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油田用化学药剂中有机氯含量检测方法研究

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原 油 中 的有 机氯有 很 大一 部分 是 由投加 的化 学 药剂 引入 的 ．要 降低 原油 有机氯 含量 ．就 必须 检测 和 控制 化学 药剂 中有机 氯含 量 。目前 ．关 于有机 氯含量 的测 试标 准有 两个 ：ＧＢ／Ｔ １８６１２—２００１《原油 中有 机 氯 含量 的测 定 微库 仑计 法》和 Ｓ ６３００—１９９７（采 油用清 防蜡 剂通 用技 术条 件》。ＧＢ／Ｔ １８６１２—２００１《原 油 中有 机 氯含 量 的测 定 微库 仑计 法 》 是采 取 先将 原油蒸 馏 ，再用 微库仑 计 ９００￣Ｃ灼烧测 试 。由于油 田 化学 药剂组 分 复杂 ，测试灼 烧 温度 高 ．这一 方 法不适 合 油 田用 化学 药剂 的有机 氯 检测 ：采用 ＳＹ／Ｔ ６３００— １９９７（采 油用 清防蜡 剂通 用技 术条 件》方法测 试有 机 氯 含量 时 ．滴 定终 点 不 是突 变 ．终 点 难判 断 ，误 差 非 常 大 。 面 对这 种现 状 ．为 了准确 测 量化 学药 剂 中 的 有 机氯 含量 ．控制 好胜 利原 油 的有机 氯含量 ，急 需研 究制定 科 学准确 ．易于操作 的测试化 学 药剂 中有机 氯 的方法 。
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油 田用化 学药剂 中有机氯含量检测 方法研 究
－ 理 技 测鬟质 。。。
摘 要 介 绍 了测 试 油 田化 学 药 剂 中 有机 氯含 量 的 新 方 法 和 操 作 过 程 。说 明 了新 方法 测 得 的 数 据 误 差 小 。重现 性 好 、检 出 下 限 低 、易于 操 作 等优 点 。 关 键词 化 学 药 剂 原 油 有机 氯 无 机 氯
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ Ａｎ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｓ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｎｅｗ ｍ ｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｏｐｅｒａｔｉｖｅ ｐｒ ｏ ｃｅｓｓ ｏｆ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｉｌｆ ｉｅｌｄｓ ｃｈｅｍ ｉｃａｌ ａｇｅｎｔｓ．Ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｔ ｉｓ ｅｘｐｌａｉｎｅｄ ｔｈａｔ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃａｌｌ ｐｒ ｏ ｖｉｄｅ ｔｈｅ ｄａｔａ ｗｉｔｈ ｌｅｓｓ ｅｒｒｏｒ￣ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒ ｅ ａｐｐｅａｒａｎｃｅ，ｌｏｗｅｒ ｌｉｍ ｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ ｃｈｅｍ ｉｃａｌ ａｇｅｎｔ；ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ；ｉｎｏｒｇａｎｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ
Ｃｌ＿＋Ａ —＋ＡｇＣｌ 反应 消耗 的银离 子 由发生 电极 电生 补充 ．通 过 测量 电生银 离 子消耗 的电量 ．根据 法拉 第定 律 即可 求得 氯离 子含量 ．直接从 计算 机上 读取 注入 样 品的 氯 离子浓 度 ．乘 以稀 释倍 数 即得样 品无 机氯 含量 ．这 样 既提 高 了检验数 据 的准确 度 ．又便 于操作 氯 离子 浓 度测试 数 据见 表 ２
由表 ｌ数 据 可 以 看 出 采 用 ＳＹ／１ｒ ６３００—１９９７直 接 滴定 法测试 无 机氯 ．数据 的 平行性 和重 现性都 较 差 ．平 行实 验相 对偏 差 最大 为 ２８．８％．重 复 实验相 对 偏 差 最大 为 ６３．６％
表 １ 采 用 Ｓ Ｔ ６３００－１９９７测 试 无 机 氯 含 量
方法研 究
油 田用化 学 药 剂 品 种 繁多 ：有 机 、无 机 的 ：溶 于 水 和不溶 于水 的。应 该 先测 出药 剂的总 氯含 量 ．再 测 出无机 氯含 量 ．二 者之 差 即为有机 氯含 量 １ 油 田用化 学药 剂 中无机 氯的测 试方 法
ＳＹ／Ｔ ６３Ｏ０—１９９７ 《采 油 用清 防蜡 剂通 用技 术条 件 》中规 定 的 同一 操作 者 、在 同一实 验 室 内 、使 用 同 一 仪器 ．直接 滴定 的方 法误差 太 大 ，质 量浓 度小 于 ５００ｍｇ／Ｌ的样 品 数据 准确度 更低 （见 表 １）。
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将 化学 剂 中的有 机氯 通过 加氧燃 烧 转化 成无 机 氯 ，然 后用 盐含 量测 定仪测 试 总氯 含量 ．测试 原理 同 无 机氯 的测 试 ，计 算 得 出有 机 氯 含量 ，数 据 见 表 ３ 平行 实验 最 大相 对偏 差 为 ０．５４％．重 复 实验 最大 相
表 ２ 新 方 法 测试 无机 氯
实验 日期
１９８
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最低检 出限是 ０．０５１．Ｌｇ／ｇ ２ 油 田用化 学药 剂 中总氯 的测试 方 法
采用 ＳＹ／Ｔ ６３００—１９９７规 定 的方 法来 处理 样 品 ． 样 品经氧 瓶燃烧 分解 后有 机 氯转 变为 无机氯 ．通 过 ＮａＯＨ 溶液 吸 收后 ．用 盐 含量 测定 仪 测 出总 氯 的含 量 ，再减 去无 机氯 ，即 为油 田用化 学剂 中 的有机 氯含 量 。因在燃 烧 分解 过程 中使 用硫 酸纸包 样 品 ．燃 烧后 吸收液 中引 进 了 Ｓ０２－，Ｓ０２一和 Ａｇ＋生 成 Ａ Ｏ 沉 淀 ， 产 生 干扰 ，故用 Ｂａ（ＮＯ，１ 掩蔽
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ＳＹ／Ｔ ０５３６测 试 法 中 Ａｇ—Ｃ１反应 的原 理．用 盐含 量测
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定 仪测试 化学 剂 中的 无机氯 盐 含量测 定仪 测试 Ｃｌ一 原 理 ：将 处理 后 的样 品注入 含一 定量 银离 子 的乙酸 电解液 中．试样 中 的氯离 子 即与银 离子 发生 反应 ：

