电子显微镜作业答案
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练习题的参考解答第一章1. 计算在500 V 和100 kV 电压下电子的波长和相对论校正因子引入后的修正值。
解:1/2v (1.5/)0.05477nm 500h U λ===1/2v (1.5/)0.00387nm 100k h U λ=== 相对论校正因子引入后:v /0.05482nm 500h λ==v /0.00370nm 100k h λ==第三章1. 推导K K g '-=与布拉格公式的等价性。
解:由图3.2可知:K ′-K =21sin θλ,又:g =1/d故 21sin θλ=1/d 即:2d sin θ=λ ,两者是等价的。
2. 计算面心立方点阵和底心四方点阵的结构因子,说明衍射条件,并分别画出它们所对应倒易点阵。
解:对于面心立方点阵,晶胞中具有4个原子,分别位于000, 0 1/2 1/2, 1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 02πi 02πi 02πi 0222222e e e e h k h l k l j f ⎛⎫⎛⎫⎛⎫++++++ ⎪⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭⎝⎭⎡⎤=+++⎢⎥⎢⎥⎣⎦()()()[]lk lh hk j f +++-+-+-+=1111所以,当h ,k ,l 为全奇时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 为全偶时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 不是全奇或全偶时,F hkl =0。
对于底心四方点阵,晶胞中具有2个原子,分别位于000,1/2 1/2 0:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 2πi 022e e h k f ⎛⎫+ ⎪⎝⎭⎡⎤=+⎢⎥⎢⎥⎣⎦()[]hk f +-+=11所以,当h +k =奇数时,F hkl =0,发生消光。
面心立方倒易点阵 底心四方倒易点阵3.计算NaCl 的结构因子,说明衍射晶面的条件,NaCl 晶胞的原子位置如下:Na :0 0 0,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2; Cl :1/2 1/2 1/2,0 0 1/2,0 1/2 0,1/2 0 0。
一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。
答:取材的基本要求如下:组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。
此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。
因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。
(1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间 (争取在1~2分钟之内)投入前固定液。
对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。
当然,最好是采用灌注固定法。
为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。
(2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm3。
为便于定向包埋,可将组织修成大小约1mm×1mm×2m m长条形。
(3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行,这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。
所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中存放一段时间。
(4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。
此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。
二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处?答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。
当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。
第九章扫描电子显微分析与电子探针一、教材习题10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答:扫描电镜可以利用多种信号成像,图像分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的性质和来源不同,作用的深度和范围不同(如下图所示)。
因此,主要信号图像分辨率的高低顺序为:俄歇电子像(与电子束直径相当)≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈特征X射线像。
通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
入射电子产生的各种信息的深度和广度范围(a) 电子束散射区域形状(梨形作用体积):1-入射电子;2-俄歇电子激发体积,信息深度(0.5-2nm);3-样品表面;4-二次电子激发体积,信息深度(5-10nm);5-背散射电子激发体积;6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积(b) 重元素样品的电子束散射区域形状(半球形作用体积)10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点?答:二次电子像的衬度特点:景深大、立体感强、分辨率高;衬度来源于形貌、成分、电压(样品局部电位)、样品中的磁畴(第一类磁衬度),主要反映形貌衬度。
