氨态氮(NH4+-N)测定方法

简单操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量：1、开机预热30min。

2、分别吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml酒石酸钾溶液（2滴）和0.15ml纳氏试剂(3滴)，加盖摇匀。

静置10分钟后擦拭干净等待测量。

3、首先将空白专用比色管按方向插入测定仪的比色孔中，盖上外盖。

按“测试空白”键，待空白信号值稳定后，按“确认”键确认，然后，取另一支装有待测样品的专用比色管放入比色孔中，按“测试样品”键，仪器显示该样品氨氮浓度值(mg/L)。

4、放入下一个样品，直至测试完毕。

仪器操作一、仪器概述氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。

当PH值偏高时，游离氨的比例高。

反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和"自净"状况。

鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。

其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。

水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。

此方法可以用于：地表水、工业废水、生活污水等水质的测量。

二、技术指标1、测量范围：0.02-10mg/L2、基本误差：±3%(F.S)3、最低检出限：0.01mg/L5、工作温度：5～35℃6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm7、重量：2.2kg8、正常使用条件：⑴环境温度:5～40℃⑵相对湿度: ≤85%⑶供电电源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz⑷无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。

氨氮的检测方法(一)氨氮的检测1. 什么是氨氮氨氮是指水中溶解态和非溶解态中的氨（NH3）和铵态氮（NH4+）的总和，是衡量水体中氮污染程度的重要指标之一。

2. 氨氮的来源氨氮主要来自于农业、工业和生活污水等源头。

农业活动中的施肥和农药使用、养殖业的粪便和尿液排放，以及工业生产中的废水排放等都会导致水体中氨氮浓度的增加。

3. 氨氮的检测方法氨氮的检测方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行检测。

以下是常用的氨氮检测方法：化学法化学法是最常用的氨氮检测方法之一。

其中，纳氏试剂法和改良纳氏试剂法是比较常见的化学法。

这些方法通过加入试剂与水中的氨发生反应，生成显色物质，并通过比色法或光度法测定溶液中的吸光度，从而确定氨氮的浓度。

光谱法光谱法是一种快速测定氨氮浓度的方法。

它利用氨和酸性腈反应产生嘧啶-1-酚盐离子的特性，在紫外可见光谱范围内进行测定。

这种方法不仅快速，而且具有较高的灵敏度和准确度。

电化学法电化学法是一种基于氨氮与电极的反应进行测定的方法。

常见的电化学法有电导法和离子选择性电极法。

这些方法通过测定电极间的电阻或电位变化来确定氨氮的浓度。

免疫分析法免疫分析法是利用免疫学原理进行氨氮测定的方法。

常见的免疫分析法有酶联免疫吸附法和免疫荧光法。

这些方法通过测定抗体和氨氮之间的特异性结合来确定氨氮的浓度。

4. 氨氮检测的应用领域氨氮的检测在环境监测、水质评价和工业生产中都具有重要作用。

它可以用于监测水体的污染程度，评估水质是否符合相关标准，指导工业生产过程中的废水处理等。

5. 总结氨氮的检测方法多种多样，选择合适的方法可以根据实际需要和条件进行。

化学法、光谱法、电化学法和免疫分析法都是常用的氨氮检测方法，各有优劣。

随着科技的发展，氨氮检测方法将更加多样化和精确化，为保护水资源和环境提供更有力的支持。

当然！接下来我将继续为您介绍更多关于氨氮检测的内容。

6. 氨氮检测仪器和设备氨氮的检测需要使用一些专业的仪器和设备。

氨氮的测定（纳氏试剂比色法）水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH 3）和离子氨（NH 4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH 值。

水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。

氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。

氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

本实验采用纳氏试剂比色法。

一、实验目的1. 掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和方法；2. 熟练分光光度计的使用；3. 学会显色条件和吸光度测量条件的选择。

二、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可用目视比色或分光光度进行测定，计算其含量。

反应式如下：O 2H 7KI 3][2222342++=++IO Hg NH NH KOH HgI K(黄棕色)本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

