钾含量的测定

6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。

在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。

如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。

如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。

由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。

这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。

此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。

一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。

土壤中钾主要成无机形态存在。

按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。

它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。

按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。

交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。

通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。

缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。

我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。

测定土壤中钾含量的步骤土壤里的钾就像隐藏的宝藏，想知道它有多少，得费点功夫呢。

先得采集土壤样本。

这就好比去地里挖宝，你得选好地方。

不能只在一个小角落挖一点就了事。

要在这片要测定的土地上，这儿挖一铲子，那儿挖一铲子，多挖几个点。

挖的时候可别太暴力，把土都弄碎得不成样子了。

要尽量保证土块的完整性，然后把这些不同地方挖到的土混合在一起。

就像做个大杂烩，不过这是土的大杂烩。

挖到的土量也得合适，太少了可能就测不准，太多了又带着没必要的麻烦。

一般来说，取个几斤就差不多了。

把采集来的土壤样本带回来后，得进行风干。

这可不是把土就那么随便一放就行。

要找个通风良好的地方，像家里的窗台边就不错，只要没风把土吹得到处都是。

把土摊开，薄薄的一层，就像摊煎饼一样。

可不能堆成小山包，不然里面的水分很难跑出来。

这个风干的过程可能得花上几天时间，要有耐心。

就像等花开一样，你急不得。

在风干的过程中，还可以时不时地去翻翻土，就像给土做个按摩，让它的每个部分都能充分接触空气，把水分都散发出去。

风干之后，就要把土磨细了。

这就像是把大石头磨成小石子。

可以用个小磨具，没有的话，简单的杵臼也行。

把土块一点点地磨成细细的粉末。

这时候的土就像面粉一样细腻。

磨细了的土在测定钾含量的时候反应会更充分，结果也会更准确。

要是有大颗粒在里面，就像饭里有沙子一样，会影响整个测定的准确性呢。

接下来就是提取土壤中的钾了。

这就进入到一个比较关键的步骤。

要用到一些化学试剂，就像厨师做菜要用调料一样。

把磨细的土壤称好一定的量，放到一个合适的容器里，然后加入特定的试剂。

这个试剂就像一把钥匙，能把土壤里的钾给“解放”出来。

在加入试剂的时候，要慢慢加，边加边搅拌土壤，就像搅面糊一样，让试剂和土壤充分混合均匀。

这个混合的过程得持续一段时间，让它们充分反应。

反应完了之后，就到了测定的时候了。

现在有专门的仪器可以测定钾的含量。

把经过前面步骤处理的溶液放到仪器里，就像把宝贝放到宝盒里鉴定一样。

钾离子含量测定方法本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。

实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备一实验原理在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。

为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

二试剂2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。

该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。

如发现浑浊，使用前应过滤。

2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液；2.4 甲醛：约30%或37%溶液；2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液；2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重；3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。

四实验溶液制备称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。

五测定步骤5.1溶液制备：吸取上述滤液25ml ，置于200ml 烧杯中，加EDTA 溶液(2.3)20ml （含阳离子较多时可加40ml ），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氢氧化钠溶液（2.5）至红色出现时，再过量1ml ，加甲醛溶液（2.4）（按1mg 氮肥加约60mg 甲醛计算，即37%甲醛溶液计算，即37%甲醛溶液加0.15ml ）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min ，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

土壤全钾的测定A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法1 方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。

用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。

2 适用范围本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。

3 主要仪器设备3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。

4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ；4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。

5 分析步骤5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。

加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。

将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。

然后继续升温至720℃，并保持15min 。

关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。

冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。

冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。

同时做空白试验。

吸取5.00mL ～10.00mL 待测液于50mL 容量瓶中（钾的浓度控制在10μg ·mL -1～30μg ·mL -1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。