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论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点

论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点

论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点在油田开采的过程中需要使用采油助剂，能大大提高采油的效率。

通过实际检测可以发现采油助剂中含有不定量的有机氯，为了能够准确地检测其含量，就需要采取一些科学的方法，但是在使用这些方法的过程中需要遵从几个要点。

文章主要针对这些要点进行分析，希望能够给相关人员一定的借鉴。

标签：有机氯；采油助剂；检验样品1 影响因素分析标准的测定原理是：采油助剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，用NaOH溶液吸收，以K2Cr2O7为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定后计算出样品中的总氯含量，再减去无机氯，即为样品的有机氯含量。

要确保油田采油助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。

通过对标准长期实际操作和比对实验发现，分别在样品称量、样品燃烧、冲洗移液、滴定环节存在一些需要注意的地方，如处理不好就会影响到检测结果的准确性。

1.1 样品称量（1）容易挥发的助剂，如清、防蜡剂产品，称量过程样品容易损失，处理不好就会影响检测数据的准确性。

（2）标准中规定在0.05g脱脂棉上滴加0.005～0.05g样品，0.005与0.05相差10倍，范围较大，给检测人员带来困惑，实际称量在哪个范围段内才更为合理，需要明确。

1.2 样品燃烧（1）把握好脱脂棉在燃烧瓶支持杆上缠绕松紧程度，是保证样品充分、良好燃烧的关键。

（2）固态化学助剂的燃烧问题。

1.3 冲洗、移液标准中规定：用10mL蒸馏水分次冲洗燃烧瓶壁和支持杆，再将吸收液移至100mL烧杯中。

但实际操作中发现：（1）10mL蒸馏水冲洗液太少，根本无法实现分次、完全充分冲洗；（2）将仅14mL的吸收液从1000mL燃烧瓶中移至100mL 烧杯中，溶液损失太大。

