氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准样本
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氨基三亚甲基膦酸(固体ATMP)
一. 氨基三亚甲基膦酸(固体ATMP)活性组分的测定
1.方法提要
氨基三甲叉膦酸在酸性条件下电离出的氢离子与氢氧根离子反应,在反应过程中产生两个突跃点,用自动记录仪绘制滴定曲线,然后根据滴定曲线来计算活性组分。
2.仪器和药剂
自动电位测定仪氢氧化钠:1mol/L
3.分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.2mg)置于150ml烧杯中,加水80ml,将此烧杯放置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插入烧杯。
用氢氧化钠溶液滴定,同时记录绘制滴定曲线,当滴定到出现两个突跃点时停止滴定。
4.分析结果的表述
以质量百分数表示的氨基三甲叉膦酸活性组分含量X1按下式计算:
式中:m---称药量,单位为克(g);
V1---电位滴定仪滴定第一突跃点的体积,单位为ml
V2---电位滴定仪滴定第二突跃点的体积,单位为ml
C---氢氧化钠溶液的物质的量浓度,单位为mol/L
M---氨基三甲叉磷酸的摩尔质量,数值为299g/ mol
X1= (V2-V1)C(M/30)
二.氨基三亚甲基膦酸(固体ATMP)的其它技术指标参照HG/T 2841-2005标准检测即可。
浊度法测定循环水中聚丙烯酸梁兆燕;朱越;程终发;齐晓婧;李小明;高灿柱【摘要】采用浊度法对循环水中的聚丙烯酸(PAA)的浓度进行测定,并讨论十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)最佳投加量、pH、放置时间等对吸光度的影响,确定了最佳测试条件,并研究了循环水中共存物质对PAA测定的影响.当循环水中的Ca2+<200 mg/L、PO43-50 mg/L、SO42-<360 mg/L、NaCl<400 mg/L时对PAA的测定几乎没有影响;水质稳定剂HEDP<50 mg/L、ATMP<20 mg/L、BTA<4 mg/L时对PAA的测定几乎无影响,六偏磷酸钠的影响可以通过加酸蒸煮消除.此法准确、实用性强,检测限为0.112 mg/L.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2014(034)004【总页数】3页(P76-78)【关键词】聚丙烯酸;浊度法;十二烷基二甲基苄基氯化铵;循环水【作者】梁兆燕;朱越;程终发;齐晓婧;李小明;高灿柱【作者单位】山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;山东省泰和水处理有限公司,山东枣庄277100;山东省泰和水处理有限公司,山东枣庄277100;山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】X832随着循环水中离子浓度的提高,会出现结垢现象,从而降低传热效率,影响冷却水系统的正常运行。
向循环水中加入阻垢分散剂进行阻垢是一种重要的水处理方式。
低分子质量的聚丙烯酸(PAA)是一种性能良好的阻垢分散剂〔1-2〕,能将CaCO3、CaSO4等盐类的微晶或泥沙分散于水中不沉淀〔3〕,其投加质量浓度为1~15 mg/L即可达到良好的阻垢效果。
因此对循环水中的聚丙烯酸进行监测可达到既经济又阻垢的目的。
常用的检测方法有亚甲基蓝络合-比色法〔4〕、铜盐沉淀-比色法〔5〕,但亚甲基蓝络合-比色法操作繁琐,重现性差〔6〕,铜盐沉淀-比色法灵敏度低,有一定的局限性。
氨基三亚甲基膦酸标准氨基三亚甲基膦酸(ATMP)是一种重要的水处理剂和缓蚀剂,具有广泛的应用领域。
本文将介绍氨基三亚甲基膦酸的标准,包括其化学性质、应用领域以及使用方法等内容。
一、氨基三亚甲基膦酸的化学性质氨基三亚甲基膦酸是一种无色透明的液体,具有良好的溶解性和稳定性。
其化学式为N(CH2PO3H2)3,分子量为299.05。
氨基三亚甲基膦酸是一种强酸,可与金属离子形成配位络合物,具有良好的缓蚀性能。
二、氨基三亚甲基膦酸的应用领域1. 水处理剂:氨基三亚甲基膦酸可作为水处理剂,用于防止水垢和锈蚀的产生。
它能与金属离子发生络合反应,形成稳定的络合物,从而抑制水垢和锈蚀的形成,保护水处理设备的正常运行。
2. 缓蚀剂:氨基三亚甲基膦酸可作为缓蚀剂,用于防止金属材料的腐蚀。
它能与金属表面形成保护膜,阻止金属与环境中的氧、水等物质接触,从而延缓金属的腐蚀速度,提高金属材料的使用寿命。
3. 清洗剂:氨基三亚甲基膦酸可作为清洗剂,用于清洗金属表面的污垢和沉积物。
它能与污垢和沉积物发生络合反应,将其溶解或分散,从而实现清洗效果。
4. 纺织助剂:氨基三亚甲基膦酸可作为纺织助剂,用于改善纺织品的染色性能和抗菌性能。
它能与染料分子或织物表面发生化学反应,提高染色效果和抗菌效果。
三、氨基三亚甲基膦酸的使用方法1. 水处理剂:将适量的氨基三亚甲基膦酸加入水中,充分搅拌均匀,然后按照实际需要进行投加。
2. 缓蚀剂:将适量的氨基三亚甲基膦酸涂覆在金属表面,形成保护膜,或将其溶解在溶液中进行浸泡处理。
3. 清洗剂:将适量的氨基三亚甲基膦酸溶解在水中,然后使用刷子或喷雾器等工具进行清洗。
4. 纺织助剂:将适量的氨基三亚甲基膦酸加入染料溶液中,与染料分子发生反应;或将其涂覆在纺织品表面,形成保护膜。
四、氨基三亚甲基膦酸标准1. 外观:无色透明液体。
2. 氮含量:31.0%~32.5%。
3. 磷含量:15.0%~17.0%。
4. pH值(1%水溶液):2.0~3.0。
实验十三 工业循环冷却水中磷含量的测定13.1实验目的1、 掌握工业循环冷却水中各种磷酸盐和总磷酸盐测定的基本原理和方法;2、 学习紫外可见分光光度计的结构原理和使用方法。
