国家药品监督管理局国家药品标准修订颁布件(简版)

中国药品标准Drug Standards of China2019920(1)・71・国家药品监督管理局国家药品标准制订颁布件（简版）批件号:XGB2016-046实施日期：2017年04月10日颁布日期：2016年10月10日实施规定根据《药品管理法》及其有关规定，制定甲磺酸罗哌卡因国家药品标准。

本标准自实施之日起执行，实施日期前生产的药品可按原标准检验。

其他有关事宜参照国家食品药品监督管理局“关于实施《中国药典》2015年版有关事宜的公告（2015年第105号）”执行。

标准编号:WSi-XG-024-2016甲磺酸罗哌卡因JiahuangsuanLuopaikayinRopivacaine MesilateC17H26N2O-CH3SO3H370.51本品为（2S）-7V-（2,6-二甲基苯基）-1-丙基2哌唳甲酰胺甲磺酸盐。

按干燥品计算，含C17H26N2O-CH3 SOjH应为98.0%~102.0%。

【生产要求】必须对生产工艺进行评估以确定甲磺酸烷基酯形成的可能性，特别是当反应溶媒含低级醇时，很可能会出现这些杂质。

必要时，需要对生产工艺进行验证，并说明在成品中未检出甲磺酸烷基酯。

【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭。

本品在水、乙醇或二甲基亚砚中易溶，在丙酮中微溶。

熔点本品的熔点为151~155七。

比旋度取本品，精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含20mg的溶液，依法测定（中国药 典2015年版四部通则0621）,比旋度为-6.0。

至-&0。

【鉴别】（1）取本品约50mg与氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解后，小火蒸干，再缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5mL与稍过量的稀盐酸，即产生二氧化硫气体的臭气。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2015年版四部通则0402）0【检查】酸度取本品0.5g,加水50mL溶解后，依法测定（中国药典2015年版四部通则0631）,pH 值应为3.5~5.5。

细菌内毒素取本品，依法检查(中国药典2010 年版二部附录ⅪE) ，每1 mL 中含内毒素的量应小于0.5 E U。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定( 中国药典2010 年版二部附录ⅠB) 。

【含量测定】甘露醇和葡萄糖照高效液相色谱法( 中国药典2010 年版二部附录ⅤD) 测定。

色谱条件与系统适用性试验用强酸性阳离子交换树脂( 钙型) 为填充剂( 推荐色谱柱为: Sugar Pak Ⅰ300 mm×6.5 mm或效能相当的色谱柱) ; 以水为流动相; 柱温85 ℃; 流速为每分钟0.5 m L; 检测器为示差折光检测器; 池温40 ℃。

理论板数按甘露醇峰计算不低于1500，甘露醇峰与葡萄糖峰的分离度应符合要求。

测定法精密量取本品适量( 约相当于甘露醇0.75 g) ，置100 m L 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5 m L，置25 m L 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20 μL 注入液相色谱仪，记录色谱图; 另取甘露醇对照品和葡萄糖对照品适量，精密称定，用水制成每1 m L 中含甘露醇1.5 m g和葡萄糖0.5 m g的溶液，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算( 无水葡萄糖含量做相应折算) ，即得。

氯化钠精密量取本品20 m L，加水30 m L、2%糊精溶液5 m L、2.5%硼砂溶液2 m L 与荧光黄指示液5～8 滴，用硝酸银滴定液( 0.1 m o l/L) 滴定。

每1 m L 硝酸银滴定液( 0.1m o l/L) 相当于5.844 m g的N a C l。

【类别】利尿药与脱水药。

【规格】( 1) 100 m L: 甘露醇15.0 g、葡萄糖5.0 g与氯化钠0.45 g( 2) 100 m L: 甘露醇15.0 g、无水葡萄糖5.0 g与氯化钠0.45 g( 3) 250 m L: 甘露醇37.5 g、葡萄糖12.5 g与氯化钠1.125 g( 4) 250 m L: 甘露醇37.5 g、无水葡萄糖12.5 g与氯化钠1.125 g( 5) 500 m L: 甘露醇75 g、葡萄糖25 g与氯化钠2.25 g【贮藏】遮光，密闭保存。

国家药品监督管理局国家药品标准（试行）颁布件中华人民共和国国家药品监督管理局发布江西省药品检验所复核昆明中药厂有限公司提出国家药品监督管理局2002年11月16 日中华人民共和国国家药品监督管理局发布江西省药品检验所复核昆明中药厂有限公司提出中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 江西省药品检验所 复核昆明中药厂有限公司 提出中 华 人 民 共 和 国国家药品监督管理局标 准 （试行）首 乌 延 寿 片Shouwu Yanshou Pian【处方】 制何首乌干浸膏170g淀粉25.5g蔗糖8.5g 微晶纤维素8.5g 硬脂酸镁1.7g制成 1000片【制法】 取制何首乌干浸膏，加淀粉、蔗糖粉、微晶纤维素、硬脂酸镁，混匀，制成颗粒，干燥，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显灰棕至棕褐色或黑褐色；味苦、涩。

【鉴别】 取本品1片，研细，加乙醇10ml ，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml ，作为供试品溶液。

另取何首乌对照药材0.3g ，加水25ml ，微沸煎煮15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 搅拌使溶解，上清液作为对照药材溶液。

再取2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-o -β-D 葡萄糖苷对照品，加乙醇制成每1ml 含1.5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，以苯－无水乙醇（2﹕1）为展开剂，展至约3.5cm ，取出，晾干，再以苯－无水乙醇（4:1）为展开剂，展至约7cm ，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g ，加水20ml 使溶解，再缓缓加入硫酸30ml ，摇匀），在105℃加热至斑点显色清晰。

