混凝土中氯离子含量测定
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混凝土中的氯离子含量测试方法一、背景介绍混凝土是一种广泛应用于建筑工程中的材料,其主要成分是水泥、砂、石等,但在实际施工中,混凝土中会加入各种掺合料和外加剂,这些加入物的种类和用量会影响混凝土的性能。
其中,氯离子是一种常见的混凝土掺合料和外加剂,在混凝土中的含量直接影响混凝土的耐久性。
因此,对混凝土中的氯离子含量进行测试是非常重要的。
二、测试原理混凝土中的氯离子含量测试采用离子选择性电极法,该方法利用氯离子选择性电极对混凝土中的氯离子进行测量。
氯离子选择性电极是一种特殊的电极,它只响应氯离子,而不响应其他离子,能够准确地测量混凝土中的氯离子含量。
三、测试仪器和试剂1. 氯离子选择性电极:选择型号为ISE30C-J01或ISE30C-S01的氯离子选择性电极;2. pH计:选择型号为FE20-F或FE28-F的pH计;3. 氯离子标准溶液:浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液。
四、测试步骤1. 混凝土试件的制备:将混凝土样品从工地采回,将其进行粉碎,筛选出粒径小于4.75mm的试样,再用干净纱布将其过筛,去除混凝土中的杂质和水分;2. 氯离子标准溶液的制备:取100ml浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液,加入100ml去离子水,制成浓度为500mg/L的氯离子标准溶液;3. 电极的校准:将氯离子选择性电极插入标准溶液中,调节pH计的读数为7.00,然后将电极插入去离子水中,调整pH计的读数为4.00,最后将电极插入标准溶液中,调整pH计的读数为对应的pH值;4. 混凝土中的氯离子含量测试:将氯离子选择性电极插入混凝土样品中,调节pH计的读数为7.00,等待电极的读数稳定后,记录氯离子选择性电极的读数,然后将电极插入氯离子标准溶液中,调整pH计的读数为对应的pH值,等待电极的读数稳定后,记录氯离子选择性电极的读数;5. 计算混凝土中的氯离子含量:根据电极读数的差值和标准溶液的浓度计算出混凝土中的氯离子含量。
混凝土中的氯离子含量检测方法一、前言混凝土是广泛应用于建筑工程中的一种材料,其性能的好坏直接影响到建筑物的使用寿命和安全性。
在混凝土中,氯离子的含量是影响混凝土耐久性的一个重要指标。
因此,开发一种可靠的检测混凝土中氯离子含量的方法,对于保障建筑物的使用寿命和安全性具有重要意义。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量检测方法,包括检测方法的基本原理、检测设备的选择、样品的采集与处理、检测操作步骤、检测结果的分析和判定等方面。
二、检测方法的基本原理混凝土中的氯离子含量检测方法主要基于电化学分析原理。
具体来说,就是利用电化学电位差的变化,测定混凝土中的氯离子浓度,从而实现氯离子含量的检测。
在测量过程中,首先在混凝土表面钻取一定深度的钻孔,并用抽取器抽取混凝土样品。
然后将样品放置在电解池中,加入一定的电解液,使样品中的氯离子与电极反应,产生电化学反应。
通过测量电极之间的电位差,可以计算出混凝土中氯离子的浓度。
三、检测设备的选择1. 电解池:应选用耐腐蚀性好、尺寸适宜的电解池,以保证检测的准确性和稳定性。
2. 电极:应选用高灵敏度的电极,以提高检测的精度和灵敏度。
3. 电位计:应选用高精度、可靠性好的电位计,以确保检测结果的准确性和可靠性。
4. 抽取器:应选用结构合理、操作简便的抽取器,以便于采集混凝土样品。
5. 采样器:应选用合适的采样器,以保证混凝土样品的质量和数量符合要求。
四、样品的采集与处理1. 采样点的选择:应根据混凝土结构的不同部位和使用要求,选择具有代表性的采样点。
2. 采样方法:应采用钻孔采样的方法,取一定深度的混凝土样品。
3. 样品的处理:采集的样品应密封保存,以免受到外界因素的影响。
在检测前,应对样品进行充分的处理,如洗涤、干燥等。
