实验一 油脂酸价的测定
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油脂酸价的测定1 仪器与材料的准备(一)仪器等锥形瓶(150mL)、量筒(50mL)、碱式滴定管(25mL)(二)原料和试剂原料:菜油、菜油(用过)、棕榈油、棕榈油(用过)试剂:(1)中性乙醇-乙醚混合液:取95%乙醇(C.P.)和乙醚(C.P.)按2:1体积混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;(2)0.05mol/LKOH标准溶液;(3)1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
2 考核内容(1)是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质?(2)是否知道测定油脂酸价的实际意义?(3)是否知道测定油脂酸价的实验原理?(4)是否知道溶液浓度的表示方法(5)是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制?(6)是否掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数)?(7)是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析?3 考核要求(1)知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质(2)知道测定油脂酸价的实际意义(3)知道测定油脂酸价的实验原理(4)知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制(5)掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数)(6)可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析4 成绩考核及评价方法(1)考核总分为100分,完成时间为120分钟。
除2,6-二氯靛酚溶液的配制的时间不计外,其余全部操作所用时间计入时间限额。
(2)一名老师可以同时考评5~6名学生。
(3)技能操作考核评分标准参见下表技能测试评分表答案油脂酸价的测定一、油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质答:油脂广泛存在于动、植物体中,它是构成动、植物的必要成分。
习惯上把在常温下为固态或半固态的叫做脂,液态的叫做油。
从化学结构和组成上看,油脂是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯的混合物。
食用油的酸价实验在食用油的质量检测中,酸价是一个重要的指标。
通过测定食用油中的酸价,可以评估其新鲜程度和储存稳定性。
本文将介绍食用油的酸价实验方法及其意义。
一、实验材料和设备1. 实验材料:- 食用油样品- 氯仿- 醇碱指示剂- 酚酞指示剂- 硫酸(浓度约为0.1mol/L)- 碳酸钠(浓度约为0.5mol/L)2. 实验设备:- 50ml锥形瓶- 滴定管- 手动摇匀器- 恒温水浴二、实验步骤1. 食用油样品准备:将待测的食用油样品以50ml的量加入锥形瓶中。
2. 氯仿提取:向锥形瓶中加入10ml的氯仿,并用手动摇匀器摇匀,使食用油与氯仿充分混合。
3. 滴定前准备:将5ml的醇碱指示剂和2滴酚酞指示剂分别加入锥形瓶中的食用油和氯仿混合液中,并再次使用手动摇匀器摇匀。
4. 滴定:在恒温水浴中,将硫酸缓慢滴加到滴定管中,直至出现颜色变化,即从无色变为红色。
5. 终点判定:持续滴加硫酸,直到红色持续30秒。
6. 反应计算:记录滴定所需的硫酸体积(V)。
三、计算酸价1. 酸价的计算公式为:酸价(mgKOH/g) = 5.61 * V * C / W其中,V为硫酸的体积(单位:ml),C为硫酸的浓度(单位:mol/L),W为食用油样品的质量(单位:g)。
2. 通过实验所得的酸价可以评估食用油的酸度和新鲜程度。
一般来说,酸价越高,食用油的酸度越大,新鲜程度越低,质量越差。
四、实验注意事项1. 实验中使用的硫酸为强酸,注意避免接触皮肤和眼睛,如有溅到身上应立即用水冲洗。
2. 实验材料和设备应保持干净,以避免可能的干扰。
3. 滴定时需缓慢滴加硫酸,以免滴过头而造成误差。
4. 实验室安全操作规范要求下进行实验。
通过食用油的酸价实验,我们可以快速评估食用油的质量和新鲜程度。
实验方法简单易行,只需准备少量的材料和设备即可完成。
希望本实验方法能对食用油的质量检测提供一定的参考价值。
油脂、鱼粉酸价的测定1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
2.试剂与溶液2.1中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.05mol/l2.2.1 称取KOH(M=56.1023)2.8g溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。
2.2.2邻苯二甲酸氢钾(M=204.227)经105℃烘至恒重,准确称取1.0200g定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH 的量浓度。
2.3酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。
3.仪器与设备试验室常用玻璃器皿10ml碱式滴定管4.1油脂中酸价的测定准确称取3-5g(精确至0.0001g)油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。
4.2鱼粉中酸价的测定准确称取鱼粉样品3-5g(精确至0.0001g)于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液(2.1)洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。
5.结果计算:V×C×56.11酸价(mgKOH/g)= ----------------------W式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml);C-KOH标准溶液的量浓度mol/l;W-试样的质量,g;56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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油脂酸价测定、仪,是用于测定油脂中酸价的实验仪器。
可供粮油收购,储存,调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用;经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。
目录展开编辑本段概述酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同·编辑本段主要技术指标1.测量对象:各类油脂的酸价.2.测量范围:0.05~40 KOH mg/g.3.样品重量:0.36g(油样密度为0.96g/ml时,取0.4ml),4.测量误差:<0.02 KOH mg/g.5.重复误差:<0.02 KOH mg/g.6. 测量时间:数分钟.7.电源电压:交流220V10%,频率用±0.5HZ。
8.仪器功耗:<0.5W.9.仪器体积:23.4 × 11.0 × 27.7 cm310.仪器重量约:1.5 kg.11.工作条件:环境温度0~40C,相对湿度< 85%编辑本段工作原理测定仪工作原理如图1所示:恒流源传感器电流表积分计数器图1:测定仪原理框图仪器接通电源处于测定状态时,在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱:MCl= M++Cl-, K++e-=K, K+H2O=KOH+1/2H新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应:OH-+RCOOH=RCOO-+H2O当中和反应已完成,底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪,此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示(AV mg/g).当仪器电流控制在10mA,取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样,取0.4ml进行测定时),AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为:AV=1.61×102T。