三、仪器1. 50mL 具塞比色管；2. 分光光度计；3. 常用实验室仪器。

四、实验步骤（一）试剂配制配制试剂用水均应为无氨水。

1. 纳氏试剂：称取20g 碘化汞和14g 碘化钾溶于100ml 水，将此溶液边搅拌边缓慢地加入100mL32%(m/L)NaOH 的冷溶液中。

（注意：毒性很强，密塞、暗处保存。

）2. 酒石酸钾钠：称取125g 酒石酸钾钠溶于250ml 水中，放冷。

3. 铵标准贮备溶液：称取0.955g 经100℃干燥过的氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，移入250mL 容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。

4. 铵标准使用溶液：移取50.00ml 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，为稀释储备液。

氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。

在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。

2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。

3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。

4、仪器：721分光光度计50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。

(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。

(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。

③在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。

利用回归方程（y=bx+a ）计算，见附录二。

(2)水样的测定取适量(预处理后)水样，加入50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。

实验四：土壤氨态氮的测定一、实验方法及目的采用2mol•L-1KCl浸提—纳氏比色法测定土壤氨态氮；掌握土壤氨态氮的测定方法及分光光度法。

二、实验原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色胶态化合物，此溶液在较宽波长内具有强烈吸收，在含氮0.025～2mol•L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定，测量波长为420nm。

三、实验仪器与药品1仪器：多用调速振荡器，分光光度计。

2试剂：1）2mol•L-1KCl溶液：称取149.12gKCl溶于与1L水中；2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

3）酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

四、实验步骤1）新鲜土样含水率测定（称取土样10g）2）浸提：称取5g新鲜土样准确到0.01g，置于50mL离心管中，加入2mo l•L-1KCl溶液25mL，塞紧塞子，在多用调速振荡器上振荡30mim。

取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液稍微澄清后，用中速滤纸进行过滤。

如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，滤液储存在冰箱中备用。

+-N2µg～25µg)放入25mL比色管中， 3）比色：吸取土壤浸出液1mL-5mL(含NH4用去离子水定容至25ml标线处，然后先加入酒石酸钾钠溶液0.5mL、再加入纳氏试剂0.75mL，摇匀。

用1cm比色槽在420nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。

4）工作曲线分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL NH 4+-N 标准液于50mL 比色管中，同3）步骤进行比色测定。

三种测定海水中氨氮的方法的比较氨氮是水质的重要指标，在水产养殖领域有非常重要的意义。

本实验采用奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法三种方法对海水中氨氮的含量进行测定，并从精密度与准确度，发色曲线，吸收曲线，回收率等方面对于三种方法进行比较和评价。

标签：海水氨氮；奈氏试剂法；靛酚蓝法；次溴酸盐氧化法Three Method Determine the Ammonia Nitrogen in SeawaterChelinpinPanjinshihaiyangyuyuyekexueyanjiushuo 124010AbstractThe ammonia nitrogen is the important index sign of the fluid matter，usually needing to be noticed. This experiment adoption Reagent type method，the indophenol blue method，the sodium hypobromite oxidation method three kinds of methods nitrogen for the ammonia in the sea water of the content carry on a measurement，and from the sophistication and the accurate degree，the color curve，the absorption curve，etc.Each one of this three kinds of methods from of the characteristics carry on a comparison .Keywords：Ammonia nitrogen；the reagent type method；the indophenol blue method；the sodium hypobromite oxidation method1 引言氨态氮是指水中以NH4+和NH3两种形式存在的氮的总称，它的含量是养殖生产中重要的水质监测指标。