五、检测操作步骤1. 准备:将电解池、电极、电位计等检测设备准备妥当,保证其处于正常工作状态。
2. 样品的准备:将采集的混凝土样品进行处理,使其符合检测要求。
3. 操作步骤:将处理好的样品放入电解池中,加入一定的电解液,进行电化学反应。
混凝土中氯离子含量检测检验规程混凝土中氯离子含量检测检验规程1. 引言在建筑工程中,混凝土是一种常见的建筑材料。
为了确保混凝土的质量和性能达到要求,对其中的氯离子含量进行检测是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量检测的检验规程,包括样品采集、实验室测试以及结果判定等方面。
2. 样品采集2.1 采样位置样品应该从混凝土中充分代表性的位置进行采集。
通常情况下,应选取距离混凝土表面深度为2.5cm的位置进行采样。
如果存在多层混凝土结构,则应在各层采集样品。
2.2 采样方法采样可以使用小型电钻或者专用的混凝土采样器进行。
首先清理采样位置,确保表面无尘、无油污等。
然后使用电钻或采样器将样品采集下来,并将其放入干净的塑料袋中。
2.3 采样数量和编号样品的数量应根据具体情况进行确定。
一般来说,每个采样位置应采集不少于3个样品。
在采样时,每个样品都需要标注编号以便后续处理。
3. 实验室测试3.1 样品制备将采集到的样品送到实验室后,首先需要将其进行制备。
将每个样品的外表面进行切割和清理,确保样品内部的氯离子含量能够准确测定。
3.2 氯离子含量测定3.2.1 氯离子提取将制备好的样品进行氯离子提取。
通常采用浸泡法或者浸取法进行提取。
将样品放入稀酸或稀硝酸溶液中,经过一定时间的浸泡或浸取后,将溶液取出。
3.2.2 氯离子浓度测定使用离子色谱仪等相关仪器进行氯离子的浓度测定。
将提取得到的溶液放入仪器中,并进行相应的测试操作。
根据测试结果,可以得到样品中氯离子的含量。
4. 结果判定4.1 标准比较将测得的氯离子含量与相关标准进行比较,以判断样品是否符合要求。
根据不同的建筑项目和使用环境,关于氯离子含量的限制值会有所不同。
4.2 结果表达根据实验结果,将样品的氯离子含量数据进行整理和表达。
可以采用表格、图表等形式来展示结果,以便于后续分析和使用。
5. 观点与理解在建筑工程中,氯离子对混凝土结构的性能有很大影响。
高氯离子含量会引发混凝土结构的钢筋锈蚀问题,从而降低其使用寿命和承载能力。
混凝土氯离子含量检测标准一、引言混凝土氯离子含量是衡量混凝土耐久性的重要指标之一。
氯离子可以与钢筋发生化学反应,导致钢筋锈蚀,进而影响混凝土结构的强度和稳定性。
因此,混凝土氯离子含量的检测对于保证混凝土结构的安全性和耐久性具有重要意义。
二、检测标准混凝土氯离子含量的检测标准主要有以下三个方面:1. 检测方法目前,常用的混凝土氯离子含量检测方法有电化学方法和化学分析法。
其中,电化学方法是目前最常用的方法之一,该方法主要通过电化学测试仪器测量混凝土表面的电势差来推算出混凝土中氯离子的含量。
化学分析法则是通过化学分析技术对混凝土样品进行分析,从中测量出氯离子的含量。
两种方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况进行判断。
2. 检测标准值混凝土氯离子含量的检测标准值应根据不同的混凝土结构和使用环境进行制定。
一般来说,混凝土氯离子含量的标准值应控制在0.4%以下。
但是,对于海洋环境或者有明显腐蚀风险的混凝土结构,其标准值应进一步降低。
3. 检测时机混凝土氯离子含量的检测时机应在混凝土强度达到规定强度之后进行。
一般来说,混凝土强度达到28天或者更长时间后,氯离子含量已经趋于稳定,此时进行检测可以获得更为准确的结果。
三、检测流程混凝土氯离子含量的检测流程一般包括以下几个步骤:1. 样品采集样品采集应选择混凝土结构中可能存在氯离子的部位进行。
一般来说,采集混凝土表面0-20mm的样品即可。
2. 样品处理样品处理主要分为两个步骤。
首先,将样品中的杂质清除干净,然后将样品切碎成均匀的小颗粒。
