工业盐酸中铁含量的测定

标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。 4．溶液适宜酸度范围的确定 在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3
mol·L-1。铁标准溶液和 1.0 mL 100 mol·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。 各加 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入 0，2.00，5.00， 8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0．1 mol·L-1NaOH 溶液摇匀，以 水稀释至刻度，摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。
3、试剂 1) 氢氧化钠溶液（300g/L) 2) 硝酸溶液(1+3） 3) 30％过氧化氢（密度为 1.11g/L) 4) 硫氰酸钠溶液（250g/L) 5) 铁标准溶液（此溶液 1ml 中含有 0.1mg 铁） 4、分析步骤
称取 0.0500g 试料于 250mL 锥形瓶中，加 5mL 氢氧化纳溶液，低温加热溶解后，加 20mL 硝酸溶液，煮沸约 20s，冷却。加 60mL 水、一滴过氧化氢、10mL 硫氰酸钠溶液， 放置 6min， 以空白夜做参比，1cm 比色皿，于 500nm 处，测定吸光度。同时做空白试验。 5、标准曲线的绘制
7．铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度， 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
方案六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法，Fra bibliotek握邻二氮菲分光光度法测定微量铁 的方法原理；
⒉掌握 721 型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 1 cm 吸收池，以试剂空白溶液(1 号)为参比，在 440～560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5 号)的吸光度 A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。

第16期2021年6月No.16June ，2021电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用摘要：文章建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业用合成盐酸中铁元素的分析方法，选择238.204nm 的分析谱线进行测定，方法的加标回收率为98.5%~100.2%，相对标准偏差（n =11）小于1.5%，检出限0.004mg/L 。

测定结果与国家标准方法测定值基本一致，可以适用于工业合成盐酸中铁元素的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；盐酸；铁中图分类号：O657.31文献标志码：A江苏科技信息Jiangsu Science &Technology Information汪洪涛，朱婕妤，洪华*（江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007）作者简介：汪洪涛（1985—），男，江苏盐城人，工程师，学士；研究方向：化学分析。

*通信作者：洪华（1979—），男，江苏南京人，高级工程师，博士；研究方向：化学分析。

引言盐酸是化学工业重要的基础原料，广泛应用于农业、石油化工、轻工、纺织、电力、冶金、国防军工、食品加工等国民经济各命脉部门。

铁作为工业用合成盐酸主要控制指标之一，其含量高低不仅关系自身产品质量，也影响下游产品的质量。

国家标准GB 320—2006《工业用合成盐酸》［1］中，铁含量采用1，10-菲啰啉分光光度法进行测定，该方法仪器普及性广，但是涉及酸碱调节及化学显色反应，实验操作干扰因素较多，耗时长。

本研究采用电感耦合等离子发射光谱法测定铁含量，实验表明，其具有简便快速、干扰少、重现性高的优点。

1实验部分1.1仪器及工作条件全谱直读型Agilent 5100电感耦合等离子发射光谱仪（安捷伦公司）；玻璃同心雾化器（双通道旋流雾化室）；垂直火炬双向观测；吹扫型中阶梯光栅分光系统；VistaChipII CCD 密封检测器；光谱范围167~785nm ；分辨率0.0075nm ；输出功率0.7~1.7kW 可调。

工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。

表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。

4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。

4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。

样品量不少于500mL。

样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。

5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：H ++OH -→H 2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。

5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。

5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量周次：双周二一、实验目的1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、实验原理分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。

但物质对光的吸收是有选择性的，各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。

所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。

其定律表达式：A=abc（a是比例系数）。

当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数。

其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。

此配合物的lgK稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器与药品752型分光光度计1台；容量瓶（50mL）7只；量筒（100mL）1个；烧杯（100mL）4只；胖肚移液管（25 mL）2支；刻度移液管（10 mL）2支；洗耳球1只。

100μg·mL-1铁标准溶液；0.15% 邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1 NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。

工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。

表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。

4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽xx采样时，宜用GB/T6680xx规定的适宜的耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。

生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。

4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛xx采样时，按GB/T6678xx规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680xx规定的适宜耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。

4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，xx。

样品量不少于500mL。

样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。

5 试验方法除非另有说明，在分析xx仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682xx规定的三级水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。