铵根的检验方法
铵根是指氨根离子NH4+，在土壤中起着重要的作用，它是植物生长的重要营养物质。

因此，对土壤中铵根的检验是非常重要的。

下面将介绍几种常见的铵根检验方法。

一、氨挥发法。

氨挥发法是一种常用的土壤铵态氮的测定方法。

其原理是将土壤中的铵态氮转化为氨氮，然后用碱性吸附剂吸附氨氮，再用酸溶解吸附的氨氮，最后用酸碱指示剂滴定的方法确定氨氮的含量。

这种方法操作简单，结果准确，是目前常用的土壤铵态氮检测方法之一。

二、硫酸镁法。

硫酸镁法是一种常用的土壤铵态氮的测定方法。

其原理是将土壤中的铵态氮用硫酸镁提取，然后用氢氧化钠溶液中和后，用硫酸镁滴定的方法确定铵态氮的含量。

这种方法操作简单，结果准确，是目前常用的土壤铵态氮检测方法之一。

三、离子选择电极法。

离子选择电极法是一种新型的土壤铵态氮的测定方法。

其原理
是利用离子选择电极选择性地测定土壤中的铵态氮离子浓度。

这种
方法操作简单，结果准确，是目前常用的土壤铵态氮检测方法之一。

四、光度法。

光度法是一种常用的土壤铵态氮的测定方法。

其原理是利用铵
态氮与酚类试剂反应生成深色化合物，然后用分光光度计测定深色
化合物的吸光度，从而确定铵态氮的含量。

这种方法操作简单，结
果准确，是目前常用的土壤铵态氮检测方法之一。

以上介绍了几种常见的土壤铵态氮的检验方法，每种方法都有
其特点和适用范围，可以根据实际情况选择合适的方法进行检验。

希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读。

硝态氮用30分钟后，提取液中硝氮测定同水中硝氮测定。

♦主要试剂：(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯)♦标准曲线的绘制向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用新鲜去离子水稀释到、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。

按水样测定相同步骤测量吸光度。

根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。

♦1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ml加220nm及275nm波长处的吸光度。

♦结果计算校正吸光度计算：Ar=A220nm -2A275nm式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度；A275nm——275nm波长处测得的吸光度由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

试剂（1）20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。

量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4 -1（注1）（4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

铵根离子检验方法铵根离子是指氮原子与氢原子形成的一种离子，化学式为NH4+。

在实验室中，我们经常需要对水样或土壤样品中的铵态氮进行检验，以了解环境中的氮素含量，从而进行环境监测和保护工作。

下面将介绍几种常用的铵根离子检验方法。

首先，最常见的检验方法之一是氮气蒸馏-蒸馏法。

该方法主要用于水样中铵态氮的检测。

首先将水样与氢氧化钠溶液混合，使其中的铵态氮转化为氨气。

然后，通过蒸馏的方式将氨气从水样中分离出来，最后使用酸性溶液吸收氨气，并通过滴定法测定氨气中的氮含量，从而计算出水样中的铵态氮含量。

其次，还可以使用离子选择电极法进行铵根离子的检测。

该方法主要用于水样中铵态氮的快速检测。

首先，将水样与离子选择电极接触，离子选择电极会选择性地吸附铵根离子，然后通过电位差测定铵根离子的浓度。

这种方法操作简便，检测速度快，适用于实验室中的快速分析。

另外，还可以利用分光光度法进行铵根离子的检测。

该方法主要用于土壤样品中铵态氮的检测。

首先，将土壤样品与碳酸钠溶液混合，使土壤中的铵态氮转化为氨气。

然后，使用氢氧化钾溶液吸收氨气，并通过分光光度计测定氨气的吸收光谱，从而计算出土壤样品中的铵态氮含量。

最后，还可以利用离子色谱法进行铵根离子的检测。

该方法主要用于水样中铵态氮的检测。

首先，将水样通过离子色谱柱分离，然后通过离子色谱仪测定铵根离子的浓度。

这种方法准确性高，适用于对水样中铵态氮含量进行精确测定。

总之，铵根离子的检验方法有多种，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。

在进行铵根离子检验时，需要注意实验操作的规范性和准确性，以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望以上介绍的方法能够对大家在实验室工作中的铵根离子检验有所帮助。

nh4+的检验方法
NH4+（氨）是一种重要的氮形式，具有重要的在自然界和人类活动中的生态功能，因此对氨的检测检验具有重要的意义。

目前，主要有三种常用的NH4+检验方法，分别是NH4+容量法检验、NH4+容量滴定和NH4+质谱检验。

NH4+容量法检验是最常用的NH4+检验方法，其原理是将样品中NH4+及其盐类，如铵盐类等，与硝酸进行反应，将NH4+氨化转化为可以用褪色碘溶液进行测定的可褪色物质。

