晶体结构解析基本步骤

物质结构要点1、核外电子排布式外围核外电子排布式价电子排布式价电子定义：1、对于主族元素，最外层电子2、第四周期，包括3d与4S 电子电子排布图熟练记忆 Sc Fe Cr Cu2、S能级只有一个原子轨道向空间伸展方向只有1种球形P能级有三个原子轨道向空间伸展方向有3种纺锤形d能级有五个原子轨道向空间伸展方向有5种一个电子在空间就有一种运动状态例1：N 电子云在空间的伸展方向有4种N原子有5个原子轨道电子在空间的运动状态有7种未成对电子有3个 ------------------------结合核外电子排布式分析例23、区的划分按构造原理最后填入电子的能级符号如Cu最后填入3d与4s 故为ds区 Ti 最后填入能级为3d 故为d区4、第一电离能：同周期从左到右电离能逐渐增大趋势（反常情况：S2与P3 半满或全满较稳定，比后面一个元素电离能较大）例3、比较C、N、O、F第一电离能的大小 --------------- F ＞N＞O＞C例4、某元素的全部电离能(电子伏特)如下：回答下列各问：(1)I6到I7间，为什么有一个很大的差值?这能说明什么问题? _________________________(2)I4和I5间，电离能为什么有一个较大的差值_________________________________(3)此元素原子的电子层有 __________________层。

最外层电子构型为 ______________ 5、电负性：同周期从左到右电负性逐渐增大（无反常）------------F＞ O ＞N ＞C6、对角线规则：某些主族元素与右下方的主族元素的性质有些相似，被称为“对角线规则”如：锂和镁在空气中燃烧的产物，铍和铝的氢氧化物的酸碱性以及硼和硅的含氧酸酸性的强弱7、共价键：按原子轨道重叠形式分为：σ键和π键 (具有方向性和饱和性)单键 -------- 1个σ键双键------1个σ键和1个π键三键---------1个σ键和2个π键8、等电子体：原子总数相等，价电子总数相等----------具有相似的化学键特征例5、N2 CO CN-- C22-互为等电子体CO2 CS2 N2O SCN-- CNO-- N3- 互为等电子体从元素上下左右去找等电子体，左右找时及时加减电荷，保证价电子相等。

晶体结构解析1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。

CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。

其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。

4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。

-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。

好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。

5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。

5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。

5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。

如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。

一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。

得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。

其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。

5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。

默认的方法是直接法。

5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。

晶体结构解析
晶体结构解析是通过实验测定晶体的结构，并确定晶体中原子或分子的排列方式、空间坐标和键合情况等信息的过程。

晶体结构解析对于研究材料的物理、化学和生物学性质以及设计新材料具有重要意义。

晶体结构解析的步骤包括：
1. 晶体的培养和选取：选择合适的晶体生长条件，培养出高质量的晶体。

2. X 射线衍射实验：使用 X 射线衍射仪对晶体进行衍射实验，得到衍射图谱。

3. 数据处理和结构因子计算：对衍射图谱进行数据处理，计算结构因子。

4. 结构模型建立：根据结构因子和化学知识，建立晶体的结构模型。

5. 结构精修：通过不断调整结构模型的参数，使其与实验数据相符合，得到最终的晶体结构。

晶体结构解析需要结合化学、物理学和数学等多学科知识，需要专业的实验技能和计算能力。

目前，晶体结构解析已经成为材料科学、化学、生物学等领域的重要研究手段。

晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。

由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。

通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。

此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。

2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。

在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。

这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。

3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。

首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。

然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。

4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。

这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。

通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。

5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。

修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。

这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。

6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。

这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。

此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。

7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。

然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。

总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。

通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。

晶体结构解析的过程1、挑选直径大约为0.1 1.0mm的单晶。

CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。

其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。

4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。

-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。

好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。

5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。

5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。

5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。

如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。

一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。

得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。

其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。

5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。

默认的方法是直接法。

5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。

晶体结构解析基本步骤
1.实验数据收集：首先，需要通过实验方法收集晶体的衍射数据。

目
前常用的晶体衍射方法主要有X射线衍射和电子衍射。

实验数据收集可以
获得晶体表面上的几何信息以及衍射角度。

2.数据处理：在收集到的实验数据中，通常需要进行一些运算和处理，以获得有用的衍射信息。

这些数据处理方法包括背景减除、数据标定和归
一化等。

3.数据解析：数据解析是指根据衍射数据推导晶体结构的过程。

解析
晶体结构的方法主要有直接方法、间接方法和混合方法。

直接方法是指通
过衍射数据直接得到晶体的电子密度分布。

间接方法则是通过比较实验衍
射数据和模拟衍射数据，对晶体结构进行推导。

混合方法则是结合了直接
方法和间接方法的优点。

4.模型建立：在获得了晶体结构的初步解析结果后，需要进一步建立
晶体结构的模型。

模型的建立可以利用计算化学方法进行优化，以获得最
稳定的晶体结构。

5.结构验证：结构解析的最后一步是验证得到的晶体结构是否准确。

结构验证可以通过与其他实验数据的比较、理论计算的对比以及晶体学的
规则判断来完成。

除了上述的基本步骤外，晶体结构解析还需要依赖于大量的晶体学理
论知识和计算化学方法。

在解析过程中，还需要考虑晶体的对称性和特殊
性质，以及可能存在的结构缺陷和杂质等问题。

总之，晶体结构解析是一项复杂而精密的研究工作，需要运用物理、
化学、数学等多学科的知识和方法。

通过对晶体结构的解析，可以深入理
解固体物质的性质和行为，从而为材料科学和工程技术提供重要的参考和应用基础。

单晶结构解析过程
单晶结构解析过程是指通过实验和数据分析来确定晶体中原子的位置、晶格参数和晶体结构的方法。

下面是单晶结构解析的常见步骤：
1. 晶体生长：首先需要获得足够大的单晶样品。

这可以通过各种方法实现，如溶液法、气相法或熔融法。

2. 数据收集：使用X射线衍射技术或中子衍射技术，将单晶样品放置在仪器中，并记录衍射图案。

这些衍射数据包含了不同角度的散射强度和相位信息。

3. 数据处理：对收集到的衍射数据进行处理和分析。

其中一个关键步骤是解析Laue图或斑图，确定晶体的晶系和对称性。

4. 相位问题：由于晶体中的散射信息只包含幅度而没有相位，所以需要采用一些方法来解决相位问题。

常见的方法包括多晶片、重组法、直接法和Patterson法等。

5. 结构求解：根据已解决的相位问题，借助计算机软件或手动计算，进行晶体结构求解。

这个过程包括模型建立、参数优化和误差分析等。

6. 结构修正：对求解得到的初始结构进行修正和调整。

这可能涉及到原子位置的微调、氢原子的添加、电荷密度修正等。

7. 结果验证：最后，通过一系列实验数据和计算方法来验证所得到的晶体结构。

这些包括衍射数据与计算模型之间的比较，键长和键角的合理性，以及物理化学性质的一致性等。

晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。

一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。