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2 采样、样品制备和预处理

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样品的采集和制备

样品的采集和制备

测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是 营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一 般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备

生物样品的采集制备和预处理

生物样品的采集制备和预处理

生物样品的采集制备和预处理生物样品的采集制备和预处理一、生物样品采集1、植物样品的采集（1）采集的植物样品要具有代表性、典型性、适时性。

（2）布点方法常采纳梅花形五点取样法或交叉间隔取样法。

（3）采样方法①采样前应预先准备好采样工具。

②依据实际情况确定样品采样量。

③选择优势莳植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5－10处的植株混合构成一个代表样品。

④将采好的样品装入布口袋或聚乙烯塑料袋中，贴好标签，并填写采样登记表。

2、动物样品的采集（1）尿的采集定性检测尿液成分时应采集晨尿。

定量检测尿液成分时一般采集24h总排尿量。

（2）血液的采集一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。

常用于分析血液中所含金属毒物及非金属毒物。

（3）毛发和指甲的采集采集和保存较为便利，重要用于汞、砷等含量的测定。

（4）组织和脏器采集二、生物样品的制备对于液体状态的动物样品常无需制备，对动物组织和脏器重要是采纳捣碎的方法制成浆状鲜样备用，而对植物样常依据不怜悯况，利用不同方式进行样品制备。

植物样品的制备（一）平均样的获得四分法、切成块的1/4－1/8混合（二）分析试样的制备1、鲜样2、风干样：60－70摄氏度低温真空干燥箱中烘干（匀浆、小片）3、水分含量测定（100－105摄氏度烘干/真空干燥/低温烘干）三、生物样品的预处理常用的预处理方法有湿法消解法、灰化法、提取、分别和浓缩法等。

1、湿化消解法利用强酸等与生物样品共同煮沸，将样品中有机物分解成二氧化碳和水除去。

常用的消解试剂体系有浓硝酸－高氯酸、浓硝酸－浓硫酸、浓硫酸－过氧化氢等。

2、灰化法利用坩埚或氧燃烧瓶，使样品在高温条件下分解，并用适当的溶液溶解或汲取分解产物，制成分析试液。

3、提取法整个过程包括提取、分别、浓缩三个步骤。

（1）提取应依据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、分析方法等因素选择，常用方法有：1、振荡提取法2、组织捣碎提取法3、脂肪提取器提取4、直接球磨提取法（2）分别用提取剂从生物样品中提取欲测组分的同时，不可避开的会将其他相关组分提取出来，因此，在测定之前，还必需将上述杂质分别出去。

第二章样品的采集与预处理

第二章样品的采集与预处理
（一）吸附色谱—— 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异 进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体
（二）分配色谱
利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。 （溶解度的不同） 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析： 纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。
（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提 出来，又称“液——固萃取法”。
1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高， 不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法
1. 硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团 SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较 大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶 剂的待测成分分开。
主要用于有机氯农药残留物的测定。
2. 皂化法
原理: 酯 + 碱
酸或脂肪酸盐 + 醇
（1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH 将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用 碱量来计算总酯。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结 果和回收率降低。
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。

样品的采集与处理,..

样品的采集与处理,..