1.4 滴定（1）溶液酸碱度对滴定终点的影响。

（2）人工滴定终点，颜色突变很难准确控制终点，同时，滴定终点为砖红色沉淀也非常影响终点判断。

2 相关要素分析针对上面提到的几个影响检测准确性的因素，在实际的检测过程中应该注意以下几个要点，这不仅能够提高检测的准确性，还能够提高检测工作的效率。

本科毕业论文油田有机氯测定

本科毕业论文油田有机氯测定

2.17
80.1
0.4
200-250
6.78
16.2
0.3
250-300
8.72
16.8
0.2
300-350
10.79
14.1
1.3
＞350
56.55
111.0
69.0
损失
0.26
在不同的时期原油中有机氯的分布规律有所不同。早期有文献[7.8]表明原油的轻馏分为有机氯主要分布成分，一般二氯甲烷、四氯化碳、一氯丙烷、二氯乙烷、三氯甲烷和环氧氯丙烷等是原油中的有机氯化物的主要存在形式。但是不同油田原油所含的有机氯化物种类也会有所不同：羟基氯代烷是辽河原油的主要氯化物；四氯化碳是中原油田原油中的主要氯化物；胜利原油中的氯化物较为复杂，已定性的有26种。
(1)天然存在的有机氯化物：在原油中有机氯化物以某种复杂的络合物形式天然存在，主要浓缩在沥青质和胶质中。
(2)来自采油过程中添加的含氯油田化学助剂。为了增加产量，很多油田在采油过程中会使用化学助剂。调查分析原油中有机氯含量增高的主要原因是采油助剂中原油降黏剂、油基清蜡剂、破乳剂、油井缓蚀剂等都含有有机氯，而这些含氯的有机物用电脱盐装置不能很容易地除去。表1-1列出了常用的化学添加剂和其中的氯含量[5]。
Keywords：solidphaseextraction；chromatography mass spectrometry；organic chlorine
1.1
随着社会经济的发展，能源需求和耗费的逐渐增加，对原油的需求也越来越大，中国已经成为世界第二大能源消费国。在采油过程中会使用大量含氯的添加剂，会给采出原油带来新的污染[1]。随着常规石油常量的减少，能源危机的日益加剧，稠油（沥青质）的开采也愈来愈受到重视，由于稠油分子结构复杂，重质组分含量高，使得其粘度及凝固点较高，加上不同区域、不同地质条件下稠油的组成、结构、性质千变万化，稠油（尤其是特超稠油）的开采难度大，需要加入更多的采油助剂，从而导致采出油水中金属、硫、酸、氯和其它杂质含量也逐渐增加，它带来了一系列不利因素，如低劣的产品质量和设备的腐蚀。原油质量的降低除了由于劣质重油的比例的增加，其中最突出的是由氯化物引起的后续石油加工的催化剂中毒[2]。原油重质、劣质化越来越严重，随着石油开采的深度的增加，在原油的氯化物含量也呈增加的趋势[3]。在炼油设备有机氯的长期积累，不仅造成严重的腐蚀，也影响了油田的原油外输。
化学剂中有机氯检测影响因素分析

化学剂中有机氯检测影响因素分析

一、引言原油加工过程中，有机物的存在具有巨大的危害性，特别近几年中国石化发生多起因氯化物腐蚀造成的严重事故，氯化物腐蚀已由常减压装置扩展到二次加工装置，威胁着炼油厂的安全生产。

研究表明，原油中有机氯主要来源于油田化学用剂，准确地测定油田化学剂中有机氯的含量意义重大。

胜利油田乃至中国石化油田用化学剂中有机氯的检测方法现执行的标准为Q/ SH10202093-2013《油田化学剂中有机氯含量测量方法》，此标准应用的是氧燃烧盐含量测定法，由于该检测方法操作过程复杂、步骤烦琐,干扰因素较多，存在着检测失败率较高及检测结果准确性差的问题。