13.2实验原理用磷酸盐系水质稳定剂处理的循环冷却水中含有的磷酸盐主要有:正磷酸盐(如磷酸三钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠)、聚磷酸盐(如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等)和有机膦酸盐(如A TMP 、HEDP 和EDTMP 等)。
正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐或简称总无机磷,而正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐三者之和称为总磷酸盐或简称总磷。
一般情况下需测定体系中正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的含量。
在酸性条件下,正磷酸盐(-34PO )与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm 最大吸收波长处测量吸光度值。
反应方程式为:[]O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSbOC 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−- 总无机磷酸盐的测定采用酸化蒸煮法使聚磷酸盐水解成正磷酸盐(-34PO ),再用上述磷钼蓝法测定。
总磷酸盐的测定用强氧化剂在酸性条件下破坏有机膦使其转化为正磷酸盐(-34PO ),并使聚磷酸盐也水解为正磷酸盐(-34PO ),然后用磷钼蓝法测定。
13.3试剂与仪器(1) 磷酸二氢钾;(2) 硫酸溶液(1+1);(3) 硫酸溶液(1+3);(4) 硫酸溶液(0.5mol/L );(5) 抗坏血酸溶液(20g/L ):称取10g 抗坏血酸,0.2g EDTA 溶于200mL 水中,加入8mL 甲酸,用蒸馏水稀释至500mL ,混匀,储存于棕色瓶中(有效期一个月);(6) 钼酸铵溶液(26g/L ):称取13g 钼酸铵,0.5g 酒石酸锑钾(O H O H KSbOC 26442/1⋅)溶于200mL 水中,加入230mL (1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL ,混匀,储存棕色瓶中(有效期二个月);(7) 磷标准溶液(-34/500mLPO g μ):准确称取0.7165g 预先在100~105℃干燥恒重的磷酸二氢钾溶于500mL 水中,定量转移至1L 容量瓶中,稀释定容,摇匀;(8) 磷标准溶液(-34/20mLPO g μ):移取20.00mL -34/500mLPO g μ磷标准溶液于500mL 容量瓶中,稀释定容,摇匀;(9) 氢氧化钠溶液(3mol/L ):称取30g 氢氧化钠溶于250mL 水中,摇匀,储存于塑料瓶中;(10) 酚酞指示剂:1%乙醇溶液;(11) 过硫酸钾溶液(40g/L ):称取20g 过硫酸钾溶于500mL 水中,摇匀,储存于棕色瓶中(有效期一个月);(12) WFZ -26A 型紫外可见分光光度计(配1cm 比色皿)。
氨基三亚甲基膦酸 ATMP
别名:氨基三亚甲基膦酸氨基三甲叉磷酸
英文简称:ATMP
【CAS】 6419-19-8
一、产品性能:
氨基三亚甲基膦酸ATMP具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。
氨基三亚甲基膦酸可阻止水中成垢盐类形成水垢,特别是碳酸钙垢的形成。
二、产品用途:
ATMP在水中化学性质稳定,不易水解。
在水中浓度较高时,氨基三亚甲基膦酸有良好的缓蚀效果.ATMP用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。
氨基三亚甲基膦酸可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。
ATMP在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂,也可用于金属表面处理剂等。
固体为结晶性粉末,易溶于水,易吸潮,易于运输和使用,尤其适用于冬季严寒地区。
由于氨基三亚甲基膦酸ATMP纯度较高,可用作纺织印染行业的金属螯合剂及金属表面处理剂。
三、质量指标:
四、使用方法:
氨基三亚甲基膦酸ATMP常与其它有机磷酸、聚羧酸或盐等复配成有机碱性水处理剂,
用于各种不同水质条件下的循环冷却水系统。
用量以1~20mg/L为佳;作缓蚀剂使用时,用量为20~60mg/L。
五、包装与贮存:
氨基三亚甲基膦酸ATMP液体用塑料桶包装,每桶30kg或250kg;ATMP固体用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户需要确定。
氨基三亚甲基膦酸贮于室内阴凉通风处,防潮、严防曝晒,贮存期十个月。
HG 中华人民和国化工行业标准HG/T2841—2005代替HG/T2841—1997________________________________________________________________________水处理剂氨基三亚甲基膦酸(ATMP)Water treatment chemicals-Amino trimethylene phosphonic acid__________________________________________________________ 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布水处理剂氨基三亚甲基膦酸1.范围本标准规定了水处理剂氨基三亚甲基膦酸(ATMP)的技术要求、实验方法以及标志、包装、运输和贮存。
该产品主要用于工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂。
