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双碱法脱硫系统操作规程目录一、引言 (1)（一）、概述 (1)（二）、设备技术参数 (1)二、操作人员岗位职责 (2)（一）、岗位职责 (2)（二）、巡回检查路线及要求 (2)（三）、安全环保注意事项 (3)三、工艺操作规程 (4)（一）工艺流程简介 (4)（二）系统运行中的参数控制 (5)（三）系统的设计参数说明 (5)四、脱硫系统的启动 (7)（一）系统投运前准备 (7)（二）系统开车 (7)五、脱硫系统的停运 (8)（一）、短期停运 (8)（二）、长期停运 (8)六、主要设备 (9)（一）窑炉引风机 (9)（二）脱硫塔 (9)（三）脱硫塔供水系统 (11)（四）加药系统 (12)（五）循环水排出系统 (13)七、常见故障及处理 (13)（一）事故处理的一般原则 (13)（二）停水应急处理办法 (14)（三）停电应急处理办法 (14)（四）设备故障 (15)八、附录 (16)附录一：脱硫各项目的化学分析方法 (16)（一）氧化钙的测定 (16)（二）浆液P H值的测量 (16)（三）亚硫酸盐的测定 (16)（四）硫酸盐的测定 (17)附录二：运行记录表格（参考） (19)一、引言为了确保我公司脱硫系统的安全、稳定、长期高效运行，使操作人员尽快掌握设备及系统操作技能，并能对系统进行日常维护检修，结合现场实际，特编制本《规程》。
对规程中可能存在的问题及不足，将在日后通过对实际运行经验的总结，不断予以改进和完善。
（一）、概述烟气中SO2的去除在吸收塔内进行，吸收塔由预喷淋系统、均流板、3层喷淋装置和1套脱水装置所组成。
从引风机出来的原烟气进入吸收塔后，烟气先经过预喷淋，经过均流板使主喷淋区的烟气分布均匀，然后与喷淋下来的浆液充分接触，烟气被浆液冷却并达到饱和，烟气中的SO2、SO3、HCl、HF等酸性组份被吸收，再流经一层脱水装置而除去所含的液滴。
经洗涤和净化的烟气排出吸收塔，通过烟囱排入大气中。
脱硫岗位操作规程一、工艺巡检1、根据操作记录要求，按时检查、实事求是将各种数据记入记录表。
2、每15分钟检查一次系统各压力、温度。
3、每30分钟检查一次风机电流、进出口温度。
4、30分钟检查一次脱硫塔、再生槽、冷却塔各塔液位及静电除焦情况。
5、每小时检查一次再生槽喷射器及再生槽液位情况。
6、每小时检查一次脱硫泵、再生泵、清洗泵、冷却塔泵打液量情况。
7、每小时对各处倒淋检查排放一次。
二、开停车操作1、长期停车：（1）听到停车令后副操作停风机，打开风机回路阀，关闭风机出口阀，停风机。
（2）主操作关闭脱硫出口阀、停泵，关闭再生泵出口阀、停泵，停静电除焦。
（3）关闭循环泵出口阀、停泵，关死冷却塔循环水出口阀，停风机。
（4）通知压缩停清洗塔循环泵，关死出口阀，停风机。
（5）关闭气柜循环水泵出口阀，停泵。
（6）如果需要封气柜，先封住气柜再停循环泵，然后系统卸压。
（7）如果大修需要置换，把各塔液位放掉，用惰气置换系统要制定置换方案。
2、短期停车或临时停车（1）听到停车令后，副操作打开风机回路阀，关闭风机出口阀停风机。
（2）主操作关闭脱硫泵出口阀停泵，关闭再生泵出口阀，停泵，停静电除焦。
（3）关闭循环水泵出口阀，停泵，关死冷却塔循环水出口阀，保持液位，停凉水塔风机。
（4）如果临时停车可不停脱硫泵，再生泵，循环水泵，继续循环，等待开车。
3、紧急停车如遇全厂性停电或发生重大设备事故，及气柜高度处于安全低限位置以下等紧急情况时，应紧急停车。
（1）立即与压缩工段联系，停止送气，停静电除焦。
（2）同时按停车按钮，停风机，迅速关闭风机出口阀。
（3）其它按临时停车或短期停车方法处理。
4、正常开车（1）开车前检查各设备、管道、阀门，分析取样点及电器、仪表等是否正常。
（2）检查系统内所有阀门的开关位置，应符合要求。
（3）与供水、供电、供汽部门及造气、压缩工段联系，作好开车准备。
（4）系统检修后的开车，须先吹净置换然后才能开车。
（5）排放气柜出口水封。
H2S 滴定分析操作规程一、适用范围本标准适用于乙醇胺、二异丙醇胺中硫化氢含量的测定二、方法概要脱硫液吸收硫化氢后，生成相应的盐类。
在弱酸介质中、试样中的硫被已知足量的碘氧化、通过硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘来计算试样中的硫化氢含量三、实验试剂3.1、5%KOH 水溶液:5gKOH 溶于 95g 水中。
3.2、1%醋酸锌水溶液:1g 醋酸锌溶于 99g 水中。
3.3、1/2碘溶液:0.01mol/l。