背散射电子像的衬度特点:相对于二次电子像,景深小,立体感不强、分辨率较低。
衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度,主要反映原子序数衬度(成分衬度)。
10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
答:波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下:波谱仪能谱仪分析速度较慢,一般不适合作定性分析。
分析速度快,可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。
可分析4B-92U。
一般分析11Na-92U,特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。
适合定量分析,准确度高。
适合定性分析和半定量分析,准确度较高。
现代能谱仪的定量分析准确度也很高。
灵敏度较低,难以在低束流和低激发强度下使用。
灵敏度高,可以在低入射束流和低激发强度下使用。
电子显微分析作业姓名:陈晋栋1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率?叙述在纳米材料研究中的主要应用。
答:由于场发射电子枪发射出的电子束流所含电子密度高,电子束束斑小、能量高,电子束打在样品表面能都激发出更多的二次电子且打入的深度要比W灯丝的深,故场发射扫描电镜具有更高的空间分辨率。
FSEM在纳米材料的研究当中主要用来观察纳米材料的结构、形貌,在一定程度上可以进行微区的成分分析。
2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。
答:衍射衬度主要用来观察样品的缺陷,如层错、位错等。
样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格方程的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置分布不同而变化的衍射振幅分布,所以像的亮度随着衍射条件的不同而变化,产生衍射衬度。
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在缺陷时,该处相对于周围晶体发生了微小的变化,导致缺陷处和周围晶体产生不同的衍射条件,进而形成不同的衬度,将缺陷显示出来。
3、何为结构像?HREM相位衬度像的主要影响因素?答:结构像是指像点与原子团或原子围城的通道对应,可以用结构进行直接解释。
HREM相位衬度的主要影响因素有:(1)电镜的球差,用球差系数Cs表示(spherical aberration coefficient);(2)成像时的焦距位置,用离焦量△f 表示(defocus)偏离正焦的距离;(3)加速电压,它改变了电子束的波长λ;(4)电子束发散角α;(5)透镜的光阑尺寸D;(6)试样的厚薄。
4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么?(与相位衬度像比较)答:HADDF高分辨像的成像原理:利用高角环形光阑收集STEM的衍射模式下的高角度漫散射的电子成像。
HADDF像的特点:HADDF的Z衬度像是一种非相干的成像,可以排除HREM由于相位衬度引起的像解析的复杂性,它的衬度依赖于原子序数Z,并不随着物镜的欠焦量和样品厚度的变化而发生衬度反转,比HREM像更容易解释。
电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C )小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm 深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
电子显微镜技术及超薄切片题库1-2-10问题:[单选,A2型题,A1A2型题]超薄切片技术的步骤为()。
A.取材、固定、脱水、包埋、切片、染色B.取材、固定、脱水、浸透、包埋、切片、染色C.取材、脱水、固定、包埋、切片、染色D.取材、固定、脱水、浸透、包埋、切片E.取材、脱水、固定、包埋、切片问题:[单选,A2型题,A1A2型题]用于电镜检查的标本应选用的固定液是()。
A.10%甲醛B.70%乙醇C.95%乙醇D.4%戊二醛E.Carnoy固定液10%甲醛用于固定大多数做常规切片的组织;95%乙醇用于固定细胞涂片、刷片;70%乙醇不用于固定标本;Carnoy固定液是混合固定液,常用于固定要作糖原染色的标本;备选答案中只有4%戊二醛用于固定做电镜检查的标本。
问题:[单选,A2型题,A1A2型题]不符合透射电镜取材要求的是()。
A.动作迅速B.取材的组织体积要大,以便观察C.机械损伤小D.最好在低温(0~4℃)下进行E.及时固定取材组织体积要小,一般不超过1mm×1mm×1mm。
因为固定剂的渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
(辽宁11选5 )问题:[单选,A2型题,A1A2型题]用于电镜研究的组织块乙醇梯度脱水正确的是()。
A.60%、70%、80%、90%和100%B.40%、60%、80%、90%和100%C.50%、70%、80%、90%和100%D.40%、50%、70%、90%和100%E.50%、60%、80%、90%和100%问题:[单选,A2型题,A1A2型题]电镜样品包埋常用的环氧树脂要求的聚合环境是()。
A.60℃,24小时B.30℃,24小时C.60℃,48小时D.4℃,24小时E.室温,8小时问题:[单选,A2型题,A1A2型题]由于电镜电子束穿透能力的限制,常用的超薄切片厚度是()。
A.10nmB.50nmC.500nmD.1μmE.4μm透射式电镜主要用于观察细胞内部的细微结构,检查组织要求超薄切片,即切片的厚度应在50nm左右。