3. 检测方法选择根据实际情况选择电化学方法或者化学分析法进行检测。
4. 检测结果分析根据检测结果分析混凝土中氯离子的含量是否符合标准。
四、检测技术要点混凝土氯离子含量的检测技术要点主要包括以下几个方面:1. 检测仪器的选择应符合国家标准,并定期进行检验和校准。
2. 样品处理应严格按照规定进行,防止样品污染和误差产生。
3. 检测时应注意保持检测环境的稳定性,避免影响检测结果的准确性。
混凝土中氯离子含量快速检测方法【混凝土中氯离子含量快速检测方法】导语:混凝土是广泛应用于建筑和基础设施工程中的一种重要材料,而氯离子的含量则是评估混凝土耐久性和防护层的关键指标之一。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的快速检测方法,旨在帮助您更好地了解和评估混凝土结构的耐久性。
一、常规检测方法回顾1.滴定法滴定法是一种常用的测定混凝土中氯离子含量的方法。
该方法通过向样品中滴加硝酸银溶液,使用铬铁或铂电极作为指示电极,根据氯离子与硝酸银溶液的反应进行测定。
然而,传统的滴定法需要耗费大量的时间和试剂,并且在样品准备和数据分析过程中存在一定的误差。
2.离子选择性电极法离子选择性电极法是另一种常用的测定混凝土中氯离子含量的方法。
该方法利用特定的离子选择性电极,通过测量样品中溶解的氯离子浓度来判断含量。
然而,离子选择性电极法仍然需要比较长的检测时间,并且可能受到其他离子的干扰。
二、电化学法检测为了解决传统检测方法的缺点,研究人员提出了电化学法快速检测混凝土中氯离子含量的方法。
以下是几种常见的电化学法检测方法:1.氯离子选择性电极法氯离子选择性电极法通过使用选择性电极,如银/银氯化物电极(Ag/AgCl),利用电势的变化来测量样品中氯离子的浓度。
不同于离子选择性电极法,氯离子选择性电极法具有更快的响应时间和更高的选择性。
2.电化学阻抗谱法电化学阻抗谱法是一种基于混凝土材料与电化学阻抗之间关系的测定方法。
该方法通过在混凝土表面施加交流电压,然后测量电流响应和阻抗来得出混凝土中氯离子的含量。
电化学阻抗谱法具有快速、非破坏性和可重复性的优点。
3.电化学氯离子含量法电化学氯离子含量法通过在混凝土与电解液之间施加电压,然后测量电流流过的时间和大小来测定混凝土中的氯离子含量。
该方法具有简单、快速和灵敏度高的优点,可以在现场实测。
三、观点和理解混凝土中氯离子的含量是评估混凝土耐久性和防护层质量的重要指标。
快速检测混凝土中氯离子含量的方法对于及时评估和修复混凝土结构至关重要,从而有效延长混凝土结构的使用寿命。
混凝土中氯离子含量的检测标准混凝土中氯离子含量的检测标准1.前言混凝土是一种广泛应用于建筑结构中的重要材料。
它具有高强度、耐久性好、施工方便等优点。
然而,当混凝土中的氯离子含量超过一定限度时,会对混凝土的性能产生不利影响,导致混凝土的裂缝、腐蚀和损坏等问题。
因此,为了确保混凝土结构的安全和可靠性,必须对混凝土中的氯离子含量进行检测和控制。
2.检测方法目前,常用的混凝土中氯离子含量检测方法主要有离子选择性电极法、电导率法和化学分析法。
2.1离子选择性电极法离子选择性电极法是一种常用的混凝土中氯离子含量检测方法。
该方法利用专门的氯离子电极测量混凝土中的氯离子浓度。
其优点是检测速度快、操作简单、精度高,且不需要样品预处理。
但是,该方法对混凝土中其他离子的干扰较大,且电极易受到外界因素的影响,从而影响测量精度。
2.2电导率法电导率法是另一种常用的混凝土中氯离子含量检测方法。
该方法利用混凝土中氯离子导电性较好的特点,通过测量混凝土的电导率来确定其中的氯离子含量。
其优点是适用范围广、检测速度快、精度较高。
但是,该方法对混凝土中其他离子的干扰也较大,且需要样品预处理。
2.3化学分析法化学分析法是一种传统的混凝土中氯离子含量检测方法。
该方法通过样品的提取、预处理和分析,确定混凝土中的氯离子含量。
其优点是精度高、可靠性好,且不受其他离子的干扰。
但是,该方法操作复杂、耗时长、成本高。
3.检测标准为了保证混凝土结构的安全和可靠性,必须对混凝土中的氯离子含量进行控制。
