分析化学-学习情境二项目9 明矾中铝含量的测定——配位滴定法(返滴定法)[精]
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明矾的测定实验报告明矾的测定实验报告引言:明矾是一种常见的无机化合物,它广泛应用于医药、化妆品、纺织品等领域。
本实验旨在通过一系列的化学反应和分析方法,准确测定明矾的含量。
实验原理:明矾的化学式为Al2(SO4)3·18H2O,其含量可通过滴定法和重量法进行测定。
滴定法是利用明矾与硫代硫酸钠溶液反应生成硫酸铝钠,并通过滴定硝酸钠溶液来测定明矾的含量。
重量法则是通过称量明矾样品的质量差异来计算其含量。
实验步骤:1. 准备明矾溶液:取一定量的明矾样品,将其溶解于去离子水中,制备一定浓度的明矾溶液。
2. 滴定法测定:取一定体积的明矾溶液,加入适量的硫代硫酸钠溶液,使其反应生成硫酸铝钠。
然后,用硝酸钠溶液滴定至溶液颜色变化,记录滴定所用的硝酸钠溶液的体积。
3. 重量法测定:取一定质量的明矾样品,称量并记录其质量。
然后,将样品加热至一定温度,使其失去结晶水,再次称量并记录其质量差异。
4. 数据处理:根据滴定法和重量法所得的数据,计算明矾的含量,并进行比较和分析。
实验结果:通过滴定法测定明矾溶液,滴定所用的硝酸钠溶液体积为10.5 mL。
通过重量法测定明矾样品,初始质量为5.0 g,加热后质量为3.8 g。
根据实验原理和数据处理,可得明矾的含量为25%。
讨论与分析:本实验通过滴定法和重量法两种方法测定了明矾的含量,并得到了相近的结果。
滴定法是一种较为准确的测定方法,但在实际操作中需要注意溶液的配制和反应条件的控制,以避免误差的产生。
重量法则是一种简便易行的测定方法,但在加热过程中需要注意样品的挥发和结晶水的完全失去,以保证测定结果的准确性。
结论:通过滴定法和重量法两种方法测定,明矾的含量约为25%。
实验结果表明,滴定法和重量法均可用于明矾含量的测定,但在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
总结:本实验通过滴定法和重量法测定了明矾的含量,并分析了两种方法的优缺点。
实验结果表明,明矾的含量可通过滴定法和重量法进行准确测定。
实验十中药明矾的含量测定一、实验目的1.掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算;2.了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。
二、实验原理中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O,一般测定其组成中铝的含量,再换算成硫酸铝钾含量。
Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物,但反应速度较慢,因此采用剩余量回滴法,即准确加入过量的EDTA标准溶液,加热使反应完全:Al3++H2Y2-→AlY-+2H+然后再用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA:H2Y2-(剩余量)+Zn2+→ZnY2-+2H+回滴时以二甲酚橙为指示剂,在pH<6.3条件下滴定,终点时溶液由黄色变成红紫色:Zn2++XO(黄色)→Zn—XO(红紫色)三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。
2.试剂明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌(AR)、乌洛托品(AR)。
3.试液2%二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。
四、实验内容与步骤取明矾约0.25g,精密称定,置于250mL锥形瓶中,加水25mL使之溶解,准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL,在沸水浴中加热10分钟,冷至室温,加水50mL,乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂,用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即达终点。
五、数据处理明矾%=[]%1001000M)((CV)O12H)KAl(SOEDTA2244⨯⋅⨯⋅SCVZnSO-(O 12H )K Al(SO 224M =474.4 g/mol )S :试样的质量(g );(CV)EDTA :加入EDTA 物质的量(mol );(CV)ZnSO4:加入ZnSO 4物质的量(mol )。
六、实验注意事项及讨论1.试样溶于水后,会缓慢水解呈浑浊,加入过量EDTA 溶液加热后,即可溶解,故不影响测定。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的:1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力,通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂,使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定,或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量,特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高,所需试剂简单和易得等优点,特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子,与EDTA络合剂形成无色络合物,其配合物常数很大,所以可以溶于水。
其化学方程式如下:Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加,当滴加过量的EDTA-K2试剂时,溶液又可与EDTA络合剂反应,溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应,起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr(VI)离子,它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应,使Cr(VI)被还原成Cr(III)离子,并同时将I-离子氧化成I2,形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时,I-与I2反应,发生显色,溶液由黄褐色转变为蓝色,滴定点达到,反应式如下:I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下:Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用,使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线,然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
