石油产品残炭测定法 微量法
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石油残炭测定仪
石油产品自动微量残炭测定仪(微量法) 自动微量残炭测定仪微量残炭测定仪,本仪器是用来测定石油产品残炭的方法。
TP637石油残炭测定仪主要功能特点
采用模糊控制原理
PID自整定技术
模块化免维护结构,性能稳定可靠
结构特点
1、试验过程只需要少量的样品即可进行试验。
炉体采用双层不锈钢炉体保证温度的恒定;
2、采用氮气恒定气流保护确保试验条件的稳定,保证了试验的重复性和再现性;
3、试验操作简单方便,只需要按操作界面中“启动”按键整个试验过程均可全自动进行。
试验结束后自动报警提示试验终了;
4、试验过程中出现异常现象以及炉内温度超高后仪器会自动停止并报警;
5、本仪器采用了不锈钢导气管进行废气的排放。
TP637石油产品残碳测定仪SH/TO170,适用于测定润滑油、重质液体燃料或其它石油产品的残炭。
可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。
只需通过仪表设定控温点温度,仪器自动实现定点控温。
石油产品残炭测定(康氏)法一、测定原理石油产品残唐测定(康氏)法的测定原理是将一定重量的试样放入坩埚中加热升温,使最里层坩埚中的试样达600℃温度左右,在空气进不去的条件下严格控制预热期、燃烧期、强热期三个阶段的不同加热程度,使试样全部蒸发及分解燃烧而形成残炭。
二、仪器高温炉:0~1000W,能加热到恒温800±20℃。
干燥器。
坩埚钳。
细砂。
分析天平:感量0.1mg。
托盘天平:250或500g。
三、实验步骤1.将洁净的瓷坩埚放在高温炉(800±20℃)中煅烧40min后取出,在室温下冷却3min再移入干燥器中冷却30~40min后,在分析天平称出坩埚重量,称准至0.0002g。
如此重复处理瓷坩埚,直至坩埚两次的重量差数不大于0.0004g为止。
2.在已恒重的坩埚中称入试样,称准至0.01g。
残炭值小于5%的实验称10±0.5g;5~15g;大于15%的试样称3±0.1g。
称试样时将试样摇匀约5min,粘稠的或含石蜡的油瓶要事先加热到50~60℃才进行摇匀。
3.将称有试样的瓷坩埚放入内贴坩埚中,然后将内铁坩埚放在事先装好细砂(18~24ml)的外铁坩埚中,将两个坩埚盖盖上,做到内铁坩埚的盖顶能托着外铁坩埚的盖底,以便试样在加热时所产生的蒸汽能够从外铁坩埚上边缘的空隙逸出。
4.在铁三角架上放入镍铬三角,再安放遮焰体。
将装好的全套坩埚放入遮焰体内,必须使外铁坩埚的底面与遮焰体的下表面处在同一水平面。
外铁坩埚在遮焰体内不应倾斜,坩埚壁与遮焰体之间应保留空隙。
最后在遮焰体上放置铁圆罩,在罩底边缘的三个地点各垫入一小块石棉垫,使石油产品热量分布和蒸汽燃烧均匀。
5.在外铁坩埚下面放置电炉,开始加热并记录时间,当加热到11±3min时菜使罩上的蒸汽开始点火。
蒸汽燃烧时要控制罩上的火焰高度不超过火桥。
如果罩上的火焰将要消失时久增强加热,当试样蒸汽停止燃烧而在罩上看不到蓝烟时即认为燃烧阶段终结。
润滑油国内及国际标准序号标准号标准名称采纳国际标准1 GB 6488-86 化工产品折光率测定法2 GB/T 17144-1997 石油产品残炭测定法 ( 微量法 )3 GB/T 6540-86 石油产品颜色测定法 ASTM D1500-19824 GB/T 7304-2000 石油产品和润滑剂酸值测定法 ( 电位滴定法 ) ASTM D664-815 GB/T 7325-87 润滑脂和润滑油蒸发损失测定法 ASTM D972-566 GB/T 8926-88 用过的润滑油不溶物测定法 ASTM D893-85深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力7 GB/T11137-89 ASTM D445-86粘度计算法8 GB/T12579-2002 润滑油泡沫特征测定法 ASTM D892-749 GB/T12581-90 加克制剂矿物油的氧化特征测定法 ASTM D943-8110 GB/T2433-2001 增添剂和含增添剂润滑油硫酸盐灰份测定法 ISO3987-198011 GB/T258-77 汽油,煤油,柴油酸度测定法12 GB/T259-88 石油产品水溶性酸及碱测定法 TOCT6307-7513 GB/T260-77 (88)石油产品水分测定法14 GB/T261-83 石油产品闪点测定法(闭嘴杯法) ISO2719-197315 GB/T262-88 石油产品苯胺点测定法16 GB/T264-83 石油产品酸值测定法17 GB/T265-88 石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法18 GB/T3535-83 石油倾点测定法19 GB/T387-90 深色石油产品硫含量测定法(管式炉法) TOCT1437-75石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示20 GB/T4945-2002 ASTM