高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺
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烹饪食物中丙烯酰胺的检测及变化规律李河山【摘要】建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱法检测烹饪食物中丙烯酰胺含量的分析方法,研究食物在烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的规律.样品经5mol/L NaCl溶液提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集.以体积比20%的乙腈溶液作为流动相,200 nm的检测波长下检测,外标法峰面积定量.结果表明,丙烯酰胺标准溶液在0.05μg/mL~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999,检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到96.2%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%.%A rapid and effective method was established for the determination of acrylamide in cooking food by high performance liquid chromatography (HPLC),and the changes of acrylamide content during the cooking process. After extracted by 5 mol/L NaCl solution , the sample was concentrated and purified by HLB solid phase extraction column. The separation of targeted use acetonitrile solution with volume ratio of 20%as mobile phase, with 200 nm as the detection wavelength and the peak area was quantified by external standard method. The linear range of acrylamide was in the range of 0.05 μg/mL-5.00 μg/mL with a correlation c oefficient of 0.999. The detection limit was 4.5 μg/kg and the quantitative limit was 15.0 μg/kg. The recovery rate was 96.2%-98.5%, and the relative standard deviation(RSD) ranged from 1.8%to 3.2%.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)019【总页数】5页(P134-138)【关键词】高效液相色谱;烹饪;丙烯酰胺【作者】李河山【作者单位】桂林理工大学,广西桂林541000【正文语种】中文Abstract:A rapid and effective method was established for the determination of acrylamide in cooking food by high performance liquid chromatography (HPLC),and the changes of acrylamide content during the cooking process.After extracted by 5 mol/L NaCl solution,the sample was concentrated and purified by HLB solid phase extraction column.The separation of targeted use acetonitrile solution with volume ratio of 20%as mobile phase,with 200 nm as the detection wavelength and the peak area was quantified by external standard method.The linear range of acrylamide was in the range of 0.05 μg/mL-5.00 μg/mL with a correlation coefficient of 0.999.The detection limit was 4.5 μg/kg and the quantitative limit was 15.0 μg/kg.The recovery rate was 96.2%-98.5%,and the relative standard deviation(RSD)ranged from 1.8%to 3.2%.Key words:high performance liquid chromatography(HPLC);cooking;acrylamide丙烯酰胺的分子量为70.08,是一种小分子化合物,结构式如图1所示。
丙烯酰胺中微量丙烯酸含量的高效液相色谱法分析佚名【摘要】建立了一种测定丙烯酰胺溶液中的微量丙烯酸含量的高效液相色谱法。
采用常见的 Agilent ZORBAX NH2液相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇/水/磷酸盐体系,检测波长是205 nm,丙烯酸的保留时间在4.30 min左右,检出限为0.05 mg/L(S/N=3),外标法定量测定。
试样浓度在0.5 mg/L 到20.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数可达0.9997;当试样加标浓度为1.0、5.0、10.0 mg/L 时,加标回收率在87%~97%之间,RSD≤2.14%。
此方法可成功应用于测量丙烯酰胺中微量的丙烯酸含量。
