聚乙烯醇溶液配制
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实验 溶液粘度的测定一、 实验目的1、 测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值;2、 掌握乌氏粘度及测定粘度的方法。
二、 基本原理1、 概念纯溶剂的粘度:η 溶剂粘度:η0 增比粘度: 11000-=-=-=r sp ηηηηηηη 相对粘度:0ηηη=r 相对浓度:0c c c = 比浓粘度:c spη 比浓对数粘度:cr ηln 特性粘度:[]c sp c ηη0lim→= (浓度无限稀)2、经验公式 [][]c k c sp2ηηη+= 以c spη对c 作图的一直线[][]c c r 2ln ηβηη-= 以cr ηln 对c 作图的一直线两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为[]η麦克(H.MarK )非线性方程:[]αηKM = κα⋅可查表3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度[]η的测定。
000'0't t t K t K r ≈==ρρηηη泊塞勒公式:lVth r 84ρπη= 对同一粘度计:t K ρη'=三、 仪器和试剂恒温槽 1套 乌氏粘度计 1支容量瓶(100ml ) 1个 移液管(10ml )2支烧杯(100ml ) 1个 吸球 1支停表 1块玻璃砂漏斗(3号) 1个聚乙烯醇 正丁醇四、 操作要点1、物溶液的配制:0.5g 聚乙烯醇溶解在100ml 水中; 2、 安装粘度计时要垂直浸入恒温水中(保证上边球体全部浸入温水中),粘度计要洁净,恒温槽马达搅拌速度要适中,不致产生剧烈震动。
C 管上套一软管,夹子夹紧。
3、 测定溶剂的留出时间0t(1)蒸馏水自A 诸如粘度计10ml (2)吸球自B 吸液体至1、2球; (3)打开B 、C 夹子,使液体自由流下; (4)页面至a 线开始计时,到b 线结束,记录时间t ; (5) 重复三次,取其平均值。
4、溶液流出时间t 的测定 1'=c61,51,41,31,21'=c 的溶液54321,,,,t t t t t 5、试验完毕,粘度计要洗净,用蒸馏水浸泡或晾干。
高分子物理实验报告学院:化学化工学院班级:应化152姓名:***学号:***********日期:2018.5.17实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1.了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征,聚合物分子量的基本原理。
2.学会使用乌氏黏度计。
3.掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单,操作便利,适用的分子量范围大,又有相当好的实验精确度,因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内,通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力,因此当液体流动时,分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度:表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增比黏度:表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度):高分子溶液浓度c 趋近于0时,单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。
用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系:Huggins 方程式:ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式: ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后,在一定温度下,高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关,所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark -Houwink 经验式表示: [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液,30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
[]gmL g dl ccrc spc //ln limlim00或,单位为ηηη→→==⇒测定次序浓度由大到小or ηηη=重点求ηr ?测定黏度的方法主要有:⑴毛细管法(测定液体在毛细管里的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体里下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况)测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便,本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
粘度法测定高聚物的相对摩尔质量一、实验目的:1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。
2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。