(在50ml烧杯中，称量3.5g碘化钾，加30ml 水溶解，称量碘 1.27g,用研钵研碎，加入上述碘化钾溶液，定容到1000ml棕色容量瓶。
)3.4、Na2S2O3 标准溶液:0.01 mol/l。
3.5、醋酸:10%水溶液，10ml 醋酸，用水定容到 100ml 容量瓶中。
3.6、5g/l 淀粉指示剂水溶液。
0.5g 淀粉，水溶解定容到100ml 容量瓶中。
四、分析步骤4.1、向 100ml 容量瓶中加入 10ml5%KOH 溶液,用移液管取 2ml 待测样品于此容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
4.2、准备250ml碘量瓶加入 30ml醋酸锌水溶液，用移液管取上述溶液 5ml，加入10ml10%醋酸,用移液管准确加入 10ml0.01mol/的碘液，加水封于暗处放置5min。
4.3、用0.01mol/l 的Na2S23标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时，加入1ml5g/L的淀粉指示剂，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色消失，记录 Na2S2O3所消耗的体积，与此同时做一空白实验。
五、计算公式5.1、H2S 含量 X，数值以 g/L 表示，按式计算:x=C∗(V0−V1)∗134.082V其中:V0--空白消耗NaS203的体枳，单位mlV1--试样消耗 NaS20₃的体枳，单位mlV--样品取样的体积 ml。
为(2*5/100)mlC--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位 mo1/l134.08--硫化氢的摩尔质量，单位 g/mol5.2、允许误差5.2.1、H2S 含量(g/1)>3g/1时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/1。
脱硫岗位分析方法操作规程一、气中硫醇性硫；企标1、操作步骤(1)取两支50mL气体吸收管，各加入25mL质量分数为40%的KOH溶液，串联后将一支吸收管的入口接到待测气体采样口上，另一支吸收管的出气口与湿式气体流量计相连，让待测气体通过吸收液进行吸收，气体流速控制不大于1L／min，以湿式气体流量计计量，同时记录通过湿式气体流量计的气体温度和大气压力。
(2)将吸收液倒入100mL烧杯中，用少量蒸馏水冲洗吸收管2次～3次，洗液倒入烧杯中。
立即将烧杯放臵在电磁搅拌器上，调节电极位臵，使其下半部浸入溶液中。
将装有0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的滴定管固定好，使其尖嘴伸至烧杯液面下，调节搅拌速度，使其呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。
(3)根据电位变化情况，决定每次加入0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的量。
当电位变化大于6mV／0.1mL时，需逐次加入0.05mL。
(4)继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定为止。
记录起始电位及每次滴定后的恒定电位数和AgNO3标准滴定溶液的体积。
移去滴定管，升高电极夹，用水冲洗电极，并用擦镜纸擦拭干净，臵于蒸馏水中。
(5)用所加0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液，累计体积相对应电极电位作图，终点选在滴定曲线的突跃最大正值处。
2、注意事项(1)液态烃中硫醇分布极不均匀，一般分布在重组分中，采样时要特别注意样品代表性。
(2)为防止滴定期间硫化物被空气氧化，应尽量缩短滴定时间，且整个滴定不能中断。
(3)不应用球胆取样。
(4) 吸收气样时，控制好流速，速度过快，影响测定结果，再者速度过大，容易使碱液溅出，引起烧伤。
(5)如果液态烃中H2S含量高时，可在KOH吸收液前，加一个Na2CO3吸收液，以吸收HS。
2(6) 滴定AgN03溶液每次滴加不允许过多，最好O.02一0.05ml，否则测定误差较大。
接近终点滴定，需逐滴加入，以防止滴定过量，当电位未达到恒定前不得再加入溶液。
