指示液配制标准操作规程

第 1 页 共 1 页范围：硝酸银滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.试剂和溶液的准备。

1.1糊精溶液：取糊精1g 加水至50ml ，摇匀即得。

1.2荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。

2.操作步骤或程序2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml2.2配制：取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。

2.3标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，每1m l 的A g N O 3滴定液(0.1mol ／L)相当于5.844mg 的NaCl ，根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。

——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol ／L)时，可取AgNO 3滴定液(0.1mol ／L) 在临用前加水稀释。

2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。

3.操作标准——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F4.操作原理AgNO 3＋NaCl →AgCl ↓＋NaNO 35.操作结果评价)/(005844.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项6.1标定：同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。

6.2复标：滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。

6.3相对偏差：标定的相对偏差不得超过0.1％，标定与复标的相对偏差不得超过0.15％。

6.4使用期限：三个月。

6.5贮藏：置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。

7.操作中使用的设备及器具——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平（0.1mg ）、锥形瓶等。

GMP文件目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。

范围适用于本企业试液的配制职责试液配制人员对本标准负责。

内容一、配制依据：中国药典2010年版二部。

二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。

（有效期3个月）碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。

本液临用新配。

置棕色瓶中，避光。

稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。

醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml 使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。

盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。

醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。

醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。

适用范围：硝酸银滴定液。

责任者：配制者、复核者。

＝169.87AgNO31.试药及试剂硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物）糊精溶液（1→50）碳酸钙荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。

2.配制取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

3.标定3.1 原理荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。

据此可指示终点并算出硝酸银浓度。

反应式如下：Ag+＋Cl-→AgCl↓（AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色）3.2 步骤取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。

3.3 计算公式硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg）Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）；5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。

4.贮藏应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

5.有关注释及注意事项5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。

5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。

一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。

本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。

1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。

本液应置橡皮塞瓶中保存。

1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。

1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。

本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。

1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。

1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。

本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。

1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。

1 目的本规程规定了试液、指示液、贮备液的配制。

2 适用范围本标准适用于试液、指示液、贮备液配制方法。

3 依据中华人民共和国国家标准《GB/T 602-2002杂质测定用标准溶液的制备》、《GB/T 603-2002试验方法中所用试剂及制品的制备》4 职责质量部相关人员5内容5.1试液5.1.1 盐酸（20%）量取504ml盐酸，稀释至1000ml。

5.1.2 氨水（10%）量取400ml氨水，稀释至1000ml5.1.3 二苯胺硫酸溶液（10g/L）称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。

5.1.4硫代乙酰胺溶液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。

临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15mL，水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

5.1.5 稀硫酸取硫酸57mL，慢慢加入水中，用水稀释到1000mL ，即得。

5.1.6 碘化钾试液取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，即得，本液临用前新制。

5.1.7 酸性氯化亚锡试液称取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，滤过，即得。

5.1.8 醋酸铅试液取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

5.1.9 溴化汞乙醇溶液称取2.5g溴化汞加乙醇50mL，微热使溶解，即得。

5.1.10糊精溶液2％100ml蒸馏水加入2g糊精。

5.1.11硼砂溶液2.5％100ml蒸馏水加入2.5g硼砂。

5.1.12铬酸钾5％100ml蒸馏水中加入5g铬酸钾。

5.1.13氯化钡溶液10％100g氯化钡溶于1000ml蒸馏水中。

5.2 指示液5.2.1 酚酞指示剂(10g/L)取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

5.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

试液配制标准操作规程1. 目的制订试液、指示液、缓冲液、试纸、饱和溶液配制标准操作规程。

2. 范围试液、指示液、缓冲液、试纸、饱和溶液配制操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 乙醇制氢氧化钾试液：精密称取氢氧化钾3.5g，置100ml量瓶中，加无醛乙醇适量使溶解，并稀释到刻度，移置锥形瓶中，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

5.2 二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二疏代氨基甲酸银0 . 25g ，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。