电子显微镜技术及超薄切片题库1-0-8问题:[单选,A1型题]不符合透射电镜取材要求的是()A.动作迅速B.取材的组织体积要大,以便观察C.机械损伤小D.最好在低温(0~4℃)下进行E.及时固定取材组织体积要小,一般不超过1mm×1mm×1mm。
因为固定剂的渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
问题:[单选,A1型题]用于电镜检查的标本应选用的固定液是()A.10%甲醛B.70%乙醇C.95%乙醇D.4%戊二醛E.Carnoy固定液10%甲醛用于固定大多数做常规切片的组织;95%乙醇用于固定细胞涂片、刷片;70%乙醇不用于固定标本;Carnoy固定液是混合固定液,常用于固定要作糖原染色的标本;备选答案中只有4%戊二醛用于固定做电镜检查的标本。
问题:[单选,A1型题]常用于电镜研究的固定剂是()A.80%~90%乙醇B.10%甲醛C.1%~2%锇酸D.0.3%~5%醋酸E.甲醇锇酸是电镜研究常用的固定剂,对细胞里细微的构造能够良好的固定,并为脂肪性物质的唯一固定剂,因此在线粒体及其他细胞器的研究中常常使用。
出处:江西11选5 https://;问题:[单选,A1型题]用于电镜研究的组织块乙醇梯度脱水正确的是()A.60%、70%、80%、90%和100%B.40%、60%、80%、90%和100%C.50%、70%、80%、90%和100%D.40%、50%、70%、90%和100%E.50%、60%、80%、90%和100%问题:[单选,A1型题]电镜样品包埋常用的环氧树脂要求的聚合环境是()A.60℃,24小时B.30℃,24小时C.60℃,48小时D.4℃,24小时E.室温,8小时问题:[单选,A1型题]下列包埋剂中,用于超薄切片的是()A.环氧树脂B.石蜡C.火棉胶D.明胶E.碳蜡问题:[单选,A1型题]由于电镜电子束穿透能力的限制,常用的超薄切片厚度是()A.10nmB.50nmC.500nmD.1μmE.4μn透射式电镜主要用于观察细胞内部的细微结构,检查组织要求超薄切片,即切片的厚度应在50nm左右。
生物电镜试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 电子显微镜与光学显微镜的主要区别在于:A. 放大倍数B. 使用光源C. 观察样本的厚度D. 分辨率答案:B2. 电子显微镜的分辨率可以达到:A. 微米级B. 纳米级C. 毫米级D. 厘米级答案:B3. 电子显微镜使用的是哪种类型的电子:A. 电子束B. 光束C. 声波D. 无线电波答案:A4. 电子显微镜的样品制备通常需要:A. 染色B. 脱水C. 固定D. 所有选项答案:D5. 电子显微镜的主要用途是:A. 观察细胞内部结构B. 观察宏观物体C. 观察细菌和病毒D. 所有选项答案:D二、填空题(每题2分,共10分)1. 电子显微镜的放大倍数通常可以达到______倍。
答案:百万2. 电子显微镜的电子束是由______产生的。
答案:电子枪3. 在电子显微镜下,生物样品需要进行______处理,以防止电子束对样品造成损伤。
答案:干燥4. 电子显微镜的样品制备过程中,通常需要使用______来增强对比度。
答案:重金属染色5. 电子显微镜的分辨率比光学显微镜高,这是因为电子波长比______波长短。
答案:光三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述电子显微镜的工作原理。
答案:电子显微镜的工作原理基于电子束的聚焦和成像。
电子束由电子枪产生,通过电磁透镜系统聚焦,照射到样品上。
样品对电子束的散射和吸收产生图像,这些图像通过电子透镜系统放大,并最终在荧光屏或电荷耦合器件(CCD)上形成可见的图像。
2. 为什么电子显微镜的分辨率比光学显微镜高?答案:电子显微镜的分辨率高于光学显微镜,主要是因为电子的波长比光的波长短。
根据衍射极限,分辨率与波长成正比,因此电子显微镜能够提供更高的分辨率,从而观察到更细微的结构。
3. 描述电子显微镜样品制备的基本步骤。
答案:电子显微镜样品制备的基本步骤包括:样品固定、脱水、浸透、嵌入、切片、染色和干燥。
这些步骤确保样品在电子束照射下保持稳定,同时增强图像的对比度。
电子显微镜习题————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:一、电子束与样品作用1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用?答:因为电子显微分析能够1)观察材料的表面形貌;2)可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布;3)可以进行能固体能谱分析。
以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。
2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用了那几个信号?高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器和处理后,可以获得样品成分和内部结构的丰富信息。
背散射电子和二次电子主要应用于扫描电镜;透射电子用于透射电镜;特征X射线可应用于能谱仪,电子探针等;俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪。
吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。
1)背散射电子。
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
2)二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
二次电子来自表面50-500 Å的区域,能量为0-50 eV。
它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
3)吸收电子。