D974-1964剂法)21 GB/T508-85 石油产品灰分测定法22 GB/T5096-85 石油产品铜片腐化试验法 ASTM D130-198323 GB/T509-88 发动机燃料实质胶质测定法 TOCT1567-5624 GB/T510-83 石油产品凝点测定法25 GB/T511-88 石油产品和增添剂机械杂质测定法(重量法) TOCT6370-5926 GB/T6536-1997 石油产品蒸馏测定法27 GB/T7305-87 石油和合成液抗乳化性能测定法 ASTM D1401-6728 GB/T8021-87 石油产品皂化值测定法29 GB/T11143-89 加克制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 ASTM D665-83润滑油中 21 种元素含量测定法 (MOA型油料剖析30 QJ/DSH 290-1998光谱仪法 )QJ/DSH31 分子量测定法 ( 饱和蒸汽压法 )241-88(1998)QJ/DSH32润滑油的构造构成计算法242-88(1998)QJ/DSH 原油中沥青质胶质及蜡含量测定法 ( 氧化铝吸附33243-88(1998) 法)QJ/DSH34 使用过润滑油不溶物含量测定法 ( 薄膜过滤法 )246-88(1998)QJ/DSH35 变压器油中 T501 增添剂含量测定法251-88(1998)QJ/DSH36 有机化合物熔点测定法 ( 差示扫描量热法 )274-88(1998)37 QJ/DSH 275-1998 润滑油氧化开端温度测定法 ( 差示扫描量热法 )内燃机润滑油氧化引诱期测定法 ( 压力差示扫描38 QJ/DSH 276-1998量热法 )QJ/DSH 内燃机油中铬含量测定法 ( 石墨炉原子汲取光谱39277-88(1998) 法)QJ/DSH40 油品比色测定法 (72 型分光光度计法 )281-88(1998)石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发41 SH/T0704-2001光法)42 QJ/DSH 288-1998 重整原料油族构成测定法 ( 气相色谱法 )43 QJ/DSH 289-1998 催化裂化汽油族构成测定法 ( 气相色谱法 )44 QJ/DSH291-1998 白腊碳数散布和异构烷烃含量测定法 ( 毛细管柱气相色谱法 )45 SH/T0059-1996 润滑油蒸发损失测定法 ( 诺亚克法 ) DIN51581-83用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法 ( 红 MOBIL 46 SH/T 0070-91外光谱法 ) METHOD1067-8447 SH/T 0163-92 石油产品总酸值测定法 ( 半微量颜色指示剂法 ) ASTMD 3339-8048 SH/T 0165-92 高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法49 SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法 ( 电量法 )50 SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法 ( 电量法 ) ASTM D3120-8251 SH/T 0270-92 增添剂和含增添剂润滑油的钙含量测定法52 SH/T 0297-92 增添剂中钙含量测定法53 SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法 (U 形振动管法 )橡胶填补油 , 工艺油及石油衍生油族构成测定法54 SH/T 0607-94 ASTM D2007( 白土- 硅胶吸附色谱法 )石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数散布测定法55 SH/T 0653-1998( 气相色谱法 )石油产品及润滑剂中碳 , 氢, 氮, 测定法 ( 元素分56 SH/T 0656-1998析仪法 )液态石油烃中痕量氮测定法 ( 氧化焚烧和化学发57 SH/T 0657-1998光法)58 SH/T 0688-2000 石油产品和润滑剂碱值测定法 ( 电位滴定法 )59 SH/T 0695-2000 发动机油挥发度测定法 ( 气相色谱法 )60 SH/T0061-91 润滑油中镁含量测定法(原子汲取光谱法)61 SH/T0077-91 润滑油中铁含量测定法(原子汲取光谱法)62 SH/T0079-91 石油产品试验用试剂溶液配制方法润滑油和液体猜中铜含量测定法(原子汲取光谱63 SH/T0102-92 DIN51404 T2 (85)法)64 SH/T0161-92 石油产品中氯含量测定法(烧瓶焚烧法) IP 244/71(79)65 SH/T0162-92 石油产品中碱性氮测定法66 SH/T0170-92 石油产品残炭测定法 ( 电炉法 ) TOCT8852-7467 SH/T0193-92 润滑油氧化平定性测定法(旋转氧弹法) ASTM