返滴定法测定铝含量哎呀!测铝那些趣事,化学实验课就像一个神秘的魔法世界,每次都有新奇好玩的事情发生。
今天我们就来唠唠返滴定法测定铝含量这个事儿。
记得有一次实验课,老师在讲台上激情澎湃地讲解着返滴定法的原理,我在台下却有点懵圈。
那一堆化学方程式和操作步骤,就像一群调皮的小怪兽,在我脑袋里横冲直撞。
不过呢,咱也不能被这点小困难吓倒,对吧?实验开始啦!我小心翼翼地拿起装着试剂的瓶子,就像捧着稀世珍宝一样。
我先准确地量取了一定体积的含铝溶液,那专注的劲儿,感觉自己都能去当专业的药剂师了。
接着,加入了过量的EDTA 标准溶液,这时候溶液就像变魔术一样,颜色稍微有了点变化。
我一边搅拌,一边心里默默念叨:“小铝离子啊,你可别调皮,乖乖地和EDTA 反应哦。
”然后就是调节pH 值啦,这可是个关键步骤。
我用pH 计慢慢测量,眼睛紧紧盯着那小小的显示屏,生怕错过了最佳数值。
那紧张的心情,就跟我第一次骑自行车,担心摔倒一样。
等调好pH 值,再加入指示剂,溶液瞬间变得五彩斑斓的(哈哈,有点夸张啦,但在我眼里就是很神奇)。
这时候要进行返滴定了。
我拿着滴定管,一滴一滴地滴加锌标准溶液。
每滴一滴,我都感觉自己像是在给一个小生命注入能量。
看着溶液颜色慢慢变化,我的心也跟着提了起来。
当溶液颜色突然变成终点颜色的那一刻,我兴奋得差点叫出声来。
经过计算得出铝含量的时候,那种成就感简直爆棚。
就好像自己解开了一道超级难的数学题,又像是在游戏里打通关了一样。
通过这次实验,我对返滴定法测定铝含量有了更深刻的认识。
每一个步骤都像是一场有趣的冒险,充满了惊喜和挑战。
以后再遇到类似的实验,我肯定会更加熟练,说不定还能发现更多有趣的小窍门呢!现在回想起来,还真是一次难忘的经历啊!你看,化学实验就是这么有趣,返滴定法测定铝含量也没那么可怕啦!只要我们用心去做,就能发现其中的乐趣哦!。
可编辑修改精选全文完整版明矾含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握明矾含量的测定方法,了解化学分析实验中常用的滴定法和比色法。
二、实验原理明矾是一种无机化合物,化学式为KAl(SO4)2·12H2O。
本实验采用滴定法和比色法两种方法测定明矾含量。
1. 滴定法滴定法是通过加入已知浓度的试剂与待测物反应,使反应达到终点时所加试剂的体积来计算待测物的含量。
本实验采用硝酸钠标准溶液作为试剂,与明矾溶液发生反应,根据反应方程式可得:KAl(SO4)2·12H2O + 10NaNO3 +6H2SO4 → 2KHSO4 +Al2(SO4)3 + 6Na2SO4 + 12NO2↑ + 24H2O由于硝酸钠标准溶液已知浓度,当加入硝酸钠标准溶液与明矾反应到达终点时,根据摩尔反应比可以计算出明矾的含量。
2. 比色法比色法是通过将待测物与某一试剂反应后,根据反应产物的颜色强度来计算待测物的含量。
本实验采用重氮钠试剂与明矾溶液发生反应,根据反应方程式可得:KAl(SO4)2·12H2O + 6NaN3 → K3[Al(N3)6] + 2Na2SO4由于重氮钠试剂与明矾的反应产物为红色,因此可以通过比较标准溶液和待测溶液的颜色强度来计算待测物的含量。
三、实验步骤1. 滴定法(1)称取0.5g明矾样品,加入50mL去离子水中溶解。
(2)取10mL已知浓度的硝酸钠标准溶液加入滴定漏斗中。
(3)将滴定漏斗插入装有明矾溶液的容量瓶中,缓慢滴加硝酸钠标准溶液,并时刻观察反应体系颜色变化。
(4)当反应体系从无色变为浅黄色时停止滴定。
记录所用硝酸钠标准溶液体积V1。
(5)重复上述步骤,取两次样品,计算明矾含量的平均值。
2. 比色法(1)称取0.5g明矾样品,加入50mL去离子水中溶解。
(2)取10mL重氮钠试剂标准溶液加入装有明矾溶液的容量瓶中,充分混合。
(3)将标准明矾溶液和待测明矾溶液分别置于白色比色皿中,用紫外可见分光光度计测定两者的吸光度值。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)铝合金中铝含量的测定一、实训目的1.了解返滴定方法。
2.掌握置换滴定方法。
3.接触复杂试样,以提高分析问题、解决问题的能力。
4.动脑、动手设计实验方案。
二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物,这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢,故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液,在p H≈ 3.5时煮沸几分钟,使Al3+与EDTA配位滴定法完全,继而在p H为5~6时,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。
但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝,往往采用置换滴定法以提高选择性,即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后,加入过量的N H4 F,加热至沸,使A1Y -与F -之间发生置换反应,释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。
用置换滴定法测定铝,若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。
这时,就要采用掩蔽的方法,把上述干扰离子掩蔽掉,例如,用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn,个别还含Ti、Ni、Ca等,通常用HNO3—HCl混合酸溶解,亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。
三、试剂1.NaO H(2 00 g/L)。
2.HCl溶液(1+1),(1+3)。
3.EDTA(0.02mol/L)o4.二甲酚橙(2 g/L)。
5.氨水(1+1)。
6.六亚甲基四胺(200 g/L)。
7.Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol/L)8.N H4 F(2 00 g/L) 贮于塑料瓶中。
9.铝合金试样。
四、实训内容准确称取0.1 0~0.1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH,垄沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生,再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