钾离子含量的测定1 离心法（用于K+>5000mg/L）此法用于当钻井液滤液中K+大于5000mg/L或KCL含量大于10000mg/L的情况。

此法依据的原理是，用离心法测定高氯酸钾沉淀的体积，然后从已绘制的标准曲线中读取KCL的含量。

1）仪器和试剂（1）高氯酸钠标准溶液：150gNaClO4溶于100mL蒸馏水中。

（2）氯化钾标准溶液：14.0g干燥的KCL溶于蒸馏水中，然后在容量瓶中将溶液总体积用蒸馏水加至100mL。

0.5 ml KCL标准溶液相当于KCL浓度为10kg/m3（10000mg/L）的溶液。

（3）实验室用离心机：＞1800r/min。

（4）10 mL离心管。

（5）移液管：0.5 mL、1.5 mL、2.5 mL、3.0 mL各一只。

（6）注射器或刻度移液管：10 mL。

（7）去离子水。

注意：干燥状态下的高氯酸钠和高氯酸钾在受热或与有机还原剂接触时易引起爆炸。

但如果保持潮湿状态，高氯酸盐无危险。

它们在水中将会分解，但无危险。

2）氯化钾标准曲线的绘制（1）为绘制此标准曲线至少需要三个点。

通常将0.5 mL、1.5 mL 和 2.5 mL的氯化钾标准溶液分别倒入三个离心管中（分别相当于10kg/m3、30kg/m3和50kg/m3氯化钾溶液的浓度）。

（2）用去离子水将每只离心管中的溶液稀释至7 mL。

（3）在每个离心管中分别加入3.0 mL高氯酸钠溶液（不搅拌）。

（4）将离心管离心1min（应使用同一离心机，并用1800r/min 的同一转速，离心后立即读取管中沉淀的体积。

离心管使用后应立即用水冲，以便于以后清洗。

）（5）用坐标纸绘制沉淀的体积毫升数对应氯化钾百分含量（或kg/m3）的标准曲线3）测定程序（1）将一定体积的钻井液滤液注入离心管（滤液体积参照表2.2）。

如需要，将样品稀释至7mL线。

（2）在离心管中加3mL高氯酸钠溶液（不要摇动）。

如滤液中含有钾，沉淀立即出现（盐类、木质至少磺酸盐、聚合物、粘土和PH值不影响试验。

土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。

测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。

以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。

研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。

酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。

钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。

2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。

滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。

艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。

需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。

此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。

植物全K 含量的测定—火焰光度计法
1、主要试剂
（1）钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（在105℃烘2h ）溶于水中，定容至1L 。

即为100mg/L 钾标准溶液。

（2）3%氯化锶溶液：30g 氯化锶溶于100mL 蒸馏水中。

2、制备待测样
即粗灰分测定后制取待测液。

3、测定
从待测液中，各吸取2mL 待测液于25mL 容量瓶中，加2.5mL 3%的氯化锶溶液，然后用蒸馏水定容至25mL 。

然后用火焰光度计测定钾，记录检流计读数。

4、绘制校准曲线
吸取100mg/L 钾标准溶液0、0.5、1.25、2.5、5、10、15mL ，分别放入25mL 容量瓶中，用水定容至25mL 。

此系列溶液分别为0、2、5、10、20、40、60mg/L 。

用0 mg/L 标准溶液调火焰光度计上检流计读数到0 ，由稀到浓测定标准溶液的检流计读数，在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，钾浓度为横坐标，绘制校准曲线。

计算公式： 1000106)/(⨯⨯⨯⨯=
m ts V c Kg g K 全。

有效钾试验方法
钾试验是指测定钾含量的一种化验方法，它的检测精度高、操作简单、适应范围较广，是目前常用的钾检测方法。

1. 紫外分光光度法：其原理是由于K-EDTA络合物吸入紫外光，使钾离子可以测定。

这种方法有着客观、准确、灵敏度高等特点，仪器投资少，但是得到的结果只能作为外推估计，不能作为实际含量参考标准；
2. 电子口滴定法：其原理是以K-EDTA为示波药物，把K+离子溶液滴加室温
电极上，放电电流随滴加K+离子活性不断增大，可到达临界电流值，从而测定钾
的含量。