根据样品的变色量，可以计算出样品中的NH4+浓度。

NH4+容量滴定法是一种测定样品中NH4+浓度的检验方法，这种方法也被称为分析滴定法。

原理是通过改变样品中NH4+浓度，再采用一定滴定剂和滴定指示剂，滴定样品中的NH4+，从而计算出样品中的NH4+浓度。

NH4+质谱检验是一种用于测定样品中NH4+的质谱检验方法。

其原理是在进行NH4+的质谱分析时，样品中NH4+会于其它物质形成质子亲和团，因此NH4+的质谱信号比其它物质的质谱信号强。

根据样品中不同物质的质谱信号强弱之比，可以计算出样品中NH4+的浓度。

上述三种方法都可用于NH4+检验，但各有优劣。

容量法检验、容量滴定方法操作简单，检测效果可靠；而NH4+质谱检验操作复杂，但检验结果准确、可靠。

根据不同的检验要求，可以选择相应的方法进行NH4+检验。

总的来说，NH4+的检验方法有容量法检验、容量滴定和NH4+质
谱检验三种，根据不同的检验要求准确选择对应的检验方法，可以得到准确可靠的检验结果。

在实际工作中，应加强对检验工艺及检验方法的选择，以便准确、可靠地测定出氨的含量。

中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制 氨氮的测定氨氮的测定方法 通常有纳氏比色法 苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯酸盐 比色法和电极法等 纳氏试剂比色法具有操作简便 灵敏等特点 但钙 镁 铁等 金属离子 硫化物 醛 酮类 以及水中色度和混浊等干扰测定 需要相应的预 处理 苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏 稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法 电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点 氨氮 含量较高时 可采用蒸馏-酸滴定法 一 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 其色度与氨 氮含量成正比 通常可在波长 410425nm 范围内测其吸光度 本法最低检出浓度为 0.025mg/L 光度法 比色法 最低检出浓度为 0.02mg/L 工业废水和生活污水 计算其含量 纳氏试剂比色法测定上限为 2mg/L 采用目视 本法可适用于地水样作适当的预处理后面水 地下水 仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置 示 2.分光光度计500mL 凯氏烧瓶氮球直形冷凝管如图所中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.pH 计试剂 配制试剂用水均应为无氨水 1.无氨水 可选用下列方法之一进行制备1 蒸馏法 每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃 去 50mL 初馏液 2 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中 密塞保存离子交换法使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱2.1mol/L 盐酸溶液 3.1mol/L 氢氧化纳溶液 4.轻质氧化镁 5.0.05 6.防沫剂 7.吸收液 酸溶液 8.纳氏试剂 可选择下列方法之一制备 MgD 将氧化镁在 500 pH6.07.6 下加热 以除去碳酸盐溴百里酚蓝指示液 如石蜡碎片硼酸溶液 称取 20g 硼酸溶于水 稀释至 1L0.01mol/L 硫中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中 边搅拌边分次少量加入二氧化汞 HgCl2 结晶粉末 约 10g 至出现朱红色沉淀不易溶解时 改为滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时 停止滴加氯化 汞溶液 另称取 60g 氢氧化钾溶于水 液徐徐注入氢氧化钾溶液中 移入聚乙烯瓶中 2 密塞保存 溶于 50mL 水中 HgI 溶于水 充分冷却至室温 然后将此溶液在搅拌下徐徐注 密塞保存 并稀释至 250mL 冷却至室温后 静置过夜 将上述溶 将上清液用水稀释至 400mL混匀称取 16g 氢氧化钠另称取 7g 碘化钾和碘化汞 入氢氧化钠溶液中2用水稀释至 100mL贮于聚乙烯瓶中9.酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠 KNaC4H4O6 4H2O 溶于 100mL 水中 加热煮沸以除去氨 10.铵标准贮备溶液 水中 放冷 定容至 100mL 干燥过的氯化铵 NH4Cl 溶于称取 3.819g 经 100 稀释至标线移入 1000mL 容量瓶中此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮11.铵标准使用溶液 移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮测定步骤 1.水样预处理 取 250mL 水样 如氨氮含量较高 可取适量并加水至 250mL 使氨氮含量不超过 2.5mg 移入凯氏烧瓶中 加数滴溴百里酚蓝指示液 用氢中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右 加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氮球和冷凝管 200mL 时 停止蒸馏 导管下端插入吸收液液面下 定容至 250mL 以 50mL 硼酸溶液为吸收液 采用水扬酸加热蒸馏 至馏出液达采用酸滴定法或纳氏比色法时 次氯酸盐比色法时改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液 吸取 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.0mL 铵2.标准曲线的绘制标准使用液于 50mL 比色管中 加水至标线 加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液 混匀 加 1.5mL 纳氏试剂 比色皿 以水为参比 混匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm测定吸光度由测得的吸光度 减去零浓度空白管的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以 氨氮含量 mg 对校正吸光度的标准曲线3.