第1章脱硫分析规程1.1 分析项目1.1.1 石灰石分析指标：CaCO3，SiO2，MgO，AL2O31.1.2 石灰石浆液分析指标：含固量，细度1.1.3 石膏漩流器底液、溢流液：含固量1.1.4 废水漩流器底液、溢流液：含固量1.1.5 石膏分析指标：表面水分、CaSO4·2H2O、CaCO3、CaSO3·1/2H2O、CL－、F－、MgO1.1.6 石膏浆液分析指标（吸收塔）：含固量、PH、CaSO4·2H2O、CaCO3、CaSO3·1/2H2O、CL－1.2 试样的采集与制备1.2.1 试样采集1.2.1.1 石灰石的采样：按GB/T15057.1-94进行一个车厢（或一船）为一个采样单元。
每个车厢（或一船）采集一个样品。
采样点应离车壁、底部不小于0.3米。
离表面不小于0.2米。
采集的样品充分混合成一个样品，再进行制样。
采样点布置图如下：汽车车厢1.2.1.2 浆液的采样（包括石灰石浆液，石膏浆液，脱硫塔内浆液）在各设备设计安装的采样点处采样：石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁；石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁；脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处。
1.2.1.3 石膏采样：石膏采样在真空皮带机。
所有样品采样前，都必须把采样点内的残留物冲洗掉，使采集的样品具有代表性。
1.2.2 试样溶液的制备1.2.2.1 石灰石试样溶液制备称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加1+1的盐酸溶液，待反应停止后，过量1mL冲洗表面皿和烧杯壁。
加4mL氢氟酸和2mL高氯酸，置于电热板上低温加热近干。
取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干。
稍冷，加3mL盐酸，加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此即为分析用试样。
同时制备空白样。
FGD脱硫系统化验分析规程编制：审核：批准：北京国电清新环保技术股份有限公司托县运行分公司2011年11月目录第一章托克托电厂脱硫实验规程第二章实验方法石灰石部分一、石灰石中二氧化硅的含量%二、石灰石中氧化钙与氧化镁的含量%三、石灰粉的细度的测量%四、石灰石浆液密度的测量g/cm3五、石灰石粉反应速率的测定六、石灰石中盐酸不溶物含量的测定石膏部分一、石膏中碳酸钙的含量%二、石膏硫酸盐含量%三、石膏亚硫酸盐的测定%四、石膏浆液密度g/cm3五、石膏PH值六、测定石膏浆液中的氯离子mg/l七、脱水石膏氯离子含量的测定ppm八、脱水石膏附着水和结晶水的测定第三章标准溶液的配制化验室安全附密度和质量百分比关系第一章托克托电厂国电运行分公司脱硫试验规程1、范围本规程针对托电发电厂1 —8号机组的脱硫设备运行中各个阶段的化验监督，是脱硫试验人员在进行脱硫实验的标准和依据，必须严格执行操作中的有关规定，保证脱硫系统中各个阶段的化验工作的准确性。
2 概述烟气脱硫的方法很多，根据物理及化学的基本原理，大体上可分为吸收法、吸附法、催化法三种。
吸收法是净化烟气中SO的最重要的、应用最广泛的方法，吸收法通常是指应用液体吸收净化烟气中的SO,因此吸收法烟气脱硫也称为湿法烟气脱硫。
湿法烟气脱硫的优点是脱硫效率高，一般可达95%以上；我厂湿法烟气脱硫采用石灰石一石膏法。
2.1 FGD流程简述2.1.1石灰石贮存及浆液制备系统石灰石（粒径w 20mm卸入卸料斗，经石灰石给料机送入斗式提升机，然后由斗式提升机、皮带输送机送至石灰石贮仓内贮存。
石灰石由皮带称重给料机送到湿式球磨机内进行研磨，FGD补给水或滤液按与送入的石灰石成定比的量加入球磨机的入口。
石灰石在球磨机中被磨成粉末，浆液自流至浆液循环泵，然后再由浆液循环泵送至石灰石水力旋流器，底流返回至湿式球磨机继续研磨，从旋流器溢流出来的合格的石灰石浆液存贮于石灰石浆液箱中配置成30%勺浆液，经石灰石浆液给料机送至各吸收塔。
湿法脱硫操作规程（最新版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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化验方法目录1、化验分析项目2、实验室的配置3、实验方法4、标准溶液的配制5、化验室安全2、实验室的配置3、实验方法一、石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以T CaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3．实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。