目前,国内外对混凝土中氯离子含量的标准主要有以下几种:3.1美国标准美国钢筋混凝土协会(ACI)制定了《钢筋混凝土结构中氯离子的含量限制》标准,规定混凝土中氯离子的含量不应超过混凝土干重的0.15%(即1500ppm)。
3.2欧洲标准欧洲标准(EN)制定了《混凝土结构的设计和施工标准》(EN 206),规定混凝土中氯离子的含量应根据混凝土的使用环境和等级确定,一般不应超过混凝土干重的0.4%(即4000ppm)。
混凝土中氯离子含量的三种检测
方法
混凝土中氯离子含量的三种检测方法是:电化学法、有机溶剂抽提法和水解-电量法。
一、电化学法
电化学法是利用电极作为探针,把氯离子还原成氯气,再用电化学仪快速测定其含量。
该法可以准确、客观地表征混凝土中氯离子的含量,是目前检测氯离子含量的最常用方法。
1、设备:电极、电化学仪。
2、样品:混凝土。
3、操作流程:
(1)将样品加入恒温水中,使其自然溶解,溶出混凝土中的氯离子;
(2)用电极探测氯离子的含量;
(3)将探测到的氯离子含量输入电化学仪,读取其含量数据。
二、有机溶剂抽提法
有机溶剂抽提法是利用有机溶剂来抽提混凝土中的氯离子,然后再测定其含量。
1、设备:有机溶剂、分光光度计。
2、样品:混凝土。
3、操作流程:
(1)将样品加入有机溶剂中,抽提出混凝土中的氯离子;
(2)将抽提出的氯离子浓缩,然后用分光光度计测定氯离子含量;
(3)将测定的数据输入测试系统,并记录其含量数据。
三、水解-电量法
水解-电量法是利用水解反应和电量法来测定混凝土中氯离子的含量。
1、设备:电量仪、pH 仪。
2、样品:混凝土。
3、操作流程:
(1)将样品加入水中,混合搅拌,使其自然水解,溶出混凝土中的氯离子;
(2)用电量仪探测氯离子的含量;
(3)将探测到的氯离子含量输入 pH 仪,读取其含量数据。
以上就是混凝土中氯离子含量的三种检测方法。
它们都具有较高的准确性和准确度,因此,在混凝土工程中,应当采用其中一种检测方法,以确保混凝土的质量。
混凝土氯离子含量检测方法
混凝土氯离子含量的检测方法主要有以下几种:
1. 直接浸泡法:将混凝土试件直接浸泡于酸银溶液中,通
过浸泡时间和溶液中的氯离子浓度变化来测定氯离子含量。
2. 直接浸泡电导法:将混凝土试件放入电导池中,浸泡在
电导液中测定电导率,根据电导率与氯离子浓度之间的关
系来测定氯离子含量。
3. 直接浸泡电位法:将混凝土试件放入电位计中,浸泡在
盐溶液中通过电位变化来测定氯离子含量。
4. 融蚀法:将混凝土试件经过融蚀处理,溶出的氯离子用
化学分析方法测定。
5. 间接法:通过测定混凝土试件中的电阻率、抗压强度等物理或力学性质来推测氯离子含量。
不同的检测方法适用于不同的情况,选择合适的方法需要根据具体情况进行考虑。
混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量的测定方法对于混凝土结构的耐久性评估和维护具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的测定方法,包括样品的采集、处理、提取和测定步骤。
一、样品采集混凝土样品的采集应该遵循以下原则:1. 样品应该在混凝土结构中充分代表性的位置采集;2. 样品应该在混凝土结构的不同部位采集,以获得全面的氯离子分布情况;3. 样品应该采集足够的量,以确保后续处理和测试的准确性和可靠性。
二、样品处理样品采集后,需要进行处理以准备提取氯离子。
处理步骤包括:1. 样品清洗:将采集的样品外表面的污物和杂质去除,以避免对后续测试的影响;2. 样品切割:将样品按照一定的规格切割成小块,以便于后续提取处理;3. 样品干燥:将样品放置于干燥器中,将其干燥至恒定重量,以消除水分的干扰。
三、样品提取样品处理完成后,需要进行氯离子的提取。
提取步骤包括:1. 样品破碎:将干燥后的样品放置研钵中,并用研钵研磨成细粒度的粉末;2. 水浸提取:将研磨后的样品放置于玻璃瓶中,并加入一定量的去离子水,使用搅拌器将其混合均匀,放置一段时间后,使用过滤器将提取液过滤;3. 滴定:取一定量的提取液,加入银硝酸,使用氯离子滴定管逐滴加入氯离子指示剂,直到出现红色终点色。