国家药品监督管理局国家药品标准（试行）颁布件国家药品监督管理局2002年11月16 日中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 武汉市药品检验所 复核安庆市第一制药厂 提出本标准自2002年12月1日起试行，试行期2年。

中 华 人 民 共 和 国国家药品监督管理局标 准 （试行）楤 芝 片Congzhi Pian【处方】 灵芝32.5g楤木520g 红参6.5g 五味子260g 五加皮260g 菟丝子260g 淀粉14g制成 1000片【制法】 以上六味药材，取灵芝、红参和五加皮80g 粉碎成细粉，过筛；另取楤木、五味子、菟丝子和剩余的五加皮，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为 1.16～1.22（55℃）的清膏，加入上述药粉及淀粉，混匀，制成颗粒，干燥，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；味微苦。

【鉴别】 (1)取本品20片，除去包衣，研细，加醋酸乙酯50ml ，加热回流2次，每次1小时，滤过，药渣备用；合并滤液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取灵芝对照药材1g ，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取[鉴别]（1）项下醋酸乙酯提取后的药渣，挥干溶剂，加70%乙醇50ml ，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至10ml ，滤过，滤液加于已处理好的聚酰胺柱（10g ，40目，内径1.8cm ，湿法装柱）上，加水洗脱，收集洗脱液100ml ，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml ，静置，分取正丁醇液，合并，再加氨试液洗涤３次，每次15ml ，弃去氨洗液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。

