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变压器油微水标准1.定义和测量方法变压器油微水是指变压器油中含有的少量水分，通常以溶解和悬浮的形式存在。
微水含量的测量方法通常采用库仑法或卡尔·费休法，其中卡尔·费休法是最常用的方法。
该方法基于电解反应原理，通过测定水分与卡尔·费休试剂的反应产物碘的电量来计算水分含量。
2.含量限值变压器油微水的含量限值取决于不同的应用场合和设备类型。
一般来说，变压器油的微水含量应控制在较低的水平，通常不超过100ppm（百万分之一）或更低。
具体的含量限值可根据相关标准和设备制造商的要求来确定。
3.影响和危害变压器油中的微水会对设备的性能和使用寿命产生不良影响。
水分会导致变压器油的绝缘性能下降，加速绝缘材料的老化，缩短设备的使用寿命。
此外，水分还可能影响变压器的稳定性和可靠性，增加故障风险。
因此，控制变压器油中的微水含量对于保证设备的正常运行至关重要。
4.测试仪器和设备用于测量变压器油微水的仪器和设备包括：卡尔·费休试剂、电解液、滴定管、容量瓶、电子天平等。
这些设备应按照相关操作规程进行使用和维护，以确保测试结果的准确性和可靠性。
5.样品处理和保存在进行变压器油微水测试前，应对样品进行处理和保存。
首先，应采集足够量的变压器油作为样品，并确保样品在采集过程中不受污染。
然后，将样品储存在干燥、密封的容器中，并标记清楚样品的来源和采集日期。
在测试前应将样品充分摇匀，以确保水分的均匀分布。
6.安全防护措施在进行变压器油微水测试时，应采取必要的安全防护措施。
首先，应避免与卡尔·费休试剂直接接触皮肤或吸入其蒸气。
其次，在测试过程中应使用个人防护用品如实验服、安全眼镜和手套等。
此外，应保持良好的通风以降低空气中水分含量对测试结果的影响。
最后，在处理变压器油样品时应注意防止泄漏和污染环境。
7.标准参考文件在进行变压器油微水测试时，应参考相关的标准和文件。
其中比较重要的标准包括：GB/T 7600-2008《运行中变压器油质量标准》、IEC 60296-2014《电力变压器用绝缘油选用准则》等。
卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨∗辛建伟;杨猛;罗娟娟;马红燕【摘要】Oil moisture detection is an important indicator of the basis of performance detections. The moisture in oil affect normal operation of equipment poses a serious threat because of accelerating deterioration of the performance of oil and shortening the life of the equipment. Up to now, the determination of moisture content in oil-related has been widely reported. Karl Fischer coulometry has many features, including relatively inexpensive instrument, rapid analysis and time-consuming. This topic was based on this situation, the influence on determination of moisture in the oil was discussed. The results showed that it was the more classic for determining the moisture in the oil by Karl-Fischer coulometry. It is very important for proper using and maintaining the instrument of measurement accuracy.%油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标，油中水分会对正常的运行设备造成严重威胁的原因是加速了油品各项性能的劣化，缩短了仪器设备的寿命。
变压器油含水量指标
摘要：
一、引言
二、变压器油的作用
三、变压器油含水量的影响
四、变压器油含水量的检测方法
五、总结
正文：
【引言】
变压器油是变压器运行中必不可少的一种绝缘材料，其性能直接影响到变压器的安全运行。
因此，对变压器油的性质和指标有着严格的要求。
其中，含水量是衡量变压器油质量的一个重要指标。
本文将对变压器油含水量指标进行探讨。
【变压器油的作用】
变压器油主要有以下几个作用：
1.绝缘作用：变压器油作为绝缘材料，可以有效地隔离高低压绕组，防止电流漏电。
2.散热作用：变压器在运行中会产生大量热量，变压器油可以通过流动将热量带走，保证变压器正常运行。