本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。

5.3 二苯胺试液：取二苯胺 l g ，加硫酸 1 0 0 m l使溶解，即得。

5.4 二硝基苯肼试液：取2 ，4 - 二硝基苯肼 1.5 g ，加硫酸溶液(1—2)20ml,溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

5.5 草酸铵试液：称取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

5.6 二氯化汞试液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。

5.7 三氯化铁试液：取三氯化铁9 g ，加水使溶解成1 0 0 m l 。

5.8 水合氯醛试液：取水合氯酸5 0 g , 加水 1 5 m l与甘油 1 0 m l使溶解，即得。

5.9 甘油醋酸试液：取甘油、 5 0 % 醋酸溶液与水各 1 份，混合，即得。

5.10 甲醛试液：可取用"甲醛溶液"。

5.11 对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛 0.125g，加无氮硫酸65ml 与水35ml 的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml ，摇匀，即得。

本液配制后在7 日内使用。

5.12 对氨基苯磺酸 -α- 萘胺试液：取无水对氨基苯磺酸0.5g ，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸-α-萘胺0.lg，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。

建立本公司试液、缓冲液、指示液的配制标准操作程序及试纸的制备。

2适用范围本标准适用于本公司试液、缓冲液、指示液的配制及试纸的制备。

3责任者QC检验员、QC主任、质量部经理。

4内容4.1三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水溶解成IOom1,即得。

4.2水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15m1与甘油IOm1使溶解，即得。

4.3荀三酮试液取荀三酮2g,加乙醇使溶解成IOom1,即得。

4.4变色酸试液取变色酸50mg,加硫酸与水的冷的混合液（9:4）IOOm1使溶解，即得。

本液应临用新制。

4.5香草醛硫酸试液取香草醛0.2g,加硫酸IOm1使溶解，即得。

4.6氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g,加水溶解成IOOm1,即得。

4.7氨试液取浓氨试液40Om1加水使成IOOon11,即得。

4.8稀盐酸试液取盐酸234m1,加水稀释至IOOOm1,即得。

本液含HC1应为9.5%-10.5%o4.9稀硫酸试液取硫酸57m1,加水稀释至IOOOin1,即得。

本液含H Z SO,应为9.5%—10.5%o4.10碘化钾试液取碘0.5g与碘化钾1.5g,加水25m1使溶解，即得。

4.11碘化锡钾试液取次硝酸钿0.85g,加冰醋酸IomI与水40m1溶解后，加碘化钾溶液（4-10）20m1,摇匀，即得。

4.12改良碘化钝'钾试液取碘化锌钾试液Im1加0.6InoI/1盐酸溶液2m1,加水至IOm1,即得。

4.13酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50m1,滤过，即得。

本液酸成后3个月即不适用。

4.14碱性酒石酸酮试液取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成IOOnI1；取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成IOOnI1用时将二液等量混合，即得。

4.15碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成IOOmb即得。

4.16碳酸氢钠试液取碳酸氢钠5g,加水使溶解成IOOm1,即得。

标准溶液的配制与标定操作规程分类：专业文章2010-11-19 10:16标准溶液的配制与标定操作规程1 主题内容与适用范围本规程规定了聚酯切片厂化验室在日常分析化验中所用的标准溶液的配制和标定的操作步骤和计算方法。

2 引用标准┃GB8170-87 数值修约规则3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定3.1 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前吸取上层清液。

分别量取52.0, 26.0, 5.0, 2.50ml氢氧化钠饱和溶液于1000ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,摇匀,分别得1M, 0.5M，0.1M, 0.05M的待标定的标准溶液。

3.2 标定:分别称取6.0, 3.0, 0.6, 0.3g(准确到0.0002g)于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,于250ml三角锥瓶中,加入80.0ml不含二氧化碳的蒸馏水,加入2滴1％酚酞指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5, 0.1, 0.05M标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且与标准色阶相同,同时作空白测定。

