸程)。
3.仪器
100mL带塞量筒。
4.操作方法
(1)样品处理
①固体样品。
精密称取约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
②液体样品。
称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
(1)将试管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40-50min.
(2)取出试管,加入10mL乙醚,混合。
冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中,以25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。
待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再加塞塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形瓶置水浴上蒸干,置90-105℃烘箱中干燥2h,取出,放干燥器内冷却0.5h后称量。
并重复以上操作至恒重。
5.计算
同本节中(一)的5.。
6.说明
(1)本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索氏提取法时,本法效果较好。
(2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂肪和游离脂肪。
(3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。
石油醚可使水层和醚层分离清晰。
(4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。