活性碳表面含氧官能团结构与测定方法的简单评述
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活性炭的主要检测指标活性炭作为一种炭质吸附材料,广泛应用于气相和液相的吸附净化,因此对其物理性能、吸附性能和化学性能进行准确的检测,对指导活性炭的生产和应用是非常重要的,为了控制活性炭产品的质量和指导活性炭的就用,根据活性炭的品种和用途,建产了许多种活性炭的性能检测方法,一般可分为活性炭的性能检验、微观结构检验和应用模拟评价检验等,一般可分为活性炭的性能检验应用得zui广泛,主要包括物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等,主要检测指标有碘值、亚甲基蓝、四氯化碳、比表面积、孔径分布、苯吸附、强度、装填密度、灰分和挥发分等,目前在我国活性炭生产和销售中主要采用的活性炭检测方法有中国方法(GB)、美国方法(ASTM)和日本方法(JIS)等。
按活性炭分有煤基活性炭检测方法和木质活性炭检测方法,虽然检测方法和检测结果有差异,但其基本原理相同。
活性炭的性能检验一般活性炭的性能检验分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。
A活性炭的物理性能检验一般将活性炭的水分含量、灰分含量、强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴,当将活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时(这种倾向多存在于活性炭的应用行业中),有时将其中的灰分含量和挥发物将其中的灰分含量和挥发物含量归属于活性炭的化学性质检验范畴。
活性炭的应用目的不同,对物理性能的要求会有所不同,例如用于水处理的颗粒活性炭一般要尔测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当活性炭用于溶剂回收用途旱,一般需检测着火点、水分、强度、装填密度和粒度分布。
1、强度是活性炭重要的物理性能测试指标,其测试指标,其测试原理是将活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专用盘中,进行定时旋转和击打组合运动,运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占活性炭样品的百分数作为活性炭的强度,一般活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。
浅谈活性炭表面酸性含氧官能团对甲醛吸收作用的影响研究者们纷纷尝试用强酸、强氧化剂对活性炭进行性能改良,从而提高活性炭的表面酸性含氧官能团的质量数值,增强其对甲醛的吸附能力。
研究发现,含氧官能团的差异所产生的吸附效果也不一样。
此外,当活性碳表面孔隙被堵住,吸附效果也会明显减低。
这些堵住孔隙的杂质通常叫难被清除,在强氧化剂、强碱强酸的作用下方可被清理。
标签:活性炭;酸性含氧官能团;甲醛吸收甲醛是一种毒害较强的气体,被誉为室内“夺命杀手”,对于儿童、孕妇、老人的健康危害尤为严重。
利用活性炭的吸附性来处理室内甲醛是较为常见的方式。
然而由于甲醛分子属于极性分子,活性炭對极性分子的吸附作用相对较小。
对此,研究者们纷纷尝试用强酸、强氧化剂来对活性炭进行性能改良,提高其表面酸性含氧官能团的质量数值并增强极性。
研究发现,含氧官能团的差异所产生的吸附效果也不一样。
除此以外,活性炭表面存在一些孔隙,当这些孔隙被堵住,吸附效果也会明显减低[1]。
这些堵住孔隙的杂质通常叫难被清除,在强氧化剂、强碱强酸的化学清洁作用能够一定程度上清除这些杂质。
本文围绕浅谈活性炭表面酸性含氧官能团对甲醛吸收作用的影响的课题,采用不同浓度的硝酸、过氧化氢和氢氧化钠对活性炭做浸渍处理,然后对其表面酸性官能团的质量以及对甲醛气体的吸附效果展开分析,旨在更好的发挥出活性炭的吸附作用,在室内甲醛处理的问题上发挥更大的价值。
以下是具体报告内容。
1材料和方法1.1 实验材料选用市面上能够买到的颗粒状活性炭作为本次研究的基础材料,经过物理活化处理后备用。
1.2 试验方法将从市面上买来的活性炭洗干净,放入烘干箱烘干。
量取浓度为10%至60%的硝酸溶液,每隔5%为一个区间梯度,各40毫升、量取浓度为10%至30%的过氧化氢溶液,每隔5%为一个区间梯度,各40毫升。
分别加入20克活性炭,振荡后静置两小时,将浸渍液过滤干净,经干燥处理后再用去离子水将其淘洗至变为中性,再烘干备用。
Boehm 滴定法作为一种简便的活性炭表面化学分析技术,广泛应用于测定活性炭表面含氧官能团含量[1]。
