12吸附分离工艺

61吸附分离技术在PX工业生产中的运用丁 明（中海炼化惠州炼油分公司，广东惠州 516082）摘要：工业化的吸附分离技术生产PX，需要对从设备的接收到最终产品合格的整个过程严格的控制。

本文以国内某石化厂PX装置的原始开工为例，详细介绍了：制造工艺的标准化，设备清洁化，装填密度可控化，仪表控制准确化，操作条件的不断优化。

而所有的一切都要建立在准确计算和模拟的基础上。

关键词：PX SCS模拟移动床；工业色谱；对二甲苯；工业化引言吸附分离工艺是表面化学的重要分支，利用吸附相和被吸附相之间选择吸附性的不同，来分离普通精馏方法很难高精度分离的同分异构体[1]。

AXENS公司于1997年首次成功的将这一技术工业运用在S-Oil的PX 装置，利用吸附分离技术分离（PX OX MX EB）四种C8A同分异构体，生产纯度达99.9%的PX[2]，其技术也在不断的革新，表现为保持高纯度的基础上，产量和收率都有一定的增加，同其竞争对手UOP的全球生产PX市场的争夺也逐渐确立了自己的一席之地[2]。

本文就如何实现吸附分离大规模工业化生产谈谈IFP的特点。

1 模拟移动床分离技术理论基础“模拟移动吸附分离技术”的基础来源于分析色谱技术的发展，通常所说的色谱被广泛的运用在物质浓度测量领域，虽然同为利用吸附相和被吸附相之间选择吸附性的不同，来高精度地分离某些物质，但是色谱由于其固定的分子筛，操作的间隙性的且较小的处理能力，通常更多的是作为一种定量的测量方法，而非一种工业大规模生产的方法。

于是人们巧妙的将色谱柱的体积放大，并增加了吸附剂的物理机械强度，就出现了现代移动床吸附分离工业[3]。

模拟移动床通过液体出入口位置的变化实现固体吸附剂的移动，整个吸附过程遵循“浓度大的解吸浓度小的，强吸附性的解吸弱吸附性的”规律，其吸附机理与移动床相类似，按液流位置和所起作用不同，整个床层可以分为四个区，在PX装置中，对二甲苯PX 为“强吸附组分”，除 PX 外其它二甲苯异构体为“弱吸附组分”，对二乙苯PDEB为解吸剂，具体分离的原理如图1所示。

制药分离工程总结一、小题部分1、浸取的压力：提高浸取压力会加速浸润过程，使药材组织内更快的充满溶剂和形成浓溶液，从而使开始发生溶质扩散的过程所需的时间缩短。

当药材组织内充满溶剂后，加大压力对扩散速度则没有则没有什么影响。

2、微波浸取的局限性：一是只适用于对热稳定的产物，对热敏性的物质，微波加热易导致变形失活。

二是要求被处理的物料具有良好的吸水性，或者说是待分离的产物所处的部位容易吸水，否则细胞难以吸收足够的微波能将自己击破，产物也就难以释放出来。

3、超临界流体具有与液体溶剂相当的萃取能力：超临界流体密度接近于液体。

溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度成正比例。

4、胶团与反胶团的形成均是表面活性分子自聚集的结果，是热力学稳定体系。

5、影响物质分配平衡的因素：（1）高聚物的分子量：在高聚物浓度保持不变的前提下，降低该高聚物的分子量，被分配的可溶性生物大分子如蛋白质或核酸，或颗粒如细胞或细胞碎片和细胞器，将更多的分配于该相。

