试验四旋光度和折光率的测定

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。

2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。

二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。

阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。

三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。

待晾干后方可使用。

（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。

恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。

关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。

滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。

对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。

（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。

若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。

再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。

（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。

在测定样品之前，对折光仪应进行校正。

通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。

校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。

五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。

2．波长
《中国药典》规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源，一般折光计以普通光线为光源，而用补偿器消除黄色以外的各种杂色光，因此所测得的数值，仍然相当于使用D线时的折光率。
3．压力
（二）操作方法（详见实验）
（三）应用
1、定性鉴别及纯度检查
折光率是物质的一种物理常数，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有物质时，折光率会有变更。故测定折光率可用以鉴别药物和检查药物的纯度。如挥发油、油脂、液体药物等鉴别项中列有折光率一项；而且在药物合成中，常用折光率作为原料药物或中间体的控制项目。一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率 ，将实验结果与《中国药典》收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
对已知比旋度的药物，可测定旋光度，然后计算含量。
五、折光率
折光率（Refrangibility；Refractive Index）是物质的物理常数之一，常用于某些药物、药物合成原料、中间体或试剂的定性鉴别及纯度检查，也可以用于定量分析溶液的成分比例或浓度。
（一）基本原理
当光线自一种透明介质进入到另一种透明介质时，由于在两种不同介质中的传播速度不同，会产生折射现象。一般在第一介质中，入射光线与法线相交的角 ，称为入射角；进入第二介质中折射后的光线与法线相交的角 ，称为折射角。按照折射定律：光线入射角的正弦与折射角的正弦之比值等于一常数（常用 表示），且等于该光线在两种介质中速度之比。数学表达式为
（三）应用
用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物鉴别，其次用于少数药物含量测定。
（一）药物的鉴别
旋光性物质的比旋度为物理常数，故测定比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质比旋度比较是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致(温度、浓度、溶剂、波长等)。

萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。

萃取的实验流程如下：
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。

2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。

3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。

4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。

5.倒出溶剂,进行进一步的分析。

这个步骤称为分离。

折光率的测定实验流程如下：
1.准备好一个折射计和待测液体。

2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。

3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。

4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。

旋光度的测定实验流程如下：
1.准备好新鲜的样品和旋光计。

2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。

3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。

4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。

▲结果判断：测定结果在规定 范围内，判为符合规定； 否则，判为不符合规 定。
第二章 药物检测的仪器分析技术


二、 熔点测定法 1.简述
熔点是指一种物质按规定的方法测定由固相融化成液相时 的温度，是物质的一种物理常数。 2.仪器与用具 1）加热用容器 2）搅拌器 3）温度计 4）毛细管 5) 传温器
第二章 仪器检测技术
一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以 ρ 表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
第二章 药物检测的仪器分析技术
第二章 药物检测的仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝； 10- 消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱镜 锁紧扳手；13一棱镜组；14一 温度计插座； 15- 恒温器接头； 16- 保护罩； 17- 主轴； 18- 反 光镜

第二节 分光光度法
一、概述 二、紫外-可见分光光度法 三、红外分光光度法
一、概述
分光光度法： 测定被测物质在特定波长处或 一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行 定性、定量分析的方法称为分光光度法。 主要包括:

比旋度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下 测定的比旋度记为[α]20D 。

旋光度与折光率的实验原理
旋光度是光通过旋光样品后偏振面转过的度数，用来测量旋光样品的旋光性质。

折光率是光在不同介质中传播时的速度比，用来描述介质对光的折射能力。

旋光度与折光率的实验原理是利用旋光样品对光的旋转作用和介质对光的折射作用，测量样品的旋光性质和折光率。

实验操作步骤如下：
1. 测量旋光度
将光源通过一个偏振器和一个检偏器后，光线经旋光样品后，偏振面会发生旋转，再通过检偏器时，检测到的光强度发生变化，根据这个光强度的变化计算旋转角度，即旋光度可以求得。