5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。

5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。

工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。

表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。

4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。

4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。

样品量不少于500mL。

样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。

5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。

5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。

5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。

工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的(1)了解并掌握1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作(2)进一步掌握分光光度计的使用方法(3)熟练比色皿的清洗,装样等操作(4)加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理(1)分光光度计的工作原理就是基于物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱,即有不同的吸光度。

(2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。

(3)在pH为4、5的缓冲溶液体系下,二价铁能与1,10-菲啰啉发生反应,生成橙红色的配合物。

3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。

4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜(硫酸亚铁按)、1,10-菲啰啉试剂。

6、实验步骤(1)所需溶液的配置①配制50mL的0、01g/L的铁标准溶液:量取5、0mL的0、1g/L的铁标液于烧杯中,用去离子水将其稀释,用50mL的容量瓶定容,备用(邱文静)②配制250mL的(1+10)盐酸溶液:用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22、7mL于烧杯中,再用量筒量取227、3mL的去离子水将其稀释,用250mL的容量瓶将其定容,搅拌均匀,贴上标签,以待备用(严翠平)③配制100mL的(1+1)氨水溶液(第二次用的就是氢氧化钠):用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释,搅拌均匀,贴上标签,备用(任云杰)④配制100mL的盐酸羟胺溶液:准确称取10、0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,备用(蒋滟耀)⑤配制100mL的1,10-菲啰啉溶液:准确称取0、2g的1,10-菲啰啉试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,以待备用(邱文静)⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液(pH=4、5):准确称取11、8908g的乙酸钠,再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中,用去离子水稀释,用100mL容量瓶定容贴上标签,以待备用(严翠平)⑦配制200mL的试样溶液:称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL,在量取70mL的工业盐酸于瓶中,再次称量,在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中,再用水定容,备用(任云杰)(2)标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度②向每个容量瓶中加入10mL的(1+1)的盐酸溶液,加水至20mL处,用氨水溶液调至pH 为2～3,再加入1mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc--NaAc缓冲溶液与2mL1,10—菲啰啉溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。

盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸（化学式HCl）是一种常见的无机化合物，在工业生产和实验室中经常使用。

为确保盐酸的质量，需要制定相应的质量标准和检验操作规程。

本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程，以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。

二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体，不得有悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求，通常为36％～38％。

含量低于36％或高于38％的盐酸不得使用。

3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内，国家标准通常要求不得超过0.01％。

4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002％，不得超过此限制。

5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求，通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。

三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中，观察其色泽和透明度。

不得有异物、悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量测定采用滴定法（常用的是酸碱滴定法），以红井钠溶液作为指示剂，取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色，记录所需的滴定液体积，计算盐酸含量。

3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验，按照仪器使用说明进行操作。

记录测得的游离氯离子含量。

4. 铁含量测定采用比色法进行测定，将盐酸样品与显色剂混合，经一定时间后测定吸光度，按照标准曲线计算并记录铁含量。

5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。

按照实验室标准操作规程进行操作，记录检验结果。

四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍，可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。

