实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。
核查的方法使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。
上述三种方法都可以。
但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。
电子天平配置标准砝码，可进行外校。
721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。
最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。
波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。
核查的依据1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2）JJG548-2004测汞仪检定规程3）JJG119-2005酸度计检定规程4）JJG1036-2008电子天平检定规程5）JJG376-2007 电导率仪检定规程6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪8）JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯：汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。
每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。
国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。
2.基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水）2.1试验工具空心阴极灯：铜灯2.2试验方法仪器与铜灯同时预热60分钟后，仪器选取光谱带宽0.2nm, （北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm 时，在做静态基线稳定性时，产生漂移现象。
改用光谱带宽0.4nm 后，零点漂移在规定值内。
）铜灯电流为3mA ，在324.7 nm 处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设定为1800秒。
其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。
动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。
国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。
新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A ，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。
3.仪器精密度3.1试验工具空心阴极灯：铜灯3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液3.3空白溶液：0.5%硝酸水溶液3.4试验方法：火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时间3秒，在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定，并且按（1）式计算精密度公式 %100⨯=AS RSDS- 测定的标准偏差（标准溶液）A -平均吸光度值（标准溶液）国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%。
使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%。
4.特征浓度4.1试验工具空心阴极灯：铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，并且按（2）式计算特征浓度：%)1//(0044.0ml g AC C c μ⨯= 式中：C---标准溶液浓度A ---三次平均吸光度特征浓度（Cc ）：≤ 0.040μg/ml5.最低检出限5.1试验工具空心阴极灯：铜灯空白溶液0.2%硝酸水溶液5.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，吸光度显示为4位小数精度，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，并且按（3）式计算最低检出限：)/(3ml g AC Cl μσ= 式中：C---特征浓度测试溶液浓度（铜标准溶液0.5mg/l ）A ---特征浓度测定平均吸光度值σ---空白溶液20次测定的标准偏差新制造仪器最低检出限：≤0.008μg/ml ，使用过≤0.01μg/ml 。
6.火焰原子化法测定铜的线性误差6.1试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0. 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、3.0mg/L 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A ）求出工作曲线的斜率（b ）,即为仪器测定铜的灵敏度（S ）。
按照公式（7）-（9）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0mg/L ）；线性误差线性方程：i i bc a I +=（7）b aI c i i -=（8）线性误差：%100⨯-=∆sisi i i c c c x （9） 式中：三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值，mg/L ；第点标准溶液的标准浓度，mg/L ；a-工作曲线的截距；b-工作曲线的斜率；bc a I +=CC CIS S b =c b I a -=II CC CIS S S r =线性误差：%100⨯-=∆sisi i i c c c x （9） 举例：铜的标准曲线第5点的浓度是1.00 mg/L ，对应的吸光度是0.1728。
然后将浓度是1.00 mg/L 当做样品测定，通过一次方程计算出样品的浓度是 1.003mg/L 。
按公式（9）计算出线性误差是0.3%。
规定线性误差标准值是小于或等于10%。
结论：合格。
期间核查结果处理依据JJ694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》同时参靠上一次检定合格证书指标。
对检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用。
期间核查周期期间核查周期为一年，时间安排在年度检定周期中间进行。
二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪1.精密度1.1试验工具（1）50ug/L汞标准溶液（2）高纯氮气或普通氩气（3）50uL 微量注射器（4）氯化亚锡（5）浓盐酸1.2试验方法将仪器预热30分钟后，通气15分钟，使仪器和气流量稳定。
设置好负高压及调好零点，然后向汞发生器加入还原剂 1.5mL,将程序阀扳到测量挡，由于还原剂氯化亚锡含有少量残留的汞，在翻泡过程中由载气吹走，当荧光值达到003后，听到凤鸣声，将程序阀扳到进样挡。
按清显-峰值-复零，用50uL微量注射器，抽取10uL汞标准溶液注入汞发生器中，将程序阀扳到测量挡，荧光值达到最大后，记录打印。
重复测定11次后，按清显-按换挡键-按变异。
国家检定规程仪器精密度合格技术指标为小于4%。
按操作步骤做一条标准工作曲线，相关系数应大于0.999。
期间核查结果处理、期间核查周期可参考原子吸收。
三．721分光光度计1.波长校正：⑴检查仪器电表指针是否指“0”，若不在“0”用电表上的校正螺丝调节至“0”。
注意！调节电表零位时不可将电源接上。
⑵接通电源；打开吸收池暗箱盖；打开电源开关，指示灯亮，预热20min。
⑶用调零旋钮调节T=0.0，用波长调节器将波长调至580nm。
⑷在吸收池架出光狭缝处放一白纸，此时白纸应出现黄色光斑，若不是黄色应调节波长使光在纸上呈现黄色带（若相差甚远，应调节灯泡位置）。
⑸取出白纸，在吸收池架内放入镨钕滤光片，以空气为参比，在500nm~540nm波段，每隔2nm测一次吸光度值，查出吸光度最大时对应的波长盘标示值（λ测）。
⑹当λ测-529>3nm时，仔细调节波长调节螺丝（如误差为正时，逆时针调节波长螺丝，反之，应顺时针调节波长螺丝），反复测λmax=529±3nm处的吸光度，直至λ=529nm 对应的吸光度值最大。
⑺取出滤光片放入盒中；关机；拨出电源插头；放入干燥剂袋，盖好吸收池暗箱盖，罩好仪器防尘罩。
四．2000型分光光度计1．波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm及807.7nm两个特征吸收峰，通过逐点测试法来进行波长检验及校正。
⑴开机并使仪器预热20分钟；⑵按<MODE>键将测试方式置于透射比（%T）状态；⑶将波长设置在525nm（或803 nm）处，一般情况，在标准物质吸收峰±5 nm附近由短波向长波方向每隔1nm逐点测试；⑶打开样品室盖，将镨钕滤光片插入样品槽中；⑸盖好样品室盖，将参比物（以空气作为参比）拉（推）光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二样品槽放置标准物质）；⑹按<OA/100%T>键调100% T；⑺将镨钕滤光片拉（推）入光路中；⑻观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值；⑼重复1至8步进行逐点测试，直至找到最小读数为止。
当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时（±2nm），则可按下列方法进行校正。
*打开仪器外壳*松开波长刻度盘A上的固定螺钉B（见图1）*转动刻度盘，使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内。
*旋紧固定螺钉，装上外壳，重复1中的1.1-1.8步骤，实测仪器波长精度在允许范围内即可。
2.吸光度精度的检验⑴将波长设置在546 nm处；⑵将测试方式置于“T%”状态；⑶打开样品室盖，将0%T校具和0.5A左右的中性滤光片分别插入样品槽中；⑷将0%T校具置于光路中；⑸盖好样品室盖，按<0%T >键调整“000.% T”透射比；⑸将参比物（以空气作为参比）拉（推）入光路中；（在一般的测试情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）⑺按<OA/100%T >键调100% T；⑻将测试方式置于“A”状态；⑼将0.5 A中性滤光片拉（推）入光路中，观察并记录其吸光度值；⑽将测试方式调整至“T%”状态，测得其透射比值，根据A=lgl/T计算出其吸光度值，如果实测值与计算值的误差超出仪器技术指标允许的误差范围时（两者允许误差为±0.002A）请与当地产品经销商或维修点联系，进行修理。