四、质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性,需要进行质量控制。
质量控制包括:1. 样品重复性:对同一混凝土结构中的不同部位采集的样品进行重复测试,以检查测试结果的一致性;2. 标准样品:使用已知浓度的氯离子标准样品进行校准,以保证测试结果的准确性;3. 检测限:测定检测限,以确保测试结果的可靠性。
五、结果分析测定完成后,需要对结果进行分析,以获得混凝土结构中氯离子含量的情况。
结果分析应包括:1. 测定结果的比较:将测定结果与相应的规范或标准进行比较,以评估混凝土结构的耐久性;2. 测定结果的解释:解释测定结果,包括分析混凝土结构中氯离子的来源、分布和影响等因素。
混凝土中氯离子含量检测标准1.引言混凝土作为建筑材料的一种,其性能的稳定性和持久性是保证建筑结构安全和耐久性的重要因素。
然而,混凝土中氯离子的存在会对混凝土的耐久性和性能产生影响,因此,混凝土中氯离子含量的检测十分重要。
2.检测方法混凝土中氯离子含量的检测方法主要有化学分析法和电化学分析法两种。
(1)化学分析法化学分析法是通过化学试剂对混凝土中的氯离子进行检测,常用的试剂有银氮根试剂、亚硝酸钠试剂和硫酸铜试剂等。
其中,银氮根试剂法是最常用的一种方法,其原理是将银离子加入混凝土试样中与氯离子发生反应,生成白色沉淀,通过沉淀的重量来计算氯离子的含量。
(2)电化学分析法电化学分析法是通过测量混凝土试样表面电极的电位变化来计算氯离子的含量。
常用的电化学分析法有电化学阻抗法、电位扫描法和电位滴定法等。
其中,电化学阻抗法是最常用的一种方法,其原理是将一个电极放置在混凝土试样表面,通过测量电极与混凝土试样之间的电阻来计算氯离子的含量。
3.检测标准混凝土中氯离子含量的检测标准主要有以下几种:(1)GB/T50082-2009《混凝土耐久性能检测标准》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准,混凝土中氯离子的含量应小于0.4%,当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时,其含量应小于0.2%。
(2)ASTM C1152-04《混凝土氯离子含量的标准检测方法》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准,混凝土中氯离子的含量应小于0.1%。
(3)JGJ/T70-2009《混凝土工程施工质量验收规范》该标准规定了混凝土工程施工过程中的质量验收标准。
根据该标准,混凝土中氯离子的含量应小于0.2%,当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时,其含量应小于0.1%。
4.检测注意事项在进行混凝土中氯离子含量的检测时,需要注意以下几点:(1)混凝土试样应当充分干燥,以避免试样中的水分对检测结果产生影响。
混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定1、目得测定硬化混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2、试验设备与化学药品天平: 称量100g ,感量0.01g; 称量200g , 感量0.001g;称量200g,感量0.0001g 各1台棕色滴定管25mL 或50mL三角烧瓶250ml容量瓶100mL;1000mL移液管20mL标准筛孔径0.63mm化学药品: 硫酸密度1.84Kg/L)乙醇(95%); 硝酸银铬酸钾酚酞(以上均为化学纯)氯化钠(分析纯)3、试剂配制3、1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使出现微红,摇匀后放置过夜,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