分子式:N(CH2PO3H2)3相对分子量:299.0(按2001年国际相对分子质量)2.要求2.1外观:无色或微黄色透明液体。
2.2水处理剂氨基三亚甲基膦酸应符合表1要求3.实验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682—1992中规定HG/T2841—2005的三级水。
实验中所需标准滴定溶液、杂志标准溶液剂制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示:本标准所用的强酸、强碱具有腐蚀性,实验时注意。
溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
3.1活性组分含量的测定3.1.1方法提要在约pH值8.5的介质中,有机磷酸与铜离子形成稳定的络合物,以紫尿酸铵指示剂,用硫酸铜标准溶液进行滴定。
3.1.2试剂和材料3.1.2.1硫酸铜标准溶液:C(CuS04)约0.02mol/L;3.1.2.2氢氧化钠:8g/L溶液;3.1.2.3氨—氯化铵缓冲溶液pH约为10;3.1.2.4中性红:1g/L(60%乙醇溶液);3.1.2.5紫尿酸铵:1g紫尿酸铵与100g氯化钠研磨,摇匀。
阻垢剂原理介绍阻垢剂原理其实也可以称为作用机理,是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能,并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。
下面小编带大家去了解下阻垢剂原理。
从作用机理上来讲,阻垢剂的作用螯合增溶作用、凝聚与分散作用、静电斥力作用、晶体畸变作用四部分。
且在实验室评定试验中,分散作用是鳌合作用的补救措施,晶格畸变作用是分散作用的补救措施。
螯合作用由中心离子和某些合乎一定条件的同一多齿配位体的两个或两个以上配位原子键合而成的具有环状结构的配合物的过程称为螯合作用。
鳌合作用的结果是使得成垢阳离子(如ca2+,Mg2+等)与螯合剂作用生成稳定的螯合物,从而阻止其与成垢阴离子(如CO32-,SO42-,PO43-,和SiO32-等)的接触,使得成垢的几率大大下降。
螯合作用是按化学计量进行的,如1个EDTA分子鳌合1个二价金属离子。
螯合剂的鳌合能力可用钙螯合值来表示。
通常商品水处理剂的螯合能力(以下各药剂活性组分质量分数均为50%,螯合能力以CaCO3计):氨基三亚甲基膦酸(ATMP)—300mg/g;二乙烯三氨五亚甲基膦酸(DTPMP)—450mg/g;乙二胺四乙酸(EDTA)—15om岁g;羟基亚乙基二膦酸(HEDP)—45om扩g。
折合算来,1mg螯合剂只能螯合不足0.5mgCaCO3垢。
若需将总硬为smm0FL的钙镁离子稳定在循环水系统中,所需的螯合剂为l000m/L,这种投加量在经济上是无法承受的。
由此可见,阻垢剂螯合作用的贡献只是其中很小一部分。
但在中低硬度水中,起重要作用的仍是阻垢剂的螯合作用。
分散作用分散作用的结果是阻止成垢粒子间的相互接触和凝聚,从而可阻止垢的生长。
成垢粒子可以是钙、镁离子,也可以是由千百个CaCO3和MgCO3分子组成的成垢颗粒,还可以是尘埃、泥沙或其他水不溶物。
分散剂是具有一定相对分子质量(或聚合度)的聚合物,分散性能的高低与相对分子质量(或聚合度)的大小密切相关。
氨基三甲叉膦酸ATMP
名称:氨基三亚甲基膦酸氨基三甲叉磷酸
英文简称:ATMP
CAS No. 6419-19-8
分子式: N(CH2PO3H2)3C 相对分子质量:299.05
一、产品性能:
氨基三甲叉膦酸具有优良的阻垢作用,低毒或无毒,热稳定性好,对碳酸盐防垢效果尤优30mg/L时有良好的缓蚀性能。
氨基三亚甲基膦酸具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。
可阻止水中成垢盐类形成水垢,特别是碳酸钙垢的形成。
二、产品用途:
作为阻垢剂和缓蚀剂:氨基三甲叉膦酸用于大型火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。
可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。
纯度较高,在纺织印染等行业中ATMP用作金属离子螯合剂,也可用于金属表面处理剂等。
ATMP固体为结晶性粉末,易溶于水,易吸潮,易于运输和使用,尤其适用于冬季严寒地区。
用作过氧化物的稳定剂和工业清洗剂配方(例如,玻璃瓶的碱洗配方)中,以及用作阻燃性聚氨基酸酯泡沫塑料
三、性能指标:
四、包装贮存:
氨基三甲叉膦酸用25KG或250KG塑料桶包装。
贮存于室内阴凉处,贮存期一年。
五、安全防护:
氨基三甲叉膦酸为酸性物质,应避免与眼睛、皮肤接触,一旦接触,应立即用大量流动清水冲洗。
ATMP氨基三甲叉膦酸亚磷酸含量的测定
1)方式提要:在PH为7-7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸钠标准
滴定过量的碘。
2)试剂和材料
a:五硼酸铵(NH4B5O6*4H2O):饱和溶液。
b:硫酸:1+3溶液。
c:硫代硫酸钠:c(Na2S2O3)约0.1mol/L标准滴定溶液.
d:碘c(1/2I2)约0.1mol/L溶液。
e:可溶性淀粉:10g/L溶液
3)分析步骤:移取50ml试液A,置于500ml碘量瓶中,加入12mL饱和五硼酸铵溶液,用移液管加入25ml碘溶液,盖好瓶塞,加入12mL饱和五硼酸铵溶液,用移液管加入25mL 大碘溶液,盖好瓶塞,于暗外放置10min。
加入10mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1-2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点,操作时溶液温度不得低于20度。
在另一500mL碘量瓶中,加入50ML水,与测定同时,按相同的步骤,加入同体积的所
有试剂进行空白试验。
