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代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点作者：姜增顺来源：《城市建设理论研究》2013年第11期摘要代用法，即EDTA滴定差减法[1]，是测定水泥中氧化镁含量的一种重要方法。
本文讲述了代用法的试验原理、过程分析及控制要点。
关键词代用法氧化镁含量过程分析控制要点中图分类号：C33 文献标识码：A 文章编号：1试验原理代用法测定水泥中氧化镁含量的原理是：在PH10的溶液（水泥试样溶液）中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为联合掩蔽剂，KB为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，得出钙镁总量所消耗的EDTA的体积量V1；在PH13的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，得出钙所消耗的EDTA的体积量V2，然后用差减法求得氧化镁所消耗的EDTA的体积量V（V=V1-V2），从而根据公式求出水泥中氧化镁的含量。
2试验过程2.1试验前的准备工作2.1.1试剂：试剂的准备见GB/T 176-20082.1.2制备水泥试样溶液A：采用氢氧化钠熔样-盐酸硝酸分解，详见GB/T 176-2008之12.22.2 具体步骤用移液管依次吸取25.00ml溶液A ，分别放入两个300ml的烧杯中。
其中一个烧杯加入7ml氟化钾溶液，搅匀并放置2-3min，然后用水稀释至约200ml，待用；取另一只烧杯（未加氟化钾），加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺(1:2)，搅拌。
之后加25mlPH10的氨-氯化铵缓冲溶液及适量的KB指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液的消耗体积V1；向放置约3min且已用水稀释至约200ml的待用烧杯中加入5ml三乙醇胺（1:2）及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-8ml，此时溶液的PH 值应≥13（用PH试纸检验）。
及时用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，记录此时消耗EDTA标准溶液的体积V2，由此可得水泥中氧化镁的含量。
浅谈水泥中氧化镁测定时的注意事项【摘要】水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一，也是判断水泥是否合格的重要依据。
因此准确测定水泥中的氧化镁含量十分重要。
目前广泛采用的是EDTA滴定法，该法所用仪器价廉、步骤简单、准确可靠。
但仍有很多注意事项应引起分析人员注的重视。
【关键词】水泥；氧化镁；EDTA滴定氧化镁和游离氧化钙都是水泥中的有害成分，两者都是过烧的，在水泥已经硬化后才发生熟化反应，造成固相体积膨胀，引起不均匀的体积变化，导致水泥石开裂。
游离氧化钙引起的体积安定性不良，可用沸煮法检测，有试饼法和雷氏夹法，由于氧化镁在压蒸条件下会加速熟化，不便于快速检测，所以目前采用的安定性检测方法只是针对游离氧化钙而言，并未涉及氧化镁造成的体积安定性问题。
为了保证水泥的体积安定性合格，对硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥，氧化镁含量不得超过5.0%，若经压蒸试验合格，允许放宽到6.0%。
目前，氧化镁的测定方法有两种，即原子吸收光谱法和EDTA滴定法，前者是直接测定氧化镁含量，结果不受氧化钙测定的影响，具有快速、简便、准确度高等优点，但由于原子吸收光谱仪价格昂贵，该法并没有普及，尽管EDTA滴定法测定氧化镁含量是一种间接测定法，往往会因氧化钙测定的误差引起氧化镁更大的误差，但该法简单实用，经济实惠，在工程建设中，一般工地试验室都用该法测定水泥中氧化镁的含量，目前国内大多数企业也广泛采用EDTA滴定法测定氧化镁的含量。
EDTA滴定差减法测定氧化镁的原理是在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠和三乙醇胺为掩蔽剂，以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，用EDTA滴定钙镁含量，然后扣除氧化钙的含量，即得到氧化镁含量。
氢氧化钠熔样-EDTA滴定法测定氧化钙的原理是在酸性溶液中加入适量的氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
分别测定钙镁合量消耗的EDTA体积和氧化钙消耗的EDTA体积，两者相减就是氧化镁所消耗的EDTA体积。
作者： 杜月宗;王伟
作者机构： 天津市交通科学研究院
出版物刊名： 中国认证认可
页码： 42-45页
年卷期： 2018年 第8期
主题词： 测量不确定度分析;EDTA滴定法;水泥稳定碎石;水泥剂量;滴定法测定;测量不确定度评定;不确定度来源;检测数据
摘要：测量不确定度是指表征被测量值分散性的非负参数。
分析不确定度来源，进行不确定度评定，有利于提高检测数据的准确性和可信度。
目前，化工和机械加工领域开展的测量不确定度分析较多，公路施工质量检测领域中测量不确定度评定开展的较少。
EDTA滴定法测量水泥稳定碎石中的水泥剂量是最为常用的检测方法，因此，开展该项指标的不确定度分析，明确其不确定度来源，评定其测量不确定度，对提高水泥剂量检测工作的质量具有重要意义。
采用标准加入法提高 EDTA测定氧化镁的检测下限摘要：本文采用标准加入法的方法使EDTA对氧化镁的测定在GB/T 3286.1—2012的基础上大大提高了氧化镁的检测下限。
