化学分析一般鉴别试验
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一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”,是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应,为节省文字篇幅而合并叙述,作为该药品正文鉴别项下的组成部分。
在药典附录中,此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团,而不是对未知物进行定性分析,应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述,才能证实供试品的真实性。
1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是:专属性羟,重现性好,灵敏度高,才做简便、快速。
对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别,对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。
2 仪器所有仪器要求洁净,以免干扰化学反应。
3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求,使用时应研成粉末或配成试液。
3.2 试液除另有规定外,均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏,要求新配置的,必须临用新制。
4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ.5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定,固体供试品应研成细粉;液体供试品如果太稀可浓缩,如果太浓可稀释。
5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定;如未作规定,试液应逐滴加入,边加边振摇;并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行,如需加热,应小心仔细,并使用试管夹,边加热边振摇,试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时,应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中,在水浴上进行。
5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行,白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行,也可在试管或离心管中进行;如沉淀少不易观察时,可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂,使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间,以便观察。
5.1.6 试验中需要分离沉淀时,应采用离心机分离,经离心沉降后,用吸出法或倾斜法分离沉淀。
一般鉴别试验名词解释一般鉴别试验是指用特定方法进行的试验,旨在通过比较和观察样品的不同特性、性能或行为来确定其品质等级或鉴别其品种、真伪、纯度等方面的试验。
一般鉴别试验在科学研究、工程实践、产品质量控制等领域被广泛应用,通过各种物理、化学、生物等分析技术的手段,对样品进行定性和定量的鉴定。
一般鉴别试验的目的是为了确保样品的品质安全,并帮助人们了解和识别不同样品的特性和属性。
它可以用于各行各业,包括食品、医药、化工、环境科学等领域。
其中,食品相关的鉴别试验,比如食品检验和食品鉴定,对保障公众健康和食品安全具有重要意义。
一般鉴别试验通常包括以下几个步骤:制备样品、选择适当的试验方法、实施试验、观察和记录结果、对结果进行分析和判断。
制备样品是指根据试验要求,进行样品的采集和处理,以便符合试验的条件和要求。
样品的选取应当具有代表性,样品的数量也应当能够满足试验的需要。
选择适当的试验方法是指根据样品的性质和试验的目的,选择合适的测试方法和仪器设备。
常用的试验方法有物理性质测试、化学分析测试、生物学鉴定测试等。
实施试验是指按照试验方法的要求,进行试验操作,收集数据和观察样品的相应特征和反应。