水样的测定 1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 稀释至标线 使氨氮含量不超过 0.1mg加入 50mL 比色管中 2加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液 加入 50mL 比色管中 加 1.5mL 纳氏试剂 加一定量 混匀 放分取适量经蒸馏预处理后的馏出液 稀释至标线1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸 置 10min 后同标准曲线步骤测量吸光度 以无氨水代替水样 作全程序空白测定4.空白试验中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 从标准曲线上查得氨氮含量 mg式中m由校准曲线查得的氨氮量 mLmgV水样体积 注意事项1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例 对显色反应的灵敏度有较大影响 静 置后生成的沉淀应除去 2.滤纸中常含痕量铵盐 使用时注意用无氨水洗涤 所用玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾污 二 原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样 调节水样至 pH 在 6.0 7 .4 范围 加入氧化镁使呈微碱性 亚甲蓝为指示剂 加热蒸馏 释出的氨被吸收入硼酸溶液中 以甲基红滴定法用酸标准溶液滴定馏出液中的铵中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制当水样中含有在此条件下 可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质 如挥 发性胺类等 试剂 1.混合指示液 称取 200mg 甲基红溶于 100mL95 乙醇 乙醇 另称取 100mg 则将使测定结果偏高亚甲蓝溶于 50mL95以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用混合液一个月配制一次液 于 1000mL 容量瓶中 称取 180 稀释至标线 混匀 按下列操作进行标定 Na2CO3干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠约 0.5g称准至0.0001g 溶于新煮沸放冷的水中 移入 500mL 容量瓶中 加 25mL 水 加 1 滴 0.05 甲基橙指示液 用硫酸溶液滴定至淡橙红色止 记录用量 用下式计 算硫酸溶液的浓度式中W碳酸钠的重量g mLV消耗硫酸溶液的体积 3.0.05 甲基橙指示液测定步骤 1.水样预处理 同纳氏比色法中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制2.水样的测定 向硼酸溶液吸收的 经预处理后的水样中 加 2 滴混合指示 液 用 0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止 记录硫酸溶液的用量 3.空白试验 计算 以无氨水代替水样 同水样全程序步骤进行测定式中 A滴定水样时消耗硫酸溶液体积 B空白试验消耗硫酸溶液体积 M硫酸溶液浓度 V水样体积 14氨氮 三 原理 氨气敏电极为-复合电极 比电极 N mL 摩尔质量 mol/L mLmL电极法以 pH 玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参 管端部紧贴此电极对置于盛有 0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜 使内电解液与外部试液隔开 半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜 当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制使铵盐转化为氨 过 生成的氨由于扩散作用而通过半透膜 水和其他离子不能通 引起氢离使氯化铵电解质液膜层内 NH4+NH3+H+的反应向左移动子浓度改变 由 pH 玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强度下 测得的电动势 与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系 由此 可从测得的电位值确定样品 中氨氮的含量 挥发性胺产生正干扰 汞和银因同氨络合力强而有干扰 高浓度溶解离子影 响测定 该方法可用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中氨氮的含量 色 度和浊度对测定没有影响 水样不必进行预蒸馏 标准溶液和水样的温度应相同 含有溶解物质的总浓度也要大致相同 该方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮 仪器 1.离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 2.氨气敏电极 3.电磁搅拌器 试剂 所有试剂均用无氨水配制 测定上限为 1400mg/L 氨氮中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1.铵标准贮备液 2.100 10 1.0 同纳氏试剂比色法试剂 10 0.1mg/L 的铵标准使用液 用铵标准贮备液稀释配制3.电极内充液0.1mol 氯化铵溶液 内含 EDTA 二钠盐 0.5mol/L 混合溶液4.5mol/L 氢氧化钠 测定步骤 1.仪器和电极的准备 2.标准曲线的绘制按使用说明书进行调试仪器 1.0 10 100 1000mg/L 在搅吸取 10.00mL 浓度为 0.1的铵标准溶液于 25mL 小烧杯中浸入电极后加入 1.0mL 氢氧化钠溶液拌下 读取稳定的电位值 1min 内变化不超过 1mV 时 即可读数 坐标线上绘制 E-lgc 的标准曲线 3.水样的测定 得的电位值 吸取 10.00mL 水样在半对数以下步骤与标准曲线绘制相同 mg/L由测在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量注意事项 1.绘制标准曲线时 可以根据水样中氨氮含量 自行取舍三或四个标准点2.实验过程中 应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 影响电位 值的测定中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.当水样酸性较大时 应先用碱液调至中性后 再加离子强度调节液进行测 定 4.水样不要加氯化汞保存 5.搅拌速度应适当 不可使其形成涡流 避免在电极处产生气泡6.水样中盐类含量过高时 将影响测定结果 必要时 应在标准溶液中加入 相同量的盐类以消除误差。