GB/T 3286.1—2012中规定检测范围为氧化钙含量大于20%,氧化镁含量大于 2.5%；小于2.5%的必须要采用仪器分析法。
但采用标准加入法使氧化镁的检测下线下探至0.8%。
使EDTA滴定氧化镁的检测下线有很大提高。
从而大幅度提高了EDTA测定氧化镁的检测宽度。
关键词： EDTA；标准加入法；氧化镁；检测下线；络合滴定1.引言云南华联锌铟股份有限公司现开采的铜街、曼家寨矿床主要以锌、锡、铜为主的铁闪锌精矿其伴生有铟、银、镉、铁、硫、砷、氧化镁等。
砷和氧化镁两个元素在供配矿中对有价元素的回收影响很大。
由于氧化钙和氧化镁是伴生矿体，在选矿过程中添加的氧化钙来调节矿浆PH，并抑制黄铁矿的过程中就有可能会有氧化镁的带入。
而导致氧化镁杂志含量超标会对选矿中所需要的主品位元素有影响。
导致选矿主元素品味下降。
导致选矿过程中的回收率降低。
因此我们对它们的分析就必须准确快速。
【3】2.实验部分2.1实验的方法原理试料经盐酸（1+1）在低温下溶解后浸取。
分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子, 在强碱介质中，以钙液酸（钙指示剂）作指示剂，用乙二胺四乙酸（EDTA）标准滴定溶液滴定氧化钙量。
对高镁试样，在试液调节至碱性前预置90%〜95%的EDTA以消除大量镁的影响。
另取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在pH值为10的氨性缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
再减去滴定氧化钙含量所需EDTA体积后计算氧化镁含量。
【1】试样中含氧化铁、氧化铝量大于2. 0%或含氧化锰量大于0.10%,用二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离铁、铝、镒等离子，分取滤液用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。
EDTA滴定法测定水中钙镁总量的测量不确定度评定
汪海波
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2005(31)4
【摘要】钙占地球上元素丰度的第五位。
钙是水硬度的主要组成之一。
镁占地球
上元素丰度的第八位，也是水硬度的主要组成之一。
水的硬度原指沉淀肥皂的程度，这主要是钙和镁盐的作用。
总硬度是钙和镁的总浓度，它们的碳酸盐浓度是总硬度的一部分，非碳酸盐浓度是总硬度的其余部分。
当水中钙镁总量超出与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，
【总页数】2页(P51-52)
【作者】汪海波
【作者单位】合肥市环境监测中心站,230031
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.EDTA滴定测定水质钙和镁总量水样稀释后总硬度的计算 [J], 胡艳丽;张海军;李晓曼;余世东;张自全
2.EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择 [J], 刘建华;戴文杰;常欢
3.强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量 [J], 何超
4.碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁 [J], 漆文芳
5.分光光度法测定水中钙镁总量 [J], 于桦;姚一建;陈慧敏;董文宾
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水泥中氧化镁含量测定的关键问题董茂花【摘要】Combining with relevant codes,this paper introduced the determination principle of magnesium oxide content in cement,elaborated the key problems of magnesium oxide content determination in cement from the sample solution preparation,the standard solution preparation,the determination of magnesium oxide,calcium oxide,a manganese oxide of sample and other aspects,in order to improve the accuracy and stability of testing results.%结合相关规范,介绍了水泥中氧化镁含量测定原理,从试样溶液的制备、标准溶液的配制、试样中氧化镁、氧化钙、一氧化锰的测定等方面阐述了水泥中氧化镁含量测定中的关键问题,以期提高检测结果的准确度和稳定性。
【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2012(038)030【总页数】3页(P145-147)【关键词】水泥;氧化镁;EDTA滴定【作者】董茂花【作者单位】新疆伊犁河流域开发建设管理局,新疆伊犁830000【正文语种】中文【中图分类】TU5251 概述水泥中MgO含量过高时，其中未化合的游离MgO水化速度缓慢且会造成体积膨胀，引起安定性不良，这会造成硬化后的水泥石结构破坏。
因此，要严格控制水泥中氧化镁的含量。
GB/T 175-2007通用硅酸盐水泥中规定硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于5%，矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于6%。