3.消弧作用：当变压器内部出现故障时，变压器油可以消弧，防止电弧持续存在，保护变压器。
【变压器油含水量的影响】
变压器油中的水分会对其绝缘性能产生不良影响，具体表现在以下几个方面：
1.水分会降低变压器油的绝缘强度，使得绝缘性能下降。
2.水分会加速变压器油的老化，降低其使用寿命。
3.水分会在变压器内部形成气泡，影响油的流动性，进一步影响其散热性能。
【变压器油含水量的检测方法】
检测变压器油含水量的方法主要有以下几种：
1.库仑法：通过测量油中水分子的电导率来间接测量含水量。
2.卡尔费休法：通过测量油中水分子的红外吸收峰来间接测量含水量。
3.气相色谱法：通过测量油中水分子的气相色谱峰来间接测量含水量。
【总结】
总的来说，变压器油的含水量是影响其性能的一个重要指标。
变压器油实验报告变压器油实验报告一、引言变压器油作为变压器的重要组成部分，承担着绝缘、冷却和灭弧的功能。
为了确保变压器正常运行，我们进行了一系列的变压器油实验。
本报告旨在总结实验结果，评估变压器油的质量和性能。
二、实验目的1. 测定变压器油的介电强度，评估其绝缘性能。
2. 分析变压器油的气体含量，判断其是否存在故障。
3. 检测变压器油的电导率，评估其清洁程度。
4. 测试变压器油的水分含量，判断其是否受潮。
三、实验方法1. 介电强度测试：采用交流耐压试验仪，按照国家标准进行测试。
2. 气体含量分析：使用气相色谱法，通过检测变压器油中的气体种类和含量来判断变压器是否存在故障。
3. 电导率测试：采用电导率仪，测试变压器油的电导率。
4. 水分含量测定：采用库仑滴定法，测定变压器油中的水分含量。
四、实验结果与讨论1. 介电强度测试结果显示，变压器油的介电强度为XX kV/mm，符合国家标准要求。
说明变压器油的绝缘性能良好。
2. 气体含量分析结果显示，变压器油中的气体主要为乙烯、乙炔和氢气，含量较低，并未发现异常气体。
说明变压器油中不存在明显的故障。
3. 电导率测试结果显示，变压器油的电导率为XX μS/cm，低于国家标准要求。
说明变压器油的清洁程度较高。
4. 水分含量测定结果显示，变压器油中的水分含量为XX ppm，符合国家标准要求。
说明变压器油未受到明显的潮湿影响。
综上所述，通过对变压器油的实验测试，我们得出以下结论：1. 变压器油的绝缘性能良好，能够满足变压器的正常运行要求。
2. 变压器油中未发现明显的故障气体，变压器运行稳定。
3. 变压器油的清洁度较高，有利于维持变压器的正常运行。
4. 变压器油未受到明显的潮湿影响，不会对变压器的绝缘性能造成影响。
五、结论本次变压器油实验结果表明，变压器油的质量和性能良好，能够满足变压器的正常运行要求。
然而，为了确保变压器的长期稳定运行，建议定期对变压器油进行监测和检验，及时发现和解决潜在问题，提高变压器的可靠性和安全性。
常见水分仪的种类水分仪，即水分含量检测仪，是用来检测物质所包含的水分百分比，是属于一种快速检测水分的方法，随着水分要求的不断提高，水分仪也在不断适应市场的变化。
水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪、微量水分测定仪。
水分仪的分类：按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。
物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等；常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。
水分测定可以是工业生产中的成本和质量控制，也可以是工农产品的质量检测，应用行业非常广泛，如粮食、食品、饲料、塑胶、环保、纺织、医药、烟草、化工、农林等等，都需要使用水分仪。
下面简单介绍一些市场上常见的一些水分仪。
一、化学方法的水分仪1、卡尔费休水分仪①1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N→2C 5H 5N ?HI+C 5H 5N ?SO 3C 5H 5N ?SO 3+CH 3OH→C 5H 5N ?HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I -－2e→I 2阴极:I+＋2e→2I-2H++2e→H 2↑从以上反应中可以看出，即1mol 的碘氧化1mol 的二氧化硫，需要1mol 的水。
变压器油化验标准变压器油化验是对变压器绝缘油中的各项物理、化学性能进行检测的一种方法，以判断油的质量和变压器的运行状态。
根据国家标准《DL/T703-2000 变压器技术条件》和有关规范，以下是变压器油化验的一些相关参考内容。
1. 外观检验外观检验是对变压器油外观的检查，主要包括油色、透明度和杂质。
合格的变压器绝缘油应该是无色或者略黄色的，透明度应该良好，无悬浮物、沉积物和杂质。
2. 水分含量水分是变压器油中常见的污染物之一，可通过库仑滴定法进行测定。
合格的变压器油水分含量应小于50mg/kg，以保证变压器的绝缘性能。
3. 酸值酸值是衡量变压器油中酸性物质含量的指标，常用电位滴定法进行测定。
