高效液相色谱法在二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚树脂合成中的应用

高效液相色谱法测定二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯含量的不确定度评定郑红林（深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518000）摘 要：为了评价高效液相色谱法测定二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯含量的结果，需要全面对其测量结果的可信性和有效性进行判定。

通常情况下，会采用评定检测结果的不确定度对其策略结构进行说明。

在检测实验的过程中，合理的被测量数值是分散且随机的，测量结果需要同时具有测量值以及其不确定度，才是严谨的。

只有评价不确定度才能够全面对其可信性和有效性进行判定。

在测量的过程之中，因为一些不可避免的误差会让测量结果产生很多的影响，所以测量结果是否符合要求，就要对在实际的检测过程之中重要要素进行评定。

一对于不确定度，如果其数值越大，则表示测量结果的意义就比较小；反之如果不确定度的数值越小，则表示其测量能力越强[1]。

关键词：不确定度；标准溶液；测量；引入；服从中图分类号：TL271+.4 文献标志码：A 文章编号：1672-3872（2017）14-0102-021 材料和方法1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪：SB5993waters2695高效液相色谱仪；SB4853电子分析天平；二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准物质：（99.5±0.5）%。

容量仪器标准如表1所示。

表1 容量仪器标准——————————————作者简介： 郑红林（1975-），女，湖北麻城人，工程师，研究方向：化学分析。

检测的方法依据《化妆品安全技术规范》（2015年版）5.4章[2]。

1.2 标准品和样品的制备1）标准系列：称取标准物质10.00mg 于100mL 棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为100.0mg/L 的标准储备溶液，吸取标准储备溶液1.00mL、5.00mL、25.00mL、50.00mL 的标准储备溶液，用甲醇定容至100.0mL，得到标准系列：1.00mg/L、5.00mg/L、25.00mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。

复合材料学报第23卷　第4期 8月　2006年A cta M ateriae Co mpo sitae SinicaVo l .23N o .4A ugust2006文章编号:10003851(2006)04002907收稿日期:20050911;收修改稿日期:20051230通讯作者:王成忠,讲师,主要从事碳纤维复合材料的研究　E -mail :czw ang @mail.bu 高性能T800碳纤维复合材料树脂基体陈伟明,王成忠*,周同悦,杨小平(北京化工大学碳纤维及复合材料研究所,北京100029)摘　要:　在分析T 800碳纤维表面上胶剂的基础上,系统研究了适用于制备高性能T 800碳纤维复合材料的树脂基体,测试了树脂浇注体及其复合材料的力学性能和热机械性能,研究了树脂基体对T 800碳纤维复合材料界面性能的影响。

结果表明,T 800碳纤维表面上胶剂中酯基含量较高,与缩水甘油酯类环氧树脂有良好的界面相容性,经复配和优化的树脂体系其T 800碳纤维复合材料的层间剪切强度达到138M Pa ,N O L 环拉伸强度达到2530M Pa ,玻璃化温度(T g )达到213℃,具有优异的界面性能和耐热性能。

关键词:　T800碳纤维;环氧树脂;复合材料中图分类号:　TB332 文献标识码:AHigh -performance resin matrix for T800carbon fiber compositesC H EN Weim ing ,WANG Chengzhong *,ZH OU To ng yue ,YANG Xiaoping(Institute of Car bo n F iber and Compo site ,Beijing U niver sity of Chemical T echnolog y ,Beijing 100029,China )A bstract :　H ig h -pe rfo rmance ca rbon fiber has been wide ly used in commer cial and military fields because o f its hig h streng th ,lig ht w eig ht and high stiffness.How ever ,the applicatio n of hig he r perfo rmance carbo n fiber (e.g.T 800)wo uld cause w o rse mechanical perfo rmance s because of the ex treme inertness o f its surface caused by the alig nment of g raphitic cry sta llites.In or der to pro duce the hig h -pe rfo rmance re sin mat rix ,w hich can bond T 800carbo n fibe r (CF )well ,the sizing of T 800CF w as analyzed.T he effect o f resin matrix 's structure and property o n T800CF co mpo site wa s studied based on the analy sis.M eanw hile ,the mechanical pro pe rty and ther mal mechanical property of the resin and its car bo n fiber com po site w ere analy zed.T he results sho w that T 800sizing po ssesse s hig h content of ester ,which can possess excellent inter facial proper ties with g ly ceride epox y.W ith the help of the o ptimized resin sy stem ,the T 800CF compo site po ssesse s ex cellent interfacia l proper ties and heat -r esistance proper ties.T he inter -laminar shea r streng th (IL SS )o f the composite is 138M Pa ,the te nsile str eng th o f N O L ring s is 2530M Pa ,and the glass t ransition temperature (T g )is 213℃.Keywords :　T 800carbo n fiber ;epo xy re sin ;co mpo sites 碳纤维具有高强、质轻、耐疲劳等优异性能,以其为增强材料制备的高性能树脂基复合材料广泛应用于体育器材、航空航天等领域。