D2272-8568 SH/T0206-92 变压器油氧化平定性测定法69 SH/T0226-92 增添剂和含增添剂润滑油中锌含量测定法 IP117/5370 SH/T0251-93 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法) ASTMD2896-88增添剂和含增添剂润滑油的磷含量测定法(比色71 SH/T0296-92法)72 SH/T0303-92 增添剂中硫含量测定法(电量法)73 SH/T0394-96 ZDDP抗氧抗腐剂 PH值测定法附录 A74 GB/T3536-83 石油产品闪点和燃点测定法(张口杯法)75 SH/T0722-02 润滑油高温泡沫特征测定法原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电76 SH/T0715-02感耦合等离子体发射光谱法)燃料油中铝和硅含量测定法(电感耦合等离子体77 SH/T0706-02发射光谱及原子汲取光谱法)使用过润滑油中增添剂元素、磨损金属和污染物78 GB/T 17476-1998 ASTMD5185-95以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)79 SH/T0565-93 加克制剂矿物油的油泥趋向测定法润滑油氧化引诱期测定法(压力差式扫描量热80 SH/T0719-2002 ASTM D 6186-98法)81 SH/T0124-2000 含抗氧剂的汽轮机油氧化平定性测定法 IP280ASTM D 36-76 82 GB/T4507-1999 沥青融化点测定法(全球法)ASTM D2398-7683 SH/T0103-92 含聚合物油剪切平定性测定法(柴油喷嘴法) ASTM D3945-8684 SH/T0505-92 含聚合物油剪切平定性测定法(超声波剪切法)85 SH/T0299-92 内燃机油氧化平定性测定法86 GB/T2539-81 白腊熔点(冷却曲线)测定法87 GB/T2540-81 石油产品密度测定法(比重瓶法)88 GB/T4929-85 润滑脂滴点测定法 ISO/DP2176-197989 GB/T9171-88 发动机油界限泵送温度测定法 ASTM D3829-7990 GB/T6538-2000 发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法) ASTM D5293-1998ASTM91 GB/T4509-1998 沥青针入度测定法D5-73(1978)高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法(雷范费92 SH/T0618-95 CECL-36-T-84尔特法)93 SH/T0619-95 船用油水分别性测定法94 SH/T0649-1997 船用润滑油腐化试验法ASTM D1168-84 95 SH/T0588-94 白腊体积缩短率测定法(89)96 GB/T1723-93 涂料粘度测定法97 柴油机油腐化性能评定法 ASTM D5293-1998发动机油高温堆积物评定法(热氧化模拟 TEOST98 ASTM D6335-98法)99 润滑油凝胶指数测定法(温度扫描法) ASTM D5133-99100 船用气缸油扩散性试验方法101 船用气缸油凝胶试验法102 船用气缸油酸中和速度测定法103 船用气缸油烘箱存试验法104 RH02ZB.0007-2002 舰船柴油机油抗水洗性测定法 TOCT12337-84105 SH/T0293-92 真空油脂饱和蒸气压测定法106 GB/T5654-85 介质消耗因数和电阻率测定法107 SH/T0123-93 极压润滑油氧化性能测定法108 GB8022-87 润滑油抗乳化性能测定法 ASTMD2711109 SH/T0037-90 齿轮油储存溶解特征测定法110 SH/T0030-90 车辆齿轮油成沟点测定法111 GB111145-89 车用流体润滑剂低温粘度测定法 ASTMD2983112 SH/T0081-91(2000) 防锈油脂盐雾试验法113 GB/T2361-92 防锈油脂湿热试验法114 SH/T0025-1999 防锈油盐水浸渍试验法115 SH/T0192-92 润滑油老化特征测定法 ISO6617116 SH0564-93 热办理油光明性测定法 JISK2242117 SH/T0220-92 热办理油冷却性能测定法 JISK2525118 SH/T0219-92 热办理油热氧化平定性能测定法119 SH/T0301-93 润滑油水解平定性测定法 ASTMD2619-88120 SH/T0210-92 液压油过滤性试验法121 SH/T0305-93 石油产品密封指数适应性指数测定法 IP278/72(88) 122 SH/T0209-92 液压油热稳固性测定法123 SH/T0308-92 润滑油空气开释值测定法 ASTMD3427-75124 GJB563-88 轻质航空润滑油的腐化和氧化平定性测定法125 JB/T7266-94 容积真空泵性能丈量方法126 