（2）盐类：由于盐的正、负离子在两相间的分配系数不同，两相间形成电势差，从而影响带电生物大分子的分配。

加入适当的盐类可以大大的促进带相反电荷的两种蛋白质的分离。

6、相图中的系线：系线的长度衡量两相间相对差别的尺度，系线越长，两相间的差别越大，反之则越小。

A代表体系总组成，B/C代表平衡的上下相，ABC在同一条直线上称为系线。

BAC-BKC称为双截线。

K为临界点，若A 向K点移动，则ABC线长度减小，当A=K时，体系成一相。

7、特殊精馏：相对挥发度趋近于1，或形成共沸物的体系。

普通精馏：相对挥发度远离于1的体系。

恒沸物是指两组分或多组分的液体混合物在恒定压力下沸腾时，其组分沸点均不变。

8、分子蒸馏：（1）依靠分子运动平均自由程的差别实现分离。

（2）分子蒸馏是一种在高真空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。

由于操作系统压力低，混合物易挥发组分的分子可以在温度远低于沸腾时挥发，且在受热情况下停留时间很短。

哈密宣力燃气发电有限公司新疆哈密煤化工尾气综合利用宣力发电项目尾气收集与净化工程设备技术协议书（TSA净化装置）需方：哈密宣力燃气发电有限公司中航世新安装工程（北京）有限公司供方：上海同助化工科技有限公司设计方：中冶赛迪工程技术有限公司日期：二〇一四年八月六日目录一、概述 ............................................................................................................................... - 3 -二、工程条件 ....................................................................................................................... - 4 -三、工艺方案 ....................................................................................................................... - 7 -四、规范与标准 ................................................................................................................. - 14 -五、主要设备选型 ............................................................................................................. - 19 -六、界区和供货范围、占地面积 ..................................................................................... - 25 -七、资料交付 ..................................................................................................................... - 28 -八、设备监造及检验 ......................................................................................................... - 31 -九、质量及验收 ................................................................................................................. - 34 -十、性能保证值和考核方法 ............................................................................................. - 35 - 十一、工程实施、工期 ..................................................................................................... - 37 - 十三、售后服务 ................................................................................................................. - 42 - 附图：管道及仪表流程图& 设备平面布置图一、概述1.1工程名称新疆哈密煤化工尾气综合利用宣力发电项目尾气收集净化站设备TSA净化装置。

吸附分离技术简述现代用于混合溶剂的分离方法有：萃取分离、色谱分离、膜分离、离子交换分离和吸附分离。

其中，吸附分离是现代最常用的一种分离方法。

现主要围绕吸附分离做讨论。

吸附作用是指各种气体、蒸气以及溶液里的溶质被吸着在固体或液体物质表面上的作用。

吸附是一个非均相过程。

具有吸附性的物质叫做吸附剂，被吸附的物质叫吸附质。

吸附作用实际是吸附剂对吸附质质点的吸引作用。

吸附剂所以具有吸附性质,是因为分布在表面的质点同内部的质点所处的情况不同。

内部的质点同周围各个方面的相邻的质点都有联系，因而它们之间的一切作用力都互相平衡，而表面上的质点，表面以上的作用力没有达到平衡而保留有自由的力场，借这种力场，物质的表面层就能够把同它接触的液体或气体的质点吸住。

一、物理吸附与化学吸附吸附作用可分为物理吸附和化学吸附。

物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力所引起，此力也称作范德华力。

吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。

被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附是可逆的。

如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。

化学吸附则以类似于化学键力的相互吸引，其吸附热较大。

例如，许多催化剂对气体的吸附如：镍对氢气的吸附就属于这一类。

被吸附的气体往往需要在很高的温度下才能解脱，而且在性状上有变化。

所以化学吸附大都是不可逆过程。

同一物质，可能在低温下进行物理吸附而在高温下为化学吸附，或者两者同时进行。

吸附作用的大小跟吸附剂的性质和表面的大小、吸附质的性质和浓度的大小、温度的高低等密切相关。

如活性炭的表面积很大，吸附作用强；活性炭易吸附沸点高的气体，难吸附沸点低的气体。

二、脱附吸附的逆过程就是脱附，脱附就是吸附剂的再生。

现工艺上常用的脱附方法有：○1降低压力：使气相压力小于吸附剂表面的压力，那样吸附在吸附剂表面的气体就会因压差逸出吸附剂。

空分工艺流程原料空气经空气过滤器除去空气中的灰尘及机械杂质后，在无油空压机压缩至<0.7MPa，压缩产生的热量通过水冷却器换热被冷却水带走，然后进入预冷机组进行预冷，至（2~10）℃。

在此阶段部分游离水被析出，再进入切换式使用的分子筛纯化器（MS1201或MS1202），空气中的残留水蒸气、二氧化碳、乙炔等碳氢化合物被吸附。

分子筛纯化器两只吸附筒轮换使用，其中一只工作，另一只再生。

两组纯化器吸附筒由程控器控制定时自动切换。

经过纯化器净化后的纯净干燥空气温度升至~15℃，分为两路：大部分空气进入空分冷箱，在主板翅式换热器中与返流的冷气流（纯氧、纯氮、污氮、压力氮）换热，温度降至接近液化温度，再经过V1阀节流后进入下塔。