1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法

采制样员岗位职责

采制样员岗位职责

采制样员岗位职责采制样员是一个重要的职位，主要负责样品采集和制备的工作。

他们在科研、环保、化工等领域中起着至关重要的作用。

下面将详细介绍采制样员的岗位职责。

一、样品采集1. 样品需求调研：根据项目需求和实验要求，了解需要采集的样品类型、数量和采样地点等信息。

2. 采样计划制定：编制采样计划，确定采样时间、地点、方法和仪器设备等，并与相关部门协调安排。

3. 采集现场准备：携带必要的采样工具、容器和防护用品，检查仪器设备的正常运行，并确保采集现场环境符合要求。

4. 采样操作实施：根据采样计划，按照标准操作程序进行样品采集，确保采样过程的准确性和可重复性。

5. 采集记录和标识：及时记录采集相关信息，进行样品标识和封存，并填写采样报告或日志，确保资料的完整性和可追溯性。

二、样品制备1. 样品处理准备：根据测试要求，进行样品预处理，如样品研磨、溶解、稀释等操作，以提高测试结果的准确性。

2. 制备操作实施：根据样品测试方案，按照标准操作程序进行样品制备，包括样品稀释、加标、配制标准溶液等操作。

3. 检测质控：确保样品的质量和准确性，进行样品稳定性测试、空白样品测试等质控程序。

4. 数据记录和报告：准确记录样品制备相关信息，确保样品制备过程可追溯，并编制相应的样品制备报告。

三、仪器设备维护1. 仪器设备检查：定期对使用的仪器设备进行检查和维护，确保其正常运行。

2. 仪器设备校准：按照规定的校准周期和流程，对仪器设备进行校准和质量控制。

3. 废液废弃物处理：负责废液、废弃物的集中处理和分类，确保环境安全和卫生。

四、团队协作1. 与相关部门协调工作：与采样项目负责人、实验室人员等协调工作，确保项目顺利进行。

2. 沟通与协作：与团队成员积极沟通，交流工作中的问题和新的发现，共同解决和提高工作效率。

3. 岗位培训：参加相关培训，提升专业知识和技能水平，不断完善自我。

总结：采制样员是一个细致耐心的工作，需要具备良好的观察力、操作技巧和团队合作能力。

工业分析 第三章样品的预处理

试样用酸性熔剂、氧化性试样采用还原 性熔剂，还原性试样用氧化性熔剂（也 有少数例外）。
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。

样品制备方案

样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。

因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。

本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。

二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。

例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。

2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。

同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。

三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。

2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。

3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。

四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。

2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。

3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。

五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。

注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。

六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。

只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。

以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。

化工厂采制样员的工作流程

化工厂采制样员的工作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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一、采样前的准备工作。

1. 了解采样任务。

定量分析的一般步骤


四、分析结果的表示与评价
1.分析结果的表示形式 样品中的待测组分的实际存在形式有时会与其 测量形式不同，这就会涉及到分析结果的表示形式 的问题。例如，当铁矿石中的铁为待测组分时，其 可能的存在形式有FeO、FeO等。而在实际的分析过 程中，有时是将样品中所有存在形式的铁都转化为 Fe，故测量结果通常是以Fe含量的形式来表示。 然而，有时也会遇到特别注重样品中某种存在形式 的情况，此时应将测量结果以需要的表示形式的方 式来表示。如上例中，分析结果也可以用FeO或FeO 等的形式来表示。
三、样品的测量
样品的测量应该兼顾分析的准确度与速度两个方面。 当待测组分含量较高时，要求测量的准确度也较高。 例如，当组分含量在50%～100%的范围内时，要求测 量的相对误差为0.01%～1%的范围内时，对准确度的 要求可放宽至相对误差为2%～10%，此时宜采用仪器 分析法。 分析速度也是实际分析过程中需要考虑的问题。例 如，现代化的化工厂通常是大规模的连续生产，其中 每一个工段的产品质量是否合格都将直接到整个工厂 的正常运转，这就需要采用快速的分析方法，以便在 短时间内测定中间产品的组分含量，为工况的调整提 供参数。
二、样品处理
2. 样品的预处理
从样品制备过程中获得的样品通常包含待测组分和其它的杂质，它们的存在 形式往往也很复杂，在进行定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组 分定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组分定量地转入到溶液中， 并设法消除各种可能存在的干扰，这一过程通常称为样品的预处理。 对样品进行预处理的方式有很多，通常要根据样品的形态和分析的目的的选 择合适的预处理方式。对于无机固体样品，通常采用溶解法和熔融法对样品进行 分解。溶解法采用的溶剂有水、酸、碱和混合酸，样品与溶剂作用后发生氧化还 原反应从而使其溶解。例如，盐碱通常可用于溶解纯金属类样品，也可溶解以碱 土金属为矿石。熔融法通常采用某些固体化合物作为熔剂，使其与样品在高温下 熔融，再用水或酸浸取融块。 对于有机固体样品，通常可采用干式灰化法和湿化消化法。干式灰化法是将 样品置于马弗炉中高温分解，待有机物燃烧完后将留下的无机物残渣以酸提取制 备成分析试样。湿式消化法将硝酸和硫酸混合物作为溶剂与样品一同加热煮解。
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组分沉淀下来 （如测定糖精钠时碱性硫酸铜将蛋白质等干 扰杂质沉淀下来）

掩蔽法 ：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成
分转变为不干扰测定状态 。
6.浓缩法

常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样

萃取速度快、试剂用量少、回收率高、 灵敏、易于自动控制，可用于色谱分 析的样品制备。
（5）固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction，SPME）
（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）


20世纪70年代开始应用，用超临界流体（最常用的是 CO2）作为萃取剂，从各组分复杂的样品中，把所需 要的组分分离提取出来。 超临界流体具有接近液体的密度和类似液体的溶解性能， 具有接近气体的粘度和扩散系数，因此有较高的 传质速率和很快达到萃取平衡的能力。 它既有气体的传输能力又有液体的溶解能力，萃取效率 高，萃取时间短，且不需要使用有机溶剂，因此得到了 广泛的重视与发展。
例：用水浸提固体原料中的糖或部分相溶 的液体样品中的溶质
例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚 （酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸
（1）振荡浸提法
（2）索氏抽提法
（3）连续液-液萃取法
（4）微波萃取（MicrowaveAssisted Extraction，MAE）

