化学分析作业指导书

水泥熟料化学分析作业指导书第一节主要内容本作业指导阐述了对水泥熟料作全分析所需的仪器、设备和试剂及检验方法。

第二节检验项目和仪器、设备、试剂一、Loss、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SO3。

二、所需仪器、设备：1/10000分析天平、高温炉、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml 滴定管、300ml、400ml烧杯、温度计等。

三、NaOH（固体） HCl（1+1）浓HNO3HCl（1+5）浓HCl第三节试样溶液的制备一、分析步骤：称取约0.5g试样置于银坩埚中，加入6-7g氢氧化钠，在650℃左右的高温炉中熔融15-20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。

待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖，搅拌下一次加入25ml 浓盐酸，加入1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

以备测定SiO2、Al2O3、CaO、MgO。

二、注意事项：1、熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便控制熔融温度。

2、熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑，这时各成分测定并无影响。

3、溶块以水浸出后，呈强碱性，因此需及时酸化，以免对玻璃烧杯的侵蚀。

第四节 SiO2的测定步骤吸取50ml试样溶液剂于300ml塑料杯中，加入10毫升硝酸，冷却。

然后加入10ml150g/L 氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。

用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次，用量不超过25ml为宜。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mlg/L 氯化钾酒精溶液及1ml 10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。

化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。

通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。

二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。

1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。

其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。

通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。

2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。

其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。

三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。

（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。

（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。

（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。

（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。

2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。

（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。

（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。

（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。

（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。

四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。

2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。

3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。

4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。

化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。

铝业版本A化学分析检验作业指导书页码1of 2生效日期制定审核批准一. 目的对生产过程中的铝线进行监测和测量，避免不合格转入下一道工序。

二. 试样准备1. 取样：1）熔炼取样时应在每班抽出的毛丝中或生产时机组上剪2～3cm长的样品，标注所生产的牌号并做好记录。

2）过度丝、成品丝取样时，应在所取样品上做好标记并记录。

2. 试样的准备：1）当某一样品需要化学成份分析时，应小心用台钻钻取一定数量的铝屑于纸上，并在分析天平上称取适当的数量放在烧瓶中并做好标记。

3）在已称取的各样品中，取适量的1：1的稀盐酸溶液小心慢慢加入于烧瓶内摇均匀。

三. 检验方法1. 取上述于准备好的试样烧瓶，置于可调温的电炉上，慢慢加热至沸腾直至试样完全熔化，取下试样烧瓶放于冷水盘中冷却至室温待用。

2. 打开原子吸收分光光度计电源开关,开启金属元素灯开关，预热15分钟。

3. 打开无油空气压缩机电源开关，启动压缩机、调整工作压力在0.3Mpa，铝业版本A化学分析检验作业指导书页码2of 2打开高纯乙炔瓶上的阀门并调至所需规定的工作压力，4. 打开原子吸收分光光度计上的乙炔阀同时用电子点火枪点燃分光光度计火焰燃烧器，调整分光光度计空气、乙炔气流量，使在工作规定的范围内。

5. 调整液晶显示屏所显示的高压、低压、电压，控制在检验所规定的范围内，并左右旋转金属元素灯的角度，使其S、R值在最高数值，然后仪器调零，然后把火焰燃烧器下面的毛细软管插入蒸馏水瓶中数分钟，屏幕显示的数值应在0～1。

注意蒸馏水的质量，瓶内蒸馏水应每天在检验时更换，以防止污染，如遇屏幕数值高于200时，证明蒸馏水不纯应立刻更换。

6. 分光光度计校正好后，应立即依次进行样品分析及标准样品分析，并记下读数值计算出所检样品中金属元素的百分含量。

四. 结束工作1. 当操作结束时，应及时把毛细软管移入蒸馏水瓶中，使仪器充分清洗排除一定的酸气以保证仪器的正常使用寿命及化学分析的精确度。

地质勘查样品化学组合分析作业指导书1、目的主要为确定矿石的综合利用价值，了解矿体伴生有益组份，查明矿石含量较低的有害组份，以减少普通分析之化验项目或补充普通分析项目之不足。

2、取样方法2.1 组合试样是在主要元素含量达到工业品位的普通分析样之副样中采取，按参加组合的普通试样的原始重量比例采取，也可以按普通试样采样长度比例采取后组成。

一般按下列公式：gz=d z·Q 或gz=l z·QD L式中：gz—从参加一个组合样的每个普通样品中应采取的重量；dz或lz—参加一个组合样的各个普通样品的原始重量或样品长度；D或L—组合样的总重量或组合样品的全长。