另一部分空气进入增压机增压后，约100m3/h的气作为增压透平膨胀机组气体轴承用气,其余气则进入冷箱,在主板翅式换热器内与返流的冷气流(纯氧、纯氮、污氮等)换热冷却后再经中抽V5阀或底抽V6阀抽出进入膨胀机膨胀制冷，膨胀后的空气经过V12阀送入上塔或经过V11阀旁通进入污氮管道，再经过主换热器复热后排出冷箱放空。

在下塔中，空气被初步分离为液氮和富氧液空。

上升氮气在冷凝蒸发器中与上塔底部低压液氧换热被液化，同时液氧被汽化。

液氮分为两路，一路经过V4阀进入下塔作为下塔回流液，另一路经过冷器与纯氮、污氮换热后再经过V3阀节流进入上塔上部。

下塔中的富氧液空由底部抽出经过冷器与纯氮、污氮换热过冷后再经过V2阀节流送入上塔作为回流液。

经过上塔的进一步精馏，在上塔顶部得到纯度较高的氮气，在上塔底部得到氧气。

纯氮从上塔顶部抽出后经过过冷器及主换热器复热后送出冷箱进行压缩充装或液化；污氮从上塔上部抽出经过过冷器及主换热器复热后送出冷箱，其中一部分作为纯化器再生用气，另一部分放空；氧气经过主换热器复热后送出冷箱压缩充装或液化，压力氮经过主换热器复热后送出冷箱。

变压吸附流程说明4.1工艺过程简述本装置VPSA过程,以一个吸附塔T0101A为例,简述如下：a. 吸附过程（A）压力为1.7～1.9Mpa的变换气自装置外来，首先进入原料气气水分离器中分离掉其中夹带的液滴，经FIRQ-0101计量后进入VPSA系统。

打开程控阀KS0101A、KS0102A，变换气自塔底进入T0101A （同时有2个吸附塔处于吸附状态）内。

在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中的H2O、CO2等组分被吸附下来，未被吸附的氢氮气及一氧化碳等从塔顶流出，经压力调节系统PICA-0101稳压该工序。

当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。

吸附床开始转入再生过程。

b. 顺放-1过程（P1）这是在吸附过程结束后,吸附塔内的气体与产品气非常接近,打开程控阀KS0103A、KS0110，缓慢打开随动调节阀HV0102顺着吸附方向将吸附塔内的气体流向产品气管道的过程,该过程不仅回收了吸附塔内有效气体,同时也降低了吸附塔内压力,相当于增加一次均压降。

c．均压降压过程（1D～10D）这是在顺放-1过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢氮气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔或到均压罐的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间有效气体的过程，本流程共包括10次均压降压过程以保证有效气体的充分回收。

d.顺放-2过程（P2）这是在均压降过程结束后，打开程控阀KS0106a，KS0114顺着吸附方向，将吸附塔内含量较高的有效气体放入煤气气柜的过程，该过程充分回收了吸附塔内有效气体，不仅降低工厂消耗，而且对工厂系统物料平衡和动力平衡有利。

E．逆放过程（D）这是在顺放-2过程结束后，打开程控阀KS0107a逆着吸附方向进行减压，使被吸附的CO2减压解吸出来的过程。

f. 真空过程（V）这是在逆放过程结束后，打开程控阀KS0108a逆着吸附方向对吸附塔抽真空，进一步降低压力，使被吸附的CO2完全解吸出来的过程。

分离吸附脱氮工艺1、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。

包括反渗透、纳滤、脱氨膜及电渗析等。

影响膜分离法的因素有膜特性、压力或电压、pH值、温度以及氨氮浓度等。

根据稀土冶炼厂排放氨氮废水的水质情况，采用NH4C1和NaCI模拟废水进行了反渗透对比实验，发现在相同条件下反渗透对NaCI有较高去除率，而NH4Cl有较高的产水速率。