二、实验原理:由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐,且没有一个确定的值,故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值,称为平均分子质量(即平均摩尔质量)。
根据测定原理和平均值计算方法上的不同,常分为数均分子质量、质均分子质量、Z 均分子质量和粘均分子质量。
对于同一聚合物,其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。
人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。
粘度法能测出分子质量的相对值,但因其设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,故是人们所常用的方法之一。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和;而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。
因此,通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度0η,即η>0η。
为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以sp η表示:sp η=1r ηηηη-=- (3-1) 式中r η为相对粘度,sp η表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应,只留下溶剂分子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。
Huggins(1941年)和Kraemer (1983年)分别找出sp η/C (称为比浓粘度)以及ln r η/C (称为比浓对数粘度)与溶液浓度的关系:2/[]'[]sp C K C ηηη=+ (3-2) 2ln /[]''[]r C K C ηηη=+ (3-3)实验发现:对同一高聚物,两直线方程外推所得截距[]η交于一点;常数'K 为正值,''K 一般为负值,且两者之差约为0.5;[]η值是与高聚物分子质量有关的量,并称之为特征粘度。
聚乙烯醇的制备实验报告聚乙烯醇的制备实验报告引言:聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,简称PVA)是一种重要的合成高分子材料,具有优异的物理性质和化学稳定性。
它广泛应用于纺织、造纸、涂料、医药等领域。
本实验旨在通过合成聚乙烯醇的过程,深入了解其制备原理及实验操作。
实验目的:通过乙烯醇与硫酸的酯化反应,制备聚乙烯醇,并对其性质进行分析。
实验原理:聚乙烯醇的制备过程主要包括酯化反应和水解反应两个步骤。
首先,将乙烯醇与硫酸反应生成乙酸乙酯,然后通过水解反应将乙酸乙酯转化为聚乙烯醇。
实验步骤:1. 将一定量的乙烯醇溶液倒入烧杯中;2. 加入适量的硫酸溶液,并用玻璃棒搅拌均匀;3. 将反应混合物加热至沸腾,继续搅拌保持反应进行;4. 反应结束后,将溶液冷却至室温;5. 将得到的聚乙烯醇沉淀物用水洗涤,并过滤干燥;6. 对聚乙烯醇样品进行性质分析。
实验结果:经过实验操作,得到了一定量的聚乙烯醇样品。
通过对样品的分析,得到了以下结果:1. 外观:聚乙烯醇呈白色结晶状固体,无异味;2. 溶解性:聚乙烯醇在水中具有良好的溶解性,能迅速溶解形成均匀的溶液;3. 粘度:聚乙烯醇的粘度较高,具有较好的粘附性;4. 热稳定性:聚乙烯醇在高温下有一定的热稳定性,能够保持较好的性能。
实验讨论:通过实验操作,成功合成了一定量的聚乙烯醇,并对其性质进行了初步分析。
然而,实验中仍存在一些问题需要进一步讨论。
1. 反应温度:实验中反应温度选择了沸腾状态,但是否存在更适宜的反应温度仍需进一步研究;2. 反应时间:实验中反应时间选择了一定的持续时间,但是否存在更合适的反应时间需要进一步探讨;3. 聚乙烯醇的性质:实验中只对聚乙烯醇的外观、溶解性、粘度和热稳定性进行了初步分析,对其其他性质如力学性能、分子量分布等仍需进行更深入的研究。
结论:通过本实验,成功合成了一定量的聚乙烯醇,并对其性质进行了初步分析。
实验结果表明,聚乙烯醇具有良好的溶解性、粘附性和热稳定性。
1.溶解设备可直接利用可消性淀粉的溶解设备,但至少需满足以下条件。
(1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性,无特殊腐蚀性,与一般水溶性糊料的情况相同,应使用不因生锈而使溶液污损的材质。
因此最好为不锈钢制,根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。
一般圆筒形便于使用:效率高。
当搅拌不好时,装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部,堵塞底部溶解液排出管,因此可如图137—A所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。
(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液均匀,必须有搅拌机,其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物,又能有效地进行热传递。
一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。
搅拌速度过低,聚乙烯醇就会沉陈,溶解不好。
搅拌速度过高溶解液面就会升高,溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。