它的灵敏度大约是分光光度法的1/200，数据准确，但是操作技术要求较高，耗时较长；
3. 物理滴定法：其原理是由K-EDTA自身的络合和混溶性、离子交换膜的吸
附作用来测定钾含量，它简单可靠，操作便捷，适用广泛，检测结果直接在试管里可以看出来；
4. 原子吸收光谱法：其原理是利用原子吸收光谱仪将曝光在催化剂上的光谱分解为各波长的吸收，取谱线最大处测定钾离子的含量。

它前期投资较大，易于操作，使用时只需要少量样品和药品，检出量小，灵敏度高；
5. 液体晶体显微镜法：其原理是在透射显微镜下观察液体晶体中的晶粒，晶
粒的形状与晶体结构有关，根据形状可以测定钾离子的含量。

这种技术具有数据准确、不受样品因素影响等优点，但是易受操作技术影响，设备价格较高，效率较低。

以上就是目前常用的钾试验方法，常用试验的特点及应用取决于检测的范围、精度要求等。

在进行钾的检测时，应根据实际情况选择合适的钾试验方法，以确保检测结果的有效性和准确性。

金属钾的测定方法及原理金属钾的测定方法及原理金属钾常用于化学实验室中，因其具有活泼的化学反应性和与许多物质发生反应的特性。

为了准确测定金属钾的含量，科学家们发展了一系列的分析方法。

下面将介绍几种常用的金属钾测定方法及其原理。

一、火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是最常用的金属钾测定方法之一。

其原理是利用物质在火焰中的蒸发和激发引起的特定谱线吸收的现象。

首先，将待测溶液或固体物质溶解于酸中，然后通过适当稀释和调节pH值，将其转化为钾离子。

随后，将钾溶液分别注入火焰中，利用钾原子在火焰中吸收特定波长的光线，测定吸收光谱的强度，从而计算钾的浓度。

二、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法的原理与火焰原子吸收光谱法相似，但它使用的是荧光测量原理。

当钾原子在火焰中被激发时，外层电子吸收能量，然后返回到基态时释放出荧光。

荧光的强度与元素浓度成正比。

通过测量荧光光谱的强度，可以计算出钾的浓度。

三、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和多元素分析的方法。

该方法使用电感耦合等离子体产生高温等离子体，激发样品中的钾原子，使其发射特定的光谱线。

通过测量这些光谱线的强度并与标准样品进行比较，可以计算出钾的浓度。

四、钾电极法钾电极法是一种便捷且快速的金属钾测定方法。

它基于离子选择性电极的原理。

钾电极是一种特殊的传感器，具有高选择性地测定钾离子。

将待测溶液与含有已知浓度的标准钾溶液进行比较，通过测量溶液中钾离子浓度的差异，可以计算出样品中钾的浓度。

五、甲基橙滴定法甲基橙滴定法是一种常用的滴定方法，用于测定钾含量。

其原理是利用甲基橙指示剂对溶液中的钾离子和氢氧化钠进行滴定。

首先，用甲基橙作为指示剂添加到溶液中，钾离子与指示剂发生络合反应，在滴定过程中从红色变为黄色。

当溶液中的钾离子被完全滴定后，溶液颜色由黄色变为红色。

通过已知浓度的氢氧化钠的滴定量，计算出待测钾溶液中的钾离子浓度。

钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：pEDTA=40g/l（2）氢氧化钠溶液:pNaOH=400g/l（3）氯化镁溶液：pMgCL2●6H2O=100g/l（4）四苯硼酸溶液：pNaBC6H54=1.5g/l;称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤;溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定;如发现浑浊,使用前应过滤;（5）四苯硼酸钠洗涤液：pNaBC6H54=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液;（6）酚酞溶液：p酚酞=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中; 二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号,容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中;2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g精确0.0001g于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测;3、测定吸取一定体积的试样溶液,置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液含阳离子过多时可适量多加↓加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时,再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温↓若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次每次用量约为5ml↓最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内,待温度达到120℃后, 干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量4、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾以K2O计含量w,以质量分数%表示,6、误差允许值7、质量浓度换算。