入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。
若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。
若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
4)透射电子。
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
电子显微镜作业参考答案.班级姓名学号电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
2班级姓名学号A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
3班级姓名学号6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度 d)相位衬度c()衍射衬度(.下面的图中(9C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或 4班级姓名学号照片上(C)小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
习题三1."SEM”的中英文全称扫描式电子显微镜scanningelectronmicroscopy2.扫描电子显微镜的主要构造有哪些?电子光学系统扫描系统信号探测放大系统图象显示和记录系统真空系统电源系统3.扫描电子显微镜的主要工作原理是什么?扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为''光栅扫描,逐点成像“。
用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构形貌有关,次级电子由探测器收集,并被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象,反映了样品的表面结构形貌4.“SEM”中的扫描系统由哪些主要部件构成扫描系统主要由扫描偏转线圈、扫描信号发生器;扫描放大控制器等部件组成5.“SEM”中,扫描系统的主要作用是什么?电子光学系统和扫描系统的作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源6.扫描电子显微镜的放大倍数是如何定义的?扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光柵扫描,逐点成慷”扫描电饒團懷的族大倍敢定义為DL为显示屛尺寸(S示屏上扫描幅度);D为电子束在试样上扫描嘔度7. 在“SEM ”中,扫描电子束激发样品产生的物理信号主要有哪些?3一扫描电镜样品的主要物理信号(1)二;欠电子(Secondaryelectron t SE )⑵背散射电子I Backscatte red electron ,BE)背散射电子:被固体样昂中原子反射回来的一分入射电子,又叫做反射电子特点:① 能帛较大’与入射电子能量接近;② 来自样品表面几十-几百纳米的深度范围;③ 产额伴曜着原子序数增大而增多.可以用来显示原子序数衬度,定性地用作戍份分析INTERACTIONWITH MATTER Secondaryelectrons(3)特征X 射线特征X 射线:是原子的内层电子豈到激发之后,在能级跃迁过程中直接释敖的具有特征能星和波长的一种电磁波辐射=是入射电子在激发样品中原子的内层电子后,外层电子既迁至内层时发出的光子特点盘特征冥射线来自样品几百nm'■几从m 的深度范围,通过检測样品发出的特征X 射线的能星或渡故即可测定样品中的元素成分;测星X射线的强度即可计算元素的含审,从而进行样品表面元素定性、定甲分祈,该方法称为能谱法(EDS)和波谱法(WDS)星被入射电子{又称为一次电子)蛊击出来的高开样品表面的样品的核外电子,在扫描电子显微术中反映样品上表面前羽貌特征 特点: ① 能■比较低,—股小于 50eV- ② 来自表层5-; ③ 它对样品的表面总貌十 分玻感,因此能非常有效地显示样品的表面形貌. INTERACTIONWITH MATTER Secondaryelectrons 际诞卄曲 -toporaplv BackscatterBlBctr -cinipus^oiial X-rays -cbonfttry WrMdAryyrapliy X-rays-ehaiitry Backscatterelectrons册貌特征, 8. “SEM”中二次电子像和背散射电子像的主要异同是什么?用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率比二次电子低。
电子显微技术习题1.为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用?答:因为电子显微分析能够1)观察材料的表面形貌;2)可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布;3)可以进行能固体能谱分析。
以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。
2.透射电子显微镜的工作原理是什么?3. 什么是像差?解释其成因。
电磁透镜因存在缺陷,使得实际分辨率远小于理论分辨率,即存在像差。
对电镜分辨本领起决定作用的像差包括几何像差和色差。
(1)几何像差包括球差和像散,它是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的;(2)色差是由于电子波的波长(或能量)发生一定幅度的波动而造成的。
(1)球差电子波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。
当物点通过透镜成像时,电子就不会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑,由此引起的像差称为球差。
(2)像散像差是由于电磁透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。