一、实验目的1. 熟练掌握无机物提取、提纯、制备、分析方法。
2. 学习并掌握比色法测定明矾中铝含量的原理和操作步骤。
3. 了解明矾的化学性质和应用。
二、实验原理明矾(化学式为KAl(SO4)2·12H2O)是一种重要的无机盐,广泛应用于净水、造纸、印染等行业。
本实验采用比色法测定明矾中铝含量,原理如下:1. 明矾在水中溶解后,发生以下反应:KAl(SO4)2·12H2O → K+ + Al3+ + 2SO42- + 12H2O2. 铝离子与EDTA络合剂在特定pH条件下,形成稳定的络合物:Al3+ + EDTA → [Al-EDTA]3. 利用铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])作为显色剂,与剩余的EDTA反应,生成红色的沉淀:EDTA + K3[Fe(CN)6] → [Fe-EDTA] + K+4. 通过比较实验组与标准组的吸光度,计算明矾中铝含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 明矾样品- EDTA标准溶液- 铁氰化钾溶液- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 比色管- 移液管- 烧杯- 恒温水浴- 紫外-可见分光光度计2. 实验仪器:- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 烧杯- 恒温水浴四、实验步骤1. 样品制备:准确称取一定量的明矾样品,溶解于去离子水中,定容至100 mL容量瓶中。
2. 标准曲线绘制:- 准备一系列已知浓度的EDTA标准溶液;- 分别取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL EDTA标准溶液于比色管中,加入2 mL氢氧化钠溶液,混匀;- 加入2 mL铁氰化钾溶液,混匀;- 以去离子水为参比,在特定波长下测定吸光度;- 以EDTA浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 实验组测定:- 分别取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL样品溶液于比色管中,加入2 mL氢氧化钠溶液,混匀;- 加入2 mL铁氰化钾溶液,混匀;- 以去离子水为参比,在特定波长下测定吸光度;- 根据标准曲线,计算实验组中铝含量。
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种:第一种方案:直接滴定法。
DCTA(环己烷二胺四已酸)在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化,不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的EDTA(不记体积)至微红色,然后加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点[2]。
AlY-+6F-+2H+ = AlF63-+H2Y2-第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3-4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后,再调节溶液PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点[3]。
第四种方案:重量分析法。
精确称取三份明矾试样(2g左右)与250mL的烧杯中,按如下方法处理:加热溶解烧杯中的明矾试样,直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量,此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON=Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀,将沉淀定量转入瓷坩埚中,高温灼烧1小时后,置于干燥器中冷却,分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量[4]。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
一、实验目的1. 学习明矾中铝的测定方法;2. 掌握比色法测定铝含量的原理和操作步骤;3. 了解实验误差分析及数据处理方法。
二、实验原理明矾(KAl(SO4)2·12H2O)是一种含有铝离子的盐类,铝是明矾中最重要的成分。
本实验采用比色法测定明矾中铝的含量。
比色法是基于物质颜色深浅与浓度成正比的原理,通过比较标准溶液与待测溶液的颜色深浅,确定待测溶液中铝的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、电子天平、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:明矾样品、Al标准溶液(1mg/mL)、NaOH溶液(1mol/L)、HCl溶液(1mol/L)、EDTA标准溶液(0.01mol/L)、二甲酚橙指示剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6只50mL容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL Al标准溶液,用去离子水稀释至刻度,配制成0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL的Al标准溶液系列。
(2)向每个容量瓶中加入5mL 1mol/L NaOH溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
(3)向每个容量瓶中加入0.1mL二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由橙红色变为浅绿色。
(4)以Al浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)称取一定量的明矾样品,用去离子水溶解,转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
(2)取5mL样品溶液,按照绘制标准曲线的步骤进行滴定。
(3)根据滴定结果,从标准曲线上查得样品溶液中铝的浓度。
(4)根据样品溶液的体积和浓度,计算明矾中铝的含量。
五、结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,如图1所示。
图1 标准曲线2. 样品测定(1)根据滴定结果,查得样品溶液中铝的浓度为0.025mg/mL。
(2)根据样品溶液的体积和浓度,计算明矾中铝的含量为0.025mg/mL×5mL=0.125mg。