SH/T0516-92 QD级汽油机油性能评定法(程序Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ)127 SH/T0200-92 含聚合物润滑油剪切平定性测定法(齿轮机法)内燃机油高温氧化和轴瓦腐化评定法( L-38 128 SH/T0265-92法)129 SH/T0306-92 润滑剂承载能力测定法( CL — 100 齿轮机法)130 SH/T0307-92 石油基液压油磨损特征测定法(叶片泵法)131 SH/T0532-92 润滑油抗擦伤能力测定法(梯姆肯法)132 SH/T0075-91 CC 级柴油机油高温清净性评定法( 1135C2 法)133 SH/T0186-92 一般内燃机油高温清净性评定法( 1135A 法)134 GB/T12583-98 润滑剂极压性能测定法(四球机法)135 SH/T0261-94 CD 级柴油机油高温清净性评定法( 1135D2 法)136 Q/SY RH4006-2003 中、高碱值船用中速机油台架试验方法137 SH/T0189-92 润滑油抗磨损性能测定法(四球机法)138 GB/T3142-82 润滑剂承载能力测定法(四球机法)139 Q/SY RH4007-2003 高压抗磨液压油高压泵台架试验方法。
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997)Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method1 范围1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2 本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10%(m/m)~30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
1.3 本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品,首先用GB/T 6536方法制备1 0%(V/V)蒸馏残余物,然后再用本标准进行测定。
1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue按本标准所述的规定条件下,试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中,并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3 在柴油中,有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
自动微量法残炭试验仪—使用说明书—上海旭风科学仪器有限公司注意:本文件中所包含的信息若有修改,恕不另行通知。
本文件未经旭风公司事先书面同意,不允许对文件中的任何部分进行复印、重新制作或翻译成其它语言。
感谢您使用本公司的产品,在使用本仪器前,请务必先仔细阅读使用说明书!如仍有疑问,请与本公司直接联系,我们将竭诚为您服务。
谢谢合作!文件编号:BYQ620100000000SM文件版本:2008年6月 第2版目录一 用途和适用范围 (1)二 工作环境和工作条件 (1)三 技术规格 (1)四 基本工作原理 (2)五结构特点 (2)六使用方法 (3)七 维护保养 (7)八 标准附件 (7)九 选购件 (8)重要说明1惯例注意:注意项目中包含特别重要的信息,请您仔细阅读。
如果不注意按提示去做,有可能造成设备损坏或无法正常工作。
警告!警告信息要求您特别小心做某一操作步骤或方法。
如果没有正确地按照要求去做,有可能导致设备损坏或人身伤害。
2安全在操作、维护和修理本仪器的所有阶段,都必须遵守下面的基本安全措施。
如果不遵守这些措施或本说明书提出的警告,便可能影响到仪器提供的保护。
同时,这也会破坏设计和制造的安全标准以及仪器的预期使用范围。
博日公司对用户未遵守下述要求所造成的一切后果,概不承担任何责任。
a)仪器接地为了避免触电事故,仪器的输入电源线必须可靠接地。
本仪器使用的是三芯接地插头,这种插头带有一个第3(接地)脚,只能配合接地型电源插座使用,这是一种安全装置,也是为保证仪器正常工作所必须的条件。
如果插头无法插入插座内,则应请电工安装正确的插座,不要使接地插头失去安全作用。
供电电源对大地的接地必须良好!b)远离带电电路操作人员不得擅自打开仪器。
更换元件或进行机内调节必须由持证的专业维护人员完成。
不要在连接上电源线的情况下更换元件。
c)供电电源在连接交流电源之前,要确保电源的电压与仪器所要求的电压一致。
并确保电源插座的额定负载不小于仪器的要求。
石油产品残炭测定法(电炉法)SH/T 0170-1992残炭:指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。
质量分数以%表示。
1主题内容与适用范围本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。