④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。
⑤计算：第一步：CO2％=()%1001000222211⨯⋅⨯-mVCVCC1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%= CO2%×2.27272.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量2．实验原理：在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
脱硫岗位操作规程1、生产工艺流程概述从洗脱苯来的约30—35℃的焦炉煤气串联进入脱硫塔（A、B）下部，与塔顶喷淋下来的脱硫液逆流接触进行洗涤，并发生化学反应，从而使煤气中的硫化氢脱除，脱硫后的煤气送往各用户。
脱硫塔下部液位通过脱塔液封槽高度来进行控制。
由脱硫塔液封槽流出的脱硫液进入富液槽。
脱硫富液由富液泵加压后经溶液换热器进行换热（冬季加热，夏季冷却），温度控制约为35℃，然后进入喷射氧化再生槽。
脱硫液在经过喷射器时，靠自身压力将空气吸入并进入再生槽的底部。
在再生槽内，空气与脱硫液充分接触并发生化学反应，形成硫泡沫，从而使脱硫液得到再生。
由于硫泡沫的比重比脱硫液轻，硫泡沫漂浮在脱硫槽中脱硫液的液面上，随脱硫液一起流入再生槽的环隙中并在此靠重力进行分离。
再生槽环隙的液位是靠液位调节器进行控制的，通过调节环隙液位的高度，从而只使硫泡沫溢流到硫泡沫室。
分离了硫泡沫的脱硫液为贫液，贫液经液位调节器后流入贫液槽中。
脱硫液所使用的脱硫剂为纯碱，定期将纯碱加入到配碱槽中，加水、加热、搅拌，溶化后由碱液泵送至贫液槽。
同时，脱硫所使用的催化剂PDS+对苯二酚也在碱液槽中进行配制，并送入贫液槽中，与纯碱一起补加到系统中。
脱硫贫液由贫液泵加压后，分别送至脱硫塔的上部，再次对焦炉煤气进行洗涤脱硫。
由喷射氧化再生槽浮选出的硫泡沫自动流入硫泡沫槽，在此经搅拌、加热、沉降、分离后，硫泡沫经硫泡沫泵加压后送至熔硫釜连续进行熔硫，生产硫磺外售。
由熔硫釜排出的清液溢流进入缓冲槽。
然后由碱液泵送至富液槽，循环使用。
2、岗位职责和任务2.1 负责本岗位所有设备、管道装置的正常运行。
2.2 稳定系统的生产操作，保证脱硫后煤气硫化氢含量达到技术要求（≤20mg/Nm3）。
2.3 负责各运转设备的开停车操作，并调节其流量、压力、温度，使其符合工艺指标；出现异常及时汇报并做出相应的处理措施。
2.4 控制好各槽体液位和溶液换热器出口脱硫液温度；根据生产需要稳定循环量，控制好再生槽环隙液位，通过液位调节器的操作，保证硫泡沫的正常分离。
一、碳酸钠和碳酸氢钠取5ml过滤后的脱硫液于250ml锥形瓶+水100ml+1%酚酞指示剂1ml，用0.1mol/L HCl滴定至红色刚退，记录读数A（ml），再加0.1%甲基橙2滴，继续用0.1mol/L HCl滴定至橙色，记录滴定数B（ml）。
计算：Na2CO3(g/L)=[(2A×C×0.053)/5] ×1000NaHCO3(g/L)= [(B-2A)×C×0.084/5] ×1000二、硫代硫酸钠取5ml过滤后脱硫液于250ml锥形瓶+10%醋酸10ml加1～2 ml 淀粉指示液，用0.1mol/L I2滴定至蓝色计算：Na2S2O3(g/L)=[(N×V×0.158)/5] ×1000三、硫酸钠取5ml稀释至50ml，取10 ml于锥形瓶中，加20 ml蒸馏水+10 ml 0.1998NHCl+10mol碘（0.1mol/L）+2ml淀粉指示液，用0.1 mol/L Na2S2O3回滴至微黄色（试样原来颜色），再加1滴I2（碘可稍过量一点），溶液呈蓝色，加热沸腾2min除去二氧化碳和碘，加25ml0.05M 氯化钡-氯化镁混合液(BaCl2.2H2O3克,MgCl2 6H2O2.6克,溶于1升水中,加入2ml1:4的盐酸摇匀,C(1／2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol／mL)，加热微沸5min,用定量滤纸过滤，水洗三次，冷却，加缓冲液（20克氯化铵加蒸馏水500ml加100ml浓氨水稀释到1000ml）20 ml至PH=10，用铬黑T指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色（最后宜慢）V3：空白试验：⑴ 20 ml蒸馏水+25ml0.05 M氯化钡-氯化镁混合液+20 ml缓冲液(20g 氯化铵溶于500ml蒸馏水中，加100ml浓氨水稀释至1000ml)，铬黑T指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色V1；⑵ 20 ml蒸馏水+试样1 ml（同测定一样）+缓冲液20 ml，铬黑T 指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色V2；计算：Na2SO4(g/L)= [(V1×V2-V3) ×M×0.142×103]/(10×5/50) 脱硫液中硫氢根的分析1.反应原理：醋酸铅和硫氢根反应生成黑色硫化铅沉淀，过滤后用碘标准溶液溶解硫化铅沉淀，多余的碘用硫代硫酸钠滴定，根据消耗碘标液的量来计算硫氢根含量。