工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行，确保检测结果准确可靠。

同时，也需要定期对仪器设备进行校准与维护，以确保检验装置的正常运行。

盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。

只有遵循这些规程，才能有效地控制盐酸的质量，降低生产和使用过程中的风险，保障工作安全和产品质量。

工业盐酸标准工业盐酸是一种常见的化工原料，广泛应用于冶金、化工、皮革、纺织、医药等行业。

作为一种强酸，工业盐酸的质量标准对于生产过程和产品质量具有重要的影响。

本文将对工业盐酸的标准进行详细介绍，以便相关行业从业者了解和遵守相关规定。

1.外观和性状。

工业盐酸应为无色透明液体，无悬浮物和杂质。

其性状应为刺激性气味，易挥发，与水混溶。

2.主要成分。

工业盐酸的主要成分为盐酸（HCl），其纯度应不低于37%。

3.理化指标。

（1）盐酸的含量，工业盐酸中盐酸的质量分数应符合国家标准规定，一般不低于31%。

（2）铁含量，工业盐酸中铁的质量分数应不高于0.006%。

（3）硫酸盐含量，工业盐酸中硫酸盐的质量分数应不高于0.10%。

（4）游离氯化物含量，工业盐酸中游离氯化物的质量分数应不高于0.03%。

（5）重金属含量，工业盐酸中重金属的质量分数应符合国家标准规定。

4.包装和贮存。

工业盐酸的包装应符合国家标准，通常采用塑料桶或槽罐进行运输和贮存。

在贮存过程中，应避免阳光直射和雨淋，远离火源和热源，存放于阴凉通风处，远离有机物、碱类物质和还原剂。

5.安全注意事项。

在使用工业盐酸时，应佩戴防护眼镜、防护手套和防护服，避免接触皮肤和眼睛。

避免与有机物、碱类物质和还原剂混合，严禁与氨气、氯气等有毒气体接触。

在操作过程中，应保持通风良好，避免吸入盐酸蒸气。

6.废弃物处理。

废弃的工业盐酸应按照国家相关法律法规进行处理，严禁随意倾倒或排放，以免对环境造成污染。

7.质量控制。

生产企业应建立健全的质量控制体系，对原材料、生产过程和成品进行全面监控和检测，确保工业盐酸的质量符合国家标准要求。

总结，工业盐酸作为一种重要的化工原料，在生产和使用过程中需要严格遵守相关的标准和安全操作规程，以确保生产安全和产品质量。

企业应加强质量管理，做好产品质量控制，同时加强对员工的安全教育和培训，提高他们的安全意识和应急处置能力。

希望本文对相关行业从业者有所帮助，使他们更加了解和重视工业盐酸的标准和安全生产。

工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。

表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。

4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

工业用合成盐酸1.3.1工业用合成盐酸中总酸度的测定—滴定法本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度，适用于各级工业用合成盐酸。

1）方法原理试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：H ++OH -→H 2O2）试剂和材料2.1）本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。

2.2）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 1.000mol/L ，按GB601配制及标定。

2.3）溴甲酚绿(HG 3—1220):1g/L 乙醇溶液，按GB603配制。

3）仪器3.1）一般实验室仪器；3.1）锥形瓶：100mL （具磨口塞）； 4）样品4.1）实验室样品4.1）按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。

5）试样试样与实验室样品相同。

6）分析步骤从试样中吸取约2.5mL 盐酸，置于内装15mL 水并已称量(准确至0.0002g)的碘量瓶中，混匀并称量，准确至0.0002g 。

向试样中加2～3滴溴甲酚绿。

用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

7）分析结果的表述盐酸的总酸度(以HCL 计)百分含量(X 1)按下式计算：10003646.01⨯⨯=mcV X式中：V — 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；c — 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m — 试样质量，g ；0.03646—氯化氢的毫摩尔质量的数值，g/mmol 。

8）允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为报告结果。

1.3.2 工业用合成盐酸中铁含量的测定—邻菲啰啉分光光度法本方法规定了用邻菲啰啉分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1）方法原理用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处（波长510nm）用分光光度计测定吸光度。

工业盐酸中铁质量分数测定方法的探讨
李岩松;高旭东
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】2024(60)3
【摘要】GB/T320—2006《工业用合成盐酸》给出的铁含量的测定方法已经不能满足生产要求。

笔者重新设计用于铁质量分数测定的标准曲线,将铁标准溶液质量浓度由0.01g/L调整为2μg/mL,并改变比色血规格,可以提高分析的准确度和精密度。

【总页数】3页(P35-36)
【作者】李岩松;高旭东
【作者单位】锦西化工研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ014
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5.盐酸中铁测定方法中酸度调节的简便方法
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高纯盐酸中铁含量分析法方法比对——ICP光谱法与分光光度法常青【摘要】应用分光光度法和ICP光谱法两种仪器分析方法，对高纯盐酸中的铁含量进行了比对分析，并对可能的误差来源作了阐述。

阐述了ICP光谱法比较于分光光度法较好的准确性和精确度。

%Spectrophotometry and ICP spectrometry analysis of the two instrurnents, the iron of high purity hydrochloric acid con- tent of the comparative analysis, and elaborated on the possible source of error.Explained more in ICP spectrometry spectropho- tometry good accuracy and precision.【期刊名称】《泰州职业技术学院学报》【年(卷),期】2011(011)005【总页数】2页(P74-75)【关键词】LEEMAN光谱仪;比对分析;7230G分光光度计;铁标准溶液【作者】常青【作者单位】江苏梅兰化工有限公司,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】O43高纯盐酸是离子膜制碱生产中重要的辅料，必须严格控制高纯盐酸中微量铁的含量[1,2]。