%A high performance liquid chromatography (HPLC) method was established to determine trace acrylic acid content in acrylamide solution. Through external standard method, the quantity of acrylic acid was determined by utilizing Agilent ZORBAX NH2 liquid chromatographic column (5 μm, 4.6 mm×250 mm), mobile phase of methanol/ water / phosphate system, 205 nm detection wavelength. The retention time of acrylic acid is at about 4.30 min, and the detection limit is 0.05 mg/L (S/N=3). As a result, when the sample concentration is between 0.5 mg/L to 20.0 mg/L , a good linear relationship can be obtained, and the linear correlation coefficient can reach to 0.999 7; When the external standard sample concentration is individually 1.0, 5.0, 10.0 mg/L, the recovery rate of standard sample is in the range of 87%~97%, RSD is less than or equal to 2.14%. This method can measure the trace content of acrylic acid in acrylamide.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】4页(P1990-1992,2009)【关键词】丙烯酸;丙烯酰胺;液相色谱【正文语种】中文【中图分类】O657丙烯酰胺是白色晶体化学物质,做为合成聚丙烯酰胺的原料,是一种重要的化工原料。
附件1:化妆品中丙烯酰胺的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1)的方法。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,丙烯酰胺与内标峰面积比定量。
本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg,定量下限为0.0002 µg;若取0.2 g样品测定,本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg,最低定量浓度为0.025 mg/kg。
3 试剂除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
3.1 丙烯酰胺,纯度≥ 99.0 %。
3.2 氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3),纯度≥ 98 %。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈,色谱纯。
3.5 甲醇,色谱纯。
3.6 空白化妆品样品:选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ(乙腈)= 10%]:量取10 mL乙腈(3.4)置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c(醋酸铵)= 0.02 mol/L]:称取醋酸铵0.08 g,置50 mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ (丙烯酰胺)= 0.5 g/L]:称取丙烯酰胺标准品(3.1)50 mg(精确到0.1 mg)置100 mL量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。
3.10丙烯酰胺系列标准溶液:按照表1操作,分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液(3.9)置10 mL量瓶中,以乙腈溶液(3.7)稀释并定容至刻度,得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
3.11内标工作溶液:称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg(精确到0.1 mg)置100 mL 量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液,然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备:LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire, UK)完成的,LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm,120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂:ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物,使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®,EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液,以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准:以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液:0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。
以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经 C18固相萃取柱净化后,在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。