本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。
2引用标准:GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要:在规定的试验条件下,用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样,并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的质量百分数%(m/m)4仪器与材料仪器:电炉法残炭测定仪器:包括加热设备和配电设备两部分。
高温炉。
干燥器。
坩锅盖。
瓷坩埚。
材料:细砂:要预选充分灼烧过。
在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5~6mL。
5准备工作安装仪器:将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。
其中热电偶要经过校正,并用相应的补偿导线引出冷端,再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。
冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内,并放进盛有冰水的保温瓶里,以保障冷端恒温于0℃;温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正,以确保准确地测量控制电炉温度。
将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后,取出,先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中。
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量,精确至。
新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h,在干燥器中冷却约40min,然后称精确至。
再重新放在高温炉中煅烧1h,并进行如上的准确称量;如此重复煅烧、冷却和称量,直至再次连续称量间的差数不大于为止。
瓶中的试样,要不超过瓶内容积的四分之三。
将试样摇匀5min。
黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃~60℃才进行摇匀。
对于水含量大于%的石油产品,要在测定残炭前进行脱水。
进行柴油10%残留物,应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。
石油产品残炭测定法1 目的测定石油产品的残炭,通过各种石油产品的残炭值估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
2 依据标准GB/T 17144-1997《石油产品残炭测定法(微量法)》。
3 适用范围适用于石油产品,其测定残炭的范围是0.10%(m/m)~30.0%(m/m)。
也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
4 方法概要将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
5 仪器与材料5.1微量残炭测定器。
5.2样品管:用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成,平底。
5.3样品管支架:它是一个由金属铝制成的圆柱体。
5.4天平:感量为0.1mg。
实用文档5.5冷却器:干燥器或类似的密封容器,不加干燥剂。
5.6氮气:普通氮气纯度98.5%以上。
6 操作规程6.1按GB/T 6536或GB/T255制备10%(V/V)蒸馏残余物。
6.2用耐压软管将氮气瓶与仪器连接好。
6.3在仪器左侧下部位置,将废液收集瓶从下部向上插入安装口,然后用适当的力顺时针旋上,并使其密封。
6.4称量洁净的样品管,并记录其质量,称至0.1mg,把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部,避免样品沾壁,再称量,称至0.1mg,并记录下来。
把装有试样的样品管放入样品管支架上,根据指定的标号记录每个试样对应的位置。
在取样和称量过程中,用镊子夹取样品管,以减少称量误差。
6.5打开氮气瓶阀门,开启电源开关,显示屏上同时显示成焦炉内温度,控制气路的电磁阀开启,氮气通入。
6.6把装有试样的样品管支架放入炉膛内(此时炉温应低于100℃),把成焦炉上盖盖好,即可按下启动键,仪器进入自动试验状态。
6.7当程序结束时,焦化炉内温度降到250℃,蜂鸣器发出报警信号,按下复位键,程序会自动恢复到最初状态。
在检验报告或合格证中,时常会要用ASTM 或国际标准出具数据,本人整理了一点常用国/行标可用ISO/ASTM代替的标准,供家参考。
希望有兴趣的能分类(润滑脂、内燃机、工业油......)整理,实现分享。