二.亚硝态氮、硝态氮、铵态氮、尿素测定1.硝态氮测定（紫外分光光度校正因数法）1.约测：吸取水样（土壤浸提液）注入1cm光径石英比色杯中，以浸提剂为参比，在210nm波长处约测吸收值。

根据约测结果，测定浸出液应予稀释的倍数，使吸收溶液吸收值在0.1~0.8之间。

2.测定：水样（浸出液）稀释一定倍数后，吸取25ml放入50ml三角瓶中，加入1.00ml 1：9硫酸溶液，摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275，以同样稀释酸化后的饱和硫酸钙溶液为参比溶液，调节仪器的零点。

3.工作曲线绘制：吸取10mg/LNO3—N标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中，（加一定体积浸提剂）定容。

即得0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3—N标准溶液。

各取25.00mL于50ml三角瓶中，加1.00ml1：9硫酸溶液，摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275。

4.结果计算：ΔA= A210-A275f其中f为校正因数，在土壤有机质含量小于50g/kg时，f可取2.2，若大于土壤有机质含量大于50g/kg，需重新测定。

硝态氮含量（mg/kg）=c*V*D/m其中c为溶液中硝态氮浓度（mg/L），V为浸提液体积（mL），m为烘干土样质量（g），D为浸出液稀释倍数，不稀释时为1。

2.亚硝酸根的测定（重氮化耦合分光光度法）吸取50mL水样于100mL容量瓶中，加4mL对氨基苯磺酸显色剂及4mLa-萘胺显色剂，加蒸馏水至刻度摇匀。

放置20min后在分光光度计上用530nm波长进行比色，读取透光度。

绘制标准曲线：吸取亚硝酸盐标准溶液0、0.5、1、3、5mL，分别放入100mL容量瓶中，此标准系列含亚硝酸根分别为0、0.05、0.1、0.3、0.5mg/L，与待测水样同样条件进行比色，绘制标准曲线。

标准碱液的配置及铵态氮的测定摘要：将NaOH与NH4+离子作用产生氨气，然后通入盐酸溶液中被吸收，当吸收完全后，以0 .1 %甲基红为指示剂，用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸, 从而计算出氮的含量, 这是测定氮的经典方法。