当前氯碱行业分析工业合成盐酸中铁含量一般都是采用邻菲啰啉分光光度法进行测定，该方法操作简便，准确度高，缺点是必须控制好反应时的P H值，保证二价铁离子与邻菲啰啉反应完全,且待测试样浓度不能低于mg/l级.而ICP光谱法对于mg/l、ug/l级的铁离子都可进行测定。

氨水：1+1；盐酸羟胺溶液：100g/l；乙酸-乙酸钠缓冲液：P H=4.5；邻菲啰啉溶液：2g/l；铁标准溶液:0.01mg/mL 7230G分光光度计。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水中水或相当纯度的水。

工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的〔1〕了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作〔2〕进一步掌握分光光度计的使用方法〔3〕熟练比色皿的清洗，装样等操作〔4〕加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理〔1〕分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。

〔2〕盐酸羟胺能将三价铁复原为二价铁。

〔3〕在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反响，生成橙红色的配合物。

3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。

4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜〔硫酸亚铁按〕、1，10-菲啰啉试剂。

6、实验步骤〔1〕所需溶液的配置①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用〔邱文静〕②配制250mL的〔1+10〕盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用〔严翠平〕③配制100mL的〔1+1〕氨水溶液〔第二次用的是氢氧化钠〕：用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用〔任云杰〕④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用〔蒋滟耀〕⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取0.2g的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用〔邱文静〕⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液〔pH=4.5〕：准确称取11.8908g的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用〔严翠平〕⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用〔任云杰〕〔2〕标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度②向每个容量瓶中参加10mL的〔1+1〕的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再参加1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。

分析化学实验指导书实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。

2、掌握指示剂的选择原则。

3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。

4、加强移液管的使用；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH溶液的储存注意事项；3、吸量管的使用；三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。

吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。

如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。

量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。

在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。

使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。

蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。

用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。

吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。

用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。

当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。

右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。

再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。

待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。

邻二氮菲分光光度法 测定铁含量
一、实验目的
1. 了解并掌握邻菲罗啉分光光度法测定盐酸中铁含量的方法 及操作。
2. 进一步掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
1. 邻菲罗啉是测量微量铁的一种优良的显色剂。在 pH=2~9的范围内，Fe2+与邻菲罗啉作用生成稳定的桔红 色配合物，Fe3+与邻菲罗啉生成蓝色配合物且稳定性较 差，因此在实际应用中，常加入还原剂盐酸羟胺使Fe3+ 还原成Fe2+。
四、实验步骤
【操作步骤】 比色皿装样：1号溶液 GOTOλ 输入最大吸收波长 ENTER ZERO START 记录数值 比色皿装样：2号溶液 ZERO START 记录数值 比色皿装样：3号溶液 ZERO START 记录数值。
五、数据记录及处理
1. 绘制工业盐酸的标准曲线。 2. 求出试样含铁量。
5 min 5 ml邻菲罗啉 摇匀 慢慢滴加NaOH至pH
3.8~4.1 5 ml乙酸--乙酸钠缓冲液 摇匀 蒸馏水稀释
至刻度线，摇匀 放置15 min 以空白溶液为参比，测定各
显色液的序吸号光度 绘1制标准2曲线。3
4
5
6
加入铁标准溶液(ml) 0
2
4
6
8
10ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
相当于铁的含量 (mg)
2. 本实验在pH=4~5的条件下，用盐酸羟胺把三价铁Fe3+还 原成二价铁Fe2+，二价铁与邻菲罗啉生成桔红色配合物 ，用分光光度计测定，其反应式如下：
Fe2+ + 3C12H8N2 == [Fe(C12H8N2)3]2+
三、实验仪器及药品
实验仪器：
试纸 实验药品： 钠缓冲液、

中华人民共和国电力行业标准DL422.3—91工业盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-01批准1992-04-01实施1方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：2试剂2.1盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。

2.2邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。

2.3乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。

2.4铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。

2.5氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制。

3仪器3.1分光光度计：1cm的比色皿。

4分析步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20mL。

4.1.2于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。

再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。

放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。

以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。

4.1.3用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。

以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。