天然药物化学实验课件(四实验)

目录 天然药物化学实验须知 ................................................................................................................... 2 天然药物化学实验项目 ................................................................................................................... 7 实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 ................................................................... 7 实验二 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 ................................................................. 11 实验三 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 ......................................................... 15 实验四 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 ..................................................................... 19 天然药物化学基本操作技能 ......................................................................................................... 23 精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 天然药物化学实验

天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。 （二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则 精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。 精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 2.药品、试剂应远离火源。使用易燃溶剂时，实验室应避免有明火。 3.在实验过程中，应检查仪器管道是否畅通，连接部位是否牢固。温度控制是否适宜。电器及开关是否发热，有无漏电或煤气泄漏现象。 4.实验室应保持空气流通。做有害气体产生的实验，应在难风橱内进行。嗅闻气体要注意正确的方法。 5.不要正面俯视正在加热的物质。加热的容器管口不要对着别人或自己。不要在加热溶液中加放沸石或活性炭。玻璃仪器不要骤冷或骤热，防止爆裂。 6.吸取有害液体，应使用吸球（不能直接用口吸取），使用有毒害药品、溶剂、试剂后，要及时洗手。 7.配制易产热溶液时，应将药品或试剂缓慢向溶剂中加入，边加边搅拌。 8.不要用湿手开闭电闸或电器开关。 9.实验完毕后，及时切断电源，关闭酒精灯，关闭煤气。 （五）实验室安全事故 天然药物化学实验，常以电、煤气、酒精作能源，经常接触对人体有毒害作用的试剂，难免发生一些安全事故。下面介绍几种实验室事故处理措施： 1. 中毒 中毒有呼吸道吸入中毒、口服中毒、皮肤接触中毒三种情况。如发生中毒现象，应迅速将中毒者扶离现场至通风良好的地方，解开衣领，松开裤带，作深呼吸，轻者可慢慢恢复。较重者可饮服高锰酸钾（1：5000）或1％硫酸铜溶液后，压舌催吐，呕吐后，再根精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 据毒物性质不同，选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶等。如发生昏迷、休克，应进行人工呼吸或给氧，并及时送往医院急救。 2. 灼伤 火焰、高温液体、炽热物体、溶剂蒸汽、电热物、化学药品直接作用于人体，引起皮肤或机体的烧、烫伤，称为灼伤。如为火灼伤，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧（烫）伤膏等。药物灼伤应先用大量水冲洗，再根据药物的性质，采用适宜的方法处理。如酸碱灼伤，先用大量水冲洗后，再用弱碱或弱酸水溶液冲洗，并局部涂凡士林。溴灼伤，用酒粗以及2％硫代硫酸钠分别清洗，接着用蘸有甘油的棉球轻轻擦洗，最后涂抹甘油或烫伤油膏等。酚类灼伤，用温水和5％酒精洗后，用饱和硫酸钠水溶液湿敷。如果试剂溅入眼内，先用在量水淋冲，再点入可的松眼药水等。 3. 触电 如有人发生触电事故，设法使触电者脱离电源是当务之急，方法有：（1）迅速切断电源（2）用木棍或竹竿拨开电线（3）穿胶底鞋或踏木板，戴橡胶手套拉开触电者（切忌不采取措施，徒手直接拉触电者，以免连环触电）。脱离电源后，触电轻微者可立即自行恢复，轻严重者（数秒钟未恢复知觉）须进行人工呼吸，并立即送医院急救。 4. 燃烧 一旦发生燃烧事故，要沉着冷静，切忌手忙脚乱。首先迅速切断电源，关闭煤气，移走火源附近易燃、易爆物品，再根据燃烧物的理化性质，选用适宜物质和方法法扑灭。常用的灭火物质与器材有水、砂土或泡沫、惰性气体、四氯化碳灭火器等。比水轻，与水不混溶的溶剂燃烧，用砂土或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器扑灭，精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 切忌用水，以免火势蔓延。比水重，与水不混溶的有机溶剂燃烧，可用喷水的方法扑灭。水溶性溶剂的燃烧，可用砂土、喷水或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器等扑灭。不能用水和泡沫灭火器灭火的物质有：钾、钠、钙、锌粉、镁粉、铝粉、硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、五氯化磷、五氧化二磷、过氧化钠（钡）、发烟硫酸等。电器起火，必须迅速切断电源，切忌在有电情况下使用水或泡沫灭火器。 5. 爆炸 产生爆炸的原因一般有三种情况：（1）易爆物在一定条件下发生剧烈的化学反应而爆炸，如多硝基化合物。（2）某物质的蒸气与空气达到一定浓度时，遇火星产生爆炸。（3）加热液体物质时，容器因内压增大而爆炸。爆炸不仅直接伤害人体，损坏仪器设备，而且往往伴随燃烧，危害极大。万一发生爆炸事故，不要惊慌，应根据情况，采取适当方法处理。因爆炸而受伤者，小伤可自行处理，重伤及时送往医院救治。对因爆炸而产生的燃烧，按上述燃烧灭火的方法处理。 精品教学课件设计 | Excellent teaching plan 天然药物化学实验项目

实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 [目的要求] 通过提取分离和鉴定黄柏中的小檗碱，掌握渗漉法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项，熟悉小檗碱的化学鉴定方法。

[实验内容] （一）主要成分的结构 黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinese Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。川黄柏主产于四川、贵州、湖北等地。关黄柏主产于辽宁、吉林等地。黄柏具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮等功效。 黄柏中主要含有小檗碱（berberine），基结构如下：

川黄柏含小檗碱约1.37％～5.8％，关黄柏含小檗碱约0.60％～1.64％。 精品教学课件设计 | Excellent teaching plan （二）主要成分的性质 小檗碱异名黄连素，分子式[C20H18NO4]+，分子量336.37。自水或稀乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶，盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。小檗碱能缓溶于冷水（1：20），易溶于热水和热乙醇 ，难溶于丙酮、氯仿、苯。盐酸小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。 （三）基本原理 利用小檗碱可溶于水，盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质，先将药材用石灰乳润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉提取小檗碱，再将其转化成盐酸盐而沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。 （四）操作步骤 1.提取 黄柏粗粉（100g），置1000mL烧杯中，加入15gCa(OH)2,800mL水，静置1小时，用棉花抽滤。滤液加入7％氯化钠，装广口瓶中过夜析出沉淀，抽滤。沉淀即为盐酸小檗碱粗品

3.鉴定