4)分析结果的表述:以质量分数表示亚磷酸盐(以PO3-3计)含量W3按式(2-16)计算:
式中:
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
Vo——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
mo——试料质量,g;
0.0395——与1ml硫酸硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相当的以克表示的亚硫酸根的质量。
5)允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于0.02%。
参考资料:山东鑫泰水处理《亚磷酸含量的测定》。
水处理剂:
氨基三亚甲基膦酸( ATMP)
山东泰和水处理有限公司
外观: 淡黄色透明液体
一、活性组分的测定( 美国孟三都)
原理
这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、仪器: 磁力搅拌器
自动电位滴定仪
2、试剂:
1) 氢氧化钠溶液: 20g/L
2) 盐酸溶液: 1+1
3) 氢氧化钠标准滴定溶液: 1.0mol/L
3、测定
称取1.5g试样, 精确至0.0002g。
将称取的试样, 加入100mL水溶于200mL 高腰烧杯中, 然后置于磁力搅拌器上, 加入搅拌子, 混匀。
将电极插入烧杯中, 用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定, 让滴定进行到经过两个完整的突变点为止
( 注: 第一个突变点pH在3.0左右, 第二个突变点在8.0左右, ) 。
4、结果的表示和计算
以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算:
X=V×c×0.0997/m×100
式中: c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL
m—试样质量, g
0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示
的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定
1、原理
在pH≈10的缓冲溶液中, 氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物, 以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、试剂和溶液
)=0.02mol/L
a、氯化锌溶液: c(ZnCL
2
b、EDTA标准滴定溶液: c(EDTA)=0.02mol/L
c、氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.2mol/L
d、中性红: 1g/L的60%乙醇溶液
e、铬黑T指示液: 1 g/L的水溶液
f、氨水-氯化铵缓冲溶液: pH≈10
3、仪器和设备
一般实验室仪器设备。
4、测定步骤
称取4g试样( 精确至0.0001g) , 全部转移至500mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。
移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中, 加1滴中性红, 滴入氢氧化钠溶液, 使溶液由红色刚好变为黄色为止, 加1.0mL缓冲溶液, 再移入20.00mL氯化锌标准溶液, 加热至40-700C, 滴入3~4滴铬黑T指示液, 溶液呈紫红色, 加入
100mL水, 用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
5、结果的表示和计算
以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X, 按下式计算:
( V
0—V
1
) ·c×0.299 ( V
—V
1
) ·c×747.5
X= ————————×100= ——————————
m×20/500 m
式中: c—EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L
V
—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL
V
1
—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL
m—试样的质量, g
三、亚磷酸含量的测定
1、原理:
在pH为7.0-7.5的条件下, 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
2、试剂和材料:
a、硫代硫酸钠标准滴定溶液: 约0.1mol/L
b、碘溶液: 约0.1mol/L
c、乙酸溶液: 约6mol/L。
移取( 99%) HAC 36.4 g,补蒸馏水至100g
d、五硼酸铵( NH4B5O8•4H2O) : 饱和溶液
e、淀粉溶液: 10g/L
3、分析步骤:
称取2.0 g试样, 精确至0.2mg。
置于250 mL碘量瓶中, 加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。
盖好瓶塞, 轻轻转动, 使瓶中物质混和均匀, 加水封闭, 于暗处在( 25±2) ℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液,
立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时, 加入约1 mL~2 mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