电磁透镜磁场不对称,可能是由于磁透镜极靴被污染、光镧被污染,或极靴加工的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。
(3)色差是由于入射电子波长(或能量)不同造成的。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:(1)一是电子的加速电压不稳定;(2)二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化4.TEM图像衬度有哪些,成像原理是什么。
5.推导电子衍射的基本公式。
3.扫描电子显微镜的工作原理是什么?答案:扫描电镜的成像原理,象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。
图1 扫描电镜工作原理图1是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2~3 个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
生物电镜试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 电子显微镜的主要优点是:A. 放大倍数高B. 分辨率高C. 操作简便D. 成像速度快答案:B2. 透射电子显微镜(TEM)的成像原理是:A. 光线透过样品形成图像B. 电子束透过样品形成图像C. 电子束反射形成图像D. 电子束散射形成图像答案:B3. 扫描电子显微镜(SEM)的成像原理是:A. 光线透过样品形成图像B. 电子束透过样品形成图像C. 电子束扫描样品表面形成图像D. 电子束反射形成图像答案:C4. 电子显微镜使用的电子束波长比可见光波长短,因此:A. 分辨率更高B. 放大倍数更高C. 穿透力更强D. 以上都是答案:D5. 电子显微镜样品制备过程中,通常需要进行的步骤是:A. 染色B. 脱水C. 包埋D. 以上都是答案:D6. 电子显微镜下观察细胞结构时,细胞必须处于:A. 活体状态B. 固定状态C. 染色状态D. 脱水状态答案:B7. 电子显微镜下观察样品时,样品必须:A. 干燥B. 湿润C. 有色D. 无色答案:A8. 电子显微镜的分辨率可以达到:A. 微米级B. 纳米级C. 埃米级D. 皮米级答案:C9. 电子显微镜的放大倍数可以达到:A. 100倍B. 1000倍C. 100000倍D. 1000000倍答案:D10. 电子显微镜的样品制备中,常用的固定剂是:A. 甲醛B. 酒精C. 丙酮D. 以上都是答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 电子显微镜的_________是其成像的关键部件,它能够产生高能电子束。
答案:电子枪2. 透射电子显微镜(TEM)的样品必须足够_________,以便电子束能够透过样品。
答案:薄3. 扫描电子显微镜(SEM)的样品表面必须足够_________,以便电子束能够扫描样品表面。
答案:粗糙4. 电子显微镜样品制备过程中,常用的脱水剂是_________。
答案:乙醇或丙酮5. 电子显微镜样品制备过程中,常用的染色剂是_________。
电镜理论考试题库及答案一、单选题1. 电镜的分辨率主要取决于以下哪个因素?A. 光源的亮度B. 透镜的材质C. 电子束的直径D. 样品的厚度答案:C2. 在透射电子显微镜(TEM)中,电子束加速电压通常是多少?A. 100kVB. 200kVC. 500kVD. 1000kV答案:B3. 扫描电子显微镜(SEM)的主要成像原理是什么?A. 电子束与样品相互作用产生的二次电子B. 电子束与样品相互作用产生的背散射电子C. 电子束与样品相互作用产生的X射线D. 电子束与样品相互作用产生的光电子答案:A4. 以下哪种材料不适合作为电镜样品?A. 金属B. 陶瓷C. 生物组织D. 橡胶答案:D5. 电镜中,样品的制备通常需要进行哪些步骤?A. 切割、研磨、抛光B. 干燥、固定、染色C. 镀膜、切割、抛光D. 固定、脱水、嵌埋答案:D二、多选题6. 电镜样品制备中,以下哪些步骤是必要的?A. 样品切割B. 样品清洗C. 样品干燥D. 样品镀膜答案:A, B, D7. 电镜分析中,以下哪些因素会影响图像质量?A. 电子束的能量B. 样品的厚度C. 透镜的清洁度D. 环境的湿度答案:A, B, C8. 电镜在材料科学中的应用包括哪些?A. 材料结构分析B. 材料缺陷检测C. 材料成分分析D. 材料力学性能测试答案:A, B, C三、判断题9. 电镜中的电子束加速电压越高,分辨率就越高。
答案:正确10. 电镜样品制备时,样品必须完全干燥,不能含有水分。
答案:正确四、简答题11. 简述电镜与光学显微镜的主要区别。
答案:电镜与光学显微镜的主要区别在于成像原理和分辨率。
电镜使用电子束与样品相互作用产生的信号来成像,而光学显微镜使用可见光。
电镜的分辨率远高于光学显微镜,可以达到原子级别,而光学显微镜的分辨率受限于光的波长。
12. 描述电镜样品制备中镀膜的目的。
答案:电镜样品制备中镀膜的目的是为了增加样品的导电性和减少电荷积累,防止样品在电子束照射下产生电荷积累导致的图像失真。
习题二1. 对电镜分辨本领起决定作用的像差是哪二大类?2. 电镜中的几何像差包括哪些?3. 何谓球差?产生球差的主要原因是什么?物平面上的物点0P 经透镜的成像作用后,在高斯像面上扩散成一个半径为s r 的弥散圆,称之为球差弥散圆,这种像差称之为球差。
球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的。
4. 何谓色差?产生色差的主要原因是什么?由波长变化而引起的像差称为色差。
依据色差产生的原因,通常又将色差分为三种情况,即中心色差、放大色差和旋转色差。
5. 电子显微镜的电子枪有几种主要类型,各有什么特点?P149三极电子枪:亮度最小,价格便宜,电子能量散布为3eV ,分辨率较差LaB 6阴极电子枪较之发叉式钨灯丝阴极电子枪,材料蒸发率低、热电子能量分散度小、电子束最小交叉斑小,因而具有寿命长、色差小、电子束照明亮度高等优点。