然而众多文献中所采用的Boehm 滴定法在具体操作步骤上却有一些区别,如CO 2的去除[2-4],直接滴定或返滴定法[4-6],配制溶液的标准浓度或表示方法不同[3-7],振荡时间长短不一[3-6,8]等。
为了减小实验误差,更准确地分析活性炭表面含氧官能团的含量,本文通过对Boehm 滴定法的几点细节分析比较,探讨了适宜的操作方法。
1Boehm 滴定法的理论基础Boehm 滴定法是在1962年由德国学者H.P.Boehm [9]教授提出的,此法用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠的稀溶液中和活性炭的表面酸性氧基团。
以NaHCO 3溶液中和值表示羧基,以Na 2CO 3溶液中和值表示羧基和内酯基,以NaOH 溶液中和值表示羧基、内酯基和酚羟基,以C 2H 5ONa溶液中和值表示羧基、内酯基、羰基和羰基。
单个基团的数量分别用上述碱中和值的差值表示。
2Boehm 滴定法的一般步骤分别将NaHCO 3、Na 2CO 3、NaOH 、C 2H 5ONa 溶液与定量活性炭样品混合振荡一定时间后过滤,滤液用标准HCl 溶液滴定或加入过量HCl 溶液后再用NaOH 溶液返滴定至终点。
利用4种试剂中和用量差值就可以得出各种含氧官能团的含量。
3CO 2的去除HCl 与Na 2CO 3,NaHCO 3的反应存在如下平衡式:CO 2-3+H +=HCO -3(1)HCO -3+H +=H 2CO 3(2)标准NaOH 溶液返滴定过量盐酸用酚酞做指示剂,变色点是9.0,此时H 2CO 3也会与NaOH 有反应,会引起滴定终点的误差。
因此在Na 2CO 3与NaHCO 3溶液的滤液中加入标准盐酸溶液后,需去除其中的CO 2后再用NaOH 溶液滴定。
文献[3]与作者简介:毛磊女1972年出生,汉,四川简阳人,副教授,硕士,主要从事功能活性炭的开发与应用研究。
含氧官能团boehm滴定理论说明1. 引言1.1 概述含氧官能团boehm滴定是一种常用的分析方法,用于表征材料表面的含氧官能团含量。
随着表面化学研究的发展,对材料表面性质的准确描述和理解变得越来越重要。
含氧官能团是材料中极为常见的一类功能基团,它们在材料的性质和应用方面扮演着重要角色。
因此,了解材料表面含氧官能团含量及其分布情况十分关键。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对含氧官能团boehm滴定进行理论说明。
首先,在第2部分将详细介绍含氧官能团boehm滴定的概念、原理以及操作步骤;接下来,在第3部分将探讨Boehm滴定在表面化学研究中的应用,并介绍一些利用该方法评估各类碳材料表面含氧官能团含量差异性的案例;然后,在第4部分将通过经典实验与案例阐述Boehm滴定理论描述的局限性,并提出可能的解决思路;最后,在第5部分总结全文的主要观点和论点。
1.3 目的本篇文章旨在提供对含氧官能团boehm滴定理论说明的全面解析,包括其原理、操作步骤、应用领域以及存在的局限性和发展方向。
通过深入研究这一方法,可以增进对材料表面含氧官能团含量表征的认识,为表面化学研究提供进一步的指导,并为相关领域的科学家和研究人员提供参考。
2. 含氧官能团boehm滴定理论说明2.1 含氧官能团概述含氧官能团是化合物分子中的一种结构,通常与氧原子相关联。
这些官能团在化学和材料科学研究中扮演着重要角色,因为它们可以参与反应和相互作用,并对材料的性质和功能产生影响。
常见的含氧官能团包括羟基、羰基、醇基等。
2.2 Boehm滴定方法简介Boehm滴定属于一种常用的表面化学分析方法,用于测量材料表面上的含氧官能团含量。
这个方法最初由Werner Boehm在1966年提出,并已被广泛应用于碳材料以及其他具有含氧表面官能团的材料研究领域。
Boehm滴定方法基于以下原理:首先,将待研究样品置于滴定溶液中,其中包括一种酸性试剂,如硝酸或高锰酸钾溶液;接下来通过不同条件下进行搅拌、加热等处理,使得待研究样品上的含氧官能团与滴定试剂发生化学反应;最后,通过测量溶液中的酸性度变化(如pH值的变化),来推断含氧官能团的含量。
含氧官能团滴定2.2 活性炭含氧基团的测定活性炭的微孔表面含有多种化学基团,主要是羧基,内酯基,酚羟基,醌型羰基,这些化学基团量的多少直接影响着活性炭的吸附性能,为检测不同种类活性炭表面化学基团情况,现用化学滴定的方法对活性炭进行检测。
