【CN109867281A】一种高纯石墨的制备方法【专利】

(10)申请公布号 CN 102001649 A(43)申请公布日 2011.04.06C N 102001649 A*CN102001649A*(21)申请号 201010558857.7(22)申请日 2010.11.25C01B 31/04(2006.01)(71)申请人洛阳市冠奇工贸有限责任公司地址471000 河南省洛阳市西工区纱厂西路付100号(72)发明人侯玉奇(54)发明名称一种高纯度天然石墨的提纯方法(57)摘要一种高纯度天然石墨的提纯方法，本发明采用高温提纯石墨的方法，经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨，本方法利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应，去除原料中杂质，得到微量元素含量低，性能稳定的石墨。

本发明工艺对含碳量＞60％的石墨原料进行纯化，得到纯度大于99.9991％，灰粉＜1PPM ，微量元素＜0.5PPM 的石墨，具有工艺简单，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，节约生产成本。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 11 页1.一种高纯度天然石墨的提纯方法，采用含碳量＞60％的石墨为原料，经提纯后的纯度＞99.9991％，步骤如下：步骤一、取含碳量＞60％的石墨400-600kg，放入反应釜I内，按石墨的重量百分比依次加入乙二胺四乙酸7.5％-8.33％、氢氟酸13％-17％、硝酸0.25％-0.34％、盐酸20％-25％，然后加入100-150L水，开机搅拌，转速200-300转/分钟，搅拌时间20-30分钟；步骤二、升温反应，开启反应釜I上的温控装置，使反应釜I内的温度升至85-95℃，反应4-7小时，反应过程中每隔50-70分钟搅拌一次，每次搅拌时间3-10分钟，搅拌速度200-300转/分钟，反应完成后，再静置3-8小时，静置完成后排出反应釜内的尾气，制得混合料浆A；步骤三、将混合料浆A置入冷却塔II内，向冷却塔II内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水，形成混合料浆A-2，边注水边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35-45℃止，完成降温后，打开冷却塔II的放料阀，将混合料浆A-2置入洗涤器III内；步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器III中后，向洗涤器III中注入纯水，边注水边洗涤，洗涤器III的洗涤转速500-700转/分钟，洗涤至混合料浆A-2的pH值呈6.4-6.9止，后将洗涤器III的转速设置为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，脱水至混合料浆A-2的含水量为20％-30％止，停止脱水，制得混合料浆B；步骤五、将混合料浆B重新放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入硫酸20％-25％、氢氟酸10％，然后加入纯水100-150L，搅拌20-30分钟，搅拌速度为200-300转/分钟；步骤六、第二次升温反应，开启反应釜I的温控装置，使反应釜I内的温度升至85-95℃，反应2-5小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间3-9分钟，每次搅拌速度为200-300转/分钟，反应结束后，关闭电源，打开反应釜I上的尾气排放阀，将反应釜I内的废气排出，制得混合料浆C；步骤七、先在冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆C置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至混合料浆C的温度降至35-45℃止，形成混合料浆D；步骤八、将混合料浆D置入洗涤器III中，向洗涤器III中通入纯水，开机洗涤，洗涤器III的洗涤转速为500-700转/分钟，洗涤至使混合料浆D的pH值呈6.4-6.9止，然后将洗涤器III的转速调整为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，制得混合料浆E，脱水后的混合料浆E含水量为20％-30％；步骤九、再将混合料浆E放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入氧化剂25％和络合剂15％-20％，或氧化剂50％或络合剂30％-40％，然后加入纯水100-150L，搅拌20-30分钟，搅拌速度200-300转/分钟；步骤十、第三次升温反应，将反应釜I的温度升至85-95℃，反应5-8个小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间为3-7分钟，每次搅拌速度为200-300转/分钟，反应完成后，打开尾气阀，排出废气，制得混合料浆F；步骤十一、先向冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆F置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35-45℃止，形成混合料浆G；步骤十二、先向洗涤器III中通入纯水，并将洗涤器III的转速调整为500-700转/分钟，后加入混合料浆G，边加入边洗涤，洗涤至混合料浆G的pH值呈6.4-6.9止，后将洗涤器III的转速调整为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，脱水后制得混合料浆H，混合料浆H 的含水量为20％-30％；步骤十三、将脱水后的混合料浆H送至烘干设备上烘干，烘干温度为150-350℃，烘干后的含水量＜0.1％，碳含量为99.9991％-99.9995％，制得产品；所述的氧化剂由浓度为98％的硫酸、浓度为98％的硝酸、浓度为30％-33％的盐酸和浓度为40％-45％氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸32％-38％∶硝酸1％-2％∶盐酸32％-38％∶氢氟酸22％-35％；所述的络合剂，为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇组合，各物料的重量比为乙二胺四乙酸30％-33％∶氟化铵30％-33％∶二巯基丙醇34％-40％。