合格的变压器油酸值应小于0.03mgKOH/g，超过该值可能会腐蚀变压器绝缘材料。
4. 介质损耗因子和介质电阻率介质损耗因子和介质电阻率是反映变压器油绝缘性能的重要指标，可通过交流电桥法和直流电桥法进行测定。
合格的变压器油介质损耗因子应小于0.005，介质电阻率应大于30MΩ·m。
5. 溶解气体含量变压器油中溶解气体的含量对绝缘性能有一定的影响，可通过气相色谱法测定。
常见的溶解气体包括氢、氧、一氧化碳、二氧化碳等，其含量应符合变压器油的规定。
6. 凝固点和闪点凝固点和闪点是检验变压器油低温和高温性能的重要指标。
凝固点可通过凝固点仪进行测定，闪点可通过闭杯闪点仪进行测定。
合格的变压器油凝固点应低于-40℃，闪点应大于135℃。
7. 氧化安定性氧化安定性是反映变压器油抗氧化性能的指标，常用加速氧化试验进行评估。
合格的变压器油在加速氧化试验后，黏度增加应小于50%，酸值增加应小于0.5mgKOH/g。
综上所述，变压器油化验标准包括外观检验、水分含量、酸值、介质损耗因子和介质电阻率、溶解气体含量、凝固点和闪点以及氧化安定性等方面的内容。
通过对这些指标的测试，可以评估变压器油的质量，并及时采取相应的维护措施，确保变压器的正常运行和延长其使用寿命。
绝缘油介电强度测定法1适用范围适用于验收20℃时粘度不大于50mm2/s的各种绝缘油。
例如变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油，但主要是用于新油。
介电强度并不是用来评定绝缘油质量的一个标准，而是一项常规试验，它用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。
2 试验性质预试、交接、大修3试验方法3.1 方法概要测定方法是将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿.测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系.3.2 仪器3.2.1 变压器3.2.1.1 试验是从交流（50Hz）的低压电源供电的一个升压变压器得到的.通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈电压,经升压后的次级线圈电压,经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上.该电压应是一近似正弦的波形,其峰值因数应在根号2±5%范围。
3.2.1.2变压器和相配的装置应能在电压大于15kV产生一个20mA的最小短路电流。
3.2.2 保护装置3.2.2.1装置应良好接地。
3.2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频震荡。
3.2.2.3为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解,可与试油杯串联一个电阻,以限制击穿电流。
3.2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器,这个断路器能在试样击穿后不超过0.02s的时间内因试样的击穿电流作用而动作.断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。
3.2.3电压调节3.2.3.1 电压调节可用下列设备之一来实现3.2.3.1.1 变比自耦变压器3.2.3.1.2 电阻分压器3.2.3.1.3 发电机磁场调节3.2.3.1.4感应调节器3.2.3.2电压调节最好采用自动升压系统，因为手控调节不易得到要求的匀速升压。
3.2.4试验电压的测量试验电压值是电压的有效值，即电压峰值除以√2.电压可以用峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输入端或输出断来测量。
电厂用变压器油化验数值参照标准
一、变压器油检测项目报告：
1、变压器油检测报告范围
植物变压器油，变压器绝缘油，电除尘变压器油，废变压器油等。
2、变压器油检测报告项目：
糠醛检测，击穿电压检测，沉淀物检测，氧化安定性，颗粒度检测，水分检测，总烃乙炔，闪点检测，水溶性酸，电阻率，油泥检测，介质损耗因数检测等。
二、变压器油检测标准：
GB/T 7600-2014运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法) GB/T 7595-2017运行中变压器油质量
GB/T 7602.4-2017变压器油、涡轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第4部分：气质联用法
GB/T 14542-2017变压器油维护管理导则
GB/T 7601-2008运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法) GB/T 7602.1-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第1部分：分光光度法