4,4`-二氨基二苯基甲烷液相色谱4,4-二氨基二苯基甲烷液相色谱液相色谱法（Liquid Chromatography，LC）是一种广泛应用于生化、药学、环境科学以及化学分析等领域的分离技术。

本文将重点介绍液相色谱分析中的一种有机分析方法——4,4-二氨基二苯基甲烷的液相色谱。

一、概述4,4-二氨基二苯基甲烷（4,4'-Diaminodiphenylmethane，DADPM）是一种重要的有机化学中间体，广泛应用于染料、树脂和塑料等领域。

其分析方法有很多种，其中液相色谱法是一种常用且有效的分析手段之一。

二、液相色谱仪的构成液相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统等部分组成。

在4,4'-DADPM的分析中，需要选择合适的固定相和流动相，使其具有良好的分离和检测性能。

三、样品前处理方法在液相色谱分析中，样品的前处理非常重要，对于4,4'-DADPM的分析来说也不例外。

常用的前处理方法包括样品的提取、稀释、离心等步骤，以获得高质量的分析结果。

四、液相色谱条件的优化为了获得较好的分离效果和快速分析速度，需要对液相色谱条件进行优化。

优化的主要目标是选择合适的流动相、固定相和流速等参数，以达到最佳的分离效果和分析速度。

五、检测器的选择和优化液相色谱分析中，选择合适的检测器对于获得准确的分析结果至关重要。

常用的液相色谱检测器包括紫外-可见吸收光谱检测器、荧光检测器和质谱检测器等。

针对4,4'-DADPM的分析，选择合适的检测器来增强信号强度和灵敏度。

六、方法验证和分析结果为了验证液相色谱分析方法的准确性和可靠性，需要进行方法验证。

方法验证包括线性、精密度、准确度和选择性等方面，以确保分析结果的正确性。

经过方法验证后，可以对实际样品进行分析，获得精确可靠的分析结果。

七、结论4,4'-二氨基二苯基甲烷的液相色谱分析是一种常用且有效的有机分析方法。

通过对样品前处理、液相色谱条件的优化以及检测器的选择和优化等方面的研究，可以获得高质量的分析结果。

缩水甘油胺型多官能环氧树脂的研究概况作者：童超梅虞鑫海陈吉伟刘万章来源：《粘接》2015年第09期摘要：综述了缩水甘油胺型多官能环氧树脂的分类、合成方法及研究进展；介绍了其在耐高温胶粘剂、耐高温复合材料及耐高温涂料中的应用。

关键词：缩水甘油胺；多官能环氧树脂；合成；应用中图分类号：TQ433.4+37 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2015）09-0082-05缩水甘油胺型多官能环氧树脂是由环氧氯丙烷和多元胺反应脱去氯化氢而制得的含有2个或2个以上缩水甘油胺基的化合物。

其优点是多官能度、活性高、黏度低、交联密度大、耐热性高、粘接力强、力学性能和耐腐蚀性能良好，对玻璃纤维、碳纤维的湿润性能非常好，主要用于宇航、航空、核电与军事工业中[1～3]。

此类环氧树脂中由于含有芳香环、醚键、亚甲基键等高度交联的三维网状结构，比通用型环氧树脂的耐热性大幅提升，所以在耐高温粘合剂、耐高温涂料、耐高温先进复合材料等领域有着广泛的应用。

但是，其脆性较大，需对其改性。

据现有相关文献报道，目前多官能耐高温环氧树脂的增韧改性多采用在环氧树脂中加入有机聚合物（如耐热性热塑性树脂、羧基丁腈等橡胶、液晶聚合物等）以及无机刚性粒子（如二氧化硅、纳米粘土）等来增加其韧性。

1 缩水甘油胺型多官能环氧树脂的品种代表性的缩水甘油胺多官能环氧树脂如下：三缩水甘油基三异氰酸酯（TGIC）、三缩水甘油基对氨基苯酚（TGPAP）、四缩水甘油基二氨基二苯甲烷（TGDDM）、二异丙叉苯撑型四缩水甘油胺（TGBAP）、四甲基异丙叉苯撑四缩水甘油胺（TGMBAP）、N，N，N’，N’-四环氧丙基-4，4-二氨基二苯甲烷（TCDN）、N，N，N’，N’-四缩水甘油基-2，2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（TGBAPOPP）、N，N，N’，N’-四缩水甘油基-4，4’-甲撑二邻甲苯胺（TGMDT）和4，4’-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺（TGDAE）。