项目检测标准(方法)名称标准(方法)号国外(际)标准酸值石油产品酸值测定法GB/T 264-83(91) ASTM D974碱值石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)SH/T 0251-93(2004)ASTM D2896酸值石油产品中和值测定方法(电位滴定法)GB/T 7304-2000 ASTM D664水含量液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)GB/T 11133-89 ASTM D1744水分石油产品水分测定法GB/T 260-77(88)闭口闪点石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T 261-83(91) ISO 2719闪点和燃点石油产品闪点和燃点测定法GB/T 3536-83(91) ASTM D92粘度指数石油产品粘度指数计算法GB/T 1995-1998 ASTM D2270灰分石油产品灰分测定法GB/T 508-85(91)ISO6245/ASTM D482残炭石油产品残碳测定法(微量法) GB/T 17144-1997 ISO6615比色石油产品颜色测定法GB/T 6540-86(91) ASTM D1500倾点石油倾点测定法GB/T 3535-2006 ISO3016/ASTM D97铜片腐蚀石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5096-85(91) ASTM D130空气释放值润滑油空气释放值测定法SH/T 0308-92(2004) ASTM D3427水分离性能石油和合成液水分离性能测定法GB/T 7305-2003 ASTM D1401泡沫特性润滑油泡沫特性测定法GB/T 12579-2002 ASTMD892防锈性能加抑制剂矿物油在水存在下的防锈性能试验法GB/T 11143-89 ASTM D665氧化安定性氧化安定性试验法(RBOT法) SH/T 0193-92 ASTM D2272表观粘度发动机表观粘度测定法(CCS法)GB/T 6538-2000 ASTM D5293P B GB/T 12583-1998 ASTM D2783P B SH/T 0202 ASTM D2596烧结负荷(P D) GB/T 12583-1998 ASTM D2783烧结负荷(P D) SH/T 0202 ASTM D2596ZMZ GB/T 12583-1998 ASTM D2783ZMZ SH/T0202 ASTM D2596磨斑直径SH/T 0189-92 ASTM D4172极压性能SH/T 0187-92, ASTM D3233法莱克斯试验机(法莱克斯轴和V型块)抗磨损性能SH/T 0188-92, ASTM D2670介质损耗因数和体积电阻率液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量GB/T 5654-85,IEC 247元素分析使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法GB/T17476-1998,ASTMD5185湿热防锈油脂湿热试验法GB/T 2361-92 JIS K2246盐雾防锈油脂盐雾试验法SH/T 0081-91(2000) JIS K2246钢网分油润滑脂钢网分油测定法(静态法)SH/T 0324-92(2004) FS791B321.2滴点润滑脂滴点测定法GB/T 4929-85(91) ISO2176锥入度润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T 269-91 ISO2137击穿电压绝缘油击穿电压测定法GB/T 507-2002,IEC 156密度石油产品密度测定法(密度计法)GB/T 1884-2000 ISO3675硫酸盐灰分石油产品硫酸盐灰分测定法GB/T 2433-2001 ISO 3987界面张力石油产品油对水界面张力测定法GB/T6541-1986(1999)ISO 6295戊烷不溶物用过的润滑油不溶物测定法GB/T 8926-88, ASTM D893OK值极压性能:梯姆肯环块试验机GB/T 11144-89, ASTM D2782腐蚀防锈油脂腐蚀性试验法SH/T 0080-91 JIS K2246皂化值石油产品皂化值测定法GB/T 8021-2003 ASTM D94热分析氧化诱导期(润滑油、润滑脂)SH/T0719-2002 ASTM D5483 硫含量轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法SH/T 0689-2000, ASTM D5453 氮含量轻质石油产品中氮含量测定法SH/T 0657-1998 ASTM D4629 氮含量石油产品中氮含量测定法SH/T 0704-2001 ASTM D5762 泵的总磨损量石油基液压油磨损特性测定法(叶片泵法)SH/T0307 ASTM D2882 氧化寿命加抑制剂矿物油的氧化特性测定法GB/T12581-2006 ASTM D943平均磨痕直径和摩擦系数润滑脂摩擦性能测定法SH/T0721-2002,ASTM D5707 模拟蒸馏石油馏分沸程分布(气相色谱法)SH/T 0558,ASTM D2887 低温泵送粘度GB/T9171,ASTM D3829 低温泵送粘度SH/T 0562,ASTM D4684 高温高剪切粘度SH/T 0751,ASTM D4741 高温沉积物(TOEST)SH/T 0750 ,ASTM D7097 高温抗泡(150℃)SH/T 0722,ASTM D6082 抗乳化性GB/T 8022,ASTM D2711。