３６０㊀ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)国家药品监督管理局总局国家药品标准(修订)颁布件(简版)㊀批件号:ＺＧＢ２０１６￣１６实施日期:２０１６年１１月１１日颁布日期:２０１６年０５月１１日㊀修订内容与结论㊀㊀根据«药品管理法»及其有关规定ꎬ经审查ꎬ将ʌ含量测定ɔ项下蛇胆汁中牛磺胆酸的含量限度进行了修订ꎬ并对质量标准进行了文字规范ꎮ同意对质量标准进行修订ꎮ实施规定㊀㊀本标准自颁布之日起６个月内ꎬ生产企业按原标准生产的药品仍按原标准检验ꎬ按本标准生产的药品应按本标准检验ꎮ自本标准实施之日起ꎬ生产企业必须按照本标准生产该药品ꎬ并按照本标准检验ꎬ原标准同时停止使用ꎮ请各省(自治区㊁直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业ꎬ自实施之日起执行修订后的国家药品标准ꎮ标准号:ＷＳ３￣Ｂ￣１８３２￣９４￣２０１６蛇胆川贝液ＳｈｅｄａｎＣｈｕａｎｂｅｉＹｅʌ处方ɔ㊀蛇胆汁㊀１０ｇ㊀㊀㊀㊀平贝母㊀７５ｇʌ制法ɔ㊀以上二味ꎬ取平贝母ꎬ加８０％乙醇加热回流提取ꎬ提取液滤过ꎬ滤液浓缩成流浸膏ꎻ另取蔗糖５６０ｇ和蜂蜜８０ｇꎬ制成糖浆ꎬ加入蛇胆汁㊁平贝母流浸膏和杏仁水３０ｍＬ及薄荷脑和防腐剂适量ꎬ混匀ꎬ加水使成１０００ｍＬꎬ即得ꎮʌ性状ɔ㊀本品为浅黄色至浅黄棕色的澄清液体ꎻ味甜㊁微苦ꎬ有凉喉感ꎮʌ鉴别ɔ㊀(１)取本品４０ｍＬꎬ用１０％氢氧化钠溶液调节ｐＨ值至ｌ２以上ꎬ用三氯甲烷振摇提取２次ꎬ每次２５ｍＬꎬ弃去三氯甲烷液ꎬ水液用盐酸￣水(１ʒ１)溶液调节ｐＨ值至２ꎬ用水饱和的正丁醇强力振摇提取３次(２０ｍＬ㊁２０ｍＬ㊁１０ｍＬ)ꎬ合并正丁醇液ꎬ用水洗涤２次(２０ｍＬ㊁１５ｍＬ)ꎬ分取正丁醇液ꎬ蒸干ꎬ残渣加无水乙醇４ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取蛇胆汁对照药材１０ｍｇꎬ加水４０ｍＬ使溶解ꎬ同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液ꎮ再取牛磺胆酸钠对照品ꎬ加无水乙醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取供试品溶液２~５μＬ㊁对照药材溶液及对照品溶液各５μＬꎬ分别点于同一Ｍｅｒｃｋ硅胶Ｇ高效板中ꎬ使成条状ꎬ以乙酸乙酯￣冰醋酸￣甲醇￣水(１３ʒ１ ５ʒ３ʒ１ ５)为展开剂ꎬ展开８ｃｍꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以１０％硫酸乙醇溶液ꎬ在１０５ħ中加热５分钟ꎬ置紫外光(３６５ｎｍ)下检视ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎻ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显三个或三个以上相同颜色的荧光斑点ꎬ且牛磺胆酸钠斑点下方应显两个相同颜色的荧光斑点ꎮ(２)取本品２０ｍＬꎬ通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱(内径１ ５ｃｍꎬ柱高１０ｃｍ)ꎬ用水５０ｍＬ洗脱ꎬ弃去洗脱液ꎬ再用３０％乙醇１００ｍＬ洗脱ꎬ收集洗脱液ꎬ蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取平贝母对照药材１ ５ｇꎬ加甲醇３０ｍＬꎬ加热回流３０分钟ꎬ放冷ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述供试品溶液１０~２０μＬ㊁对照药材溶液５~１０μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｈ薄层板上ꎬ以三氯甲烷￣乙酸乙酯￣甲醇￣浓氨试液(６ʒ１０ʒ４ʒ１)为展开剂ꎬ展开ꎬ展距约１３ｃｍꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以磷酸￣高氯酸￣乙酸酐(５ʒ２０ʒ１)的混合溶液ꎬ在１０５ħ加热至斑点显色清晰ꎬ置紫外光(３６５ｎｍ)下检视ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显两个或两个以上相同的黄至黄绿色荧光斑点ꎮʌ检查ɔ㊀相对密度㊀应为１ ２１~１ ２５(２５ħ)(中国药典２０１５年版通则０６０１)ꎮ中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀ ３６１㊀ ｐＨ值㊀应为３ ５~５ ５(中国药典２０１５年版通则０６３１)ꎮ其他㊀应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典２０１５年版通则０１１６)ꎮʌ含量测定ɔ㊀杏仁水㊀精密量取本品１５０ｍＬꎬ置５００ｍＬ凯氏烧瓶中ꎬ加水１００ｍＬꎬ连接冷凝管ꎬ通水蒸气蒸馏ꎮ馏出液导入１０ｍＬ的９０％乙醇溶液中ꎬ将接收瓶置冰浴中冷却ꎬ至馏出液全量达１５０ｍＬ时停止蒸馏ꎬ在馏出液中加入碘化钾试液与氨试液各２ｍＬꎬ以硝酸银滴定液(０ ０１ｍｏｌ Ｌ－１)缓缓滴定至溶液中所产生的黄白色浑浊不消失时止ꎬ将滴定结果用空白试验校正ꎬ即得ꎮ每１ｍＬ硝酸银滴定液(０ ０１ｍｏｌ Ｌ－１)相当于０ ５４０５ｍｇ的ＨＣＮꎮ本品每１ｍＬ含杏仁水以氢氰酸(ＨＣＮ)计ꎬ应为１０~３０μｇꎮ蛇胆汁㊀照高效液相色谱法(中国药典２０１５年版通则０５１２)测定ꎮ色谱条件与系统适用性试验㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ꎻ以乙腈￣０ ４％磷酸溶液(３０ʒ７０)为流动相ꎻ检测波长为２０３ｎｍꎮ理论板数以牛磺胆酸峰计算应不低于４０００ꎮ对照品溶液的制备㊀取牛磺胆酸钠对照品适量ꎬ精密称定ꎬ加甲醇溶解制成每１ｍＬ含牛磺胆酸钠０ ３５ｍｇ的溶液ꎬ即得(牛磺胆酸重量＝牛磺胆酸钠重量/１ ０４２６)ꎮ供试品溶液的制备㊀精密量取装量差异项下的本品２０ｍＬꎬ用乙醚振摇提取２次(２０ｍＬꎬ１５ｍＬ)ꎬ水液备用ꎬ合并乙醚液ꎬ用水洗涤２次ꎬ每次５ｍＬꎬ分别分取水液ꎬ与备用水液合并ꎬ置水浴上蒸至无乙醚味ꎬ通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱(内径１ ５ｃｍꎬ柱高１０ｃｍ)ꎬ用水２００ｍＬ洗脱ꎬ弃去水液ꎬ再用乙醇６０ｍＬ洗脱ꎬ收集洗脱液ꎬ蒸干ꎬ残渣加甲醇溶解并转移至１０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇至刻度ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ测定法㊀精密吸取对照品溶液１０μＬꎬ供试品溶液１０~２０μＬꎬ注入液相色谱仪ꎬ测定ꎬ即得ꎮ本品每１ｍＬ含蛇胆汁以牛磺胆酸(Ｃ２６Ｈ４５ＮＯ７Ｓ)计ꎬ不得少于１０５μｇꎮʌ功能与主治ɔ㊀祛风止咳ꎬ除痰散结ꎮ用于风热咳嗽ꎬ痰多气喘ꎬ胸闷ꎬ咳痰不爽或久咳不止ꎮʌ用法与用量ɔ㊀口服ꎮ一次１０ｍＬꎬ一日２次ꎬ小儿酌减ꎮʌ规格ɔ㊀每支１０ｍＬʌ贮藏ɔ㊀密封ꎬ置阴凉处ꎮ国家药品监督管理局总局国家药品标准(修订)颁布件(简版)㊀批件号:ＺＧＢ２０１６￣１７实施日期:２０１６年１１月１３日颁布日期:２０１６年０５月１３日㊀修订内容与结论㊀㊀根据«药品管理法»及其有关规定ꎬ经审查ꎬ同意修订ʌ性状ɔ㊁ʌ鉴别ɔ㊁ʌ含量测定ɔ项ꎮ实施规定㊀㊀本标准自颁布之日起６个月内ꎬ生产企业按原标准生产的药品仍按原标准检验ꎬ按本标准生产的药品应按本标准检验ꎮ自本标准实施之日起ꎬ生产企业必须按照本标准生产该药品ꎬ并按照本标准检验ꎬ原标准同时停止使用ꎮ请各省(自治区㊁直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业ꎬ自实施之日起执行修订后的国家药品标准ꎮ标准号:ＹＢＺ１１６７２００６￣２００９Ｚ￣２０１６排毒清脂片ＰａｉｄｕＱｉｎｇｚｈｉＰｉａｎʌ处方ɔ㊀大黄㊀５４０ｇ㊀㊀㊀㊀西洋参㊀９０ｇ㊀㊀㊀㊀麦冬㊀３６０ｇʌ制法ɔ㊀以上三味ꎬ西洋参粉碎成细粉ꎻ大黄㊁麦冬粉碎成粗粉ꎬ加７０％乙醇加热回流三次ꎬ第一次１ ５小时ꎬ第二次１小时ꎬ第三次３０分钟ꎬ滤过ꎬ滤液合并ꎬ滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为１ ３１~１ ３５(６０３６２㊀ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)ħ)的稠膏ꎬ干燥ꎬ粉碎ꎬ过筛ꎬ加入上述西洋参细粉和淀粉适量ꎬ混匀ꎬ制颗粒ꎬ加入滑石粉ꎬ二氧化硅和硬脂酸镁ꎬ混匀ꎬ压制成１０００片ꎬ包薄膜衣ꎬ即得ꎮʌ性状ɔ㊀本品为薄膜衣片ꎬ除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色ꎻ气微ꎬ味苦㊁甘ꎮʌ鉴别ɔ㊀(１)取本品３片ꎬ除去薄膜衣ꎬ研细ꎬ加甲醇２０ｍＬꎬ浸渍１小时ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水１０ｍＬ使溶解ꎬ再加盐酸２ｍＬꎬ加热回流３０分钟ꎬ冷却ꎬ用乙醚振摇提取２次ꎬ每次１０ｍＬꎬ合并乙醚液ꎬ蒸干ꎬ残渣加三氯甲烷１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取大黄对照药材１ｇꎬ加乙醇２０ｍＬꎬ浸渍１小时ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水１０ｍＬꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ再取大黄素对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取供试品溶液２μＬ㊁对照药材溶液４μＬ及对照品溶液２μＬꎬ分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以石油醚(３０~６０ħ)￣甲酸乙酯￣甲酸(１５ʒ５ʒ１)的上层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎬ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同的五个橙黄色荧光主斑点ꎻ在与对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同的橙黄色荧光斑点ꎬ置氨蒸气中熏后ꎬ斑点变为红色ꎮ(２)取本品５片ꎬ除去薄膜衣ꎬ研细ꎬ加甲醇６０ｍＬꎬ加热回流１小时ꎬ放冷ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水２０ｍＬ使溶解ꎬ用乙醚振摇提取２次ꎬ每次１０ｍＬꎬ水液用水饱和的正丁醇振摇提取３次ꎬ每次１５ｍＬꎬ合并正丁醇液ꎬ用５％碳酸钠溶液洗涤２次ꎬ每次１５ｍＬꎬ弃去洗液ꎬ再用水洗涤２次ꎬ每次１０ｍＬꎬ分取正丁醇液ꎬ蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取西洋参对照药材１ｇꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ再取人参皂苷Ｒｅ对照品㊁人参皂苷Ｒｇ１对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ各含２ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取供试品溶液２μＬ㊁对照药材溶液及对照品溶液各３μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以三氯甲烷￣甲醇￣水(１３ʒ７ʒ２)１０ħ以下放置１２小时的下层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以１０％硫酸乙醇溶液ꎬ在１０５ħ加热至斑点显色清晰ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的斑点ꎮʌ检查ɔ㊀应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典２０１５年版通则０１０１)ꎮʌ含量测定ɔ㊀照高效液相色谱法(中国药典２０１５年版通则０５１２)测定ꎮ色谱条件与系统适应性试验㊀用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ꎻ以甲醇￣０ １％磷酸溶液(７５ʒ２５)为流动相ꎻ检测波长为２５４ｎｍꎮ理论板数按大黄素峰计算应不低于２０００ꎮ对照品溶液的制备㊀取芦荟大黄素对照品㊁大黄酸对照品㊁大黄素对照品㊁大黄酚对照品㊁大黄素甲醚对照品适量ꎬ精密称定ꎬ分别置于棕色容量瓶中ꎬ加甲醇分别制成每１ｍＬ含芦荟大黄素㊁大黄酸㊁大黄素㊁大黄素甲醚各４０μｇ㊁大黄酚１００μｇ的溶液ꎮ分别精密量取上述对照品溶液各２ｍＬꎬ混匀ꎬ即得(每１ｍＬ含芦荟大黄素㊁大黄酸㊁大黄素㊁大黄素甲醚各８μｇꎬ含大黄酚２０μｇ)ꎮ供试品溶液的制备㊀取本品１０片ꎬ除去薄膜衣ꎬ精密称定ꎬ研细ꎬ混匀ꎬ取约０ ３ｇꎬ精密称定ꎬ精密加入甲醇２５ｍＬꎬ称定重量ꎬ加热回流１小时ꎬ放冷ꎬ再称定重量ꎬ用甲醇补足减失的重量ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎬ精密量取续滤液５ｍＬꎬ至烧杯中ꎬ挥去溶剂ꎬ加８％盐酸溶液１０ｍＬꎬ超声处理(功率２５０Ｗꎬ频率５０ｋＨｚ)２分钟ꎬ再加三氯甲烷１０ｍＬꎬ加热回流１小时ꎬ放冷ꎬ置分液漏斗中ꎬ用少量三氯甲烷洗涤容器ꎬ洗液并入分液漏斗中ꎬ分取三氯甲烷层ꎬ酸液再用三氯甲烷振摇提取３次ꎬ每次１０ｍＬꎬ合并三氯甲烷液ꎬ减压回收溶剂至干ꎬ残渣加甲醇使溶解ꎬ转移至１０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇至刻度ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ测定法㊀分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μＬꎬ注入液相色谱仪ꎬ测定ꎬ即得ꎮ本品每片含大黄以芦荟大黄素(Ｃ１５Ｈ１０Ｏ５)㊁大黄酸(Ｃ１５Ｈ８Ｏ６)㊁大黄素(Ｃ１５Ｈ１０Ｏ５)㊁大黄酚(Ｃ１５Ｈ１０Ｏ４)㊁大黄素甲醚(Ｃ１６Ｈ１２Ｏ５)的总量计ꎬ不得少于０ ９０ｍｇꎮʌ功能与主治ɔ㊀化瘀降脂ꎬ通便消痤ꎮ用于浊瘀内阻所致的单纯性肥胖ꎬ高脂血症ꎬ痤疮ꎮʌ用法与用量ɔ㊀口服ꎮ一次２片ꎬ一日２~３次ꎮʌ注意ɔ㊀孕妇慎用ꎻ忌食辛辣及油腻食物ꎻ服药后轻度腹泻者宜减量服用ꎮʌ规格ɔ㊀每片重０ ３８ｇʌ贮藏ɔ㊀密封ꎮ中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀ ３６３㊀国家药品监督管理局总局国家药品标准(修订)颁布件(简版)㊀批件号:ＺＧＢ２０１６￣１８实施日期:２０１６年１１月２０日颁布日期:２０１６年０５月２０日㊀修订内容与结论㊀㊀根据«药品管理法»及其有关规定ꎬ经审查ꎬ将ʌ鉴别ɔ中对照药材 生姜 改为 干姜 ꎮ同意对标准进行修订ꎮ实施规定㊀㊀本标准自颁布之日起６个月内ꎬ生产企业按原标准生产的药品仍按原标准检验ꎬ按本标准生产的药品应按本标准检验ꎮ自本标准实施之日起ꎬ生产企业必须按照本标准生产该药品ꎬ并按照本标准检验ꎬ原标准同时停止使用ꎮ请各省(自治区㊁直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业ꎬ自实施之日起执行修订后的国家药品标准ꎮ标准号:ＷＳ３￣Ｂ￣１４９９￣９３￣４￣２０１６小柴胡颗粒ＸｉａｏｃｈａｉｈｕＫｅｌｉʌ处方ɔ㊀柴胡㊀２４０ｇ㊀㊀㊀㊀姜半夏㊀９０ｇ㊀㊀㊀㊀黄芩㊀９０ｇ㊀㊀㊀㊀党参㊀９０ｇ甘草㊀９０ｇ生姜㊀９０ｇ大枣９０ｇʌ制法ɔ㊀以上七味ꎬ除姜半夏㊁生姜外ꎬ其他柴胡等五味ꎬ加水１２倍量ꎬ煎煮二次ꎬ每次１ ５小时ꎬ合并煎液ꎬ滤过ꎬ滤液浓缩至适量ꎮ姜半夏㊁生姜用７０％的乙醇作溶剂ꎬ浸渍２４小时后ꎬ以每分钟１~３ｍＬ的速度缓缓渗漉ꎬ收集渗漉液约９００ｍＬꎬ回收乙醇ꎬ与上述浓缩液合并ꎬ浓缩至相对密度为１ １５~１ ２０(５０ħ)的清膏ꎬ喷雾干燥ꎬ浸膏粉加辅料ꎬ混匀ꎬ干法制成颗粒３９０ｇꎬ即得ꎮʌ性状ɔ㊀本品为浅灰色至浅棕色颗粒ꎻ味微酸甜㊁微辛ꎮʌ鉴别ɔ㊀(１)取本品１袋ꎬ研细ꎬ加乙醚４０ｍＬꎬ置水浴上加热回流３０分钟ꎬ滤过ꎬ弃去乙醚液ꎬ药渣挥干乙醚ꎬ加３％吡啶甲醇溶液４０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水１０ｍＬ使溶解ꎬ通过已处理好的Ｄ１０１大孔吸附树脂柱(内径１ ０ｃｍꎬ长９ｃｍ)ꎬ用０ ５ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液１００ｍＬ洗脱ꎬ弃去碱液ꎬ用水洗至中性ꎬ再用乙醇５０ｍＬ洗脱ꎬ收集洗脱液ꎬ蒸干ꎬ残渣加甲醇２ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取柴胡对照药材１ｇꎬ加甲醇２０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ滤过ꎻ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇５ｍＬ使溶解ꎬ作为对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述二种溶液各６μＬꎬ分别条带状点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以三氯甲烷￣甲醇￣水(７ʒ３ʒ１)的下层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以２％对二甲氨基苯甲醛的４０％硫酸溶液ꎬ６０ħ加热至斑点显色清晰ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同的红色斑点ꎮ(２)取本品ꎬ研细ꎬ取约２ｇꎬ加甲醇２０ｍＬꎬ超声处理２０分钟ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取甘草对照药材粉末１ｇ(６０目)ꎬ加乙醚４０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ滤过ꎬ弃去乙醚液ꎬ药渣挥干乙醚ꎬ再加甲醇２０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇５ｍＬ使溶解ꎬ作为对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述二种溶液各６μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以乙酸乙酯￣甲酸￣冰醋酸￣水(１５ʒ１ʒ１ʒ２)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以１０％硫酸乙醇溶液ꎬ加热至斑点显色清晰ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同的黄色斑点ꎮ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎮ(３)取本品１袋ꎬ研细ꎬ加甲醇４０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ放冷ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水２０ｍＬ使溶解ꎬ用乙醚振摇提取２次ꎬ每次２０ｍＬꎬ合并乙醚液ꎬ低温挥干乙醚ꎬ残渣加三氯甲烷１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取干姜对照药材０ ２ｇꎬ加乙醚４０ｍＬꎬ置水浴上加热回流１小时ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加三３６４㊀ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)氯甲烷１ｍＬ使溶解ꎬ作为对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取供试品溶液６μＬ㊁对照药材溶液１μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以正己烷￣乙酸乙酯￣甲酸(８ ５ʒ１ ５ʒ０ ２)为展开剂ꎬ展开ꎬ展距９ｃｍꎬ取出ꎬ晾干ꎬ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎮʌ检查ɔ㊀应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典２０１５年版通则０１０４)ꎮʌ含量测定ɔ㊀照高效液相色谱法(中国药典２０１５年版通则０５１２)测定ꎮ色谱条件与系统适用性试验㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ꎻ以甲醇￣水￣磷酸(４７ʒ５３ʒ０ ２)为流动相ꎻ检测波长为２８０ｎｍꎮ理论板数按黄芩苷峰计算应不低于３０００ꎮ对照品溶液的制备㊀取黄芩苷对照品约２ｍｇꎬ精密称定ꎬ置２５ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇溶解ꎬ并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ精密量取３ｍＬꎬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ用７０％甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ即得(每１ｍＬ含黄芩苷２４μｇ)ꎮ供试品溶液的制备㊀取装量差异项下的本品ꎬ研细ꎬ取约０ １２ｇꎬ精密称定ꎬ置具塞锥形瓶中ꎬ精密加入７０％甲醇２５ｍＬꎬ密塞ꎬ称定重量ꎬ超声处理(功率１００Ｗꎬ频率４０ｋＨｚ)２０分钟ꎬ放冷ꎬ再称定重量ꎬ用７０％甲醇补足减失的重量ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎮ精密量取续滤液４ｍＬꎬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ用７０％甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ测定法㊀分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０μＬꎬ注入液相色谱仪ꎬ测定ꎬ即得ꎮ本品每袋含黄芩以黄芩苷(Ｃ２１Ｈ１８Ｏ１１)计ꎬ不得少于３０ｍｇꎮʌ功能与主治ɔ㊀解表散热ꎬ疏肝和胃ꎮ用于寒热往来ꎬ胸胁苦满ꎬ心烦喜吐ꎬ口苦咽干ꎮʌ用法与用量ɔ㊀温开水冲服ꎬ一次１袋ꎬ一日３次ꎮʌ规格ɔ㊀每袋装５ｇʌ贮藏ɔ㊀密封ꎮ国家药品监督管理局总局国家药品标准(修订)颁布件(简版)㊀批件号:ＺＧＢ２０１６￣１９实施日期:２０１６年１１月２０日颁布日期:２０１６年０５月２０日㊀修订内容与结论㊀㊀根据«药品管理法»及其有关规定ꎬ经审查ꎬ修订了何首乌㊁赤芍的ＴＬＣ鉴别及何首乌的ＨＰＬＣ含量测定ꎻ新增了泽泻的ＴＬＣ鉴别ꎮ经复核ꎬ方法可行ꎮ同意对标准进行修订ꎮ实施规定㊀㊀本标准自颁布之日起６个月内ꎬ生产企业按原标准生产的药品仍按原标准检验ꎬ按本标准生产的药品应按本标准检验ꎮ自本标准实施之日起ꎬ生产企业必须按照本标准生产该药品ꎬ并按照本标准检验ꎬ原标准同时停止使用ꎮ请各省(自治区㊁直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业ꎬ自实施之日起执行修订后的国家药品标准ꎮ标准号:ＹＢＺ０５３６２００４￣２０１６蒲参胶囊ＰｕｓｈｅｎＪｉａｏｎａｎｇʌ处方ɔ㊀何首乌㊀１３５ｇ㊀㊀㊀㊀蒲黄㊀１１０ｇ㊀㊀㊀㊀丹参㊀６６ｇ㊀㊀㊀㊀川芎㊀６６ｇ赤芍㊀６６ｇ山楂㊀６６ｇ泽泻㊀１１０ｇ党参㊀３６ｇʌ制法ɔ㊀以上八味ꎬ何首乌粉碎成细粉ꎻ其余蒲黄等七味加５倍量水煎煮二次ꎬ每次２小时ꎬ合并煎液ꎬ滤过ꎬ滤液减压浓缩至相对密度为１ ３０~１ ３２(６０ħ)的稠膏ꎬ与何首乌细粉混匀ꎬ干燥ꎬ粉碎成细粉ꎬ加糊精适量ꎬ制粒ꎬ干燥ꎬ装入胶囊ꎬ制成１０００粒ꎬ即得ꎮ㊀ 中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀ ３６５ʌ性状ɔ㊀本品为硬胶囊ꎬ内容物为黄色至棕黄色的粉末ꎻ气微香㊁味微苦ꎮʌ鉴别ɔ㊀(１)取本品内容物５ｇꎬ加三氯甲烷２０ｍＬꎬ超声处理４５分钟ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加三氯甲烷￣甲醇(１ʒ１)１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取何首乌对照药材０ ５ｇꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ再取大黄素对照品㊁大黄素甲醚对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ各含１ｍｇ的混合溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述三种溶液各５μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以环己烷￣乙酸乙酯￣甲酸(１７ʒ３ʒ１)的上层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同的黄色斑点ꎻ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎬ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎮ(２)取本品内容物６ｇꎬ加７０％乙醇５０ｍＬꎬ加热回流１小时ꎬ放冷ꎬ滤过ꎬ滤液蒸至无醇味ꎬ加水２０ｍＬꎬ用稀盐酸调节ｐＨ值为１~２ꎬ用乙酸乙酯２０ｍＬ振摇提取ꎬ提取液蒸干ꎬ残渣加无水乙醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取原儿茶醛对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ含０ ５ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述两种溶液各５μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以三氯甲烷￣丙酮￣甲酸(８ʒ１ʒ１)的上层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以５％三氯化铁乙醇溶液ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的斑点ꎮ(３)取本品内容物２ｇꎬ加乙醇２０ｍＬꎬ超声处理３０分钟ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加无水乙醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取赤芍对照药材０ ５ｇꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ再取芍药苷对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述三种溶液各５μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以三氯甲烷￣乙酸乙酯￣甲醇￣甲酸(４０ʒ５ʒ１０ʒ０ ２)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以５％香草醛硫酸溶液ꎬ在１０５ħ加热使斑点显色清晰ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的斑点ꎮ(４)取本品内容物２ｇꎬ加乙酸乙酯３０ｍＬꎬ加热回流３０分钟ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取泽泻对照药材０ ５ｇꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)试验ꎬ吸取上述两种溶液各５μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以二氯甲烷￣甲醇(８ʒ１)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以１０％硫酸乙醇溶液ꎬ在１０５ħ加热使斑点显色清晰ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的斑点ꎮʌ检查ɔ㊀应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典２０１５年版通则０１０３)ꎮʌ含量测定ɔ㊀照高效液相色谱法(中国药典２０１５年版通则０５１２)测定ꎮ色谱条件与系统适用性试验㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ꎻ以乙睛￣水(１７ʒ８３)为流动相ꎻ检测波长为３２０ｎｍꎻ理论板数按２ꎬ３ꎬ５ꎬ４ᶄ￣四羟基二苯乙烯￣２￣Ｏ￣β￣Ｄ葡萄糖苷计算应不低于４０００ꎮ对照品溶液的制备㊀取２ꎬ３ꎬ５ꎬ４ᶄ￣四羟基二苯乙烯￣２￣Ｏ￣β￣Ｄ葡萄糖苷对照品适量ꎬ精密称定ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ含６０μｇ的溶液ꎬ摇匀ꎬ即得ꎮ供试品溶液的制备㊀取装量差异项下的本品ꎬ研匀ꎬ取约０ １ｇꎬ精密称定ꎬ置具塞锥形瓶中ꎬ精密加入５０％乙醇２５ｍＬꎬ称定重量ꎬ加热回流１小时ꎬ取出ꎬ放冷ꎬ再称定重量ꎬ用５０％乙醇补足减失的重量ꎬ摇匀ꎬ取上清液ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ测定法㊀精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μＬꎬ注人液相色谱仪ꎬ测定ꎬ即得ꎮ本品每粒含何首乌以２ꎬ３ꎬ５ꎬ４ᶄ￣四羟基二苯乙烯￣２￣Ｏ￣β￣Ｄ葡萄糖苷(Ｃ２０Ｈ２２Ｏ９)计ꎬ不得少于１ １ｍｇꎮʌ功能与主治ɔ㊀活血祛瘀ꎬ滋阴化浊ꎮ用于高血脂症的血瘀证ꎮ症见头晕目眩㊁头部刺痛㊁胸部刺痛㊁胸闷憋气㊁心悸怔忡㊁肢体麻木ꎻ舌质紫暗或有瘀点ꎬ脉象细涩ꎮʌ用法与用量ɔ㊀口服ꎬ一次４粒ꎬ一日３次ꎮʌ规格ɔ㊀每粒装０ ２５ｇʌ贮藏ɔ㊀密闭ꎬ防潮ꎮ３６６㊀ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀中国药品标准ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９ꎬ２０(４)国家药品监督管理局总局国家药品标准(修订)颁布件(简版)㊀批件号:ＺＧＢ２０１６￣２０实施日期:２０１６年１１月２０日颁布日期:２０１６年０５月２０日㊀修订内容与结论㊀㊀根据«药品管理法»及其有关规定ꎬ经审查ꎬ新增了茯苓的显微鉴别ꎬ茯苓㊁广金钱草的ＴＬＣ鉴别ꎬ广金钱草的ＨＰＬＣ含量测定方法ꎮ经复核ꎬ方法可行ꎮ同意对标准进行修订ꎮ实施规定㊀㊀本标准自颁布之日起６个月内ꎬ生产企业按原标准生产的药品仍按原标准检验ꎬ按本标准生产的药品应按本标准检验ꎮ自本标准实施之日起ꎬ生产企业必须按照本标准生产该药品ꎬ并按照本标准检验ꎬ原标准同时停止使用ꎮ请各省(自治区㊁直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业ꎬ自实施之日起执行修订后的国家药品标准ꎮ标准号:ＹＢＺ０１５５２００６￣２００９Ｚ￣２０１６结石通胶囊Ｊｉｅｓｈｉｔｏｎｇｊｉａｏｎａｎｇʌ处方ɔ㊀广金钱草㊀２８５ｇ㊀㊀㊀㊀玉米须㊀１８８ ８ｇ㊀㊀㊀㊀石韦㊀１４２ ５ｇ㊀㊀㊀㊀鸡骨草㊀１４２ ５ｇ茯苓㊀１４２ ５ｇ车前草㊀１０３ １ｇ海金沙草㊀１０３ １ｇ白茅根㊀１４２ ５ｇʌ制法ɔ㊀以上八味ꎬ取茯苓１２０ｇ粉碎成细粉ꎬ剩余茯苓与其余玉米须等七味ꎬ加水煎煮二次ꎬ每次３小时ꎬ合并煎液ꎬ滤过ꎬ滤液浓缩至相对密度为１ １９~１ ２０(９０ħ)的清膏ꎬ加茯苓细粉ꎬ混匀ꎬ干燥ꎬ粉碎成细粉ꎬ过筛ꎬ加适量辅料ꎬ混匀ꎬ制粒ꎬ干燥ꎬ整粒ꎬ装入胶囊ꎬ制成１０００粒ꎬ即得ꎮʌ性状ɔ㊀本品为硬胶囊ꎬ内容物为棕褐色的颗粒和粉末ꎻ味略苦ꎮʌ鉴别ɔ㊀(１)取本品ꎬ置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色ꎬ遇水合氯醛液溶化ꎻ菌丝无色或淡棕色ꎬ直径４~６μｍ(茯苓)ꎮ(２)取本品内容物１ ８ｇꎬ加甲醇３０ｍＬꎬ超声处理３０分钟ꎬ滤过ꎬ滤液浓缩至约１ｍＬꎬ作为供试品溶液ꎮ另取茯苓对照药材０ ５ｇꎬ加甲醇３０ｍＬꎬ同法制成对照药材溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)ꎬ吸取供试品溶液１０μＬ㊁对照药材溶液５μＬꎬ分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上ꎬ以甲苯–乙酸乙酯–甲酸(２０ʒ３ʒ０ ５)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎮ(３)取本品内容物０ ７ｇꎬ加甲醇２０ｍＬꎬ超声处理１５分钟ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水２０ｍＬ使溶解ꎬ用乙酸乙酯振摇提取２次ꎬ每次１０ｍＬꎬ弃去乙酸乙酯液ꎬ水层用水饱和的正丁醇振摇提取２次ꎬ每次２０ｍＬꎬ合并正丁醇液ꎬ蒸干ꎬ残渣加甲醇１ｍＬ使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ另取广金钱草对照药材０ ２ｇꎬ加甲醇２０ｍＬꎬ超声处理１５分钟ꎬ滤过ꎬ滤液浓缩至约１ｍＬꎬ作为对照药材溶液ꎮ再取夏佛塔苷对照品ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ含０ １ｍｇ的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ照薄层色谱法(中国药典２０１５年版通则０５０２)ꎬ吸取上述三种溶液各１μＬꎬ点成条状ꎬ分别点于同一聚酰胺薄膜上ꎬ以冰醋酸–水(３ʒ１７)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以２％三氯化铝乙醇溶液ꎬ热风吹干ꎬ置紫外光灯(３６５ｎｍ)下检视ꎮ供试品色谱中ꎬ在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的荧光斑点ꎮʌ检查ɔ㊀应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典２０１５年版通则０１０３)ꎮʌ含量测定ɔ㊀照高效液相色谱法(中国药典２０１５年版通则０５１２)测定ꎮ色谱条件与系统适用性试验㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ꎻ以乙腈﹣０ ５％磷酸溶液(７ʒ９３)为流动相ꎻ检测波长为３２６ｎｍꎮ理论板数按绿原酸峰计算应不低于１００００ꎮ。