专利名称：一种高纯石墨的制备方法专利类型：发明专利
发明人：胡祥龙,戴煜,汤贤,王艳艳申请号：CN201510891382.6
申请日：20151207
公开号：CN105271216A
公开日：
20160127
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高纯石墨的制备方法，该方法包括以下具体步骤：(1)取中碳或高碳石墨，通入第一段石墨提纯装置，在1000～2000℃条件下处理0.5～2.0h；(2)将经步骤(1)处理所得的固体产物通入第二段石墨提纯装置，在2000～3000℃条件下处理0.5～1.0h，即得高纯石墨。

本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化装备的要求，为高温法的工业化推广、含碳量
99.99％以上高纯石墨的工业化生产创造条件，同时具备生产效率高、能耗低等优点，利于大规模工业化生产，具有极强的实际推广价值。

申请人：湖南顶立科技有限公司
地址：410118 湖南省长沙市暮云镇暮云工业园区
国籍：CN
代理机构：北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：王文君
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710768319.2(22)申请日 2017.08.31(71)申请人 张旭地址 433203 湖北省荆州市洪湖市曹市镇向阳村8组(72)发明人 张旭　张明星　(51)Int.Cl.C01B 32/215(2017.01)(54)发明名称制备高纯石墨的方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯石墨的方法，包括如下步骤：1)取石墨原料置于反应釜，加入无机酸，酸浸，过滤，得到滤饼A；2)将滤饼A置于反应釜，加入无机酸和络合剂，搅拌，浸出，过滤得到滤液B，洗涤滤饼得到滤饼B，所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐，络合剂添加量为每100g石墨原料添加1～6g络合剂；3)将滤饼B置于反应釜，加入氟化铵加水配置成溶液，搅拌、浸出、过滤、洗涤，得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液，氨气用水吸收得到氨水；4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨，至此完成一个生产周期。

本发明石墨产品中金属杂质去除率高、成本低、能耗低、安全。

权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 107337203 A 2017.11.10C N 107337203A1.一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取石墨原料置于反应釜，加入无机酸，酸浸，过滤，得到滤饼A；2)将滤饼A置于反应釜，加入无机酸和络合剂，搅拌，浸出，过滤得到滤液B，洗涤滤饼得到滤饼B，所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐，络合剂添加量为每100g石墨原料添加1～6g络合剂；3)将滤饼B置于反应釜，加入氟化铵加水配置成溶液，搅拌、浸出、过滤、洗涤，得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液，氨气用水吸收得到氨水；4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨，至此完成一个生产周期；步骤1)和步骤2)中所述无机酸为盐酸或硫酸或硝酸。

专利名称：一种高纯石墨提纯系统
专利类型：发明专利
发明人：郝红涛,李帅磊,张丙沙,张黎明,邱世尧,高顺宾,柴军良,李天增,温红彬,李朝亮
申请号：CN202210016221.2
申请日：20220107
公开号：CN114291815A
公开日：
20220408
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高纯石墨提纯系统，所述高纯石墨提纯系统包括提纯炉，所述提纯炉呈竖直设置的圆柱状，提纯炉包括炉体、导风圈、进风环和加热柱，所述炉体呈圆柱状壳体，炉体上下两端分别设置有出气口和出料口，炉体上部设置有进料口，所述导风圈和进风环分别对应设置于炉体圆周内外两侧，导风圈下端与炉体密封固定连接、上端与炉体圆周内壁之间留有间隙，进风环截面的开口处与炉体圆周外侧密封固定连接，炉体圆周侧壁圆周阵列设置有多个通孔，进风环连通至惰性气体源的出气端，所述加热柱同轴固定设置于炉体内。

本发明的目的在于解决或至少减轻现有的石墨高温提纯设备提纯时能耗较高、受热不均匀的问题，而提供了一种高纯石墨提纯系统。

申请人：宝丰县五星石墨有限公司
地址：467000 河南省平顶山市宝丰县杨庄镇堂洼村西
国籍：CN
代理机构：郑州丞企知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：李慧敏
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