II-3大型仪器鉴定之一电子探针XRFXRD
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常用的xrd分析软件有4种:1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后,按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4,5相的图谱,检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备,而且它比searchmatch更实用。
(1)它可以调用的数据格式更多.(2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择.(3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况(4)手动加峰或减峰更加方便。
(5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。
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(7)可以进行0点的校正。
(8)可以对峰的外形进行校正。
(9)可以进行半定量分析。
(10)物相检索更加方便,检索方式更多.(11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能.(1)它可以进行衍射峰的指标化。
(2)进行晶格参数的计算。
(3)根据标样对晶格参数进行校正。
(4)轻松计算峰的面积、质心。
(5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
xrf 测试方法标准XRF 测试方法标准XRF(X射线荧光光谱仪)是一种常用的分析技术,可用于材料的成分分析、质量控制和环境监测等领域。
为了确保测试结果的准确性和可比性,需要依据标准化的测试方法进行操作。
本文将介绍XRF测试方法的标准,以及其应用于不同领域的重要性。
一、XRF测试方法概述XRF测试方法是一种基于材料对X射线的吸收和再辐射现象而建立的非破坏性分析技术。
通过测量样品在受激发射X射线的同时产生的荧光辐射,可以确定样品中元素的种类和相对含量。
XRF测试方法主要包括样品制备、仪器校准和数据分析三个步骤。
1. 样品制备样品制备是确保测试结果准确性的重要环节。
常用的样品制备方法包括固体样品研磨、溶液样品稀释和气体样品净化等。
合适的样品制备方法能够提高测试的精度和可靠性。
2. 仪器校准在进行XRF测试之前,需要对X射线荧光光谱仪进行校准。
仪器校准包括能量刻度、灵敏度调整和元素定量三个方面。
准确的仪器校准可以确保测试结果的可比性和准确性。
3. 数据分析XRF测试生成的数据需要经过分析和处理,以得出样品中元素的含量和配比。
数据分析方法包括标准样品校正、基质效应校正和内标法校正等。
合理的数据分析方法能够提高测试的准确性和可靠性。
二、XRF测试方法在材料分析中的应用XRF测试方法在材料分析中具有广泛的应用,可用于金属、矿石、陶瓷、涂层等多种材料的成分分析和质量控制。
1. 金属材料XRF测试方法可以对金属材料进行快速和准确的成分分析。
在金属生产和加工过程中,使用XRF进行质量控制可以有效地检测材料中的杂质和元素含量,保证产品质量。
2. 矿石分析矿石中的元素含量对于矿石的开采和选矿具有重要意义。
XRF测试方法可以在无需破坏矿石样品的情况下,快速、准确地分析矿石中的元素含量,为矿石资源的开发提供技术支持。
3. 陶瓷材料陶瓷材料的成分对其性能和质量具有重要影响。
通过XRF测试方法可以确定陶瓷材料中的主要元素含量,从而进行配方控制和产品质量监测。
电子探针X射线能谱法测定黄金饰品的成色分析;量I试第l5卷第4期i996.7.25FENXICESHIXUEBAO(]our~10fInstruraentalAnalysis)甄强②《研究简报}I/-0\.,/电子探针X射线能谱法测定黄金饰品的成色陈唏(福建省;量I试技术研究所福州350003),,馥,摘要本文介绍电子探针能谱法测定舍金量5D~99黄金饰品的成色.该法无损,快速,准确.对柬汽稳定性要求不高且操作简便.关键词:电子探针,馓束分析.黄金饰品,x射线能谱倥.文献报遭的黄金饰品成色测定法"中,电子幂针测定法未见报道.本法主要特点是引入"杂质等效质量吸收系数"描述相屑含金量不同杂质组成对金元素特征谱线强度的影响,从而获得与样品杂质组成相似标样的金元素特征谱线强度,故分析准确度较高1测定原理与方法1.1常规电子探针定量理论要求标样与样品的组成相近才能达到较高的准确度.黄金饰品的杂质组成通常是铜,银和锌元素.由台阶状模型理论模拟计算结果(略)和实测样品结果(略)可证实,该体系样品中同一含金量固杂质组成不同而对金La谱线造成基体吸收效应差异明显,基体原子序数效应可忽略.现引入"杂质等效质量吸收系数"u描述该影响:U=(131.3×C^l+238.9×Ccu+261×C踟)/(C^l+Cc+C)(1)式中数字分别是银,铜和锌元素对金谱线的质量吸收系数;c^l,C和C分别是银,铜和锌含量.由定量修正理论,考虑到样品常呈凸形,则:C./c=g?L?(k./k.)/(1+D)(2)式中g=(zAF)/(zA);k,(ZAF)分别为经归一的金La谱线强度比值和相应的ZAF修正系数,下标0和1分别表示标样和样品}L为形状修正因子}D为与k./k.,U及C.有关的系数.(2)式即为本法测定含金量之依据.1.2用一组含金量为C.不同杂质组成的金首饰标样测定各标样的ko值并对相应的u值绘图得ko-U工作瞌线.在本实验精密度条件下k.与u均是一一相对应的关系.测算得样品的u即可在相应工作曲线上寻找到杂质组成相近的标样的k值.1.3对台阶状模型理论公式作数学近似处理可知含金量与u成线性关系,样品含金量可用有相同k/k值的Au—Ag体系样品含金量和Au—Cu体系样品含金量合成得方程式如下:CI—C.?LCg2?