同时作空白试验。
4、计算:
以质量百分数表示的亚磷酸( 以PO
3
3-) 含量X按下式计算:
c·( V
0-V
1
) ·( M/2)
X= ————————————×100
1000m
其中: V
—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL
V
1
—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, mol/L
m—试样质量, g
M—亚磷酸根的摩尔质量
四、磷酸含量的测定
1、方法提要
在酸性条件下, 正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸, 用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
使用分光光度计, 于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。
2、试剂和材料
a、抗坏血酸溶液: 17.6g/L。
称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中, 加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL 甲酸, 用水稀释至500mL, 混匀。
贮存于棕色瓶中, 保存期15天。
b、钼酸铵溶液: 6g/L。
称取3g钼酸铵溶于200mL水中, 加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸, 冷却后用水稀释至500mL, 混匀, 贮存于棕色瓶中。
c、磷酸盐标准溶液: 1mL含有0.02mg PO
4
按GB/T 602配制后, 用移液管移取20.00mL, 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液用时现配。
3、仪器、设备
一般实验室仪器和
分光光度计: 带有厚度为1cm的吸收池。
4、分析步骤
1) 工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中, 分别加入0mL( 试剂空白溶液) 、 1.00mL、 2.00mL、4.00mL、 6.00mL、 8.00 mL磷酸盐标准溶液。
分别加水至约25mL, 各加2.0mL 钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min 。
使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测其吸光度。
以磷酸根含量(mg)为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。
2) 测定
将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。
加水至约25mL, 加入2.0mL 钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min。
使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测定吸光度。
5、分析结果的表述
磷酸含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按下式计算:
×10-3
m
1
X= —————————×100
×5/5000
m
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值, 式中: m
1——
单位为毫克( mg) ;
m
试样的质量的数值, 单位为克(g)
0——
6、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
五、 pH值的测定
1、仪器、设备
酸度计: 精度0.02pH单位, 配有饱和甘汞参比电极, 玻璃测量电极或复合电极。
2、分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样, 全部转移到100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
将试液倒入烧杯中, 置于电磁搅拌器上, 将电极浸入溶液中, 开动搅拌。
在已定位的酸度计上读出pH值。
六、密度( 比重) 的测定
1、仪器、设备
a、密度计: 分度值为0.001g/cm3
b、恒温水浴: 温度控制在( 20±0.1) 0C
c、玻璃量筒: 250mL
d、温度计: 0-500C, 分度值为0.10C
2、分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内, 不得有气泡, 将量筒置于200C的恒温水浴中, 等温度恒定后, 将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中, 其下端应离筒底2cm以上, 不能与筒壁接触, 密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度, 待密度计在试样中稳定后, 读出密度计弯月面下缘的刻度( 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外) , 即为200C试样的密度。
七、氯化物的测定
1、方法提要
在酸性介质中, 氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭, 然后用甲基紫作指示剂, 用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。
反应式:Cl-+Ag+=AgCl ↓
2、试剂和材料
a、硝酸银溶液: C(AgNO3)约0.02mol/L;。