油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量(克)油脂中所含的酸及酸性物质的含量,是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成,常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法,其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中,使油脂中的酸与碱发生中和反应,从而推断酸的含量。
在酸碱滴定法中,常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。
操作时,首先将待测的油脂溶解在乙醇中,加入酚酞作为指示剂,然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。
电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法,其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应,测量溶液中的氢离子浓度,从而推断酸的含量。
在电势滴定法中,常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。
操作时,首先将油脂溶解在非极性溶剂中,然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中,通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸,同时测量电位的变化,当电位稳定时,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。
自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法,其原理与酸碱滴定法相似,只是使用滴定仪器代替了手工滴定,提高了测定的准确性和重复性。
自动滴定法在实验室中广泛应用,可以实现高通量的酸价测定,提高工作效率。
中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法,其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱,从而推断酸的含量。
操作时,首先将油脂样品溶解在乙醇中,然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱,根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线,最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱,根据标准曲线计算酸价。
在实际应用中,以上几种方法可以根据具体需求进行选择。
酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定,能够有效提高工作效率;电势滴定法适用于测定纯度较高的样品,对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质;中和值法适用于检测低酸价的样品,如果汁等。
食用植物油脂酸价的测定---酸碱滴定法一、原理酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量,以W(KOH)表示,单位为mg/g。
反应式如下:RCOOH+KO H→RCOOK+H2O二、仪器与试剂1、石油醚、乙醇。
2、氢氧化钾标准滴定溶液(c=0.050mol/L):准确称取1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
3、1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100mL 95%乙醇中。
4、铁架台、碱式滴定管、250ml锥形瓶、洗耳球。
三、操作步骤1、处理石油醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的石油醚-乙醇混合液放入250.0mL锥形瓶中(其中石油醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2、准确移取3.00mL(m=2.50g)混匀的食用油样品,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定四、结果计算w(KOH)= V×c×56.1/m式中:w(KOH)——样品的酸价,mg/gV——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mLc——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L56.1——与 1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾的质量,mg/mmoL五、注意事项1、由于石油醚-乙醇混合液中往往含有少量酸,应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾溶液滴定至淡红色正好出现,并维持0.5min以内不褪色。
2、实验前后应将所使用的器皿清洗干净,尤其是碱式滴定管,需要进行排气和润洗。
3、本实验在滴定时由于所耗标准溶液的体积较小,应小心缓慢地操作,以免滴过终点。
一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,局部甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的上下来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量的样品溶于有机溶剂,用浓度的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反响,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反响式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕;锥形瓶〔150mL〕;量筒〔50mL〕;称量瓶;电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L:称取5.61g枯燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,参加酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,参加中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30不消失,记下消耗的碱液毫升数〔V〕。
五、计算油脂酸价某〔mg KOH/g油〕按下式计算:V某c 某56.11某=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂的酸价1.实验原理:酸价是中和一克油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂质量的好坏和储藏方法是否得当。
2.试剂:中性乙醚—乙醇混合液:乙醚乙醇以体积比2:1混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30秒不退色为止。
氢氧化钾标准溶液(0.005mol/L)3.试验步骤:称取3~5g混合均匀的试样至于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞试剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定,至出现微红色,且30s不退色为终点。
4.结果记录试样质量(m)=3.35gKOH体积(V)=12.75-10.9=1.85mlX=V*C*56.11/m=2.76*10-6过氧化值的测定1.试验原理:检测油脂中是否存在过氧化物以及其含量的大小,即可判断油脂是否新鲜及酸败的程度。
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2.实验试剂;三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/l)碘化钾饱和溶液淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水,煮沸至透明,冷却3.试验步骤称取2.00~3.00克混合试样(必要时过滤),置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀30秒,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀后,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量的三氯甲烷—冰醋酸,碘化钾,水,按同一方法做空白试验。
