折光率测定法共16页

实验六 折光率的测定【实验目的】1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。

光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。

折射定律：n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。

折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。

折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。

(2)恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。

用滴管加入少量丙酮洗上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。

(3)镜面干燥后，滴加2—3滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体，然后台上棱镜，锁紧锁钮。

(4)转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。

然后转动调节旋钮，由1.3000开始向前转动，直到在目镜中找到明暗分界线，若出现彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。

(5)继续转动调节旋钮，使分界线对准“×”交叉线中心，并读出折射率“。

(6)仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合紧镜面。

【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20℃。

[2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。

[3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补加试样。

[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间，若不在此范围内，就看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。

折光率的测定原理折光率是光线在穿过介质时的偏折程度的物理量。

它是描述介质对光的传播速度影响程度的一个重要性质。

测定折光率的方法有很多，常用的包括斯奈尔法、微分干涉法、自由空间法和自动测量法等。

本文将重点介绍斯奈尔法和微分干涉法这两种测量折光率的原理和步骤。

首先介绍斯奈尔法。

斯奈尔法是一种通过测量光线通过物质时的偏折角来确定折光率的方法。

它的基本原理是利用光的全反射现象，将一个光束从光密介质照射到光疏介质中，在光的入射角达到临界角时会发生全反射，此时光束的折射角等于临界角。

通过调整光束的入射角度，测量光束的折射角，可以得到光在两种介质之间的折射率之比。

具体实验步骤如下：1. 准备两个相同的透明介质样品，一个为基准样品，另一个为待测样品。

基准样品的折射率已知，可以用标准仪器测量得到。

2. 将基准样品固定在一个台架上，将光源照射到基准样品上。

使用光束扩展机将光束扩大成一束直径较大的平行光。

3. 通过一个斯奈尔棱镜将光束从空气中引入基准样品，使光线以一定的入射角射入基准样品中。

入射角可以通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度来控制。

4. 在基准样品的另一侧放置待测样品。

待测样品的折射率未知，我们希望通过斯奈尔法来测量。

5. 观察光线从基准样品射向待测样品时的偏折角。

当光线在基准样品-待测样品界面上的入射角等于临界角时，由于全反射现象，光线会被完全反射回基准样品中。

此时，在待测样品中没有光线通过，可以观察到黑暗。

6. 通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度，使得光线能够射入待测样品中，观察到有光通过待测样品射入基准样品中。

记录此时的入射角和折射角。

7. 重复步骤5和6，测量不同的入射角对应的折射角。

8. 利用斯奈尔公式（n1*sinθ1=n2*sinθ2）计算待测样品的折射率。

其中，n1和n2分别为基准样品和待测样品的折射率，θ1和θ2分别为入射角和折射角。

接下来介绍微分干涉法。

微分干涉法是一种通过测量光线经过介质时干涉现象来确定折光率的方法。

化学试剂折光率测定通用方法嘿，咱今儿就来说说这化学试剂折光率测定的通用方法。

你可别小瞧了这折光率，它就像化学试剂的一个小秘密，能告诉咱好多有用的信息呢！首先啊，得准备好那些个必要的家伙什儿。

就好比战士上战场得有趁手的兵器一样，咱测折光率也得有专门的仪器呀。

这仪器可得挑好了，质量得过硬，不然测出来的数据不靠谱，那不就白折腾啦！然后呢，把要测的化学试剂小心翼翼地弄一点出来。

这可得轻点儿，别洒了，那都是宝贝呀！把试剂放在仪器规定的地方，就像给它找了个专属小窝。

接下来就是关键时刻啦！开启仪器，让它开始工作。

这仪器就像个聪明的小侦探，开始仔细研究起试剂来啦。

它会通过一些神奇的原理，算出试剂的折光率。

你说这折光率到底有啥用呢？嘿嘿，那就好比是试剂的一个独特标签。

不同的试剂折光率可不一样哦，就像每个人都有自己独特的性格一样。

通过折光率，咱就能区分开不同的试剂，还能了解它们的一些性质呢。

你想想，要是没有这种通用方法，那得多乱套呀！大家都各搞各的，数据都没法统一，那不就成了一锅粥啦！所以呀，这通用方法就像是给大家定了个规矩，都按照这个来，结果才靠谱嘛。