888 脱 硫 液 分 析 规 程（碱法）1.1碱的测定⑴ 原理利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。
反应方程式如下：23242432Na CO +H SO Na SO +2NaHCO →32424222NaHCO +H SO Na SO +2CO +H O→↑ ⑵ 试剂0.1mol/L 硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。
⑶ 测定步骤用移液管吸取脱硫液1mL ，加100mL 水，加酚酞指示剂1～2滴，用0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为V 1。
再加甲基橙指示剂2～3滴，继续用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。
记下消耗的硫酸毫升数V 2。
⑷ 计算样V c V L g CO Na 99.1052)/(132⨯⨯=样V c V V L g NaHCO 01.842)2()/(123⨯⨯-= 样总碱度V c V 22⨯=式中：c ——硫酸标准溶液的浓度，mol/L;V 1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ；V 2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ；V 样——脱硫液的取样体积，mL ；105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol;84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol 。
2.硫代硫酸钠的测定⑴ 原理在pH=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。
主要方程式为：422232222O S Na NaI I O S Na +−→−+ ⑵ 试剂碘标准溶液：c=0.1mol/L ；pH=6的缓冲溶液：将100gCH 3COONa·3H 2O 溶于水，加5.7mL 冰乙酸，用水稀释至1L ；2%淀粉指示剂：称2g 可溶性淀粉，加20mL 甲酰胺调至糊状，倒入80mL 100℃左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110℃左右至溶液透明。
⑶ 测定步骤吸取过滤后的脱硫溶液2mL 于250mL 锥形瓶中，加入90mL 水，pH=6的缓冲溶液10mL 酸化，加入淀粉指示液2～3mL ，摇匀。
用碘标准溶液滴至蓝色为终点。
⑷ 计算样V c V L g O S Na 1.1582)/(322⨯⨯=式中：c ——碘标准溶液的浓度，mol/L ；V ——碘标准溶液的用量，mL ；V 样——取样液体积，mL ；158.1——硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。
3.硫酸钠的测定⑴ 原理用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
2244BaCl Na SO BaSO 2NaCl +→↓+⑵ 试剂EDTA 标准溶液：c(EDTA)=0.01mol/L ；钡镁混合液：称取氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）3.0g 及氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）0.6g 溶于水，加1：4盐酸2mL ，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL 。