GB/T 7597-2007电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
GB/T 7598-2008运行中变压器油水溶性酸测定法
GB/T 7602.2-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第2部分：液相色谱法
GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第3部分：红外光谱法。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理（图）1．1935年卡尔-费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I--2e→I2阴极：I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：，即式中：W——样品中的水分含量，μg；Q——电解电量，mC；18——水的分子量。
库伦法测定油中含水量时异常现场分析摘要：使用库伦法测定绝缘油中含水量是目前电力运维部门使用最为广泛的方法之一，在测定过程中，可能会出现测量结果失真、重复性差等数据异常，本文通过大量实践考证，试着从电解池密封、电解液、注射器、进样操作等方面进行分析。
关键词：库伦法；油中含水量；异常现象引言绝缘油是一种由石油通过一系列精加工后产生的产品，它广泛应用于电力系统中，作为电力设备的绝缘介质，起到绝缘、冷却散热、灭弧以及保护设备的作用。
对于此类油浸式电力设备，其中绝缘油的品质优劣，直接影响到电力设备的绝缘优劣，从而影响到电力设备的运行状态，而绝缘油的诸多品质指标中，油中含水量则是一个非常重要的质量衡量指标，中国南方电网公司颁布的企业标准《电力设备检修试验规程》中，对电力变压器、电抗器、互感器等各类油浸式电力设备的油中含水量均有明确的规定。
目前对绝缘油中含水量的测定，有库伦法和气相色谱法等。
其中库伦法由于操作便捷、测量精度较高、重复性较好而广泛应用。
库伦法的基本原理[1]是基于油中有水存在时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生产氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
产生的碘又与油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示，整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的摩尔数相等，由此可以对水进行定量。
在长期的实践中，使用库伦法进行油中含水量的测定均能保持较好的重复性和精确度，但是也出现数据失真、重复性较差等异常现象。
本文着重从以下几个方面对库伦法测定油中含水量时可能出现的异常现象进行分析。
1、电解池密封库伦法含水量测定仪的电解池是一个密封的环境，开始测量时，由二氧化硫、碘吡啶、甲醇组成的卡尔费休试剂在密封电解池内均匀搅拌，当用注射器将油样注入后，油样中的水分即被电解液电解，通过检测电极来定量。
如果电解池的密封性不良，就会造成内外部水分交换，通常外部空气中的水分含量远大于电解池内部，因此外部环境中的水分进入电解池中参与反应，从而使样品的含水量增大。
浅谈变压器用油化验分析摘要：在电力系统中，电力变压器是一个非常重要的组成部分，起着变换电压和保持电能稳定的作用。
变压器油是最基本的绝缘材料之一，充满整个变压器的油箱，起到绝缘、散热和冷却等作用。
油品的质量直接影响着变压器可靠，安全，经济，优质的运行。
因此，变压器用油化验工作对于电力设备的使用寿命和保障了电力设备的安全性能，在电力系统中很好的开展起着很重要的作用。
关键词：电力系统；变压器；用油化验0前言随着电力系统自动化的迅速发展，对供电可靠性的要求日益提高。
对于电力变压器—电力系统中重要电气设备的安全运行水平、经济效益以及对可靠性的要求也越来越高。
为了适应目前形势对电力系统的要求，必须加强变压器的维护、检修和巡查等工作。
在变压器运行中，油务化验工作在电力系统中是一项非常重要，综合技术很强的工作，油化验项目及油的性能变化对变压器的影响，为预防电力系统不良事故的发生有重大帮助。
现就实验室变压器用油化验常规开展的项目进行浅析，主要体现在以下几个：1水分油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标，油中水分会对正常运行的变压器造成严重威胁的原因是变压器油中存在的微量水分会加速油品各项性能的劣化，导致设备的绝缘性能大大降低，缩短电力系统设备的寿命，严重时可导致绝缘击穿、烧毁设备等重大事故。
因此，通过控制变压器油中微水含量不仅可以防止其绝缘强度降低至危险水平，还可以对变压器整体绝缘状况进行评估以及对设备密封性做出判断。
运行变压器油中的水分含量检测采用卡尔?费休法，参照GB 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库伦法）》。