而且哦，测定折光率的时候可得认真，不能马虎。

这可不是闹着玩的事儿，稍微一马虎，数据错了，那后面的研究、生产啥的不都得受影响呀！就好像盖房子，基础没打好，那房子能结实吗？还有啊，多测几次总是没错的。

就像投篮一样，多投几次，命中率不就高了嘛。

测折光率也是，多测几次，取个平均值，那数据就更准确啦。

咱再回过头来想想，这化学试剂折光率的测定通用方法是不是挺重要的呀？它就像是打开化学试剂秘密之门的一把钥匙，有了它，咱才能更好地了解这些神秘的家伙们。

所以呀，大家可别小看了这小小的折光率测定哦！它里面的学问可大着呢！咱都得好好学，认真用，这样才能在化学的世界里畅游无阻呀！你说是不是这个理儿呢？。

SOP-FF-9-011-C 折光率测定法标准操作规程 第1页 共2页 题目：折光率测定法标准操作规程编码：SOP-FF-9-011-C起草： 日期： 审核：日期：批准： 日期： 生效日期：颁发部门：质管部 分发部门：检验室依据：《中国药典》2015年版四部通则0622 第77页目的：建立折光率测定法的标准操作规程。

范围：本规程适用于折光率测定法的检查。

职责：检验室主任、检验者对本规程的实施负责。

规程：1.简述1.1 光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于光线在这两种介质中的传播速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发生折射，常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供品中进行速度的比值。

根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值。

r i n sin sin 式中 n 为折光率；Sini 为光线的入射角的正弦；Sinr 为光线的折射角的正弦。

1.2 物质的折光率因温度或入射光波长的不同而改变，透光物质的温度升高，折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。

折光率以n t D表示，D 为钠光谱的D 线，t 为测定时的温度。

测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

1.3 本法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定供试品相对于空气的折光率（如用阿培折光计，可用白光光源），除另有规定外。

供试品的温度为20℃。

2.测定用的折光计须能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度），测量后再重复读数2次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

3.测定前，折光计读数应使用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为SOP-FF-9-011-C 折光率测定法标准操作规程第2页共2页1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。

折光率测定操作方法
折光率测定是用来确定物质在特定条件下的折射性质的实验方法。

以下是一种常用的折光率测定操作方法：
1. 准备工作：
a. 将要测定折光率的物质样品制备成均匀透明的样品片或液体。

b. 准备一个折光计（如Abbe折光计）或其他测定折光率的仪器。

c. 温度控制装置，以确保测量过程中的稳定温度。

2. 校正折光仪：
a. 使用标准样品（如空气或已知折光率的物质）对折光仪进行校正，以确保准确的测量结果。

b. 根据仪器的使用说明进行校正操作。

3. 开始测量：
a. 将制备好的样品片或液体放置在测量仪器的样品池中。

确保样品表面平整且没有气泡或杂质。

b. 若测量液体样品，确保样品池中的液体对应于设定的温度。

4. 测量折光率：
a. 设置测量仪器的波长和温度等参数，并启动测量程序。

b. 根据仪器的操作指南，记录测得的折光率数值。

c. 若需要，可在不同波长和温度下测量折光率，并记录结果。

5. 数据处理和结果分析：
a. 对测得的折光率数据进行记录和整理，包括波长、温度和折光率数值。

b. 对数据进行分析，并计算平均值和标准偏差等统计参数。

c. 可以与已知折光率的样品进行比较或进行其他进一步的分析。

需要注意的是，具体的操作步骤可能会因使用的仪器和样品的性质而有些许差异。

在进行折光率测定前，最好参考相关的文献或仪器的使用说明，以确保正确的操作。

实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法，掌握旋光度的测定原理与方法。

2、了解阿贝折光仪的构造，使用方法，掌握有机物折光率的测定原理和方法。

二、实验原理1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋光性。

具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以α表示；使偏光振动平面向左旋转的为左旋，用（一）或ι表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或d表示。

2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定，其构造一般包括：a.单色光源：产生单色光，一般用钠光灯b.起偏镜：产生偏振光c.半波片：将偏振光束分成三分视场d.样品管：盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。

旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t，所用光的波长λ，盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。

为比较物质的旋光性，需以一定条件下的旋光度作为基准。

通常规定：1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用[α]λ示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下：α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。

因此可以通过测定旋光度，来鉴定旋光性物质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。

4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。

一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（α）和折射角（β）的正弦之比：n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。

固体、液体和气体都有折光率，它不仅作为物质纯度的标准，也可用来鉴定未知物。

物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。

实验 9 液态有机化合物折光率的测定一、实验目的（1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

（2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。

利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。

所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。

二、基本原理一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。

三、操作要点和说明1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。

2、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。

3、校正用重蒸蒸馏水较正打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20D＝1.33299，n25D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。

转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。

图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图4、测定用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。

如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。

转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。

一、手提折光仪(手持测糖仪)结构：进光窗、棱镜盖板、折光棱镜、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度。