2.2.1 溶液的配制及标定2.2.1.1配置:(1) 0.5mol/L 的碳酸氢钠溶液称取42g 碳酸氢钠于烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至1L 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2)0.5mol/L 的碳酸钠溶液称取53g 碳酸钠于烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至1L 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(3)0.5mol/L 的氢氧化钠溶液称取20g 氢氧化钠溶于200mL 蒸馏水中,待全部溶解后转至1L 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(4) 0.5mol/L 的乙醇钠溶液称取34g 乙醇钠溶于200mL 蒸馏水中,待全部溶解后转至1L 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(5) 0.1mol/L 的盐酸溶液的配制移取浓盐酸9mL ,用水稀释至1L ,混匀。
该溶液浓度约为0.1N 。
用碳酸钠标定。
2.2.1.2溶液的标定(1)0.1N 盐酸的标定:准确称取基准无水碳酸钠(先在烘箱中于180℃烘2h ,然后置于干燥器中冷却后称重)0.1000g ,溶于50mL 水中,加0.1%甲基橙指示剂2-3滴,用0.1N 盐酸溶液滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min ,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)四种碱溶液的标定:用标定好的0.1N 盐酸对以上四种碱溶液进行滴定。
准确移取2mL 碱溶液于250mL 锥形瓶中,加入少量去离子水,再加入溴甲酚绿——甲基红指示剂(0.1%溴甲酚绿:0.1%甲基红=3:1)8滴,摇匀后开始用上述标定好的盐酸溶液进行滴定,滴定至溶液由绿色变为酒红色,所消耗盐酸体积分别为v1,v2,v3,v4。
2.2.1.3结果计算(1)2320.1000HCl Na CO HCl N M V ?=?HCl N ——盐酸的浓度,mol/L ,23Na CO M ——碳酸钠的分子量,HCl V ——滴定所消耗的盐酸的体积,L 。
活性炭的表面化学性质很大程度上由表面官能团的类别和数量决定,活性炭表面最常见的官能团是含氧官能团。
表面含氧官能团对活性炭的表面反应、表面行为、亲(疏)水性、催化性质和Zeta势和表面电荷等具有很大影响,从而影响活性炭的吸附行为。
活性炭有发达的微孔结构,活化反应使得微孔扩大并形成了许多大小不同的孔隙,孔隙表面一部分被烧掉,结构出现不完整性,加之灰分的存在,活性炭基本结构产生缺陷,氧原子和氢原子吸附于缺陷上,形成了各种含氧官能团。
相关研究王鹏,张海禄,炭素技术【J】,2003,126(3):23-28.利用活性炭与重氮甲烷、甲醇的反应得到了活性炭的表面含氧官能团的化学结构,主要有:(a)羧基(b)内酯基(C)酚羟基(d)羰基,其结构如图l所示.。
焦粉活性炭结构与性能表征报告焦粉活性炭是一种具有高孔容、高表面积、高化学稳定性以及优异吸附性能的材料,广泛应用于环境保护、催化剂载体、电极材料等众多领域中。
为了深入了解其结构与性能,本报告对一种焦粉活性炭进行了表征和研究。
一、结构表征1、基本结构焦粉活性炭的主要成分为碳,其基本结构为多孔碳质颗粒。
样品表面观察表明,颗粒尺寸在5~20 μm之间,表面呈现不规则的多孔结构,颗粒之间存在相互交错的空隙。
2、孔结构孔结构是影响焦粉活性炭吸附性能的重要因素。
BET比表面积测试结果显示,该样品比表面积为1253.19 m2/g,孔径分布主要集中在2~10 nm之间,达到总孔体积的81.4%,其中微孔体积和介孔体积分别占比54.2%和27.2%。
3、表面官能团表面官能团含量与化学性质对吸附性能也有较大影响。
傅里叶变换红外光谱测试结果显示,该样品表面存在大量的羟基、羰基和芳香环基团,这些官能团可能是其良好吸附性能的主要原因之一。
二、性能表征1、吸附性能吸附是焦粉活性炭主要应用之一,为了测试其吸附性能,我们选用了甲苯作为目标物质,采用静态吸附实验测定其吸附容量。
结果表明,该样品吸附容量高达298.7 mg/g,远远超出了许多其他吸附材料,说明焦粉活性炭具有良好的吸附性能。
2、电化学性能焦粉活性炭在电化学体系中具有较好的电化学活性和催化性能,可作为催化剂载体和电极材料。
该样品在3 mol/L KOH电解液中进行循环伏安测试,测试结果显示,具有优秀的电化学性能,即在较低的电位下即可达到很高的电流密度,具有良好的电容性能,表明其具有潜在的催化剂载体和电极材料应用价值。
综上,通过对焦粉活性炭的结构和性能进行表征,发现其具有多孔、高孔容、高表面积、高吸附容量以及良好的电化学性能等优异特点,对于其在环境保护和新能源领域具有较大的应用潜力。
本报告对焦粉活性炭的结构和性能进行了表征和研究,下面列出了其中主要的数据,并进行了相关分析。
《新型炭材料》思考题第一章1.碳原子有哪些价键形式?各有什么特点?其代表性物质是什么?答:sp3,sp2,sp。