质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。
丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg-1。
加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2 mg·kg-1。
%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。
基于二阶变换的高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺徐立恒;王笑;叶艳芬【摘要】针对方便面等面粉类食品中丙烯酰胺的测定,建立了基于二阶变换的高效液相色谱测定方法.该方法将二阶变换处理技术应用于HPLC的数据分析和处理,可以使食品样品HPLC图中丙烯酰胺色谱峰得到显著的锐化,大大提高定量分析的准确度和灵敏度.该方法测定丙烯酰胺的线性范围宽泛,定量检测限(LOQ) <10 μg/L,加标回收率为88.3%~91.0%,明显优于不经二阶变换处理的HPLC法.采用该方法对市售方便面样品进行测定,发现丙烯酰胺含量在10 ~300 μg/kg范围内,其含量小于薄脆饼干等常见的面粉类食品.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2014(029)006【总页数】4页(P108-111)【关键词】二阶变换;HPLC;信号处理;食品;丙烯酰胺【作者】徐立恒;王笑;叶艳芬【作者单位】中国计量学院质量与安全工程学院,杭州310018;中国计量学院质量与安全工程学院,杭州310018;中国计量学院质量与安全工程学院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS207.3;O657.7丙烯酰胺是食品在热加工过程中部分氨基酸和还原糖反应形成的产物,广泛存在于热加工的淀粉类食品中,比如油炸薯类制品、咖啡和谷物早餐[1-3]。
由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性(IIA类)[4-5],对人们的健康存在巨大威胁,自从2002年首次在食品中被发现以来引起了人们的高度重视。
在我国人民的饮食结构中,小麦粉类食品包括煎、炸、烤等热加工工艺生产的面粉类食品占有重要的位置,建立小麦粉类食品中丙烯酰胺的检测方法、监测丙烯酰胺的浓度水平是评估丙烯酰胺摄入量和健康风险、指导食品加工工艺的必然要求。
高效液相色谱(HPLC)是复杂体系分离分析的良好手段,在食品中丙烯酰胺的测定中得到了广泛的应用[6-8]。
但是对于丙烯酰胺含量很低的食品样品,普通的液相色谱很难满足测定要求,通常需要采用液相色谱串联质谱甚至质谱/质谱来进行分析,对仪器条件提出了更高的要求,很难在日常监测中应用。
高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物采用高效液相色谱法(HPLC)进行了废水中丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定研究。
结果表明:在流动相为乙腈:水(4:96),流速1.0 mL/min,检测波长195 nm 的条件下,3种酰胺目标物可同时分离测定,线性范围0.1 mg/L~100 mg/L;AM、DMF、DMAC 的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L,加标回收率为90.5%~99.2%,精密度为1.7%~6.0%,用于废水中3种酰胺的测定具有操作简便、灵敏、快速、准确等特点。
标签:丙烯酰胺;二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;废水丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)均是都是常用化工原料和有机溶剂,在合成材料、医药、农药、化纤、石油化工及涂料等领域有着广泛的应用。
这些化合物可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,对人體肝脏、心、血管和神经等系统产生危害。
随着酰胺类化合物在工业生产中的广泛应用,其对生态环境和人类健康的影响已受到各方关注。
目前,关于水中酰胺类物质的检测方法主要有气相色谱法(GC)、分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)[1-5]。
其中GC需要复杂的衍生化处理,分光光度法易受硝酸盐等杂质干扰,HPLC 具有高效、灵敏、快速等特点,在酰胺类物质分析上应用日益广泛,但是关于废水中AM、DMF和DMAC 同时检测的报道尚少。
本项目利用HPLC进行AM、DMF 和DMAC 测定研究,优化确定其色谱分析条件和前处理方法,采集工业废水进行分析,为相关项目的检测分析提供参考方法。
1 试验(1)主要仪器与试剂。
1260高效液相色谱仪-紫外检测器(美国,Agilent 公司);明澈-D24超纯水机(美国,Millipore公司);固相萃取装置(北京莱伯泰克仪器股份有限公司)。
食品中的丙烯酰胺测定方法一、引言丙烯酰胺是一种常见的食品添加剂,用于提高食品的质感和口感。
然而,丙烯酰胺被认为是一种潜在的致癌物质,其摄入可能对人体健康造成潜在风险。
因此,准确测定食品中的丙烯酰胺含量具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的丙烯酰胺测定方法。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先,将样品进行提取和净化处理,以去除干扰物质。
然后,将样品注入高效液相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、操作简便等优点,已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
三、气相色谱法气相色谱法也是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先,将样品进行提取和净化处理,以去除干扰物质。
然后,将样品注入气相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、分析速度快等优点,常用于食品中丙烯酰胺的测定。
四、质谱法质谱法是一种高灵敏度的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用质谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分析和定量。