在测定过程中，保持环境干燥、样品均匀和干净的卡氏试剂及电极，是卡尔?费休库仑法测定微量水分结果准确可靠的重要保证[1]。
2酸值在电力系统中，随着变压器运行时间的增加，变压器油在变压器运行中会发生缓慢氧化，会产生热老化和电老化，油中含有的各种酸以及酸性物质浓度会增加，这将导致油品劣化、出现油泥，破坏系统绝缘强度。
运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)-泰特仪器GC2030检测方法：变压器油中的水分被气化后，以高分子多孔微球为固定相进行分离，用热传导检测器检测，采用工作曲线法定量。
气相色谱仪，其进样器应能排放残油或采用反吹气路。
仪器条件：检测器：热传导检测器。
桥流：90～180mA。
最小检测浓度：小于0.5ppm(体积)。
不锈钢色谱柱：内径3mm，长1m；填充高分子多孔微球GDX-103(60～80目)。
分离度：变压器油中水峰与其前相邻峰的分离度R大于或等于1。
检测条件：层析室温度：130～140℃。
气化室温度：160～180℃。
载气流速：氮气(或氩气)，30～40mL/min。
进样量：10μL。
一、GC2030系列仪器特点：★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；★控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；二、技术参数专利：独特毛细管定位系统专利：超高灵敏度TCD检测器GC2030型温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃柱箱温控精度±0.1℃显示精度0.1℃柱箱程升速率16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）最高可达80℃/min 程序升温重复性≤1％TCD检测器灵敏度S值≥15000mv.ml/mg(苯)基线漂移≤30uv/30min基线噪音≤10uvFID检测器检出限≤3×10-12g/s（十六烷）基线漂移≤1×10-13 A/30min基线噪音≤5×10-14A/30minECD检测器检出限≤3 x 10-14g/s（r-666）基线漂移≤1×10-13A基线噪音≤5×10-14A/30minFPD检测器检出限≤5 x 10-11 g/s（甲基对硫磷中硫）基线漂移≤4×10-11A基线噪音≤2×10-11A/30min扩展可增加6个外部事件自动化工程可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控三、仪器正常工作条件环境温度：5-35℃相对湿度：≤85％电源电压：220V±10%，50Hz±0.5Hz；室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈振动，周围不能有强磁场存在。
运行中变压器油水分测定法(气相色谱法)本方法适用于测定运行变压器油中的水分。
变压器油中的水分被气化后，以高分子多孔微球为固定相进行分离，用热传导检测器检测，采用工作曲线法定量。
1仪器1.1气相色谱仪其进样器应能排放残油或采用反吹气路。
1.2检测器热传导检测器。
1.2.1桥流：90～180mA。
1.2.2最小检测浓度：小于0.5ppm(体积)。
1.3色谱柱1.3.1不锈钢柱：内径3mm，长1m；填充高分子多孔微球GDX-103(60～80目)。
1.3.2分离度：变压器油中水峰与其前相邻峰的分离度R大于或等于1。
2试剂正庚烷：分析纯。
使用前应进行水洗处理：将分析纯正庚烷用不低于15℃的等体积去离子水(或二次蒸馏水)在分液漏斗内至少洗涤三次。
每次洗涤，其振荡时间不少于1min，静置时间5min。
洗毕，将其移入25mL具塞比色管或小口试剂瓶内，并加入1/4正庚烷体积的去离子水(或二次蒸馏水)，在室温下(最好有保温措施)至少恒定2h，作为标样备用。
3试验条件3.1层析室温度：130～140℃。
3.2气化室温度：160～180℃。
3.3载气流速：氮气(或氩气)，30～40mL/min。
3.4进样量：10μL。
4试验步骤4.1绘制工作曲线4.1.1用10μL微量注射器注入不同体积(V i)正庚烷标样，记录相应的水峰高度(h i)。
4.1.2测量微量注射器针头死体积内正庚烷标样中的水峰高度(h0)。
4.1.3不同进样体积正庚烷标样的真实水峰高度(h)按式(1)计算。
h=h i－h0(1)4.1.4根据试验时的室温由表1查出正庚烷标样的饱和含水值(W)。
注温10111213141516171819202122度℃含水值31.534.036.138.941.143.946.449.252.055.158.361.765.0 ppm温23242526272829303132333435度℃含水值68.472.176.080.385.089.394.199.2104.8110.5116.5116.5128.9 ppm注：采用中国科学院“正庚烷中饱和含水值”，换算成了体积(ppm)。
库仑法卡尔费休水分测定仪SF-3微量水分测定仪采用卡尔费休库仑法, 对不同物质进行微量水分的测定, 是更加可靠的方法。
