基于纤维疏解的造纸法再造烟叶产品涂布率检测方法

□基金项目：江苏中烟工业有限责任公司重点科技项目：基于细支卷烟特性的造纸法再造烟叶技术研究及应用（Y040201713）。

摘要：为了快速准确地直接检测出造纸法再造烟叶产品的涂布率，建立了基于纤维疏解的涂布率检测方法，通过单因素实验和L 9（33）正交实验方法考察了不同疏解工艺条件（水温、疏解时间、清水添加量）对检测结果及样品纤维形态的影响，利用优化后的疏解工艺对不同的样品进行了涂布率测定，同时与常规采用的定量检测计算方法得到的结果进行了比较。

结果表明：（1）疏解工艺条件中对涂布率检测结果影响大小依次为：疏解时间>清水添加量>清水温度；优化确定的最佳疏解工艺条件为：清水温度40℃、疏解时间120s、清水添加量1.6L。

（2）该检测方法的变异系数小于1%；在95%置信区间内，其检测值与常规采用的定量检测计算方法得到的涂布率值没有显著差异。

关键词：造纸法再造烟叶；涂布率；纤维疏解基于纤维疏解的造纸法再造烟叶产品涂布率检测方法⊙ 俞京1蒋宇凡1袁广翔1*陈晶波2薛冬2眭凯2朱亚峰1刘玉坤1窦昆鹏1(1.江苏鑫源烟草薄片有限公司，江苏淮安 223002；2.江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心，南京 210011)A method for measuring coating rate of reconstituted tobacco based on fiber disintegration⊙ YU Jing 1, JIANG Yu-fan 1, YUAN Guang-xiang 1*, CHEN Jing-bo 2, XUE Dong 2, SUI Kai 2, ZHU Ya-feng 1, LIU Yu-kun 1, DOU Kun-peng 1(1.Jiangsu Xinyuan Reconstituted Tobacco Co., Ltd., Huaian 223002, Jiangsu, China; 2.Technology Center of China Tobacco Jiangsu Industrial Co., Ltd., Nanjing 210011, China)Abstract: In order to measure the coating rate of reconstitutedtobacco rapidly and accurately, a method based on f iber disintegration was developed. With single factor test and L 9(33) orthogonal test, the effects of different fiber disintegration conditions (such as water temperature, disintegrating time, water addition) on the measuring results and fiber morphology were investigated. Coating rates of different samples were measured with optimized fiber disintegration technique, and the data were compared with those determined by conventional method using basis weight measurement. The results showed that: 1) The influence degree by fiber disintegration conditions was in the order of disintegrating time > water addition > water temperature. The optimal fiber disintegration condition was: water temperature 40℃, disintegrating time 120s, water addition 1.6L. 2) The variation coefficient of the method was less than 1%. There was no significant difference between the results determined by this method and conventional method using basis weight measurement at the confidence interval of 95%.Key words: reconstituted tobacco; coating rate; fiber dis-integration中图分类号：TS77; TS758+.1; TS761.2文献标志码：A 文章编号：1007-9211(2019)02-0018-06俞京 先生工程师；主要从事造纸法再造烟叶相关技术研究。

18第40卷第2期 2019年1月造纸法再造烟叶产品涂布率指造纸法再造烟叶片基经过涂布后产品中涂布液成分的绝干量占造纸法再造烟叶绝干量的百分比值，用公式表述为：涂布率＝(再造烟叶涂布液成分绝干量/再造烟叶绝干量）×100％。

涂布液是造纸法再造烟叶可溶性成分及香气成分的最主要载体，涂布率的高低直接影响造纸法再造烟叶的化学成分、物理指标、烟气指标以及抽吸品质，是造纸法再造烟叶工艺技术中生产制造能力最为主要的指标之一。

因此，准确测定涂布率对于造纸法再造烟叶生产过程以及产品质量的控制具有十分重要的意义[1～4]。

目前造纸法再造烟叶产品涂布率通常是由生产企业在生产过程中用定量检测计算的方法得出，即同时取纸机上未涂布的基片以及涂布后未分切样品造纸法再造烟叶检测定量，再通过两者的定量差计算得到[5]。