pH=10缓冲液：将54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，用水稀释至1L ； 铬黑T ：将0.5g 铬黑T 溶于75mL 无水乙醇再加入25mL 三乙醇胺溶液。
⑶ 测定步骤:移取脱硫液10mL 于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL 于三角烧瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL ，准确加入20mL 钡镁混合液，摇动并放置10min ，加10mL 缓冲液及2～3滴铬黑T 指示剂，以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
⑷ 计算V c V V L g SO Na 04.142)()/(42⨯⨯-=样标式中：c ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；V 标 ——标定钡镁液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；V 样 ——标定脱硫液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；V ——脱硫液的取样体积，mL ；142.04——硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。
4.硫氰酸钠的测定⑴ 原理在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。
化学反应方程式如下：333NaCNS+FeCl Fe(CNS)+3NaCl →⑵ 仪器与试剂721型分光光度计；6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g 未潮解的FeCl 3·6H 2O 溶于900mL 的3mol/L 硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g 分析纯硫氰酸钠溶于1000mL 煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。
⑶ 测定步骤a.标准曲线的绘制吸取硫氰酸钠标准溶液0mL 、0.5mL 、1.0mL 、1.5mL 、2.0mL 、2.5mL 、3.0mL ，分别放入50mL 容量瓶中。
各加2mL 三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min 。
在450nm 波长用0.5cm 比色皿比色，测出相应的吸光度值。
根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。
b.样品测定吸取过滤后的样品溶液1mL 于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL 于50mL 容量瓶中，加2mL 三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min ，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL 稀释至50mL 作参比液，在450nm 波长用0.5cm 比色皿比色。
⑷ 计算在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。
5.硫氢根离子的测定⑴ 原理利用氨性醋酸铅和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化铅沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。
HAC AC ZnS AC Zn HS ++↓→+--2)(↓++→++S HI ZnCl I HCl ZnS 2222422232222O S Na NaI I O S Na +→+⑵ 仪器与试剂：0.01mol/L 碘标准溶液；0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；1:2盐酸溶液；0.5％淀粉溶液；2％醋酸铅溶液：称取2g 醋酸铅溶于100mL 水中，加冰醋酸0.6mL ； ⑶ 测定步骤：准确吸取10mL 脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸铅溶液的250mL 烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。