所以必须选择适当的搅拌速度。
虽然因槽和搅拌机的形状不同,不能一概而论,促搅拌速度大体可在100转/分左右。
特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。
搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大,所以必须选择适当。
搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底面垂直,转数为;60一80转/分时搅拌效果较好。
一般来说搅拌翼越小,转数可越高。
搅拌机所需的动力,若以配制yvA—117的10%溶液1000升的情况为基准。
1/2马力已足够。
既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。
格内径1英寸管按十字形焊接,管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。
仰角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。
假如在十·字管上按上蒸汽软件.还可搬动使用。
溶解时,在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管,吹入蒸汽,档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。
得到某种程度的搅拌效果,但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。
低对部分酵解聚乙烯脖,这样的搅拌是不够的。
不同粘度聚乙烯醇水溶液的比例
聚乙烯醇(PVA)是一种常见的水溶性聚合物,可以根据需要调
配不同粘度的水溶液。
通常情况下,PVA水溶液的粘度取决于溶液
的浓度,溶剂的温度和聚合物链的长度等因素。
以下是关于不同粘
度PVA水溶液比例的一些信息:
1. 浓度,PVA水溶液的浓度是影响其粘度的主要因素之一。
一
般来说,PVA水溶液的浓度越高,粘度也会越大。
通过调整PVA的
加入量,可以制备不同浓度的PVA水溶液,从而达到不同的粘度要求。
2. 温度,温度也会影响PVA水溶液的粘度。
一般情况下,随着
温度的升高,PVA水溶液的粘度会降低。
因此,如果需要制备低粘
度的PVA水溶液,可以在较高的温度下进行溶解。
3. 聚合物链长度,PVA的分子量也会对水溶液的粘度产生影响。
通常情况下,分子量较大的PVA会导致水溶液具有较高的粘度。
因此,在制备不同粘度的PVA水溶液时,可以选择不同分子量的PVA,或者通过控制PVA的降解程度来调节水溶液的粘度。
总的来说,制备不同粘度的PVA水溶液可以通过调节PVA的浓度、溶液的温度和PVA的分子量等因素来实现。
不同应用场景下的要求也会对PVA水溶液的粘度提出不同的要求,因此在实际操作中需要根据具体情况进行调整。
聚乙烯醇的溶解方法朱晶;艾立诚;陈静【摘要】由于近年来聚乙烯醇(PVA)在医药工业方面的应用日趋广泛,其使用方法已显得尤为重要.聚乙烯醇由于其规格的不同,其溶解性差别很大,本文主要介绍了几种不同规格的聚乙烯醇的溶解方法.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)003【总页数】2页(P7-8)【关键词】聚乙烯醇;溶解方法【作者】朱晶;艾立诚;陈静【作者单位】沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001;沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001;沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】R965聚乙烯醇是一种高分子聚合物。
它具有良好的水溶性、成膜性、黏结力、乳化性以及卓越的耐油脂和耐溶剂等性能,且无毒无味,尤其是具有良好的生物相容性,对皮肤无刺激性,外用不会引起皮肤过敏。
聚乙烯醇的规格有很多种,国内是按其聚合度、醇解度来命名的,例如:PVA1788,其中17代表聚合度为1700~1800,88代表其醇解度为88±2%。
目前,聚乙烯醇的应用已非常广泛,文献资料显示聚乙烯醇是工业产量最大的合成水溶性聚合物,不仅仅是其具有相当广泛的用途,同时其应用研究也一直在增长,近年来仅美国化学文摘(CA)收录的有关聚乙烯醇的研究报道每卷都能超过500篇[1]。
由于聚乙烯醇具有良好的生物相容性及可靠的安全性,近些年来被广泛应用到医药工业方面。
例如:文献报道当聚乙烯醇溶液的浓度在1.4%时即与天然泪液等渗[2],同时也具有较好的保水特性,因此聚乙烯醇被制成了滴眼剂,对水性层、油性层和黏液层缺乏引起的眼干燥症很有效。
无论怎样聚乙烯醇在使用方式上,一般都是要使其溶解于水的。
而聚乙烯醇的溶解性很大程度上是受其聚合度、醇解度所决定的,尤其是受醇解度的影响,其中由于聚合度、醇解度高低的不同,以及醇解方式的不同,在溶解时间、温度上会有很大的差异。
因此不同规格的聚乙烯醇要使用不同的溶解方法,对于相同聚合度的聚乙烯醇,通常醇解度越大其溶解性也就越差,例如1788就比1799的溶解性能要好。
聚乙烯醇滴眼液的制备
聚乙烯醇滴眼液是一种眼科药物,能够滋润和润滑眼球表面,缓解眼部疲劳和干涩不适,具有较好的生物相容性和安全性。
本文将详细介绍聚乙烯醇滴眼液的制备方法。
一、准备原料
制备聚乙烯醇滴眼液的原料有聚乙烯醇、生理盐水、甘油和苯甲酸钠。
其中,聚乙烯醇是主要成分,生理盐水用于稀释聚乙烯醇、调节滴眼液的渗透压和pH值,甘油和苯甲酸钠分别用于增稠和防腐。
二、制备过程
1、称取聚乙烯醇。
按一定比例将聚乙烯醇称取入容器中,加入适量生理盐水,搅拌均匀。
2、加入甘油。