氨氮废水经反渗透处理后NH4C1去除率为77.3%，可作为氨氮废水的预处理。

反渗透技术可以节约能源，热稳定性较好，但耐氯性、抗污染性差。

采用生化一纳滤膜分离工艺处理垃圾渗沥液，使85%~90%的透过液达标排放，仅0%~15%的浓缩污液和泥浆返回垃圾池。

Ozturki等人对土耳其Odayeri垃圾渗滤液经纳滤膜处理，氨氮去除率约为72%。

纳滤膜要求的压力比反渗透膜低，操作方便。

脱氨膜系统一般用于高氨氮废水处理中，氨氮在水中存在以下平衡：NH4-+OH-=NH3+H2O运行中，含氨氮废水流动在膜组件的壳程，酸吸收液流动在膜组件的管程。

废水中PH提高或者温度上升时，上述平衡将会向右移动，铵根离子NH4-变成游离的气态NH3。

这时气态NH3可以透过中空纤维表面的微孔从壳程中的废水相进入管程的酸吸收液相，被酸液吸收立刻又变成离子态的NH4-。

保持废水的PH在10以上，并且温度在35℃以上（50℃以下），这样废水相中的NH4就会源源不断地变成NH3向吸收液相迁移。

从而废水侧的氨氮浓度不断下降；而酸吸收液相由于只有酸和NH4-，所以形成的是非常纯净的铵盐，并且在不断地循环后达到一定的浓度，可以被回收利用。

而该技术的使用一方面可以大大的提升废水中氨氮的去除率，另一方面可以降低废水处理系统的运营总成本。

2、电渗析法电渗析法是利用施加在阴阳膜对之间的电压去除水溶液中溶解的固体。

氨氮废水中的氨离子及其它离子在电压的作用下，通过膜在含氨的浓水中富集，从而达到去除的目的。

制药分离工程习题答案制药分离工程习题答案在制药分离工程中，习题是学习和巩固知识的重要方式。

下面将会给出一些常见的制药分离工程习题及其答案，希望能够帮助读者更好地理解和应用相关知识。

一、浓缩技术1. 什么是浓缩技术？浓缩技术是指将溶液中的溶质浓度提高的过程，通常通过蒸发、结晶、膜分离等方法实现。

2. 浓缩技术有哪些应用？浓缩技术广泛应用于制药工业中，例如制备浓缩药液、浓缩生物制剂、浓缩食品添加剂等。

3. 请简述蒸发浓缩的原理。

蒸发浓缩是利用溶质和溶剂之间的挥发性差异，通过加热使溶剂蒸发，从而使溶质浓缩的过程。

4. 蒸发浓缩的工艺条件有哪些？蒸发浓缩的工艺条件包括温度、压力、蒸发器类型和操作方式等。

5. 结晶浓缩和蒸发浓缩有什么区别？结晶浓缩是通过溶质在溶剂中结晶的方式实现浓缩，而蒸发浓缩是通过溶剂的蒸发实现浓缩。

二、吸附技术1. 什么是吸附技术？吸附技术是指利用吸附剂对溶液中的溶质进行吸附分离的过程。

2. 吸附技术有哪些应用？吸附技术广泛应用于制药工业中，例如制备纯化药物、去除杂质、废水处理等。

3. 请简述吸附分离的原理。

吸附分离是利用吸附剂表面与溶质之间的相互作用力，使溶质在吸附剂上富集的过程。

4. 吸附分离的工艺条件有哪些？吸附分离的工艺条件包括吸附剂的选择、操作温度、压力、溶液浓度等。

5. 吸附剂的选择有何要求？吸附剂的选择应根据溶质的性质和目标分离效果来确定，常见的吸附剂有活性炭、树脂、硅胶等。

三、膜分离技术1. 什么是膜分离技术？膜分离技术是指利用半透膜对溶液中的溶质进行分离的过程。

2. 膜分离技术有哪些应用？膜分离技术广泛应用于制药工业中，例如制备纯化药物、浓缩生物制剂、废水处理等。

3. 请简述膜分离的原理。

膜分离是利用半透膜对不同溶质的渗透性差异，通过压力或浓度差驱动溶质的分离过程。

4. 膜分离的工艺条件有哪些？膜分离的工艺条件包括膜的选择、操作压力、温度、溶液浓度等。

5. 常见的膜分离方法有哪些？常见的膜分离方法包括超滤、纳滤、反渗透等。