致发射电子枪与发叉式钨灯丝热阴极电子枪比较,其主要优点有:(1)亮度很高,约为热阴极电子枪的103~104倍。
(2)由图7-14可以看出,场致发射电子的能量高度集中在费米能级附近一个比较窄的能量范围内。
因此,场致发射电子的能量分散很小(约为热阴极电子枪的1/4~1/5),所以,成像时的色差更小。
(3)理论分析和实验表明,场致发射电子形成的电子束最小交叉斑更小,约比热阴极电子枪小100倍。
(4)具有更长的阴极寿命。
但是,场致发射电子枪要求的工作条件要求高于热阴极电子发射,尤其是电子枪的工作真空度要求很高,为防止电极间击穿放电,要求在超高真空条件(优于10-7~10- 8 Pa )下工作,。
场致发射电子枪常用于超高分辨成像和细束径工作的电子光学仪器中。
像差几何像差球差色差 场曲 像散彗差 畸变6.构成透射电子显微镜的主要系统有哪些?各系统的主要作用什么?电子光学系统的主要技术指标有:电子束的加速电压、图像放大倍数、图象分辨率及各种像差的大小7.透射电子显微镜中的活动光阑有哪些?其主要功能各有哪些?主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
电子显微部分思考题-2011*1.什么是分辨率?提高显微镜分辨的途径有哪些?分辨本领又称分辨率,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
根据瑞利公式:A r=(0.61X)/(N-sina)其中:Ar:最小可分辨距离;X:光源的波长;N:介质的折射率;a:孔径半角,即透镜对物点的张角的一半;Nsina :称为数值孔径,常用N.A表示。
提高分辩率,即减小A r值的途径有:(1)增大N.A(物镜的数值孔径),即增大N和a;(2)减小X o*2,什么是像差?解释其成因。
像差有分为几何像差和色差,几何像差又包括球差和像散。
球差是由于电了波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电了(远轴电了)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。
当物点P通过透镜成像时,电子就不会会聚到同一焦点上, 从而形成了一个散焦斑。
像散是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
像散是由透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。
透镜磁场不对称,可能是由于磁透镜极靴被污染、光铜被污染,或极靴加工的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。
色差是由于电子波的波长(或能量)发生一定幅度的波动而造成的。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电了的加速电压不稳定;二是电了束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。
*3,电磁透镜与光学透镜有何显著不同?解释电磁透镜的聚焦原理。
运动的电子在磁场中会受磁场力的作用产生偏折,从而达到会聚和发散。
通电短线圈产生对称不均匀磁场,可以使电子束聚焦,因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。
改变激磁电流,电磁透镜的焦距将发生相应变化。
因此,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜,这正是它有别于光学透镜的一大特点。
沿电磁透镜轴线方向的电子通过电磁透镜时运动状态不发生改变;与轴线平行但不在轴线上的的电子通过电磁透镜时,将受到与初始运动方向垂直的切向力和指向轴向的向轴力作用,绕轴作螺旋运动并将最终聚焦于一点。
生物实验仪器使用及基本操作练习题.txt 生物实验仪器使用及基本操作练题1.透射电子显微镜 (TEM) 是一种生物实验仪器,你知道它的主要作用是什么吗?答案:透射电子显微镜主要用于观察生物样本的高分辨率内部结构,包括细胞的器官和分子组织。
2.请列举一些使用透射电子显微镜的注意事项。
答案:- 使用透射电子显微镜时,应确保样本的制备质量良好,避免杂质和损伤影响观察结果。
- 在操作过程中,需要谨慎操作镜片和样本,以避免意外损坏设备。
- 使用前应检查设备的电源和连接线,确保正常使用。
- 使用时应选择适当的放大倍数和对焦模式,以获得清晰的图像。
- 使用后应及时清洁设备,保持其正常运作和延长寿命。
3.简要描述一下核磁共振成像 (MRI) 的原理。
答案:核磁共振成像利用原子核的自旋和共振现象,通过扫描产生的电磁场信号,重建内部组织的图像。
它可以提供关于生物体内部结构和功能的详细信息。
4.请解释一下 PCR (聚合酶链式反应) 的基本原理。
答案:PCR 是一种体外复制 DNA 片段的技术。
它可以通过添加DNA 模板,引物和DNA 聚合酶,以及一系列的温度变化循环,在体外以快速和高效的方式复制特定的 DNA 片段。
5.生物实验中,离心机是一种常用的实验仪器,请简要描述其基本操作步骤。
答案:离心机的基本操作步骤如下:1.将需要进行离心操作的样品放入离心管中,并确保每个离心管内样品量相等。
2.将离心管放入离心机的转子中,并确保转子平衡。
3.关闭离心机的盖子,设置离心参数,如转速和离心时间。
4.启动离心机,并等待离心过程完成。
5.离心结束后,小心取出离心管,注意避免液体溅出或离心管倾倒。
6.清洁离心机和转子,保持设备的清洁和正常运行状态。
以上为生物实验仪器使用及基本操作练习题的答案,请自行根据需要进行参考和复习。
材料结构分析一、名词解释:1、球差:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑。
色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的2、景深:保持象清晰的条件下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。