2. 测量折光率
将光通过一个样品后，由于样品的折射作用，光线会发生折射，再通过一个准直器转换为平行光线。

然后将这束光线通过一个三棱镜后，可以测量出入射角和折射角，并由此计算样品的折射率。

总之，旋光度和折光率的实验原理是基于光的旋转性质和介质的折射性质，可以
通过实验手段来测量和研究物质的性质。

（四）注意事项
1、 折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成 刻痕，不能测定强酸、强碱。
பைடு நூலகம்2、每次使用后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干 后再关上棱镜;
3、 测3次,结果记录为ntD， 并记录每次的温度，根 据下式计算n20D，算出平均值，并推断未知纯净物的 化学名称。
n20D= ntD+0.00045X（t-20oC）（t为测量时样品的 温度）
实验三 折射率和旋光度的测定
折射率的测定 一、实验目的及要求 1、了解测定折射率的简单原理； 2、掌握阿贝折射仪的使用方法；
化合物的折光率
折光率像沸点一样，是液体有机物最重要的物理常 数之一。通过测量折光率可以鉴定未知物。
三、教学内容
（二）仪器与试剂
仪器：阿贝折射仪（型号），脱脂棉，镊子
4、 读数精确到小数点后四位。
比旋光度的测定
旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会 使振动平面向左或向右旋转。向左旋转——左旋。向右旋 转——右旋。具有手性的物质都具有旋光性。
旋光度：旋转的度数，用α表示。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、 光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
（二）仪器与试剂
仪器：旋光仪（型号），25mL容量瓶，2.0dm长 的样品管
试剂： D-果糖，L-酒石酸
（三）实验步骤 1、待测溶液的配制 用天平分别精确称量0.50g果糖和2.50g酒石酸，
去离子水配成溶液，容量瓶定容至25mL，震荡均匀， 放置半小时。 注意：两个同学一组，分别制备果糖和酒石酸溶液
试剂：无水乙醇，乙酸乙酯，未知纯净物1，未知纯净物 2（放置于通风橱） （三）实验步骤
1、 加样: 松开锁钮，开启进光棱镜，将被测液体用干净 滴管加在折射棱镜的抛光面，并将进光棱镜盖上，用手轮 锁紧，要求液层均匀，无气泡。

折光率和旋光度的测定实验报告实验目的：1. 了解折射仪的使用方法，掌握测量折射率的技巧。

2. 了解旋光仪的使用方法，掌握测量旋光度的技巧。

3. 掌握测量折射率和旋光度的实验方法，提高实验操作能力。

实验原理：1. 折射率的测量原理当光线从一种介质射入另一种介质时，由于两种介质的光速不同，光线的传播方向会发生改变，这种现象称为折射。

折射率是指光线从一种介质射入另一种介质时，两种介质中光速比的倒数。

折射率的计算公式为：n = sin i / sin r其中，n为折射率，i为入射角，r为折射角。

2. 旋光度的测量原理某些物质能够使光线的偏振面发生旋转，这种现象称为旋光。

旋光度是指单位长度内旋转角度的大小。

旋光度的计算公式为：α = θ / lc其中，α为旋光度，θ为旋转角度，l为光程，c为测量波长。

实验仪器：1. 折射仪2. 旋光仪3. 光源4. 透镜5. 三棱镜6. 旋光样品实验步骤：1. 折射率的测量（1）将透镜放在折射仪的支架上，调整透镜的位置，使得光线通过透镜后能够垂直射入三棱镜。

（2）将三棱镜调整到合适的位置，使得光线从三棱镜的顶部射入，并且能够从三棱镜的底部射出。

（3）将待测样品放在三棱镜的底部，调整样品的位置，使得光线能够通过样品。

（4）调整折射仪的刻度，使得光线从三棱镜的底部射出后，能够垂直射入折射仪的刻度盘上。

（5）记录光线从三棱镜的顶部射入到样品后，从三棱镜的底部射出的角度，即为入射角。

（6）记录光线从样品射出后，从三棱镜的底部射出的角度，即为折射角。

（7）根据公式计算出样品的折射率。

2. 旋光度的测量（1）将旋光样品放在旋光仪的支架上，调整样品的位置，使得光线能够通过样品。

（2）调整旋光仪的刻度，使得光线从旋光仪的刻度盘上垂直射出。

（3）记录光线从旋光样品射出后，旋转的角度。

（4）根据公式计算出样品的旋光度。

实验结果：1. 折射率的测量结果样品编号折射角入射角折射率1 30° 45° 1.52 40° 60° 1.63 50° 75° 1.72. 旋光度的测量结果样品编号旋转角度光程旋光度1 10° 10 cm 1°/cm2 20° 10 cm 2°/cm3 30° 10 cm 3°/cm实验分析：1. 折射率的测量分析从实验结果可以看出，不同样品的折射率不同，这是由于不同样品的光学性质不同。