滤纸同沉淀移入250mL 碘量瓶中。
加入约80mL 水、20mL 的0.01mol/L 碘溶液和5mL 的1:2盐酸。
然后搅碎滤纸，立即用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，再加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
空白实验：在80mL 水中加入20mL 碘溶液，5mL 1:2盐酸，3mL 0.5%淀粉溶液，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。
⑷ 计算10208.34)()/(212⨯⨯⨯-=c V V L g S H 式中： V 1 ——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL ；V 2 ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；34.08——硫化氢的摩尔质量，g/mol ；10 ——脱硫液取样体积，mL 。
6.悬浮硫的测定1．重量法⑴ 原理取一定量脱硫液，过滤其中的悬浮硫，烘干、称重，根据质量之差，计算悬浮硫的含量。
⑵ 仪器G 4砂芯漏斗；真空抽滤瓶及真空泵（型号2XZ-1型旋片真空泵，转速1400转每分钟；功率0.25千瓦）；烧杯。
⑶ 测定步骤取50mL 脱硫液，用砂芯漏斗（80±2℃烘至恒重）抽滤，用热水洗涤至无硫代硫酸根（用0.05mol/L 碘液检查），将砂芯漏斗放入恒温烘箱，80±2℃烘干、冷却、称重，直至质量恒定为止。
⑷ 计算321W W 10V悬浮硫（g/L ）=-⨯式中：W2——滤渣与砂芯漏斗的总重量，g；W1——砂芯漏斗的重量，g；V——取样体积，mL。
7.脱硫液中888含量测定⑴原理根据朗伯-比尔定律，在pH=8-9时可见光区664nm处888脱硫催化剂的水溶液有很强的吸收能力；同时为消除脱硫液中其他物质对吸光度的影响，再测定样品在740nm处的吸光度，两者之差即为溶液的吸光度值。
再由标准曲线查得浓度值。
⑵仪器与试剂721可见光分光光度计；888脱硫催化剂标准样品的制备：称取工业用888脱硫催化剂5g，溶于500mL水中，放置一天，用砂芯漏斗抽滤。
滤出不溶物后，将滤液加热浓缩到40-50mL，这时候表面有一层膜。
向浓缩后的滤液中加入150mL乙醇，888催化剂析出，过滤，滤饼加到150mL丙酮溶液中，在洗除有机杂质后，过滤，滤饼在120℃下烘干1小时左右，注意不能烘糊，蓝紫色即可，此为888脱硫催化剂标准样品。
pH =8-9的蒸馏水∶取600mL的蒸馏水，用0.4mol/L的碳酸钠调至pH =8-9（用pH 计测定）备用。
888标准储备液（1000ppm）: 准确称取1.000g脱硫催化剂的标准样品，用pH=8-9蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀；888标准储备溶液（50ppm）: 用移液管准去吸取上述储备液25mL于500mL 容量瓶中加pH=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；⑶测定步骤a.888脱硫催化剂浓度标准曲线绘制从50ppm888标准储备液中移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL、11.00mL、12.00mL、13.00mL、14.00mL、15.00mL888脱硫标准液分别置于一组25mL的容量瓶中，然后用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
上述系列标准液的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、22ppm、24ppm、26ppm、28ppm、30ppm。
用pH =8-9蒸馏水作为参比液，在波长为664nm处分别测定2-30ppm的标准液，用1cm比色皿比色，测出各自吸光度值。
以吸光度为纵坐标，888催化剂含量为横坐标，绘出标准曲线。
b.待测样品测试过滤除去悬浮硫后，在664nm波长下，用1cm比色皿，把待测样品置于分光光度计中以pH =8-9蒸馏水为参比进行检测，读取相应的吸光度值A1，然后在740nm波长下，检测同一待测样品，读取其吸光度值为A2，计算出：21AAA-=在标准曲线上，找出A所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。