4.色层分离法
又称色谱分离法，是一种在载体上 进行物质分离的一系列方法的总称。 吸附色谱：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝
等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对 被测成分或干扰组分进行选择性吸附。

分配色谱：根据不同物质在两相（流动相、固定
相)的分配比不同所进行的分离。
离子交换色谱：利用离子交换剂与溶液中的离
2.样品制备的基本要求
（1) 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌 （2) 互不相溶的液体(如油与水的混合物) 首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样 （3) 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均 匀可检状态 （4) 罐头 去除核、骨和调味料后匀浆
（二）样品保存

酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原 剂来控制氧化酶
7）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号 随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装 不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。 9）检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应 保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保 留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的 样品计算。 10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。

总体：被抽样的总的分析对象。
有助于 样品品质 的测定值 代 表 总体品质的准确 可靠的评估值
恰当的采 样技术
2、正确采样所需遵循的原则

代表性
设法保持原有的理化指标，避免预测组 分发生化学变化或丢失

3.样品的分类
检样：由组批或货批中所抽取的样品 原始样品：将许多分检样综合在一起 平均样品：将原始样品按照规定方法经混合


缺点：回收率差，仪器较昂贵，机溶剂高温 高压下存在安全问题
实例：联合加速溶剂萃取和液相色谱从不同 植物中提取类胡萝卜素，回收率实验结果表 明，超声萃取的回收率为98.7-103.3％，加 速溶剂萃取的回收率为91.0-99.6％。

（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
2.蒸馏法



利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行 分离的方法。 可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分 的抽提。 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中
挥发性酸含量。
例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，
3.溶剂抽提法


使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶 剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品 中抽提被测物质或除去干扰物质。 浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶 质
压 力
B
液体 流体 C
固体
气体
T
A
温度
优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为CO2 的毒性低及对环境无污染 缺点： 为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送系 统，设备的一次性投资较大，大量消耗高纯 CO2也使运行成本大大提高。 超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共溶 剂即改性剂。 用于萃取非极性或低极性化合物较为理想，但 对萃取极性较强的物质则有一定困难。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。 必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备

1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备 具体制备方法因产品类型不同而异 。
子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
5.化学分离法
磺化法和皂化法（除去油脂） 硫酸磺化法：浓硫酸使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键

起加成作用，形成强极性化合物，不再被有机溶剂所溶解，从而 达到分离净化的目的。
皂化法 ：利用 KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到
净化目的

沉淀分离法 ：加入适当的沉淀剂，使被测组分或将干扰
程中最耗时、最关键的环 节！！！
1.有机物破坏法



主要用于食品中无机元素的测定 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结 合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去 其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量， 需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测 组分。 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解， 呈气态逸散。 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波 消解法
分总则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出 了以下要求 (对于非商品检验场合，也可供 参考 )
1） 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性
（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能 反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需 要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。

防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加
抗氧化剂、低温避光贮存

微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防
腐剂
三、样品的预处理
食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组 分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对 直接分析带来干扰。原则： 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩


样品预处理是整个分析过

实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中 的腐殖质，此方法能显著缩短萃取时间， 30分钟的超声萃取，其萃取效率相当 于原来手工振荡法24小时才能达到的 效果
（9）膜萃取
渗析、电渗析、过滤及膜萃取 优点：膜分离样品前处理技术选择性高、 溶剂用量少 缺点：每次萃取时只适合于处理某些特 定类型的物质,且经常需要优化很多实 验条件; 长期稳定性不够好; 进行痕量富集时消耗的时间相对较长。
(4)微波消解法
是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医 药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技 术革命”。
例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只
需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会 造成丝氨酸和苏氨酸的损失。
5.影响采样的因素
均相与多相总体
均相：所有地方都均匀且完全相同； 事实上，许多待采样的总体都是多相的， 因此，总体中采样位置会影响得到的结论 数据。
手工与连续采样
手工：随机采样 连续：机械实施，人为误差倾向性小
6.采样设备
双 效 回 转 取 样 管
7.国家标准《食品卫生检验方法理化部
随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品， 仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有 代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下 分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶 分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
平均，均匀地分出的一部分 复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作 复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个 月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
代表性取样
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。 适用：提取固体或半固体样品中的有机物

优点：与索氏萃取相比，耗时短，溶剂 用量少，设备简单，操作容易 缺点：超声波有可能破坏某些分析物， 且仪器保养要求高。

（7）加速溶剂萃取
将样品置于充满萃取溶剂的密闭柱中，在高 温高压（通常50～200℃，500～3000psi） 下静态萃取一定时间，然后用压缩气体将萃 取液吹扫到收集器中。 优点： 在高温条件下分析物从基体上的解吸和溶解动 力学过程加快，减少了萃取时间 加热溶剂可使溶剂的溶解能力增强，减少了溶 剂用量 在萃取过程中保持一定压力使溶剂保持液相， 可使萃取效率提高。