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997)Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method1 范围本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是%(m/m)~(m/m)。
对残炭超过%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
本标准也适用于其残炭值低于%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品,首先用GB/T 6536方法制备1 0%(V/V)蒸馏残余物,然后再用本标准进行测定。
本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue按本标准所述的规定条件下,试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中,并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
在柴油中,有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
6 材料氮气:普通氮气纯度%以上,用双级调节器后提供压力为0 kPa-~200 kPa 的氮气。
实际应用中最低气流压力为140 kPa。
7 仪器样品管:用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成,平底。
容量2mL,外径12mm,高约35 mm。
测定残炭量低于%(m/m)的试样时.使用容量4mL,外径12 mm,高约72 mm,壁厚1 mm的样品管。
滴管或玻璃棒:供称量样品时取样用。
成焦箱:有一个圆形烧瓶室,直径约85 mm,深约100 mm,能够以每分钟10℃~40℃的加热速率将其加热到500℃,还有一个内径为13 mm的排气孔,燃烧室内腔用预热的氮气吹扫(进气口靠近顶部,排气孔在底部中央)。
在成焦箱燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件,在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。
该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。
蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中,见图1。
单位:mm1—绝缘材料(两层);2—圆形加热盘管,700 W两组;3—加热盘管剖面;4—12个直径为1mm的进气口;5—陶瓷圆环;6—保温层;7—顶塞(0Crl 8Ni9不锈钢)球面;8—厚1.6 mm的内圆柱形壳体;9—厚1.6 mm的外圆柱形壳体;10—热电偶导线;11—不锈钢管;12—微信息处理机图1 生焦箱和盖样品管支架:它是一个由金属铝制成的圆柱体,直径约76mm,厚约17 mm,柱体上均匀分布1 2个孔(放样品管)。
每个孔深13 mm,直径13 mm,每孔均排在距周边约3mm处,架上有6mm长的支脚,用来在炉室中心定位。
边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。
支架的形状见图2。
单位:mm 1—小螺钉3个;用作支脚;2—均匀分布的12个孔;3—铝合金4—不锈钢手柄图2 样品管和样品管支架热电偶:铁—康铜,包括一个外部读数装置,范围450℃~550℃。
分析天平:感量为mg。
冷却器:干燥器或类似的密封容器。
不加干燥剂。
8样品准备对于由馏分油组成的样品,可以按~的步骤进行测定,也可以按8.1.1和规定的GB/T 6536修改的步骤制备10%(V/V)蒸馏残余物。
8.1.1 按GB/T 6536制备1 0%(V/V)蒸馏残余物,仪器的安装仍按GB/T 653 6进行,但蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略,只用一个密切配合的软木塞或硅橡胶塞子塞紧蒸馏烧瓶瓶口,使其安全牢固。
注:本试验步骤的关键是收集馏出物的体积,而不是馏出温度,所以可以不需要温度计。
8.1.2 当量筒中馏出物的体积为89 mL时.停止加热。