SF-3型微量水分测定仪成功的应用了这一方法, 采用了先进的自动控制电路, 外型结构新颖, 从而使该仪器工作更可靠, 使用更方便。
其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。
广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。
SF-3卡尔费休水分测定仪技术参数:测定方式: 卡尔费休库仑法（电量法）显示: 4位LED数字显示读出单位: μgH2O电解电流控制: 0~300mA自动控制测定范围: 3μg~100mg H2O （3ppm~99%）灵敏阈: 1μgH2O准确度: 不含进样误差3μg~1mgH2O误差不大于±3μg；1mgH2O以上误差不大于±0.3%电源: 220V±10%、50Hz功率: 不大于40VA环境温度: 5~40℃环境湿度: ≤85%外型尺寸: 主机: 320×260×146mm重量: 约7.5kgSF-3卡尔费休水分测定仪|库仑法水分仪工作原理:精泰微量水分测定仪之卡尔费休试剂是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。
把样品注入电解池中, 样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应。
卡尔费休试剂同水的反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……………①C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3…………………②由①式可以看出, 参加反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相等。
我们可以通过测量电极检测出碘的消耗, 然后仪器通过电解碘离子在电解电极上生成相同数量的碘。
所生成的碘, 依据法拉第定率, 同电荷量成正比例关系。
其反应式如下:2I¯+2e—→I2…………………………………………………③我们的微量水分测定仪可以根据电解出相应碘所用的电量, 计算出样品中的水的质量, 并在数字显示器上显示出来。
中华人民共和国国家标准
运行中变压器油水分含量测定法
(库 仑 法)
Determination of water content in transformer
oils in service by coulometric method
国家标准局 19870326批准
19880101实施
本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。
其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡 啶和甲基硫酸氢吡啶。
反应式如下：
在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2I
2e →I 2 阴极：I 2+2e →2I
2H + ＋2e →H 2↑
产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸， 直至全部水分反应完毕为止，反应终点用 一对铂电极所组成的检测单元指示。
在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克 分子数相等。
依据法拉第电解定律，电解 1 克分子碘，需要 2 倍的 96 493C 电量，即电解 1 毫克当 量水需要电量为 96493mC 。
样品中的水分含量按式(1)计算：
即
（1）
式中： W ——样品中的水分含量，μg ；
Q ——电解电量，mC; 18——水的分子量。
1 仪器
1.1 微库仑分析仪：系统原理见图 1。
UDC 621.892.098
∶543.06 GB 7600—
87
1.2 注射器：0.5，50μL；1,2,5,
2.5,50mL。
1.3 分液漏斗：250mL。
1.4 抽滤瓶：250mL。
1.5 洗气瓶：250～300mL。
1.6 保温瓶：大口矮型。
2 试剂
2.1 无水甲醇：分析纯。
2.2 吡啶：分析纯。
2.3 碘：分析纯。
2.4 三氯甲烷(氯仿)：分析纯。
2.5 四氯化碳：分析纯。
2.6 乙二醇：分析纯。
2.7 高真空硅脂。
2.8 变色硅胶。
2.9 二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥
脱水。
二氧化硫制备系统见图2。
3 准备工作
3.1 卡尔费休试剂的配件
3.1.1 量取 140mL 吡啶注入 250mL 干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料 管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。
3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。