用上述方法测定氮含量有两点不太理想：第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵，其溶液是无色的，不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象；第二点是采用甲基红为指示剂，其pH变色范围较宽(pH =4 .4 ～6 .2)。

判断终点不太灵敏，容易带来误差。

本实验采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，以甲醛作为NH4+的吸收液。

通过用所配置的标准碱液与吸收氨产生的H+在酚酞作指示剂的条件下发生中和反应。

当溶液出现浅粉色时反应达到变色点，根据消耗的NaOH的量可计算出NH4+的量。

本方法终点容易判断且很灵敏，效果很好，方法简单易行，结果与理论值相符合。

关键词：甲醛法；铵态氮；氢氧化钠标准溶液；酚酞；碱式滴定Configuration of standard lye and determination ofammonium nitrogenAbstract: NaOH reacts with NH4+ions to produce ammonia gas, which is then absorbed into hydrochloric acid solution. When the absorption is complete, 0.1% methyl red is used as indicator to titrate excess hydrochloric acid with standard sodium hydroxide, so as to calculate the content of nitrogen. This is a classical method for determination of nitrogen. There are two problems in the determination of nitrogen content by the above method: the first one is that ammonia dissolves in hydrochloric acid to produce ammonium chloride, the solution is colorless, and it can't directly see whether ammonia dissolves in hydrochloric acid; the second one is that methyl red is used as indicator, and the range of pH change is wide (pH = 4.4-6.2). The judgment of the end point is not very sensitive, which is easy to bring errors. The content of nitrogen in ammonium salt was determined by formaldehyde method. Formaldehyde was used as the absorption solution of NH4 +. By using the prepared standard lye and H + produced by absorbing ammonia, neutralization reaction takes place under the condition of phenolphthalein as indicator. When the solution appears light pink, the reaction reaches the discoloration point. According to the amount of NaOH consumed, the amount of NH4 + can be calculated. The end point of this method is easy to judge and sensitive, the effect is very good, the method is simple and easy, the result is consistent with the theoretical value. Keywords: formaldehyde method; ammonium nitrogen; sodium hydroxide standard solution; phenolphthalein; basic titration1、前言在分析化学实验中对于铵盐中氮含量的测定主要有两种途径，其一为蒸馏法。

土壤中铵态氮的测定条件研究王趁荣;秦冲;施畅;刘爱琴;林瑶;封建中【摘要】对氧化镁浸提-扩散法测定土壤中铵态氮的条件进行了研究,优化了氧化镁浸提-扩散温度和时间等实验条件,用振荡器代替人工转动扩散皿,最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃,时间为15h.在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.1％～3.3％,NH4Cl的加标回收率在92.83％～103.1％,方法操作简单,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的检测分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】3页(P30-32)【关键词】土壤;铵态氮;测定条件;大批量样品【作者】王趁荣;秦冲;施畅;刘爱琴;林瑶;封建中【作者单位】河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051【正文语种】中文【中图分类】O655.2土壤中的氮素是农作物氮素营养的主要来源，是影响土壤肥力的重要因素[1-2]。

在不同的酸碱条件下，氮以不同形态存在，因此氮素在土壤中也存在许多种形态。

铵态氮是以铵离子(NH4+)的形态存在于土壤中的氮素，可以直接被农作物吸收利用，了解铵态氮的含量能为合理施肥提供有力依据[3-4]。

根据国家相关标准[5-7]，土壤中铵态氮选用氧化镁浸提-扩散法测定，以弱碱性氧化镁水悬液交换吸附在土壤胶体上的铵态氮，以硼酸吸收释放出的氨，再用标准稀酸滴定，最终测得铵态氮含量。

但操作步骤较为繁琐，且受反应时间和温度等因素的影响较大。

本文通过实验对上述方法中的测定条件进行研究分析，提出了可获得准确测定结果的简易操作步骤和测定条件，增加了测定准确性，减少了劳动量，尤其适用于大批量样品的测定。