生石灰的检测方法
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.56%1⨯⨯⨯=m CV CaO 石灰的测定
试样的溶解:
称取石灰试样0.5000g 置于250ml 烧杯中,加入20毫升(1+1)HCl 盖上表面皿,在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全,取下冷却至室温,将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀,此溶液为“待测溶液A ”
氧化钙的测定(EDTA 络合滴定法)
1、方法提要;
本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时,使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐,以EDTA 滴定至蓝色时为终点。
根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数,求得钙含量。
2、主要试剂
2.1、三乙醇胺(1+3);
2.2、氢氧化钾溶液(200g/L );
2.3、钙指示剂(1+50);取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀,研细,保存于磨口瓶中;
2.4、0.02mol/L EDTA 标准溶液。
3、分析步骤
移取“待测溶液A ”25.00毫升于250毫升烧杯中,加水50毫升、加三乙醇胺(1+3)5毫升、氢氧化钾溶液(200g/L )20毫升、钙指示剂约0.1g ,用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化钙的含量按下式计算:
式中:C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度;
V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数;
m ——试样重量(g )
氧化镁的测定(EDTA 络合滴定法)
1、方法提要
本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物,用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点,根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量,从而求得镁含量。
2、主要试剂;
2.1、三乙醇胺(1+3);
2.2、铬黑T 指示剂(1:50):取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀,研细,保存于磨口瓶中。
10025025100030.40)(%12⨯⨯⨯-=m V V C MgO V T ml ••=2)活性度(V m T 499.10510002⨯⨯=2.3、0.02mol/L EDTA 标准溶液。
3、分析步骤;
移取“待测溶液A ” 25.00毫升于250毫升烧杯中,加水至50毫升,三乙醇胺(1+3)5毫升,氨水—氯化铵缓冲溶液(pH=10)20毫升,加铬黑T 指示剂约0.1g ,然后用以0.02mol/L 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化镁的含量按下式计算:
式中:C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度;
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数;
V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA 的毫升数
m ——试样重量(g )
石灰活性度测定
称取粒度为1—5mm 的试样25.0g 放于称量瓶中,量取稍高于40±1℃的水l000mL ,倒人 2000mL 的大烧杯中。
开动搅拌仪(转速250-300r/min ),用温度计测量水温。
待水温降到40±1度时,加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L )l0滴,将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。
当消化开始呈红色时,用4N 的盐酸滴定,直至红色消失。
如又出现红色,则继续滴人盐酸,直至混合液中红色再消失。
记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数。
测定结果计算:
式中:V —消耗的盐酸体积,mL 。
T —盐酸的滴定系数。
盐酸滴定系数的确定如下:
称取2.0000g 无水碳酸钠于300mL 的锥形瓶中,加50mL 煮沸的蒸馏水溶解,流水冷却,加3滴0.1%溴甲酚绿,用4N 的盐酸滴定至黄色,在电热板上加热,煮沸3分钟,取下,继续滴定至稳定的亮黄色为终点。
记录消耗的毫升数。
式中:T —盐酸的滴定系数;
m —无水碳酸钠的质量,g ;
V —消耗盐酸的体积,mL ;。