(238.9一U)十g3?(U一131.3))?(kI/k0)/(1+D)/107.6(3)式中u,D和(kl/k.)均对应于样品;g和g分别为与样品的(k,/k.)值相同的Au—Ag体系和Au—Cu体系的g.'36分析测试第15卷第4期(1996)1.4杂质比例相葡,含金量在c.附近变动时,ZAF反迭代计算结果表明Au—Ag或Au—cu体系的g均可表达为;g—a?(k/k0)/(1+D)+b(4)式中系数a,b与u和c.有关.1+5根据ZAF反迭代计算结果并经推导得; ......................................._-_-●●..______................一D一[1+s+√(1一s).一4+8(kl/ko一1)]/2(5)式中假设s与u成线性关系:s—d--e?U(6)(6)式中系数d,e与Co有关.1,6电子束从凸形样品弧顶垂直入射,利用归一化的金La谱线强度比值几乎消除了形状效应对测定值的影响.实测了成分相同的平面和弧面样品的含量其差别均在精密度范围内,故L取值l.2实验部分一2.1仪器与实验条件EPM一810Q电子探针(日本岛津公司);EDAX一9100/70能谱仪(日本菲力浦公司);加速电压25KV,取出角52.5.,总计数率约4500cps,束径100um,收集时间300s,点分析模式,使用AuLa,AgLa,CuKa及Znka谱线}背景位置3.7keV和17.5keV;电子束由弧形样品的弧顶垂直入射}标样为国家级金首饰标样.2.2能量标尺与镀窗厚度校正实验前校正能量标尺并测定等效铍窗厚度.2.3精密度测定与样品潮定在上述实验条件下绘制含金量2zK,l8K和14K三条Ku工作曲线}测定了本法的精密度(结果见表1)}测定了某公司提供的平面金样品和市售的金首饰并与ICP及XRF测定值相比对(结果分别见表2和表3)}测定了成分已知的对金牌(平面样品)(结果见表4).3讨论3.1分析准确度较高借助杂质等效质量吸收系数,在工作曲线上寻找接近样品杂质组成的标样.使标样与样品金La谱线的母(pz)形状相似,使相应的ZAF系数比值误差大大减少,是本法分析准确度较高的主要原因.3.2市售黄金饰品成分分析实验结果显示,每条工作曲线适用的含金量范围是一22K为83~99I18K为68~82;14K为50~67.在100um大束斑条件下可近似认为市售金饰品的成分是均匀的.3.3简化分析程序能谱无标样定量分析程序在修正计算时采用归一化使测定样品的束漉无需一致于标样,测定过程中无需稳定的束流.工作曲线一旦建立在相当一段时间内无需重测.3+4假设合理实测结果显示本法使用的一些假设较合适,当然还需实测更多的样品来验证.第l5卷第4期(1996)分析测试37衰1本所XRF和ICP实验室分别为本实验提供了有关分析数据,特此致谢.1橱德辉.福建分析溯试,1993,2(z)一12罗立强.岩矿溯试,1993,12(3)一2343刘毅生.分析溯试通报,1991,10(4)一534张人佶.物理.1981,30(2)t208参考文献(收稿日期:1995.5.25)ARapidNon-destructiveQuantitativeAnalyticalMethod0fGold inJewelrybyEMPA—EDSChertXi(FujianInsthuteofTestingTechnology,Fuzhou,350003)AbstracIAnEMPA/EDS(electrgnmicroprobeandenergydispersiveX—rayspectroscopy)quanti—tativemethodforthedeterminMion0fso~~99goldinjewelryisdeseribed.Themeth0dis characterizedbyitsNOII—destructiveness,rapidity,accuracy,simplicityandun—necessity0fprobecurrentstability.Keywords:EMPA,EDS,Gold.Jewelrv.。
X-射线荧光光谱仪(XRF)1、仪器介绍X-射线荧光光谱仪(XRF),现有日本Rigaku公司生产的ZSX primus波长色散型XRF一台,及配套所必须的电源设备、冷循环水设备和前处理熔样机等。
X射线荧光光谱分析技术制样简单、分析快速方便、应用广泛,可用于测定包括岩石、土壤、沉积物等在内的各种地质样品的化学组成。
分析元素范围从Be(4)到U(92),最常见的是用于主量元素分析,如SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3T、K2O、MgO、MnO、Na2O、P2O5、TiO2、LOI等元素。
2、仪器功能和技术参数:(1) 功能:定性分析、半定量分析和定量分析;(2) X射线管:4KW超薄端窗型(30μm)、铑靶X射线管;(3) 分光晶体:LiF(200)、Ge(111)、PET、RX25、LiF(220);(4) 进样器:48位自动样品交换器;(5) 测角仪:SC:5-118度(2θ);PC:13-148度(2θ);(6) 分析元素范围:Be4-U92;(7) 线性范围:10-2 - 10-6;(8) 仪器稳定度:≤0.05%;(9) 测量误差:<5%。
3、应用和优势:XRF应用广泛,可用于岩石、矿物、土壤、植物、沉积物、冶金、矿业、钢铁、化工产品等样品中常量和痕量的定量分析。
具有快速方便、制样简单、无损测量、分析元素宽、灵敏度高等优点。