3、2 配制浓度约0、5% 酚酞溶液称取0.5g 酚酞,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。
3、3 配制稀硫酸溶液以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中。
3、4 配制0、02mol/L氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热(以玻璃棒搅拌),一直到不再有盐得爆裂声为止。
冷却后称取 1.2g 左右(精确至0、1mg),用蒸馏水溶解后移入1000mL 容量瓶,并稀释至刻度。
氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算C NaCl=N NaCL=式中C NaCl ----- 氯化钠溶液得标准浓度mol/LN NaCL----- 氯化钠得量molV------- 溶液得体积LMr ------ 氯化钠得摩尔质量(g/mol), 取58、45;m----- 氯化钠质量g3、5 配制0、02mol/L 硝酸银溶液(视所测得氯离子含量,也可配成浓度略高得硝酸银溶液)。
称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,置于棕色瓶中保存。
用移液管吸取氯化钠标准溶20mL(V1) ,于三角烧瓶中, 加入10 滴铬酸钾指示剂, 用已配制得硝酸银溶液,滴定至溶液刚呈砖红色。
记录所消耗得硝酸银毫升数(V2)。
硝酸根溶液标准浓度应安下式计算C AgNO3=C Nac l*V1/V2式中C AgNO3----硝酸银溶液得标准浓度,mol/LC Nac l-------氯化钠标准溶液得标准浓度mol/LV1------ 氯化钠标准溶液得毫升数mLV2----- 消耗硝酸银溶液得毫升数mL4. 试验步骤:4、1 样品处理取混凝土中得砂浆约30g ,研磨至全部通过0.63mm 筛, 然后置于烘箱中烘2h, 取出后放入干燥器冷却至室温。
称取20g (精确到0.01g), 重量为G, 置于三角烧瓶中,并加入200mL(V3)蒸馏水, 塞紧瓶塞, 剧烈振荡1-2分钟, 浸泡24小时。
4、2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL(V4),置于两个三角烧瓶中, 各加2 滴酚酞,使溶液呈微红色, 再用稀硫酸中与至无色后,加铬酸钾指示剂10 滴,立即用硝酸银溶液滴至砖红色。
记录所消耗得硝酸银毫升数(V5)。
4、3 试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算P= *100%式中P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量,%C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度mol/LG------- 砂浆样品重gV3------- 浸样品得水量,mLV4----------每次滴定时提取得滤液量mLV5------ 每次滴定时消耗得硝酸银溶液量Ml。
混凝土中砂浆得氯离子总含量测定1、目得与适用范围:测定混凝土中砂浆得氯离子总含量,其中包括已与水泥结合得氯离子含量。
为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2、试验基本原理:用硝酸将含有氯化物得水泥全部溶解,然后在硝酸溶液中,用倭尔哈德法来测定氯化物含量。
倭尔哈德法就是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液,使氯离子完全沉淀。
在上述溶液中用铁矾做指示剂, 将过量得硝酸银用KCNS标准溶液滴定。
滴定时首先与Ag+ 生成白色得AgCNS沉淀,CNS-略有多余时, 即与Fe3+形成Fe(CNS)2+络离子使溶液显红色, 当滴至红色能维持5—10s不褪,即为终点。
