工业循环冷却水中总铁含量的测定(精)

铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。

2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。

3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。

4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。

二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。

K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。

比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。

由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。

首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。

例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。

测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。

应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。

大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。

铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

2.20 铁2.20.1方法一磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。

本法适用于含铁0 —3mg/L的水样。

铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。

2) 原理在PH=8.5 —11.5时，三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可进行比色测定。

此络合物最大吸收波长为420nm。

水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。

0HC00H3) 试剂和溶液3.1) 100g/L 磺基水杨酸：称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。

3.2) 1+1 氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液：称取0.8634g 硫酸高铁铵［Fe(NH4)(SO4)2?12H 2O］溶于100mL1mol/L 的盐酸中，待溶解后转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此液1mL=0.1mg 铁。

3.5) 铁标准工作液：将上述溶液稀释10倍，得1mL=0.01mg 铁标准工作液。

4) 仪器4.1) 分光光度计，3cm吸收池。

4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。

4.3) 电炉。

5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分别吸取0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中，各加入浓硝酸6滴，用蒸馏水稀释至25mL，加热煮沸约3分钟，冷却后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水杨酸5mL，摇动片刻，再加入1+1氨水5mL，稀释至刻度摇匀，放置15分钟，以试剂空白为参比，在420nm 波长下，用3cm比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量(mg )为横坐标绘制标准曲线。

5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟，其它步骤同5.1。

6) 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算:Fe3 (mg/L) m 1000 二耳 B 50V 25式中：m ------从工作曲线上查得Fe3+的质量，mgV——取样体积，mL。

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。

2 分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。

3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3 盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)。

3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。

将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。

3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。

将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。

此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。

2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1.开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。

b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。

c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。

2.开机a、电源线插入电源插座。

b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。

3.标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；f) 把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）;h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.0 0（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。

i) 重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。

j) 仪器完成标定。

4.测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。

（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。

（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：①电极头部，用被测溶液清洗一次；②用温度计测出被测溶液的温度值③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。

④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。

循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热30min。

2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0 S·cm-1。