首先,将样品进行提取和净化处理,以去除干扰物质。
然后,将样品注入质谱仪进行分析。
质谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,常用于食品中丙烯酰胺的测定。
五、免疫分析法免疫分析法是一种特异性较高的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用抗体与丙烯酰胺结合形成免疫复合物,然后通过免疫反应的信号来测定样品中的丙烯酰胺含量。
免疫分析法具有操作简便、灵敏度高等优点,已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
六、比色法比色法是一种简便经济的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用丙烯酰胺与特定试剂发生比色反应,通过比色反应的强度来测定样品中的丙烯酰胺含量。
比色法具有成本低、操作简便等优点,常用于食品中丙烯酰胺的快速筛查。
七、结论食品中的丙烯酰胺测定方法有多种选择,包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法、免疫分析法和比色法等。
不同的方法具有不同的优缺点,可根据实际需要选择合适的方法进行分析。
色谱法检测化妆品中的丙烯酰胺发布时间:2021-09-24T13:30:23.100Z 来源:《探索科学》2021年8月下16期作者:李小飞[导读] 丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料,在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。
由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性,已被列为化妆品中的限制使用成分,加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。
新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院李小飞乌鲁木齐 830011摘要:丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料,在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。
由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性,已被列为化妆品中的限制使用成分,加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。
关键词:化妆品丙烯酰胺检测引言丙烯酰胺在生产的过程中,常常会伴有毒性,主要包括一些神经、生殖、遗传、免疫等毒性,同时它们还潜在着致癌性,研究人员经研究表明它在人体中就是一种神经毒性。
同时食品中含有淀粉的,它们在加温的过程中也会产生丙烯酰胺。
据调查显示,丙烯酰胺在人类的身上有着非常明显的神经毒性特征,如果长期接触丙烯酰胺,更会使我们体内的会细胞DNA受到严重损伤。
同时它还带有组织渗透性,而且特别强,主要通过人类的黏膜、肺部以及消化系统进入人的体内,如果丙烯酰胺在人体内消化很快,人们就没有办法将丙烯酰胺通过代谢排出来,这样会影响人类的身体健康。
1.样品前处理样品预处理主要是减少干扰杂质、浓缩微量的成分和提高检测的灵敏度及选择性,通常包括提取、净化和衍生三个部分。
(1)提取和净化丙烯酰胺为极性小分子化合物,可溶于水、乙醇、乙醚、三氯甲烷,不溶于苯和庚烷,一般采用极性强的有机溶剂或者水作为提取剂。
最常用的提取方法为液-液提取,分为水溶液提取和有机溶剂提取两种方式。
因丙烯酰胺在酸性溶液中更为稳定,国内有文献报道用含0.1%的甲酸水溶液提取样品。
水提法的缺点在于提取同时也混入大量的水溶性物质,如糖、氨基酸等,增加了纯化难度,费时费力。
运用高效液相色谱法检测食品中丙烯酰胺作者:陆烨来源:《现代食品》 2018年第9期摘要:本文从丙烯酰胺的形成机理出发,阐述了丙烯酰胺的影响因素,叙述了高效液相色谱法检测对食品中丙烯酰胺的检测,并从不同角度进行了深入分析,从而为运用高效液相色谱法检测食品中丙烯酰胺研究提供参考。
关键词:食品检测;丙烯酰胺;液相色谱Abstract:Based on the formation mechanism of acrylamide, the influencing factors of acrylamide werediscussed and discussed from different aspects. Finally, the determination of acrylamide in food by HPLCwas described. It provides a reference for the determination of acrylamide in food by high performance liquidchromatography.Key words:Food detection; Acrylamide; Liquid chromatography中图分类号:R155.5丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,无气味,熔点82 ~86 ℃,沸点125 ℃,在丙酮、乙醇、乙醚及水中有较好的溶解性。
有关资料显示,日常食用的面包、油炸食品中都含有一定剂量的丙烯酰胺,因此,要高度重视丙烯酰胺的检测,积极应用现代化检测手段,有效检测不同食品中丙烯酰胺含量,为我国食品安全提供有效保障。
1 丙烯酰胺的形成机理与危害1.1 丙烯酰胺的形成机理丙烯酰胺的形成机理涉及多种说法,其学说理论指出,在高温环境下,利用还原糖和天冬酰胺反应获得丙烯酰胺。
后期其他相关学者发表论文对丙烯酰胺形成机制进行论述,解释了利用美拉德反应可以获得该物质。
分析 检测张昆娴 遵义市产品质量检验检测院油炸食品中丙烯酰胺含量的QuEChERS-HPLC法检测进入高效液相色谱仪器进行测定。
(2)色谱测定条件。
柱温25摄氏度、流动相中水和乙氰的体积比为99:1、流速为0.4mL/min;Pyramid水系C18色谱柱、进样量20μL、检测波长208nm。
(3)配制丙烯酰胺标准溶液。
将上述的丙烯酰胺贮存液用水进行稀释并配制成浓度为0.020μg/g、0.050μg/g、0.100μg/g、0.500μg/g、0.800μg/g的系列标准溶液。
结果讨论高效液相色谱仪检测条件的优化(1)波长选取。