反应式为Ag++ Cl- →AgC l↓Ag+ + CNS -→AgCNS↓Fe3+ + CNS -→Fe(CNS)2+3、试验设备与化学药品3、1 试验所需设备主要有恒温烘箱,分析天平( 称量100g,感量0、1mg) 天平(称量0.01g),酸式滴定管(10mL)两支, 容量瓶(100mL,1000mL) 与三角烧瓶(250mL ),试剂瓶( 1000mL ) 移液管( 20mL), 玻璃干燥器,研钵, 表面皿。
3、2 化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾(以上均为化学纯); 氯化钠(分析纯)4、试验步骤4、、1试剂配制(1)0、02mol/L 氯化钠标准溶液得配制:按(混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定) 3、4条得有关规定执行;(2)0、02mol/L 硝酸银溶液配制与标定按(混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定)第3、5 条得有关规定执行(3)6mol/L 硝酸溶液得配制: 取化学纯浓硝酸(HNO3含量65%-68)25、8mL放入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度;(4)10% 铁矾溶液: 用10g 化学纯铁矾溶于90g 蒸馏水配成;(5)0、02mol/L硫氰酸钾标准溶液:用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约 1.95g 左右, 溶于1000mL 蒸馏水, 充分摇匀,装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。
将硝酸银标准溶液装入滴定管,从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL,加6mol/L 硝酸5mL 与10% 铁矾溶液4mL,然后用硫氰酸钾标准溶液滴定, 滴定时, 激烈摇动溶液, 当滴至红色维持5—10s不褪时即为终点。
硫氰酸钾标准溶液得当量浓度按下式计算C KSCN=式中C KSCN-------硫氰酸钾标准溶液得标准浓度,mol/LV1---------- 滴定时消耗得硫氰酸钾标准溶液mLC AgNO3 -------- 硝酸银标准溶液得标准浓度mol/LV2--------- 硝酸银标准溶液mL4、2混凝土试样处理与氯离子测定步骤:(1) 取适量得混凝土试样约40g 左右,用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分, 保存砂浆,把砂浆研碎成粉状。
置于105±5℃烘箱中烘2h 。
取出放入干燥器内冷却至室温, 用感量0.01g得天平称取10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶:(2)用容量瓶盛100mL 稀硝酸(按体积比为浓硝酸:蒸馏水=15:85)倒入盛有砂浆试样得三角烧瓶内,盖上瓶塞,防止蒸发;(3)砂浆试样浸泡一昼夜左右( 以水泥全部溶解为度), 其间应摇动三角烧瓶, 然后用滤纸过滤,除去沉淀;(4)用移液管准确量取滤液20mL两份, 置于三角锥瓶, 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL ,(可估算氯离子含量得多少而酌量增减),分别用硫氰酸钾溶液滴定。
滴定时激烈摇动溶液,当滴至红色能维持5—10S 不褪时即为终点。