适量的甘油加入搅拌均匀的聚乙烯醇溶液中,继续搅拌至甘油完全溶解。
3、调节pH值。
使用酸碱指示剂检测溶液的pH值,若过低则加入少量氢氧化钠或碳酸氢钠调节至适当的范围。
4、加入苯甲酸钠。
适量苯甲酸钠加入溶液中,搅拌均匀。
5、过滤。
使用无菌滤芯将溶液过滤,去掉杂质和微生物。
6、灌装。
将制备好的聚乙烯醇滴眼液通过灌装机器进行灌装,每支灌装药液的容量应为3ml,并加入无菌滴眼管盖塞,再进行灭菌处理。
三、质量检验
制备好的聚乙烯醇滴眼液应进行质量检验,包括外观、pH值、渗透压、静置和离心沉淀等项目。
只有经过严格的质量检验合格后,才能够投入市场销售和使用。
总之,制备聚乙烯醇滴眼液需要一定的专业知识和技术,严格按照制剂工艺流程进行制备,保证滴眼液的质量和安全性。
1.溶解设备
可直接利用可消性淀粉的溶解设备,但至少需满足以下条件。
(1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性,无特殊腐蚀性,与一般水溶性糊料的情况相同,应使用不因生锈而使溶液污损的材质。
因此最好为不锈钢制,根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。
一般圆筒形便于使用:效率高。
当搅拌不好时,装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部,堵塞底部溶解液排出管,因此可如图137—A所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。
(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液均匀,必须有搅拌机,其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物,又能有效地进行热传递。
一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。
搅拌速度过低,聚乙烯醇就会沉陈,溶解不好。
搅拌速度过高溶解液面就会升高,溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。
所以必须选择适当的搅拌速度。
虽然因槽和搅拌机的形状不同,不能一概而论,促搅拌速度大体可在100转/分左右。
特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。
搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大,所以必须选择适当。
搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底面垂直,转数为;60一80转/分时搅拌效果较好。
一般来说搅拌翼越小,转数可越高。
搅拌机所需的动力,若以配制yvA—117的10%溶液1000升的情况为基准。
1/2马力已足够。
既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。
格内径1英寸管按十字形焊接,管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。
仰角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。
假如在十·字管上按上蒸汽软件.还可搬动使用。
溶解时,在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管,吹入蒸汽,档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。
得到某种程度的搅拌效果,但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。
低对部分酵解聚乙烯脖,这样的搅拌是不够的。
(3)加热方法直接向镕解液中吹人蒸汽是一种热效率高、加热时间短的方法,蒸汽表压1-1.5公斤/厘米2即可。
若是夹套间接加热,所需升温时长,热效率低,但无蒸汽冷凝水混入的现象,聚乙烯醇溶液浓度易于调英。
枉无蒸汽热源时,须用火直按加热,但槽的局部过热会.引起聚乙烯醇热分解,因此最好采用水浴和油浴的间按加热
法。
2.溶解方法
聚乙烯醇的溶解性随聚合度和醇解度不同而不同,这一点已在基础化学部分“对水的溶解性”一节中详述。
在这里应该特别注意的一点就是,部分醇解聚乙烯醇在常温下即可镕解,溶解性的温度依存性小,但完全醇解聚乙烯醇在低温下溶解度极低,溶解性的温度依存性大。
褥者,将聚乙烯醉装入溶解槽时,聚乙烯醇粒子的表面呈半溶解状态因而粒子相互拈结,容易形成大的块状物或粘因。
考虑到上述各点,对于不同品种聚乙烁醇的溶解操作分别采用下列方法。
(1)完全醇解聚乙烯醉在溶解槽内先装满15—25°c的水,边搅拌边装入聚乙烯醇。
在这种水温下完全醇解聚乙烯醇几乎不溶解,故无块状物和粘团生成。
聚乙烯醇装科完毕,立即开始加热,一面很好搅拌,一面升温,直至溶液温
度达97—98Y,如果宜接吹入1.5公斤/厘米的蒸汽,并按前述办法进行搅拌,当溶液达到要求温度时,几乎完全溶解。
(2)部分醉解聚乙烯醉在低温下溶解性较大的部分醉解聚乙烯醉,一被投入水中,表面便迅速呈半溶解状,粒子易于相互粘合形成块状物。
特别是聚合度越高超易形成硬的大块。
为了防止产生块状物,易于迅速溶解,必须适当注意选择加料水温,加料速度以及温度条件。
①聚乙烯醇加料水温应征25°C以下。
②聚乙烯醇加料要尽量缓慢进行,避免一次加料太多。
⑧聚乙烯醉加料后不要立即升温,应在原有的温度下充分搅拌10- 15分钟,待生成的块状物尽可能分散以后再开始升温。
④为了缩短溶解时间,最好把溶解温度升至95。
c。
聚合度500的低聚合度聚乙烯醇在90℃以下就会迅速充分溶解。