当液体继续流入量筒恰好为90 mL,时,移开量筒,换上一个小玻璃瓶,收集从冷凝管中流出的最后馏出物,并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并。
混合均匀,这种混合的残余物代表原样品的10%(V/V)的残余物部分,用它代替按~1 所述的样品。
充分搅拌待测样品,对于粘稠的或含蜡的石油产品,应首先将其加热,降低样品的粘度。
如果样品是液态状,可用小棒直接把样品滴到样品管底部。
固态样品也可加热滴入或用液态氮冷冻,然后打碎,取一小块放入样品管底部。
9样品的称量在取样和称量过程中,用镊子夹取样品管,以减少称量误差。
用过的样品管一般应废弃。
称量洁净的样品管,并记录其质量,称至。
把适量质量的样品(见表1)滴入或装入到已称重的样品管底部,避免样品沾壁,再称量,称至mg,并记录下来。
把装有试样的样品管放入样品管支架上(最多1 2个),根据指定的标号记录每个试样对应的位置。
注;每批试验样品可以包含一个参比样品。
为了确定残炭的平均百分含量和标准偏差,此参比样品应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品,以保证被测样品的准确性。
当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数±3倍标准偏差范围内时,则这批样品的试验结果认为可信。
当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时,则表明试验过程或仪器有问题,试验无效。
表1 试样量1 0 试验步骤在炉温低于100℃时,把装满试样的样品管支架放入炉膛内,并盖好盖子,再以流速为600 mL/min 的氮气流至少吹扫10 min 。
然后把氮气流速降到150 mL/min ,并以1 0℃/min ~1 5℃/min 的加热速率将炉子加热到500℃。
1 使加热炉在5 00℃±2℃时恒温15 min ,然后自动关闭炉子电源,并让其在氮气流(600 mL/min)吹扫下自然冷却。
当炉温降到低于250℃时,把样品管支架取出,并将其放入干燥器中在天平室进一步冷却。
注1:在样品管支架从炉中取出后关闭氮气。
如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失,则该试样应作废,试验重做。
注2:试样飞溅的原因可能是由于试样含水所造成的。
可先在减压状态下慢慢加热.随后再用氮气吹扫以赶走水分。
另一种方法是减少试样量。
如果要做下一次试验,则打开炉盖,让其自然快速冷却。
注3:当炉温冷却到低于100℃时.可开始进行下一次试验。
注意:因为空气(氧气)的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物,这样会不安全,所以在加热过程中,任何时候都不能打开加热炉盖子。
在冷却过程中,只有当炉温降到低于250℃时,方可打开炉盖。
在样品管支架从炉中取出后,才可停止通氮气。
生焦箱放在实验室的通风柜内,以便及时的排放烟气,也可将加热炉排气管接到实验室排气系统中排走烟气,注意管线不要造成负压。
用镊子夹取样品管,把样品管移到另一个干燥器中,让其冷却到室温,称量样品管,称至 mg ,并记录下来。
用过的样品管一般应废弃。
定期检查加热炉底部的废油收集瓶,必要时将其内容物倒掉后再放回。
注意:加热炉底部的废油收集瓶中的冷凝物,可能含有一些致癌物质,应该避免与其接触,并应该按照可行的方法对其进行掩埋掉或适当处理掉。
1 1 计算原始试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭X ,%(m/m),按式(1)计算:3121m m X m m -=⨯100- (1)式中:m1——空样品管的质量,g;m2——空样品管的质量加试样的质量,g;m3——空样品管的质量加残炭量,g。
1 2精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
1 重复性(r)同一操作者对同一样品测得的两个结果之差不应超过式(2)计算的数值或图3中所示的重复性数值。
2/3=(2)r X0.0770式中:X——两次测定结果的算术平均值,%(m/m)。
再现性(R)由两个实验室提供的对同一样品的两个独立结果之差不应超过式(3)计算的数值或图3中所示的再现性数值。
2/30.2451=(3)R X式中:X——两次测定结果的算术平均值,%(m/m)。
1 3报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭值,报告结果精确至%(m/m)。
附录A(提示的附录)残炭(微量法)与残炭(康氏法)的相互关系残炭(微量法)与残炭(康氏法)之间的相关性已得到,见图A1。
就两种试验方法的精密度而言,它们之间没有差别。
在统计学上,残炭(微量法)的试验结果在%(m/m)~%(m/m)范围内与残炭(康氏法)等效,而残炭(微量法)的精密度较好。
残炭(微量法),%(m/m)图A1 残炭(康氏法)与残炭(微量法)试验数据的相关性残炭(康氏法),%(m/m)。