3.结果记录X1=(V1-V2)*C*0.1269*100/mX2=X1*78.9X1~每百克试样的过氧化值,gX2~试样的过氧化值mmol/kgV1~消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlV2~空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlC~硫代硫酸钠的浓度mol/LM~试样质量g0.1269~与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量g78.8~换算因子实验失败,滴加淀粉指示剂溶液不变蓝色亚硝酸盐含量的测定原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐于对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二氨耦和生成紫红色化合物,颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准样品比较定量。
油脂酸价测定[1]实验油脂中酸价的测定一、实验原理:酸价的定义:把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品:实验材料:酸败动植物油;试剂:邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚;实验仪器:铁架台,水浴锅、50ml滴定管,滴管,2个三角瓶,2个小烧杯,称量瓶,三、实验步骤1. 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置(每组配50mlKOH,取0.28g定容至50ml 95%乙醇中,或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液)。
注意:KOH不是基准物质,在空气中易吸收水分和CO2,直接配置不能获得准确的溶液,而是先配成近似的浓度溶液,而后用基准物质(邻苯二甲酸氢钾)进行标定。
2. KOH的标定:用邻苯二甲酸氢钾进行标定,反应结束后,溶液呈碱性,PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色,30S不褪色为终止。
具体步骤:① 邻苯二甲酸氢钾,烘箱中烘至恒重(105-110℃,40min),称量0.3 ~ 0.4g② 加50ml蒸馏水使其溶解(至澄清透明)。
③ 在②中滴2滴酚酞指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至微红色,30S不褪色(注意滴定管读数;使用方法);记下KOH消耗体积。
(碱管中为KOH,三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾)计算:C(KOH) =(mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV(KOH)---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮,橡皮塞塞紧。
3. 油脂的溶解:称量4g左右的样品(准确记录样品质量)至三角瓶中,加入中性乙醚-乙醇溶液50ml,摇动,使油样完全溶解(搅匀,不能有分层)。
4. 酸价的滴定分析:用KOH-95%乙醇溶液滴定至指示剂终点(无色变为深红色)。
此时可能颜色较深,记下此时耗去的体积。
分析植物油中酸价的测定及结果植物油中的酸价越高,说明油脂发生了劣变,其营养价值也就越低,在食用后对人体的正常消化功能可能造成一定的影响,严重劣变的植物油还会含有对人体有害的物质,不仅影响到了食品的口感,也对人体健康产生的一定危害。
所以,酸价能有效反应出油脂的品质及卫生指标。
植物油中酸价测定的方法有很多,本文采用滴定法对植物油中的酸价指标进行测定分析。
1设备与材料本次测定试验采用食用植物油样品为市面上出售的植物油,测定试验中所用的试剂如下:氢氧化钾标准水溶液0. 0998mo1/L;氢氧化钾标准乙醇溶液0. 00998mo1/L,将上述0. 0998mo1/L氢氧化钾标准水溶液,以无水乙醇进行10倍稀释;酚酞指示液:10g/L乙醇溶液;中性乙醚一乙醇混合液:按照2:1的比例将乙醚和乙醇混合,并使用氢氧化钾标准水溶液将其中和,直到其呈现中性为止。
2测定方法首先采用BS223S型电子天平称取5.Og的食用植物油放人试管中,随后加人50ml中性乙醚一乙醇混合溶液,摇晃均匀使之溶解于植物油样品中。
如有需要,可将试管放人热水中加热,加速溶解。
之后等待其降至室温,并在试管中加人2-3滴酚酞指示液,同时以氢氧化钾标准溶液进行滴定,直到出现微红色且30秒内不褪色为止。
3试验结果分析通过本次测定试验,我们可以清楚的看到,在向50mL乙醚一乙醇混合溶液中加人纯水后,当试管中水为5 . 70mL时,其混合溶液会出现上层为醚层,下层为水层的分层现象。
另一方面,在对于酸价测定的过程中,如果植物油样品的酸败程度较高,其在滴定过程中所消耗品的氢氧化钾标准溶液也就越多。
这主要是因为在试管中加人中胜乙醚一乙醇有机液后,试管中的植物油样品与其产生溶解作用,在加人氢氧化钾标准水溶液无机液之后,出现了分层现象。
试管中的溶液分层上层为有机液相,下层为无机液相。
由此,在实验过程中,我们可以利用无水乙醇对氢氧化钠标准水溶液进行稀释,如此一来,即使植物油样品的酸价过高,在测定过程中消耗较多的氢氧化钾标准水溶液,只要保证其中和反应及时、完全,就能确保较好的滴定效果,其植物油样品的酸价测定结果也就越准确。
油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。
酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要,可以用于评估其酸度及品质。
下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中,加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录所需滴定的体积。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法简单快捷,操作相对便捷,但对溶解度和指示剂的选择较为严格,需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。
2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应,反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸,然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸,直到溶液呈现红色。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有较高的准确度和精密度,但操作相对较为繁琐,需要控制好反应条件和剂量。
3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。
其原理是在一定条件下,将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应,反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应,生成相应的酸。
通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量,就可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有非常高的精确度和敏感度,但需要较为复杂的设备和条件,适用范围较窄。
以上是几种常用的油脂酸价测定方法,每种方法都有其优缺点,适用于不同类型的油脂和脂肪样品。
在实际应用中,通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
实验一油脂酸价的测定
一、实验目的
进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O
三、实验器材
1、仪器和用具
碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤
称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算
油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算:
V×c ×56.11
X=
m
式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L;
56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;
m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。
操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。