本实验所选取的检测波长是通过对比206nm、208nm、210nm三个波长段得出的最佳检测波长。
首先,先进行提取液操作,然后分别将提取液在206nm、208nm、210nm波长下进行测定,其相应的吸收峰值如下。
对比后,我们可以发现在208nm 波长时进行测定,得到的丙烯酰胺的色谱峰形较其它的两个更为理想,并且受到的基质的影响较小,所以本实验采用208nm波长作为测定丙烯酰胺的测定波长。
(2)流动相中水和乙氰比例的选择。
本实验分别准备了五种流动相进行比较选择,其中水和乙氰的比例分别为:100:0、99:1、96:4、9:1、85:15,最终得到下面的峰谱图。
比较后发现第三种和第四种的配制比例很难将干扰峰和目标峰进行有效分离,第一种、第二种、第五种可以实现有效分离,但是第五种的峰型较差、第二种比第一种的出峰时间快。
综合以上分析,在这里选择水:乙氰=99:1的配制比例。
QuEChERS技术是近年来新研发的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术,它的作用原理与高效液相色谱和固相萃取的原理相似,都是通过基质中的杂质和填料吸附剂的相互作用,从而达到净化除杂质的目的。
HPLC 又称高效液相色谱法,它是色谱法一个分支,主要采用高压输液系统,将液体作为流动相,把极性不同的单一溶剂或者混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,这些成分在柱内被分开,最后进入相应的检测器进行检测,这样一来,就实现了对待测试样的分析。
基金项目:广东省市场监督管理局科技项目(编号:2020CS07)作者简介:董文静(1988—),女,梅州市食品药品监督检验所工程师,硕士。
E mail:dongwenjingjane@sina.com收稿日期:2022 12 19 改回日期:2023 06 01犇犗犐:10.13652/犼.狊狆犼狓.1003.5788.2022.81189[文章编号]1003 5788(2023)09 0044 06基于QuEChERS高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量DeterminationofacrylamideinfriedfoodsbyhighperformanceliquidchromatographybasedonQuEChERS董文静犇犗犖犌犠犲狀犼犻狀犵 戴尽波犇犃犐犑犻狀犫狅 聂荣荣犖犐犈犚狅狀犵狉狅狀犵 沈 洁犛犎犈犖犑犻犲 叶彩平犢犈犆犪犻狆犻狀犵 蔡智涛犆犃犐犣犺犻狋犪狅(梅州市食品药品监督检验所,广东梅州 514071)(犕犲犻狕犺狅狌犐狀狊狋犻狋狌狋犲犳狅狉犉狅狅犱犪狀犱犇狉狌犵犆狅狀狋狉狅犾,犕犲犻狕犺狅狌,犌狌犪狀犵犱狅狀犵514071,犆犺犻狀犪)摘要:目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。
方法:使用C18和ZSep+作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C18色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197nm下进行检测。
结果:试验方法的丙烯酰胺含量在0.1~2.0mg/L范围内具有良好的线性关系(犚2>0.999),检出限为0.007mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0mg/L3个水平的加标试验,回收率为91.5%~94.4%,RSD为0.62%~1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。
结论:该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。
订购电话:北京:400-608-7719上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 食品中丙烯酰胺的检测(HPLC )近日,有消息称,最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。
其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。
“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中,它不是食品添加剂和配料,而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时,以副产物的形式自然形成的。
世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。
但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。
其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。
英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间地摄取可能会增加患癌风险,因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。
迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案,在原有方法基础上,迪马科技进行了优化,重点对咖啡,饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。
前处理采用ProElut PLS 固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法分析。
方法简便,结果准确性高,回收率理想,可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。
以下为详细的解决方案,请您参考。
食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。
2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品于离心管中,加入提取溶剂,涡旋混合,离心;2、将上清液转移至离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;订购电话:北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 3、合并两次提取液,再向提取液中加入溶剂除脂; 4、浓缩样品,待净化。