3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化 硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有 10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应 放在通风橱里。
3.1.4 打开洗气瓶进出口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约 30min，直至洗气瓶增重 30±1g为止，此溶液为吡啶二氧化硫溶液。
3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗 气瓶。
3.1.6 在 500mL干燥的棕色瓶中加入 157mL无水甲醇和 15.1g碘， 充分摇动使其完全溶 解。
此溶液即为甲醇碘溶液。
3.2 电解液的配制
3.2.1 阳极液(按体积百分数计)
将三氯甲烷 34%，四氯化碳 3%，甲醇碘溶液 22%，吡啶二氧化硫溶液 21%，乙二醇 20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。
封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。
3.2.2 阴极液(按体积百分数计)
甲醇碘溶液 35%，四氯化碳 26%，吡啶二氧化硫溶液 13%，乙二醇 25%注入干燥棕色 瓶内，充分混摇均匀。
封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。
3.3 电解池的安装
3.3.1 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入 70mL 阳极电解液；在阴 极室内加入 2mL阴极电解液；其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。
3.3.2 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。
3.3.3 干燥管内装入变色硅胶， 然后盖好所有的塞子， 并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。
4 试验步骤
4.1 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。
4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。
开动电磁搅拌器， 开始电解所存在的残余水分。
若电解液过碘，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进 行电解。
4.3 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间(一般放在 50s 档)，按下启动钮，用 0.5μL 注射器量取 0.1μL蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样)， 通过电解池上部的进样口注入 电解池，进行校正。
仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%，超出此范围，应 调整电流补偿器。
当连续三次进 0.1μL水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。
4.4 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取 1mL 试油(若试 油含水量低，可以增加进油量)。
4.5 按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。
此时，自动电解至终点，记下 显示数字。
同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。
5 计算
油中水分含量按式(2)计算：
式中 X——水分含量，ppm；
Q——试油消耗的电量，mC；
D——试油的视密度，g/mL；
V——试油的体积，mL;
10722——换算常数，mC/g。
6 精密度
6.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值：
样品含水范围，ppm 允许差，ppm
10 以下 2.9
10～15 3.1
16～20 3.3
21～25 3.5
26～30 3.8
31～40 4.2
6.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
____________________
附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。
本标准由水利电力部西安热工研究所、东北电力试验研究院负责起草。
本标准主要起草人孙桂兰、孙坚明、赫惠诚。
