无机及分析化学实验讲义
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实验一 水中碱度的测定
一、实验目的
学习分析天平的使用和样品的称量;学习标准溶液的配制和标定;学习和掌握滴定分析的基本操作;掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理
1. 盐酸溶液的标定
首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液,以甲基橙为指示剂,用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度,溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。反应式:Na 2CO 3+2HCl =2NaCl+H 2O+CO 2
2. 水中碱度的测定
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,是衡量水体变化的重要指标,是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1) 酚酞碱度
酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止,盐酸滴定体积为V 1 mL 。
反应式: NaOH + HCl = H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
()水样
=酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl , ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样=计,以酚酞碱度 2) 总碱度
再加甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,盐酸滴定体积为V 2 mL 。
反应式:NaHCO 3 + HCl =NaCl + H 2O+CO 2
()水样+=总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ; ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样
+=计,以总碱度 3) 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成,并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
三、主要仪器及试剂
主要仪器:电子天平(0.0001g ),称量瓶,烧杯,玻璃棒,250mL 容量瓶,锥形瓶,酸式滴定管(50mL ),25mL 移液管,100mL 移液管,吸耳球
主要试剂:无水碳酸钠,12mol/L 浓盐酸,0.1%甲基橙指示剂,0.1%酚酞指示剂,无二氧化碳水
四、实验步骤
1. 洗净所有玻璃器皿,并试漏;
2. Na 2CO 3标准溶液的配制
采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2~1.4g (精确到0.0001g )于小烧杯中;加约50mL 蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解后,转移至250mL 容量瓶中,用少量蒸馏水润洗烧杯3~4次,全部转移至容量瓶中,定容。
3. 0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制和标定
(1) 用量筒取4.2mL 的浓盐酸于500mL 试剂瓶中,加蒸馏水至约500mL ,加塞混匀;
(2) 用移液管准确移取25mL Na 2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,混匀,用盐酸标准溶液
滴定至黄色刚好变为橙红色,且摇动不消失为止,计算V 0。平行测定至少三次,计算盐酸标准溶液的浓度。(要求练习达到△V ≤0.04mL )
4. 水样碱度的测定
(1) 用100mL 移液管准确移取水样于250mL 锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,混匀,用盐酸标准溶液滴定至红色变
为无色为止,记录并计算V 1。平行测定至少三次。
(2) 再加3滴甲基橙指示剂,混匀,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止,记录并计算V 2。平行测定至少三
次。
五、实验数据及处理
计算Na 2CO 3标准溶液的浓度;盐酸标准溶液的浓度;酚酞碱度,总碱度;氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
包括测定数据记录表格(原始数据),可疑值的取舍,平均值,相对标准偏差(RSD )等。
六、问题讨论
1. 实验结果分析:对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。
2. 思考题
实验二 自来水中总硬度的测定
一、实验目的
1. 掌握测定水中总硬度的原理和方法;
2. 了解铬黑T (EBT )指示剂的变色原理及条件;
3. 了解NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液在络合滴定中的作用。
二、实验原理
本实验采用EDTA 络合滴定法测定水中的总硬度,并以碳酸钙计算结果。在pH=10的条件下,用EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,作为指示剂的铬黑T 与钙和镁形成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙与镁离子首先与EDTA 反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为亮蓝色。以M 代表Ca 2+、Mg 2+,反应如下:
M-EBT + EDTA = M-EDTA + EBT
紫红色 无色 蓝色
Al 3+、Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+、Co 2+及高价锰等,由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长,Na 2S 可掩蔽Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子的干扰,盐酸羟胺可还原高价离子消除干扰,三乙醇胺可掩蔽Al 3+、Fe 3+等。在缓冲溶液中加入适量的Mg-EDTA ,可使滴定终点明显。
本实验以CaCO 3的质量浓度(mg/L )表示水的硬度,则
()1000×V M •V •C L /mg 3
CaCO EDTA EDTA 水样=总硬度
三、主要仪器及试剂
主要仪器:锥形瓶,酸式滴定管(50mL ),25mL 移液管,100mL 移液管,吸耳球。
主要试剂:CaCO 3基准物,NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH =10),铬黑T (EBT )指示剂,5%Na 2S 水溶液,20%三乙醇胺水溶液,EDTA 标准溶液(0.01mol/L )。
四、实验步骤
5. 洗净所有玻璃器皿,并试漏;
6. EDTA 溶液的标定(以CaCO 3为基准)
(1) 采用差减法准确称取0.15-0.20g 预先干燥的CaCO 3基准物于250mL 烧杯中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓
慢加入(1+1)盐酸10-20mL ,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(2) 用移液管移取25.00mL Ca 2+ 溶液于250mL 锥形瓶中加入20mL 氨缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,立即用EDTA
标准溶液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,滴定至紫红色消失刚出现亮蓝色为止,记录滴定体积。平行测定至少三次,计算EDTA 溶液的准确浓度。(要求练习达到△V ≤0.04mL )
7. 自来水样的分析
(3) 用自来水润洗500mL 试剂瓶后,承接自来水样,盖好瓶塞备用;
(4) 用移液管分别准确移取3份100.00mL 自来水样于250mL 锥形瓶中;
(5) 在锥形瓶中依次加入3 mL20%三乙醇胺水溶液,1mL 5%Na 2S 溶液,5mL 缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂;
(6) 立即用EDTA 标准溶液滴定开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,滴定至紫红色消失刚出
现亮蓝色为止,记录滴定体积。平行测定至少三次,计算自来水样的总硬度。(要求练习达到△V ≤0.04mL )
五、实验数据及处理
1. 计算EDTA 标准溶液的准确浓度
2. 计算自来水样的总硬度
包括测定数据记录表格(原始数据),可疑值的取舍,平均值,相对标准偏差(RSD )等。
六、问题讨论
3. 实验结果分析:对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。
4. 思考题
注意事项:
1. 因EDTA 络合滴定较酸碱反应慢得多,故滴定时速度不可太快。接近终点时,每加一滴EDTA 溶液都应充分振荡,
否则会使终点过早出现,测定结果偏低。
2. 水样中加缓冲溶液后,为防止Ca 2+、Mg 2+产生沉淀,必须立即进行滴定,并在5min 内完成滴定过程。
3. 如滴定至蓝色终点时,稍放置一会又重新出现紫红色,这可能是由于微小颗粒状的钙、镁盐的存在引起的。遇到这
种情况,应另取水样,滴加盐酸使其呈酸性,加热至沸,然后加氨水至呈中性,再按测定步骤进行。