手提式折光仪

折射率测定的意义
均一物质的折射率，是物质的重要物
理常数之一。折射率的数值可作为判断其
均一程度和纯度的标志，比沸点更可靠。
通过测定溶液的折射率，还可定量分析溶
液的浓度。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。 通过测定折射率可以确定糖液的浓度及 饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以 测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食 品的可溶性固形物的含量。
图 12
旋光仪的基本构造
基本原理
从钠光源发出的光，通过一个固定的棱镜—起偏 镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物 质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右 旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋 转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左 或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出， 即为该物质的旋光度。
健康饮料
1.绿茶（抗癌、坚固牙齿、血管不易破裂） 2.葡萄酒（抗衰老，不得心脏病，降血压， 降血脂） 3.豆浆（抗5种癌，含有钾、钙、镁等，钙含 量比牛奶多、含Fe是牛奶的6倍） 4.酸奶（维持细菌平衡，可以少得病） 5.骨头汤（骨头汤里含琬胶，可以延年益寿) 6.蘑菇汤（提高免疫力）

琬胶指明胶骨胶及其小分子水解 物，主要化学成份当属小分子蛋 白质水解物、肽类，也可以叫水 解蛋白。某些情况下，它们会结 合某些如钙磷离子，益于被人体 吸收。
操作方法
1 将待测液体盛放在适当容积的量筒中 2 将密度计小心垂直插入待测液体中 3 待密度计稳定后，直接读出液体的相 对密度值
饮料密度糖度测定仪
一种用于测定啤酒、葡萄酒、酒精、 果汁等食品饮料密度、糖度的自动化仪表 装臵。其核心在于采用了传感器技术及计 算机技术 ，能够较好地实现对食品饮料密 度、糖度的在线自动、连续、实时、快速 检测 ，其测定精度较高 ，制造成本较低， 使用方便，能够为国内食品饮料生产厂家 普遍接受，经济效益良好。

物理实验报告
姓 名 班级学号 日 期
实验名称 仪器用具：
溶液旋光率与折射率的测定
WXG-4 型目视旋光仪，盛液玻璃管，已知和未知浓度的葡萄糖溶液
实验目的： 1、了解旋光仪的构造、使用方法，掌握旋光度的测定原理与方法。 2、了解阿贝折光仪的构造，使用方法，掌握有机物折光率的测定原理和方法。 实验原理： 1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋 光性。 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏光振动平面旋转 的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以α 表示；使偏光振动平面向左旋转 的为左旋，用（一）或ι 表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或 d 表示。 2、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。旋光度随溶液的浓度或 液体的密度 d、测定时的温度 t，所用光的波长λ ，盛液管的长度ι 及溶剂的性质等因素而 改变。为比较物质的旋光性，需以一定条件下的旋光度作为基准。通常规定：1cm3 含 1g 旋 光性物质的溶液放在 1dm 长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用 [α ]λ t 表示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下： 纯液体的比旋光度[α ]λ t= l .d 溶液的比旋光度[α ]λ t= l .c 比旋光度是物质特性常数之一。 因此可以通过测定旋光度， 来鉴定旋光性物质的纯度和含量； 也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。 3、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。 一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（α ）和折射角（β ）的正弦 之比：n=
sin sin
折光率是有机化合物重要的特性常数。固体、液体和气体都有折光率，它不仅作为物质纯度 的标准，也可用来鉴定未知物。 物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。通常温度升高 1℃，折光率 降低 3.5—5.5×10-14，光源一般采用钠光源。

实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法，掌握旋光度的测定原理与方法。

2、了解阿贝折光仪的构造，使用方法，掌握有机物折光率的测定原理和方法。

二、实验原理1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋光性。

具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以α表示；使偏光振动平面向左旋转的为左旋，用（一）或ι表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或d表示。

2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定，其构造一般包括：a.单色光源：产生单色光，一般用钠光灯b.起偏镜：产生偏振光c.半波片：将偏振光束分成三分视场d.样品管：盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。

旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t，所用光的波长λ，盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。

为比较物质的旋光性，需以一定条件下的旋光度作为基准。

通常规定：1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用[α]λ示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下：α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。

因此可以通过测定旋光度，来鉴定旋光性物质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。

4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。

一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（α）和折射角（β）的正弦之比：n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。