sp3碳原子具有4个σ电子,在三维空间形成共价键结合,代表物质有金刚石。
以六角网面组成大体要素的sp2碳原子具有在同一平面内的3个σ电子和与平面垂直的一个π电子,网面间以范德华力较弱地的结合,代表物质为石墨。
Sp碳原子具有在一条直线上向相反方向伸展的2个σ电子和与其垂直的2个π电子,代表物质有卡宾炭。
2.石墨有哪些结构特点?这些特点与石墨的耐热性、导电导热性和自润滑性有什么联系?结构特点:以sp²杂化轨道组成,具六方晶格,原子呈层状排列。
石墨的4个L层电子中的3个在同一平面与临近的σ电子以共价键结合,形成六角网平面,剩下的一个电子与平面成垂直方向取向形成π轨道。
(同层晶面上碳原子间距),彼此之间是共价键结合;层与层之间的距离为,原子间呈分子键结合,层与层之间作使劲很小。
与各性质的联系:a.耐热性:由于其片层结构,使得石墨在高温下不起相转变,故在高温下,碳原子间结合力很强,极难破坏。
b.导电导热性:同一层的碳原子属原子晶体,在同一平面的碳原子还各剩下一个p 轨道,由于p轨道彼此重叠,故p轨道上的电子比较自由,相当于金属中的自由电子?在有外界电场或外界温度剃度时,电子运动的取向近似一致,从而导电、导热。
c.自润滑性:石墨的原子呈层状排列,层与层之间的作使劲很小,故很容易在层间发生相对滑动。
3.造成炭材料结构多样性的因素有哪些,它们是如何影响炭材料结构的?(1)碳原子的结合形式(碳原子有sp1,sp2,sp3三种杂化轨道)(2)六角面网的大小及其积层形式(随热处置温度的升高,微晶生长,组成微晶的六角面网的积层形式逐渐向具有规则取向的石墨结构转变)(3)微晶的取向性(微晶的取向形式和取向程度与块状碳材料的物性有很大关系,取向形式也常与炭材料的形成有很大关系)(4)集合组织(将以上所示的各类组织集合,进一步影响到从微米级到毫米级集合组织的多样性)另外,炭材料的气孔率也是一个重要因素。
Boehm 滴定法操作步骤QQ: 12071859281. NaOH 标准滴定溶液的配制与标定1.1试剂表1.1主要试剂试剂名称纯度厂家NaOHAR邻苯二甲酸氢钾基准酚酿AR95%乙醇 AR1.2实验步骤1.2.1 0.05mol/L NaOH 标准滴定溶液的配制称取110g 氢氧化钠,溶于100ml 无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密 闭放置至溶液清亮。
用塑料移液管量取上层淸液2.7ml ・用无二氧化碳的水稀释至1000ml. 摇匀。
1.2.2 0 05mol/L NaOH 标准滴定溶液的标定称取lg 酚豔,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至lOOnile称取于105- lior 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.36g,置于 250inL 锥形瓶中,加无二氧化碳的水50nil 溶解,加2滴酚猷指示液(10g/L),用配制好的 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s 。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1・1)计算: 式中:n-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值.单位为克(g); Vl ・-氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为亳升(1I1L ); V2 --空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M …邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [NI(KHC8H4O4)=204. 22] oc(NaOH)=mxlOOO (V1-V2)M(M)2.盐酸标准滴定溶液的配制与标定2.1试剂表2.1主要试剂试剂名称纯度厂家HC1AR无水碳酸钠基准漠甲酚绿AR甲基红AR95%乙醇AR2.2实验步骤2.2.10.05moVL HC1标准滴定溶液的配制最取4.5ml盐酸,注人1000 m L水中,摇匀。
2.2.20.05moVL HC1标准滴定洛液的标定1、漠甲酚绿■甲基红混合指示液的配制溶液I :称取O lg漠甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)桶释至1 OOnilo 溶液II:称取O.lg 甲基红,溶丁•乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至lOOnilo 取30ml溶液I、10ml溶液II混匀。