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使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。
氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
3.仪器设备实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极）其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。
4.4离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。
4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。
此溶液为1×10-1 mol/L F-。
氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氟化钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）取1×10-1mol/L F-溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。
离子选择电极法测定水中氟化物一、引言在环境保护和人类健康方面，水质监测是非常重要的工作之一。
水中的氟化物离子是水质监测中需要关注的重要指标之一。
本文将介绍一种常用的测定水中氟化物离子的方法——离子选择电极法。
二、离子选择电极法的原理离子选择电极法是基于离子选择电极的特性进行测定的。
离子选择电极是一种特殊的电极，它具有对特定离子的选择性。
对于氟化物离子的测定，常用的电极是氟化物选择电极。
氟化物选择电极由两个部分组成：一个参比电极和一个氟化物电极。
参比电极的电位是不变的，它作为一个基准电位，使得氟化物电极的电位变化与样品中氟化物离子的浓度相关。
当把氟化物选择电极浸入水样中时，如果存在氟化物离子，那么氟化物离子会与水样中的H+离子发生反应，生成HF分子。
这些HF分子会与氟化物选择电极表面的活性位点发生反应，产生电流信号。
根据这个电流信号的大小可以测定样品中氟化物离子的浓度。
三、实验步骤测定水中氟化物采用离子选择电极法，具体步骤如下：1.准备样品：按照标准方法取得水样，并将其过滤以去除悬浮物。
2.校准电极：在样品中加入已知浓度的氟化物标准溶液，使用标准溶液进行电极校准。
3.测量样品：将校准后的氟化物选择电极浸入样品中，记录电流信号的变化。
通过与校准曲线进行对比，确定样品中氟化物离子的浓度。
四、实验注意事项在进行离子选择电极法测定水中氟化物时，需要注意以下事项：1.样品处理：样品中常会存在其他离子的干扰，需要适当处理以去除干扰物质。
2.电极保养：定期对电极进行维护，保持其灵敏度和准确性。
3.操作规范：操作过程中要注意避免电极受到机械振动和化学腐蚀等影响。
五、实验优缺点分析离子选择电极法测定水中氟化物具有以下优点：1.快速：相比其他测定方法，离子选择电极法测定速度较快。
2.简单：实验步骤相对简单，操作容易上手。
3.灵敏度高：氟化物选择电极对氟化物离子具有较高的选择性和灵敏度。
然而，该方法也存在一些缺点：1.干扰物质：其他离子可能对氟化物选择电极的测定结果产生干扰。
宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2022，63（10-11）：66-69，77作者简介：王卫忠（1964—），男，宁夏中卫人，农业工程师，主要从事土壤资源调查工作。
*通信作者：陈惠娟（1971—），女，江苏铜山人，高级农业工程师，主要从事土壤、农产品质量安全检测工作，E-mail:chenhj.nx@，收稿日期：2022-03-17修回日期：2022-05-21土壤中氟化物主要来源有两个：一是土壤母质，以化合态存在，其含量在50～3467mg/kg，平均含量为660mg/kg。
二是随着工业的迅速发展，部分含氟废弃物直接或间接进入土壤中，造成土壤中氟化物不断累积。
氟在土壤中迁移，直接影响植物根系对氟化物的吸收，从而影响粮食、蔬菜、水果等作物中氟化物的含量。
当其含量累积并超过一定量时，通过食物链影响人体健康。
氟为人体必需的元素，适量的氟对预防龋齿有利，但氟含量过高则会导致人畜牙齿和骨骼氟中毒，表现为牙齿发黄、牙齿松脆脱落，以及腰腿疼、骨关节畸形等。
因此，土壤中氟化物含量可作为预判环境污染及作物安全的一个重要指标。
氟化物的测定方法主要有离子选择电极法、分光光度法[1]、离子色谱法[2]等。
分光光度法，其前处理使用玻璃蒸馏装置，蒸馏效率较高，但蒸馏温度不易控制，排除干扰较差，在蒸馏时易发生暴沸，存在安全隐患。
离子色谱法检出限低、灵明度高，但仪器价格昂贵，普及率较低，且适用于低含量的氟化物测定。
离子选择氟离子选择电极法测定土壤中氟化物含量王卫忠1，吴秀玲1，2，陈惠娟1，2*1.宁夏回族自治区农业勘查设计院，宁夏银川7500022.农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川），宁夏银川750002摘要：将72%的氢氧化钠溶液在高温下熔融提取土壤中氟化物，采用氟离子选择电极法测定土壤中氟化物。
结果表明，该方法的检出限为1.2μg，土壤测定结果的相对标准偏差为1.7%～7.5%，符合标准方法的测定要求。
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型）一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个四试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳熔融条件的确定摘要：用离子选择电极法测定土壤中氟化物含量，样品的预处理过程较长，且容易造成测定结果的偏离。
本文对实验条件进行了优化，有效提高了测定速度。
通过对质控样品进行验证实验和加标回收实验，证明该条件准确可靠，得到了较好的结果。
关键词：离子选择电极；土壤；氟离子；熔融氟是与人类健康密切相关的必需微量元素，土壤环境中的氟是水和食物中氟的主要来源。
土壤受到氟化物的污染且浓度超过一定时，首先会影响农作物生长，使农产品有毒物质含量增高，继而通过食物链影响人的身体健康。
因此对土壤中氟化物进行监督监测十分重要。
在本次全国土壤普查中，采用离子选择电极法测定土壤中氟含量，离子选择电极能大范围内对氟离子活度给以能斯特线形响应关系，并能在许多其他离子存在的条件下对氟具有高度的选择性，通过反复实验，能够满足土壤样品量大时间紧的要求。
1 方法依据依据《土壤元素的近代分析方法》[1]，中国环境监测总站，中国环境科学出版社，1992，土壤中氟的测定——离子选择电极法。
2 方法原理氟电极电位与待测溶液中氟离子活度遵循能斯特方程，样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。
然后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲液存在的条件下，直接用电极法测定。
3 主要仪器氟离子选择电极和饱和甘汞电极；PHS-4智能酸度计；镍坩埚50 mL；马福炉（SX3-4-10A天津）；电子天平（万分之一）；玻璃量器：容量瓶、移液管、量筒。
4 试验步骤4.1 试液的制备准确称取样品0.5 000 g于50 mL镍坩埚中，加入4 g氢氧化钠（3 g与样品混匀，1 g均匀覆盖于表面），放入马福炉中550 ℃加热，保温20 min。
取出冷却，用约50 mL刚煮沸的水分几次浸取，直至熔块完全溶解，移入100 mL烧杯中，缓缓加入5～8 mL盐酸，不断搅拌，并在电炉上加热至近沸，冷却后将溶液和沉淀物等全部转入100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