焦深:在保持像清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离3、分辨率:所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离,称为分辨距离4、明场像:采用物镜光阑将衍射束挡掉,只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。
5、暗场像:用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
衬度:试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异。
6、消光距离:衍射束的强度从0逐渐增加到最大,接着又变为0时在晶体中经过的距离。
7、菊池花样:由入射电子经非弹性不相干散射,失去很少能量,随即入射到一定晶面时,满足布拉格定律,产生布拉格衍射,衍射圆锥与厄瓦尔德球相交,其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。
8、衍射衬度:由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差,它仅属于晶体结构物质。
9、双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。
作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。
10、电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C)小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
2.扫描电子显微镜的衬度有(表面形貌衬度)、(原子序数衬度)。
3.扫描电镜的主要性能指标有(放大倍数)、(分辨本领)和(景深)。
4.(二次电子)是在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子,来自表层5~10nm深度范围,其产额与(原子序数)没有明显的依赖关系,它对样品表面的状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌。
5.吸收电子与(背散射)电子的衬度互补。
入射电子束射入一个多元素样品中时,(背散射)电子较多的部位其吸收电子的数量就减少。
吸收电子能产生(原子序数)衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
6.入射电子把样品表面原子的内层电子撞击,被激发的孔穴由高能级电子填空时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生(特征X射线),可用于元素分析。
7.一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时,称为(弹性散射);如果电子的运动方向和能量同时发生变化,称为(非弹性散射)。
8.(三级磁透镜)是把电子枪处的电子束直径逐级缩小,聚焦成很细的电子束斑打到样品上。
9.人眼的分辨本领为(0.1~0.2)mm,光学显微镜分辨本领的极限为(200nm)。
四、问答题1.为什么载网上要覆盖一层支持膜?为什么一般都采用碳膜作支持膜?其厚度一般是多少? 答案:(1)透射电镜的试样载网很小,其直径一般约为3mm,所以试样的横向尺寸一般不应大于1 mm。
常规透射电镜的加速电压为100kV。
在这种情况下,电子穿透试样的能力很弱。
因此聚合物试徉必须很薄,最厚不得超过100~200 nrn。
这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形,尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时(比网眼还小很多),更是如此。
因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。
(2)因为碳的原子序数低,碳膜对电子束的透明度高,又耐电子轰击,其强度、导电、导热和迁移性均很好。
(3)20nm2.制样时采用投影技术的目的是什么?操作时要特别注意的是什么?一般所选的投影角范围是多少?在什么场合下切忌使用投影技术?答案:(1)有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时,因为它们对入射电子的散射能力很弱,使得图像的衬度很差。
利用重金属投影的方法可使衬度大为提高。
利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。
当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时,面向蒸发源的区域沉积上一层重金属,而背向蒸发源的区域会凸出部分挡掉,沉积不上重金属,从而形成对电子束透明的“阴影区”,使图像反差大增,立体感加强。
(2)①投影只对支持膜上侧的试样起作用。
如果制样时有试样粘附在靠铜网一侧的支持膜上,则不会有阴影产生,因此不同采用投影的方式提高衬度。
②由超薄切片得到的试样不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
③投影材料的选择和蒸发碳的多少要根据试样表面状况和对电子显微像的要求而定。
当要显示的细节尺寸在101 nm量级时,常用铬或金一钮合金,蒸发量可以多一些。
在要表现更小的细节时,可用铂、铂一铱、铂一锗或铂一碳,投影的量也要少一些,使镀层薄一点。
(3)要根据试样的表面状态来选择投影操作时的角度。
对于粗糙的表面要用大角度,起伏较小的表面则选用小角度。
实际所选的投影角一般在15°~45°的范围之内。
(4)由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。
因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。