注: 必要时加入3--5 滴10% 铁矾溶液以增加水泥含有得Fe3+4、3 试验结果计算氯离子总含量按下式计算:P=式中P----- 砂浆样品中氯离子总含量,%C AgNO3----- 硝酸银标准溶液得浓度,mol/LV------- 加入滤液试样中得硝酸银标准溶液量,mLC KSCN- -------- 硫氰酸钾标准溶液得浓度mol/LV1------------ 滴定时消耗得硫氰酸钾标准溶液量,mLV2------- 每次滴定时提取得滤液量,mLV3------- 浸样品得水量, mLG-------- 砂浆样品重,g海砂、混凝土拌合物中氯离子含量得快速测定1、目得与适用范围: 本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中得氯离子含量或检测其氯离子含量就是否超出规范所规定得允许值。
2、试验基本原理:用氯离子选择电极与甘汞电极置于液相中,测得得电极电位E,与液相中氯离子浓度C 得对数,呈线性关系,即E=K-0、059lgC。
因此,可根据测得得电极电位值,来推算出氯离子浓度。
3、仪器设备:氯离子选择电极:测量范5×10-5–10-2mol/L;PH范围:2—12:响应时间:≤2min;温度范围:5—35℃。
参比电极:饱与甘汞电极, 盐桥充KNO3 0、1mol/L或NaNO3溶液0、1mol/L。
电位测量仪器:分辨值为mv 得酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计,输入阻抗不小于7MΩ。
4、试验步骤:4、1建立电位-- 氯离子浓度关系曲线:(1)把氯离子选择电极放入由蒸馏水(或去离子水) 配制得NaCL 溶液中活化2h;(2)用蒸馏水(或去离子水)配制5、5×10-3mol/L与5、5×10-4mol/L两种NaCL标准溶液, 各250Ml;(3)将氯离子选择电极与甘汞电极(通过盐桥)插入20±2℃得两种NacL标准溶液中, 经2min后用电位测量仪测两电极之间电位值将两值标点在E-----lgC半对数坐标上,其连接线即为电位--- 氯离子浓度关系曲线。
4、2检测海砂或混凝土得氯离子含量就是否超过规范规定得允许值时, 应制备氯离子浓度允许限值得标准溶液250mL,标准溶液得NacL浓度按下式计算:C NaCL=式中C NaC---------NaCL 标准溶液得浓度K--------- 规范规定得氯离子浓度允许限值β ------- 混凝土得水灰比按前述同样步骤测得20℃标准溶液得电极电位值。
注: 氯离子浓度允许限值K, 按水泥用量计。
4、3 海砂中氯离子含量测定:(1)把氯离子选择电极放入0、001mol/LNaCL溶液中活化1h;(2)测定海砂含水率ωwc ;(3) 称取200g海砂样品置于1000ml 磨口瓶中, 加入250ml蒸馏水(或去离子水),加盖后摇晃1min,静置半小时, 并按此顺序再重复一次。
将上部清液移至锥形瓶中。
并用温度计量测清液得温度;(4)将氯离子选择电极与甘汞电极(通过盐桥)插入水中,用电位测量仪测得电位值。
按温度每增加1℃,电位向负移动1mV得比率对电位值进行温度校正,并从E---lgC NaCL曲线上推求得水中氯离子浓度。
4、4混凝土拌合物中氯离子含量测定:(1)把氯离子选择电极放入以蒸馏水(或去离子水)配制得0、001mol/L溶液中活化1h;(2)从混凝土拌合物中取出600g左右砂浆,放入烧杯中,量测温度,插入氯离子选择电极与甘汞电极(通过盐桥)测定其电位,并进行温度校正;(3)从E--lgC曲线推算得相应拌与水得氯离子浓度。
4、5试验结果计算(1)海砂氯离子含量按下式计算:P S=式中P S--------- 海砂中氯离子含量, 以水泥重计,%C Cl------------------水中氯离子浓度ωwc------- 海砂含水率N-------- 混凝土得灰砂比(2)混凝土氯离子含量按下式计算P C=C Cl-××35、5×100%式中P C------- 混凝土拌合物中氯离子含量以水泥重计,%C Cl- --------- 相应拌与水中氯离子浓度,mol/L--------- 混凝土得水灰比(3) 检验海砂或混凝土得氯离子含量就是否超过规范规定允许限量时,将测得电位值经温度校正后与相应氯离子允许限量标准溶液中电位值相比较,若前者较后者小,表明其氯离子含量已超过规范允许值。