使用方法：掀起照明棱镜盖板，用柔软的绒布仔细地将折光棱镜清洗干净，并用滤纸和擦镜纸将水拭净。

取糖液数滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀分布在棱镜面。

将仪器进光窗对向光源，调节视度圈，使视场内刻度清析可见，于视场中读取明暗分界线相应之读数，即为溶液含糖浓度（百分含量）。

仪器分为0-50%和50-80%两档。

当被测糖液浓度低于50%时，将换档旋钮向左旋转至不动，使目镜半圆视场中的0-50可见，即可观测读数。

若被测糖液浓度高于50%时，则应将换档旋钮向右旋至不动，使目镜半圆视场中的50-80可见，即可观测读数。

测量时若温度不是20℃，应进行数值修正。

修正的情况分为两种：1、仪器在20℃调零的，而在其它温度下进行测量时，则应进行校正，校正的方法是：温度高于20℃时，加上查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值，即为糖液的准确浓度数值。

温度低于20℃时，减去查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值，即为糖液的准确浓度数值。

2、仪器在测定温度下调零的，则不需要校正。

方法是：测试纯蒸馏水的折光率，看视场中的明暗分界线是否对正刻线0%，若偏离，则可用小螺丝刀旋动校正螺钉，使分界线正确指示0%处，然后对糖液进行测定，读取的数值即为正确数值。

注意问题：1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。

2. 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态合上盖板。

3. 使用换档旋钮时应旋到位，以影响读数。

4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。

二、阿贝折光计（仪）结构：两个部分观察系统和读数系统。

观察系统：反射镜、进光棱晶（镜）、折射棱晶（镜）、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调节旋钮、分界线调节旋钮（方孔零点调节旋钮）、观察镜筒、目镜。

读数系统：棱晶调节旋钮（刻度调节旋钮）、圆盘组（内有刻度板）、小反光镜、读数镜筒、目镜观察系统和读数系统通过支架、主轴相连。

折光率的测定一、实验目的1.掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理1、光线通过两种不同介质的界面时会发生折射,折射率可用Snell定律表示。

2、折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,可作为鉴定有机化合物纯度的标准之一。

3、折光率的影响因素：压强、温度、波长等。

三、实验装置阿贝折光仪1．目镜；2．放大镜；3．恒温水接头；4．消色补偿器；5,6．棱镜；7．反射镜；8．温度计。

四、实验步骤1、将折光仪打开直角棱镜，用擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面，不能来回擦，只能单向擦，待晾干后方可使用。

2、校正折光仪：将蒸馏水2—3滴均匀地置于磨沙棱镜上，关紧棱镜，使光线射入先轻轻转动左面刻度盘，并在镜简内找到明暗分界线。

若出现彩色带，则调节消色散镜，位明暗界线清晰。

调节刻度盘，使明暗分界线对准交叉线中心，记录读数。

重复3次，测定的折光率和标准值进行比较，算出折光仪的误差。

3、将要测样品的液体乙醇按上述方法测定折光率，测三次，算出测定的平均值，然后计算校正值。

4、测完样品后，应擦洗镜面，晾干后关闭。

五、实验数据记录水的测定值并计算仪器的误差及乙醇的测定值和校正值六、实验注意事项1、折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成刻痕，不能测定强酸、强碱。

2、每次使用前后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干后再关上棱镜。

3 、校正误差一般很小，误差过大时，整个仪器应重新校正。

七、思考题1、简述如何校正阿贝折光仪的误差？2、测定液体有机化合物折光率的意义？。

中国分析网MMHSCNG0143化学试剂折光率通用方法MM_HS_CNG_0143化学试剂折光率测定通用方法１范围本方法规定了用阿贝型折光仪测定液体有机试剂折光率的通用方法。

本方法适用于浅色、透明、折光率范围在１．３０００～１．７０００的液体有机试剂。

２原理折光率系指在钠光谱Ｄ线、２０℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。

用ｎ２０Ｄ表示。

当光从折光率为ｎ的被测物质进入折光率为Ｎ的棱镜时，入射角为ｉ，折射角为ｒ，则ｓｉｎｉＮｓｉｎｒ＝ｎ（１）在阿贝折光仪中，入射角ｉ＝９０，代入式（１）得１Ｎｓｉｎｒ＝ｎｎ＝Ｎｓｉｎｒ（２）棱镜的折光率Ｎ为已知值，则通过测量折射角ｒ即可求出被测物质的折光率ｎ。

３仪器设备３．１折光仪阿贝型，精密度为０．０００２。

３．２恒温水浴及循环泵可向棱镜提供温度为２０．００．１℃的循环水。

４操作步骤４．１将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在２０．００．１℃。

４．２用二级水或标准玻璃块校正折光仪。

校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书给出。

二级水的折光率ｎ２０Ｄ＝１．３３３０。

４．３在每次测定前都应清洗棱镜表面。

如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。

４．４用滴管向棱镜表面滴加数滴２０℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到２０．００．１℃。

４．５调节反光镜使视场明亮。

调节棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调节补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。

４．６读出折光率值，估读至小数点后第四位。

５参考文献ＧＢ６１４８８化学试剂折光率测定通用方法中国分析网。