但不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
3.超薄切片制样时可把样品切得多薄?如何避免试样的微细结构在切片过程中发生畸变?如何提高切片试样的电子显微像的衬度?答案:(1)用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。
(2)将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。
为克服这一困难,可以先把样品在液氮或液态空气中冷冻,或者把样品先包埋在一种可以固化的介质中。
纤维、薄膜、颗粒状或小块试样,须用树脂包埋后进行超薄切片。
常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。
经包埋后再切片,就不会切削过程而使超微结构发生变形。
(3)一般来说,由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。
因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。
但不要采用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
4.什么样的试样可以通过染色技术来提高其图像的衬度?常用的染色剂是什么?答案:(1)通常的聚合物由轻元素组成。
在用质量厚度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后反差可以得到改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化学处理,使其结合上或吸附上重金属,而另一部分则没有,从而导致它们对电子的散射能力的明显差异。
(2)常用的金属有锇、钨、银、铝等盐类。
例如,OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基,RuO4对大部分聚合物都能染色,对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。
5.试样蚀刻的目的是什么?原理是什么?有哪些常用的蚀刻方法?蚀刻试样的电子显微像是否肯定能显示试样的结构特征?答案:(1)蚀刻的目的是通过选择性的化学作用、物理作用或物化作用,加大上试祥表面的起伏程度,从而可以突出需要的结构。
(2)蚀刻方法主要有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。
(3)溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除去易溶性分子;酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一相,使高分子断裂为碎片而被除去;等离子或离子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面,除去表面的原子或分子,由于除去速度的差异而产生相之间的反差。
(4)由于蚀刻一般是对较厚和较大的样品进行的一种表面处理,故这种样品不能直接放入透射电镜中观察,因此往往采用复型技术来进一步制样。
但在对蚀刻试样的图像进行解释时,务必格外小心。
因为试样很容易在蚀刻时或随后的处理阶段发生变形,所以根据这种电子显微像推测得到的蚀刻前的试样结构,应该用其它研究技术加以旁证。
6.试样进行冷冻脆断操作时采用的冷冻剂是什么?操作时的注意点是什么?什么情况下可以用扫描电镜观察?什么情况下可以用透射电镜观察?答案:(1)液氮或液态空气(2)先将样品在液氮〔或液态空气)中浸泡一段时间,待液氮表面不再有气泡时,表明样品内外均已冷冻到了液氮温度。
这时将样品取出,迅速折断。
(3)如果表面粗糙,可用扫描电镜观察。
如果表面不太粗糙,也不能直接放入透射电镜中观察。
只能先复型,后观察。
7.什么是一级复型?什么是二级复型?什么是负复型?什么是正复型? 什么样的试样可以采用复型技术来提高电子显微像的衬度?如何才能提高其衬度?复型技术的优缺点是什么?答案:(1)一级复型有塑料膜一级复型和碳膜一级复型。
塑料膜一级复型:将某种塑料的较浓溶液滴在清洁的样品表面、断面或蚀刻面上,待干燥后将其剥离下来待用。
在用这种方法制得的复型膜上,与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。
碳膜一级复型的制作有两种不同的操作顺序。
一种是先用重金属在样品表面上投影,再蒸发上一层20~30nm的碳膜;另一种是先蒸碳后投影。
碳膜一级复型是正复型。
二级复型有塑料—碳膜和碳—塑料膜之分。
塑料—碳膜二级复型可用醋酸纤维素膜(AC纸);也可用火棉胶等其他塑料先制成一级复型,剥下后再在内侧制碳膜二级复型,再将其置于电镜用铜网上,塑料面朝下,放入溶剂的蒸汽中把AC纸慢慢溶掉,最终只剩下碳复型膜或经投影后蒸碳的碳复型膜。
制备碳—塑料膜二级复型的方法是先在样品表面上蒸一层碳膜,并用重金属投影,再将聚合物溶液(如10%聚丙烯酸)滴在上述一级复型上,制成二级复型,待溶剂挥发后将复型膜截下,把碳膜朝上,塑料膜朝下置于45℃的蒸馏水面上,将聚丙烯酸膜溶去,剩下碳膜,捞在电镜用载网上备用。
(3)与样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏完全相同的复型叫正复型。
(4)与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。
(5)为了解块状聚合物的内部结构,可以通过冷冻脆断和蚀刻技术把样品的内部结构显露出来,然后用复型技术,把这种结构转移到复型膜上,再进行观察。
(6)投影的方式提高衬度。
(7)尽管在复型膜上记录了聚合物材料的表面、断面或蚀刻面的形貌,可供间接观察之用,但不能对它进行电子衍射的研究来了解聚合物晶体的点阵结构。
这是它的不足之处。
8.电子束和固体样品作用时会产生哪些物理信号?它们各具有什么特征?答案:电子束和固体样品作用时会产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线等物理信号。