还有的方法能够通过检测基片、造纸法再造烟叶产品以及涂布液的灰分、化学元素含量等，再经过计算得到产品涂布率[6，7]。

这些方法需要对在线生产的基片、涂布液等进行取样，因此并不适用于卷烟生产企业对造纸法再造烟叶产品开展的离线检测[8]。

由于上述涂布率检测方法存在的局限性，造纸法再造烟叶生产和应用领域的技术人员都在研究寻找准确和便捷的造纸法再造烟叶涂布率离线测定的方法。

由于造纸法再造烟叶产品中基片成分不溶于水，而涂布液成分溶于水，因此采用热水可溶物如索氏提取法，热水浸泡洗涤法等[9～12]方法检测涂布率也是可行的。

但这些检测方法往往存在着检测过程耗时长或者可溶物溶解不彻底的缺陷，因此难以得到广泛引用。

采用纤维疏解的方法处理造纸法再造烟叶样品，在不破坏基片中单根纤维组分结构的同时，能利用充分的机械搅拌作用迅速彻底地将样品中的基片组分解离，从而使涂布液水溶性组分快速溶出。

因此，建立基于纤维疏解的造纸法再造烟叶涂布率检测方法，旨在快速、准确地获得造纸法再造烟叶成品的涂布率，为造纸法再造烟叶技术研究和产品质量控制提供支持。

1 材料与方法1.1材料、设备与仪器江苏鑫源烟草薄片有限公司造纸法再造烟叶实验样品。

M L204电子天平（感量：0.0001g，瑞士M e t t e l e r Toledo公司）；FD115烘箱（德国Binder公司）；P95568标准纤维疏解器（奥地利P T I公司）；S H Z-I I I循环水真空泵（上海亚荣）；Morfi Compact纤维形态分析仪（法国Techpap公司）。

1.2方法1.2.1涂布率检测及计算称取质量为a的造纸法再造烟叶样品，同时测定其含水率w，将样品置于标准纤维疏解器中，添加一定量一定温度的清水之后，设置疏解器转数（即疏解时间），启动疏解器疏解样品，得到造纸法再造烟叶样品的悬浮液。

将安装布氏漏斗的抽滤瓶连接于真空泵，布氏漏斗中放置一张经烘箱法检测绝干质量为m的滤纸；打开连接抽滤瓶的真空泵，利用真空抽滤得到脱水后的浆料悬浮物，抽滤过程完成后使用清水洗净疏解机中残留的浆料，同时将滤纸上残留的浆料反复冲洗数次并继续抽滤干。

抽滤结束后取下留有浆料的滤纸，用烘箱法检测其绝干质量为m′。

样品涂布率可通过以下的计算式计算：C={1-(m′-m)/[a×（1-w）]}×100% (1)式中，C—样品涂布率；m′—留有浆料的滤纸绝干质量，g；m—滤纸绝干质量，g；a为造纸法再造烟叶样品质量，g；w—造纸法再造烟叶样品含水率。

重复以上步骤获得多组样品定量数据，取其平均值。

1.2.2纤维形态分析取一定条件下疏解后的样品悬浮液，稀释成0.2g/l 的浓度，用纤维形态分析仪进行纤维特性以及纤维影像检测分析，以考察样品疏解的效果[13，14]。

2 结果与分析2.1疏解工艺条件的影响纤维疏解检测造纸法再造烟叶产品涂布率最重要的是使样品中的涂布液成分在与基片组成成分充分疏解分散的情况下快速溶出，因此需要对疏解工艺进行研究。

检测过程中，用于疏解的水温、疏解时间、清水添加19Jan., 2019 Vol.40, No.02China Pulp & Paper Industry量都有可能影响造纸法再造烟叶样品的疏解效果。

分别采用不同水温、疏解时间以及清水添加量对样品进行处理，考察了以上疏解条件对涂布率检测结果的影响。

2.1.1疏解水温的影响检测过程中，疏解时间和清水添加量固定为60s和1600m l，改变疏解水温，得到的涂布率检测结果如图1所示。

由图1可知，随着水温的逐渐增加，检测出的造纸法再造烟叶产品涂布率变化无明显规律且波动幅度不大。

可见，清水温度对检测结果的影响不显著。

这是由于标准纤维疏解处理样品的过程中，液固比高，超过了1000∶1，同时伴有剧烈的搅拌作用（3000r/m i n），因此样品中水溶性物质从基片组分中分离的效率远高于普通的浸提以及索氏抽提，能够保证样品中的涂布液组分和基片组分在较低温度下即可进行快速彻底的分离。

将样品经过不同水温疏解后的悬浮液稀释成一定浓度，用纤维形态分析仪进行纤维特性分析，结果如表1所示。

如实验数据显示，随着水温的升高，疏解后悬浮液中纤维数量、纤维长度以及纤维粗度都无显著变化，说明不同的水温下样品解离程度相近，与水温影响涂布率检测结果的规律类似。

2.1.2疏解时间的影响检测过程中，水温和清水添加量固定为20℃和1600m l，改变疏解时间，得到的涂布率检测结果如图2所示。

由图2可知，随着疏解时间的增加，检测出的造纸法再造烟叶产品涂布率也增加。