固体、液体和气体都有折光率，它不仅作为物质纯度的标准，也可用来鉴定未知物。

物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。

实验三 折光率、旋光度的测定
实验目的： 1. 学习折光率的测定原理和方法； 2.学习旋光度的测定原理和方法； 3.了解折光仪、旋光仪的构造；
4. 学习比旋光度的计算。
折光率测定的意义： 折光率(refractive index, n)是液态有机化合物最重 要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。 作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。
表示比旋光度时通常还要标明测定时所用的溶剂
六、旋光度测定操作:（以WZZ-1自动指示旋光仪为 例）
1，按下“电源”按键，电源电源指示灯亮，预热15min，待钠灯发 光稳定后，按下“光源”按键，光源指示灯亮。 2，零点校正: 旋光管用蒸馏水或待测样品的溶剂冲洗，然后盛满蒸 馏水或溶剂，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好， 不能带入气泡，然后旋上螺帽，不漏水，不要过紧。将样品管擦干， 放入旋光仪内，盖上试样室盖。转动调零手轮，将刻度调至零刻度。 3，用配制好试液冲洗盛液管2次，然后将试液注入盛夜管至满，盖 好玻盖，旋紧螺帽，擦干，按相同的位置与方向置于样品室旋光槽内， 合上箱盖。 4，按下示数按钮，等刻度盘旋转稳定后读数。注意：记录左右旋
方向（红黑颜色），先读整数后小数（小数点后两位），记下 旋光度。按“复测”键，读两次，取平均值。
5，测定结束，依次关闭示数、光源、电源开关。 6， 计算比旋光度。
实验内容： 果糖：0.5g/25ml H2O 两人一组
酒石酸： 2.5g/25ml H2O
注意： 样品管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干 净。 所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩 擦。
通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。 n = sin α / sin β
物质的折光率不但与介质的结构有关，还受温度、 光线波长等因素的影响。所以折光率的表示须注明所 用的光线和测定时的温度，常用nDt表示。D是以钠灯 的D线(589 nm) 作光源，t是与折光率相对应的温度。 如纯丙酮nD20 =1.3591

折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。

2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。

二、原理折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。

不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。

如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。

物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×104 ，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n t D来表示，D表示纳光。

测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。

折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。

用n表示。

由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。

但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。

当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。

三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。

将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。

但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。

用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。

2.仪器校正(1)示值校准：阿贝折射仪经校正后才能作测定用。

校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。

食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。

通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。

测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。

利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。

利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。

二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。

将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。

以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。

2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为 1.33299或0%可溶性固形物。

若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。

2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。

（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。

（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。

（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。

（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。

若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。

1、紫外-可见分光光度法(P58)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。

吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

作鉴别或检查可取样品1份。

吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。

2、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于1.5%。

（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）3、气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。

多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。

4、旋光度测定法（P165）：4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。

旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。

以干燥品或无水物计算。

4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。

5、折光率测定法（P167）：取3次读数平均值。

6、非水溶液滴定法（P176）：6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。

酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；6.2供试品每次测定应不少于2份。

6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。

6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

7、氮测定法（P181）：供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。

• 4、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴样品在玻璃 面上，合上两棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱 镜被转动），使刻度盘上旳读数为最小，调整 反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观 察，使视场最明亮，再调整目镜，使视场十字 线交点最清楚。再次转动罩外手柄，使刻度盘 上旳读数逐渐增大，直到观察到视场中出现旳 半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时 转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清楚 旳明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线恰 好与目镜中旳十字线交点重叠。从刻度盘上直 接读取折光率。
原理
• 一般地说，光在两个不同介质中旳传播速 度是不相同旳，所以光线从一种介质进入 另一种介质，当它旳传播方向与两个介质 旳界面不垂直时，则在介面处旳传播方向 发生变化，这种现象称为光旳折射现象。 即：
• 若介质A是真空，则定其N=1，n为介质旳 绝对折光率，则
操作
分别测量乙醇、丙酮、蒸馏水三种样品2-3次， 取平均值。 • 1、对光（略） • 2、恒温（略） • 3、校正（略）
(3)外形
(4)测定（三分视场）
从目镜中可观察到旳几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度
盘，应调整视场成明暗相等旳单一பைடு நூலகம் 场，读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数（同游标卡尺）：
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°，固定游标分为20等分。读 数时，先读游标旳0落在刻度盘上 旳位置(整数值)，再用游标尺旳刻 度盘画线重叠旳措施，读出游标尺
试验 旋光度和折光率 旳测定
药物化学教研室
一、试验目旳
• 1.掌握旋光仪和阿贝折光仪旳使用措施。 • 2.了解手性化合物旳旋光性及其测定旳原