GC常见故障及处理
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气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。
GC气相常见问题与解决方法汇总表问题1:基线噪声-出现锯齿状杂峰。
1.进样口被污染或隔垫降解→更换衬管、隔垫。
2.检查分流平板有无石墨垫在里面,必要时清洗分流平板。
3.检测器被污染→清洗检测器。
4.气体受到污染或质量较差。
问题2:出现拖尾峰。
1.首先考虑衬管问题→换新的衬管。
2.清洗分流平板、检测器、喷嘴。
3.色谱柱被污染→充分老化色谱柱。
4.色谱柱安装不正确,泄露或柱端切割不平整→重新切割,老化。
5.进样口温度太高或太低,会对早流出或后流出的峰有影响。
问题3:开机时,前进样口压力关闭。
1.检查气瓶气体是否充足、气阀有无拧开,氢气发生器有无产气,排气阀是否拧紧。
2.仪器连接过快,仪器自检未完成→关闭连接、仪器,重启仪器。
3.柱参数设置错误→检查配置中柱参数与实际一致。
4.检查隔垫螺母是否松动→手拧紧即可,不能过紧。
5.切割色谱柱口不平滑,漏气→重新切割色谱柱。
6.色谱柱石墨垫是否完整→破损、碎了,要更换新的。
7.进样口其他管路漏气,比如分流流路或隔垫吹扫管路→检查漏气处。
8.以上措施仍不能解决,考虑是否要更换分流传感器(EPC)(联系工程师)。
问题4:检测器点火失败,甚至出现反复点火的情况。
考虑可能的原因:气体问题、天气因素、喷嘴、点火线圈、色谱柱没接好。
1.检查气瓶气体是否充足、气阀有无拧开,氢气发生器有无产气。
2.若天气较冷,打火温度不够,容易熄火→仪器控制面板,关闭尾吹气(调为0),再点火(借助工具扇风),过几分钟后,待火焰不关闭,即火焰稳定,再开尾吹气(即在控制面板把尾吹气调回设定值)。
3.检查色谱柱连接检测器端是否有异常→拆下检测器端的色谱柱,检查是否断了或者长度不够。
4.检查喷嘴是否堵塞。
5.检查点火线圈是否异常→点火时会发亮,不亮有可能接触不好或者断了,重新安装点火线圈,断了直接换新的。
6.安装问题:检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
7.检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。
GC(垃圾收集)是一种自动内存管理的技术,被广泛应用于现代计算机系统中。
GC的主要作用是在程序运行过程中自动地回收不再使用的内存,从而减少内存泄漏和提高程序的性能。
在GC过程中,可能会出现“allocation failure”(分配失败)的问题,这对程序的稳定性和性能会产生一定的影响。
本文将针对GC(allocation failure)问题展开讨论,包括其原因、解决方法和对程序的影响。
1. GC(allocation failure)问题的原因GC(allocation failure)问题通常是由于内存分配过程中出现了失败的情况而导致的。
内存分配失败可能由以下几个方面的原因引起:(1)内存碎片:在程序运行过程中,内存会产生碎片,导致没有足够的连续内存空间来分配给程序使用。
(2)内存泄漏:程序在使用内存的过程中,如果存在内存泄漏的情况,就会导致内存空间的不断累积,最终导致内存分配失败。
(3)内存申请量过大:程序在一次性申请内存空间过大,超出了系统的内存限制,就会导致内存分配失败。
2. GC(allocation failure)问题的解决方法针对GC(allocation failure)问题,可以采取以下几种途径来解决:(1)优化内存分配算法:通过优化内存分配算法来减少内存碎片的产生,可以有效地解决内存分配失败的问题。
(2)定期进行内存清理:定期对程序进行内存清理,释放不再使用的内存空间,可以减少内存泄漏导致的内存分配失败。
(3)限制单次内存申请量:对程序的内存申请量进行限制,避免一次性申请过大的内存空间,从而避免内存分配失败的情况发生。
3. GC(allocation failure)问题对程序的影响GC(allocation failure)问题对程序的影响主要体现在以下几个方面:(1)程序的稳定性下降:GC(allocation failure)问题会导致程序在运行过程中出现内存分配失败的情况,从而影响程序的稳定性。
气相色谱仪不启动的原因及解决方法气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,被广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用中,我们可能会遇到一些问题,比如气相色谱仪无法启动。
本文将分析其可能的原因,并提供解决方法。
检查电源在使用气相色谱仪之前,需要检查电源是否正常。
如果电源有问题,那么气相色谱仪就无法正常启动。
首先,我们可以检查电源插头是否插好,电源开关是否打开。
其次,可以查看电源指示灯是否亮。
如果电源指示灯不亮,可能是电源故障,需要检查电源线或更换电源。
检查连接线检查连接线是否插好也是一个很重要的步骤。
气相色谱仪中有许多连接线,如电源线、通讯线、进样线等等。
如果这些连接线没有插好或松动,就会导致气相色谱仪无法启动。
因此,我们需要检查各连接线是否插紧,以确保气相色谱仪的正常工作。
检查进样仪进样仪是气相色谱仪中最容易出现故障的部件之一。
如果进样器上的样品转盘没有正确的关闭或者进样器轴承出现问题,就会导致气相色谱仪无法启动。
此时,我们需要打开进样仪检查样品转盘的状态,确认样品转盘是否关闭。
如果转盘的位置正确,但是气相色谱仪仍无法启动,那么可能是轴承出现问题,需要更换进样器的轴承。
检查气源气源是气相色谱仪中最关键的部分之一,如果气源不正常,气相色谱仪就无法正常工作。
我们需要检查气源是否连接好、气源管路是否清洁、气源流量是否正常等问题。
如果气源不正常,我们需要检查气源过滤器、气瓶和对应管路。
在检查气源时,应该选择合适的检测方式,如气体流量检测仪、压力表等,在保证气体流量和压力稳定的情况下,排除相应的故障。
检查进样口进样口可能会出现各种问题,如气路堵塞、污染等,从而导致气相色谱仪无法工作。
为了排除这些故障,我们需要检查进样口是否很干净,并且时常对进样口进行维护和清洗。
另外,如果气相色谱仪的进样口没有与进样器相匹配,也会导致气相色谱仪无法启动,因此,我们需要确保进样口完全匹配。
总结气相色谱仪无法启动可能有很多原因,例如电源故障、连接线故障、进样仪故障、气源故障、进样口故障等等。
气相色谱仪维护方案气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析混合物中的成分。
为了确保GC的精度和可靠性,需要定期进行维护。
本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。
GC的基本维护1. 充气在使用GC之前,需要检查气瓶的气体储存量是否充足。
如果气瓶中的气体不足,将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。
2. 清洗在每次使用GC之前,需要对仪器进行清洗。
清洗可以使柱子表面干净,并去除残留污染物。
清洗的方法包括:•柱子的热脱附•柱子的退相(即逆流相)清洗的频率应根据GC使用频率而定,通常为每天一次或每次分析之前一次。
3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。
为了确保GC的精度和分析准确性,需要定期更换柱子。
柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型,通常为每3个月至6个月一次。
4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一,需要进行定期维护和检查。
在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。
检查的方式包括:•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂,对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。
需要定期更换水,以确保GC的稳定性和性能。
GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题,可能对分析结果产生显著影响。
出现噪声时,应考虑以下原因:•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题,可以尝试以下方法:•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。
出现信号弱时,应考虑以下原因:•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题,可以尝试以下方法:•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。
气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下:(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。
其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。
(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。
另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。
(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。
(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。
1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。
(2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间zui小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。
排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。