标准色阶:80ml PH=8.5的标准缓冲溶液中加2滴酚酞指示剂,摇匀.3.3 计算mM =━━━━━━━━━━(Vs-V0)×0.2042式中: m为苯二甲酸氢钾质量, g Vs为基准物消耗标准溶液体积, ml V0为空白消耗标准溶液体积, mL4 盐酸标准溶液的配制与标定4.1 配制:分别取90.0, 45.0, 9.00ml分析纯浓盐酸于1L容量瓶中,加入蒸馏水到刻度,摇匀。

分别得待标定的1, 0.5, 0.1M标准盐酸溶液。

4.2 标定:分别称取1.6, 0.8, 0.2g(准确至0.0002g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5,0.1M标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至暗红色。

目的：建立指示剂、指示液的配制操作规程,使配制操作规范化。

范围：指示剂、指示液的配制操作。

责任人：QC员、QC主管。

内容：1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围：PH4.2-6.3(红→黄)2甲基红——亚甲蓝混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

3甲基红——溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

4甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml，使溶解，即得。

变色范围PH3.2——4.4（红→黄）。

5锌碘化钾淀粉指示液：取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌（1→5）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。

（本液应在凉处密闭保存）。

6邻二氮菲指示液：取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。

（本液应临用新制）。

7茜素磺酸钠指示液取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解，即得。

（变色范围pH3.7-5.2）（黄→紫）8荧光黄指示液：取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。

9钙黄绿素指示剂：取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。

10结晶紫指示液：取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解，即得。

11萘酚苯甲醇指示液：取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100m使溶解，即得。

（变色范围pH8.5-9.8）（黄→绿）。

12酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇100ml溶解，即得（必要时滤过）。

变色范围PH6.8-8.4(黄→红)。

指示剂、指示液配制操作规程编号ZL-C-704版次：01第 2 页共 2 页13钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

标准液配制资料指示剂配制1、ＰP指示剂得配制:准确称取AR级ＰP指示剂1g,溶于6０ml无水乙醇,加纯水稀释至1００ml。

２、0、1%溴甲酚蓝指示剂:称取0、１g溴甲酚蓝于２、88ml, 0、05N NａOH 溶液中,用水稀释至1０0mｌ。

3、０、1%甲酚红得配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0、１g，溶于５0mｌ无水乙醇中,加纯水稀释至100ｍl。

４、甲基橙指示剂:称取0、1克甲基橙溶于100ml热水中、如有不溶物应过滤、5、酚酞指示剂：称取1克酚酞溶于8０ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml、6、淀粉指示剂：称取5克可溶性淀粉，以少量水调成浆,倾入100ｍl沸水中,搅拌均匀冷却、7、PAN指示剂：称取０、1克PAN用酒精溶解后，加水稀释至１00mｌ、８、MＸ指示剂:称取０、1克紫尿酸铵与１00克氯化钠混合均匀、９、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ｍl、1０、铬酸钾指示剂：称取５克铬酸钾，溶于１00mｌ纯水中、１1、醋酸铵缓冲液:称取１０0克醋酸钠,加入5０mｌ醋酸溶解,加水稀释至1L。

12、甲基红指示剂：称取０、1克溶于18、6mｌ, 0、02Ｌ/L氢氧化钠中,用水稀释至250ｍl、标准溶液配制与标定标准一、1、 0、1ＮＮa２S2O3得配制:a、准确称取分析纯Na２S2O3、5H2O ２4、8g,溶于２0０ml纯水中。

b、将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。

２、0、1N Na2S２O3得标定:a、移取标准0、1N I220ml,加５0ｍl纯水b、用配好得0、1N Nａ２S2O3溶液滴定至淡黄色，再加5ml淀粉,继续用Na2Ｓ2Ｏ3溶液滴至无色为V。

c、Nａ２Ｓ2Ｏ３(Ｎ)=(0、1×20)/V二、1、0、1N HＣL得配制：a、移取分析纯HCL 8、6ｍl于溶量瓶ｂ、加纯水并定溶至1L2、0、１ＮHCＬ得标定:ａ、移取标准0、１N ＮaOH 20mｌ,加水200mｌ,加3～5滴PP指示剂,用配好得ＨCL溶液滴至无色为V。