Q—组合样的重量。

视分析项目和参加组合的普通样品数量而定，一般为200～400克，以一半为副样保存，一半为正样送加工、化验。

2.2 组合试样应按矿体、层位或储量计算的块段，并按矿石类型或品级分别采取。

每个组合样所含的普通样品数量应根据矿床勘探类型、组份变化程度及勘探工作程度而定，简单类型的矿床一般由2～15个普通试样组成，较复杂矿床由2～5个组成。

当其中有益、有害组份变化特别复杂时，普通样品应不多于2～3个。

2.3 当需用组合试样查明造渣组份时，应根据造渣组份的变化规律、或在系统的组合样中或在部分组合样中予以查明。

当只需在部分组合样中予以查明时，可按矿石类型选取有代表性的组合样，或在每一个工程中选1～2个组合样。

2.4 化验项目除参考工业指标和储量规范的要求外，一般还参考以下原则：(1) 矿石中含量不多仍有回收价值的伴生有益组份；(2) 工业指标中规定的有害组份，当含量远低于指标要求上限时；(3) 矿石中经常伴生的但工业指标未予规定的有害组份；含量未达到回收价值但有一定意义的有益组份，或对矿石工业利用有一定影响的组份；(4) 一般工业指标已有规定，但具体矿床工业指标中未予规定的项目；(5) 直接入炉的金属矿石造渣组份，与冶炼技术有关的组份；影响选矿技术措施的脉石组份，当分布不均匀时，列入组合分析项目内。

1目的 为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。

2范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。

3作业内容3.1分析试样的制备。

~15g 于粉碎机中粉碎。

防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。

燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。

~0.7Kg ，再破碎至0.35mm 以下缩分出约0.3Kg 试样。

粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。

3.2生铁分析方法—见红外碳硫分析仪操作说明书—见红外碳硫分析仪操作说明书—硅钼蓝光度法 试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L ）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。

a)硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸50mL 、硝酸8mL ）b) 钼酸铵（5%）c)草酸（5%）d)硫酸亚铁铵（6%）e) 过硫酸铵（25%）f) 过氧化氢（1+1）722分光光度计称取试样0.2000g 置于250ml 锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml ，过硫酸铵10ml ，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min ，冷却，质量部化学分析作业指导书 日期 2007年10月30日 页数 第1页 共31页 质量部化学分析作业指导书 日期 2007年10月30日 页数 第2页 共31页过滤于100ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。

（母液）吸取母液2.0ml 置于100ml 容量瓶中，准确加入5ml 钼酸铵，加水30ml 。

沸水浴加热30s ，立即流水冷却至室温。

加入10ml 草酸，摇匀，加入10ml 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。

于波长660nm 处，2cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。

—银盐—过硫酸铵氧化光度法试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn 2＋为Mn 7＋，光度法测定。

水泥中氯离子的化学分析作业指导书一、试验的基本要求：1.1、试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

1.2、质量、体积、滴定度和结果的表示质量以克表示、精确至0.0001g。

滴定管体积用“毫升（ml）”表示精确至0.05ml。

滴定度单位用“毫克每毫升表示（mg/ml）”，滴定度经修约后保留有效数字三位。

1.3、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

二、试验的制备试样应具有代表性和均匀性。

水泥的取样方法按GB/T 12573进行，由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。

以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方空筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

其余作为原样密封保存备用。

三、试剂和材料除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。

用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。

所有水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度。

在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸（1+2）表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。

3.1、硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。

3.2、磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。

3.3、乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。

3.4、过氧化氢（H2O2），质量分数30%。

3.5、硝酸1+2.。

土样化学分析试验作业指导书第一节有机质含量试验一、一般规定1．土中有机质含量的测定应采用以下两种方法：（1）灼失量法是指土在550℃烧灼至恒量时，所失去质量与干试样质量之比，以百分数表示。

用以估计土中有机质含量。

（2）重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体，还有少量硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的通称#试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。

2．本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土；重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。

二、试验方法1.1 取制备好的试样，约20g置于干燥箱中，烘干试样；烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。

1.2 称取烘干后的试样3.000~5.000g于已知质量的瓷坩埚中，再将坩埚放入高温炉内，在炉温550℃下烧灼0.5h,取出稍冷，盖上坩埚盖，放入干燥器内，冷至室温，称量，如此重复烧灼、冷却、称量，直至最后相邻两次称量相差不大于0.005g为恒量。

称量准确至0.001g。

三、试验结果处理试验结果处理应按下式计算：100)()(3121⨯--=m m m m Q 式中:Q —灼失量（%），计算至0.1%。

m 3—坩埚质量（g ）。

m 1—在65℃~70℃烘干试样加坩埚质量（g ）。

m 2—在550℃烧灼试样加坩埚质量（g ）。

第二节 易溶盐试验一、一般规定1．易溶盐是指土中易溶于水的盐类，包括全部氯化物和钠钾硫酸盐，钠钾碳酸盐。

2．本试验适用于各类土中小于2mm 颗粒的土，当土中含有大于2mm 颗粒的土时，应先进行筛分求出大于2mm 颗粒土总土质量的百分数。

本试验硫酸根含量的测定：EDTA 络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025%或大于50mg/l 的土；比浊法适用于硫酸根含量小于0.025%的土。

3．易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土，盐渍土分类应按铁道部现行的《铁路工程岩土分类标准》和《铁路工程特殊土勘察规范》的规定进行。

4．本试验应采用平行测定，平行测定允许差应符合下列规定：（1）质量法：蒸发残渣量取浸出液的体积，以蒸干所得残渣不少于0.02g 为宜，当蒸干称量所得残渣在0.2~0.5g之间时，平行测定偏差应不大于0.003g，当蒸干称量所得残渣大于0.5g时，平行测定偏差应小于0.005g。