中国约品标准Dru£Standards of China2019,20(1)•75•国家药品监督管理局国家药品标准制订颁布件（简版）批件号:XGB2016-048实施日期:2017年04月100颁布日期:2016年10月10日根据《药品管理法》及其有关规定，制定注射用甲磺酸罗哌卡因国家药品标准。

本标准自实施之日起执行，实施实施规定日期前生产的药品可按原标准检验。

其他有关事宜参照国家食品药品监督管理局“关于实施《中国药典》2015年版有关事宜的公告（2015年第105号）”执行。

标准编号:WS,-XG-026-2016注射用甲磺酸罗哌卡因Zhusheyong Jiahuangsuan LuopaikayinRopivacaine Mesilate for Injection本品为甲磺酸罗哌卡因的无菌冻干品。

按平均装量计算，含甲磺酸罗哌卡因（C I7H26N2O•CH3SO3H）应为标示量的95.0%~105.0%o【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

【鉴别】（1）取本品适量（约相当于甲磺酸罗哌卡因50mg），加水1mL溶解，加0.2g氢氧化钠混合溶解后，小火蒸干，再缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5mL与稍过量的稀盐酸，即产生二氧化硫气体的臭气。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】酸度取本品，加水制成每1mL中约含甲磺酸罗哌卡因45mg的溶液，依法测定（中国药典2015年版四部通则0631）>P H值应为3.5-5.5O溶液的澄清度与颜色取本品适量，加水制成每1mL中约含甲磺酸罗哌卡因10mg的溶液，溶液应澄清无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902）比较,不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2015年版四部通则0901第一法）比较，不得更深。

有关物质精密称取本品适量，加流动相溶解并稀释成每1mL中约含甲磺酸罗哌卡因1.2mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含甲磺酸罗哌卡因1.2“g的溶液，作为对照溶液;另精密称取2,6-Zl甲基苯胺（杂质I）对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.12jig的溶液，作为对照品溶液。

国家药品监督管理局国家药品标准（试行）颁布件国家药品监督管理局2002年11月16 日中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）金匮肾气丸Jinkui Shenqi Wan【处方】地黄270g 山药67.5g 山茱萸(酒炙)67.5g 茯苓195g 牡丹皮67.5g 泽泻67.5g桂枝67.5g 附子(炙)11.25g 牛膝(去头)67.5g车前子(盐炙)67.5g蜂蜜（炼）51g制成 1000g 【制法】以上十味药材，粉碎成细粉，过筛，混匀，粉末加炼蜜，用水泛丸，干燥，即得。

【性状】本品为黑褐色的水蜜丸；味酸、微甘、苦。

【鉴别】 (1)取本品10g，研细，加乙醚15ml，浸泡12小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品5g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.2µl的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

中华人民共和国国家药品监督管理局发布上海市药品检验所复核温州海鹤集团有限公司提出本标准自2002年12月1日起试行，试行期2年。