在长期的室内实验过程中，对于影响检测过程中的几个环节进行深入的分析和反复的优化实验，提高了检测效率及数据准确性。

二、有机氯的测试原理及测试步骤样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转化为无机氯，通过氢氧化钠溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的含量，再通过盐含量测定仪测定无机氯的含量，总氯含量与无机氯含量之差即为油田化学剂中有机氯的含量。

室内总氯检测过程主要包括：加吸收液、充氧气、称样、燃烧、定容、盐含量测定。

无机氯的检测过程为称样、定容和盐含量测定3个步骤。

单个测试过程包括两次称量样品、一次充氧气、一次样品燃烧、两次盐含量测定仪测试等步骤。

对油田化学助剂样品进行了调查其中发现有多个批次有机氯检测过程存在异常。

这些异常情况的存在会造成采取重复测量分析、比对等措施，浪费资源，增加工作强度，也会影响对产品的正确评价和监督。

三、检测过程影响因素分析及对策1.称样、燃烧过程燃烧过程为有机氯转化为无机氯的关键步骤，转化能力的大小直接影响检测结果的准确性，一般情况下油溶性样品基本不存在燃烧不充分的现象，但要注意油溶性的样品易挥发，需要快速称量后快速燃烧。

而水溶性的样品虽然不易挥发但极易燃烧不充分，标准中规定称样量为0.02～0.05g，对样品中的水溶性样品的燃烧过程做了记录。

从记录中发现某些水溶性样品（以粘土稳定剂和高温防膨剂为例）在称样量大于0.025g时，就会存在燃烧不完全的情况，判定燃烧失败，前面的操作步骤也就前功尽弃，而称样量太小会使得检测结果的误差增大。

油田化学剂中有机氯检测方法研究

油田化学剂中有机氯检测方法研究

油田化学剂中有机氯检测方法研究摘要:通过对比和分析不同方法的优缺点，发现质谱法具有高灵敏度和精确性，适用于油田化学剂中有机氯化合物的定性和定量分析。

在实验中，采用质谱法对某油田化学剂样品中的有机氯化合物进行了检测，得到了可靠的结果。

本研究为油田化学剂中有机氯化合物的检测提供了一种有效的方法。

关键词：油田化学剂;有机氯;检测方法引言随着油田开发和生产的进行，油田化学剂被广泛应用于增产、阻垢等工艺中。

有机氯化合物是油田化学剂中常见的一类污染物。

因其毒性和环境风险，准确、灵敏地检测有机氯化合物在油田化学剂中的含量具有重要意义。

1.有机氯化合物的特性与来源1.1 有机氯化合物的定义和分类有机氯化合物是由碳（C）和氯（Cl）元素组成的化合物。

它们具有碳氯键（C-Cl）结构，其中氯原子与碳原子通过共价键连接。

根据有机氯化合物的结构和化学性质，可以将其进行不同的分类。

一种常见的分类方法是根据碳原子上所连接的其他基团进行区分。

例如，脂肪烃类有机氯化合物是由碳链上的一个或多个氢原子被氯原子取代而得到的化合物。

另一个例子是芳香烃类有机氯化合物，它们具有苯环等芳香基团，其中的一个或多个氢原子被氯原子取代。

此外，有机氯化合物还可以根据含氯原子的位置进行分类。

在一些有机氯化合物中，氯原子直接连接在碳链上，如氯代甲烷（CH3Cl）。

而在另一些有机氯化合物中，氯原子连接在碳链上的侧基上，如三氯甲烷（CHCl3）。

1.2 油田化学剂中有机氯化合物的来源有机氯化合物在油田化学剂中的存在主要来源于两个方面。

首先，有机氯化合物可能作为添加剂出现在油田化学剂中。

由于其特殊的物化性质，有机氯化合物可用作油田化学剂的增稠剂、阻垢剂、增缓剂等。

这些化合物能够增加油井取水泵的扬程，增加采油效率。

然而，当这些有机氯化合物释放到环境中时，可能会对土壤和水源造成污染。

其次，有机氯化合物在采油过程中也可能产生。

在油田水源中，含有天然有机质。

当这些有机质与含氯化合物的加药剂一起进入系统后，可能发生反应，生成有机氯化合物。