X-ray Fluorescence Spectrometer (XRF)1、I nstrument Introducation:The wavelength dispersion X-ray fluorescence spectrometer (XRF) is ZSX primus, made by Rigaku, Japan, with a set of instruments of electrical power unit, cold circulating water equipment and automatic fusion machine. XRF is widely used for geological element analysis, including rocks, soils, sediments, etc, which is simplicity and convenience of operation. Its analyzable elements range is from Be (4) to U (92). XRF is most common for the analysis of major elements, such as SiO2, Al2O3, CaO, Fe2O3T, K2O, MgO, MnO, Na2O, P2O5, TiO2 and LOI.2、Instrument Technical Parameters:(1) Fucation: qualitative analysis, semi-quantitative analysis and quantitative analysis;(2) X-ray tube: 4KW ultrathin end-window (30μm) Rh target X-ray tube;(3) Analyzing crystals: LiF(200), Ge(111), PET, RX25, LiF(220);(4) Sample injector: 48-bit automatic sample changement;(5) Angular instrument: SC: 5-118°(2θ); PC: 13-148°(2θ).(6) Analyzable elements range: Be4-U92;(7) Linear range: 10-2 - 10-6;(8) Stability: ≤0.05%;(9) Analysis error: <5%.3、Application and advantageXRF is widely used to analy major elements and trace elements in geological rocks, minerals, soils, plants, sediments, metallurgy, mining industry, steel, chemical products, etc. It is fast, convenient, simple, nondestructive, widely used and high sensitivity.。
XRF是什么??XRF测试及XRF原理,本内容深入探讨了XRF的相关内容,并做了整体的讲解分析。
1.什么是XRF?XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。
所以X射线荧光仍是X射线。
一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光.利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。
在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。
2.X射线荧光的物理原理:X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。
这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。
由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。
这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。
X射线的波长元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X 射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z− s) −2式中K和S是常数。
XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。
所以X射线荧光仍是X射线。
一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,莱雷科技仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X射线照在物质上而产生的次级X射线被称为X射线荧光。
利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。
在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素(F)到92号元素(U)。
X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出的电子会导致该电子壳层出现相应当电子空位。
这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应的电子空位。
由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。
这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。
波长元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s) ?2式中K和S是常数。
能量而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=h C/λ式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。