在实验过程中要注意实验条件的控制和操作的准确性,以确保试验的可靠性和有效性。
观察和记录结果是指对样品在试验中的表现进行仔细观察和准确记录,包括样品的外观、颜色、形状、质地等特征,以及样品在试验过程中的反应和行为。
对结果进行分析和判断是指对试验结果进行综合评估和分析,根据评判标准和先验知识,对样品的品质、品种、真伪、纯度等方面进行判断和鉴别。
这需要根据试验目的和实验数据进行合理的推理和结论。
总之,一般鉴别试验是一种科学、客观和系统的试验方法,通过比较和观察样品的特性和反应,对样品的品质等级或其他方面进行判断和鉴别。
它在科学研究、产品开发和质量控制中扮演着重要角色,并对保障公众健康和食品安全起着重要作用。
化学物质的鉴别
化学物质的鉴别是指通过一系列的化学和物理性质测试,确定未知物质的组成和特征,以将其与已知的化学物质进行区分和识别的过程。
化学物质的鉴别通常包括以下几个方面:
一、物理性质测试:包括颜色、形状、密度、溶解性、熔点、沸点等物质的常规物理性质测试,这些测试能够提供一些关于物质的基本特征。
二、化学反应测试:通过与已知试剂或物质发生特定的化学反应,检测未知物质的化学性质。
例如,酸碱中和试验、气体生成反应、还原性和氧化性反应等。
三、光谱分析:使用光谱技术如红外光谱、紫外-可见光谱、质谱等,检测物质的分子结构和化学键信息,从而确定其组成和结构。
四、色谱分析:包括气相色谱、液相色谱等技术,通过物质在不同相分离和移动的特性,进行物质的分离和鉴别。
五、其他特殊测试:根据需要,还可以进行其他特殊的化学分析和测试,如热分析、电化学分析、放射性分析等。
通过以上一系列的测试和分析,可以获得关于化学物质的各种性质和特征信息,从而确定其组成和特征,并将其与其他已知化学物质进行区分和识别。
化学鉴别试验(一)化学鉴别试验是通过对待测样品进行一系列化学反应和分析操作,从而确定其成分、结构和性质的方法。
这种试验的目的是提供关于待测样品的化学信息,以进行精准的分析和鉴定。
本文将介绍化学鉴别试验的原理、方法和应用。
一、化学鉴别试验的原理化学鉴别试验的基本原理是利用待测物质的化学特性与已知物质进行反应,从而证明它们的相同或者不同。
通常情况下,鉴别试验会使用化学试剂、溶液、试纸等化学品,将待测物质与这些物质反应。
通过检测化学试剂在反应中的颜色、气味、产生沉淀等化学变化,来判断待测物质的性质。
二、化学鉴别试验的方法化学鉴别试验可以分为宏观和微观两种方法。
宏观方法是通过肉眼观察样品的物理性质进行测试,包括样品的形态、颜色、质地、溶解度、比重等。
微观方法则是利用实验室器材和化学试剂,通过化学反应的原理进行分析。
其中最常用的方法有以下几种:1. 化学沉淀法:待测物质与化学试剂反应后,会生成一种沉淀物,通过观察和检测沉淀物的质、量来判断物质的性质。
2. 酸碱滴定法:通过不同试剂间的酸碱反应,来测定待测物质的酸碱度,帮助确定物质的性质。
3. 色谱法:将不同物质置于不同的载体中,通过不同载体对物质的分离和检测来确定样品的性质。
4. 热分析法:将物质加热至高温,并观察其物质组成的变化,可以确定样品的组成和性质。
三、化学鉴别试验的应用化学鉴别试验广泛应用于各种分析试验和质量控制中。
它可以用于检测食品、药品、化妆品等制品的产品质量和成分,还可用于毒物控制、炸弹鉴定、指纹分析、环境污染监测等领域。
尤其是在化学教育中,化学鉴别试验是非常重要的环节,可以帮助学生更好地理解化学原理和实验技能。
总之,化学鉴别试验是一种非常重要的化学分析方法,在各种领域中都有广泛的应用。
随着新技术和新成果的不断涌现,化学鉴别试验将更加精准、高效,为各个领域的分析和鉴定提供更大的帮助和支持。
简述一般鉴别试验。
鉴别试验是一种对物质进行化学、物理、谱学等测试的方法,以确定它们的成分和性质。
这种试验广泛应用于化学、生命科学、环境科学等领域,是对不同物质进行鉴定和检测的重要手段。
下面,我们将从不同的角度介绍一些常用的鉴别试验。
物理鉴别试验物理鉴别试验主要是通过对物质的外部特征进行观察和测量,如质地、颜色、形状、密度、熔点、沸点等,来鉴别和区分不同物质。
例如,熔点是一个很常用的特征。
如果两种物质的熔点存在明显差异,就可以通过测试它们的熔点,来确定它们的种类。
化学鉴别试验化学鉴别试验主要是通过对物质的化学反应性能进行检测,来识别不同物质的化学成分和结构。
例如,常见的化学试剂如酸、碱、氧化剂、还原剂等,可以通过与物质的反应,来识别它们对应的功能基团,从而判断它们的种类。
此外,化学鉴别试验也可以通过测定物质的溶解度、pH值、电导率等性质,来对物质进行区分。
光谱学鉴别试验光谱学鉴别试验是一种基于物质的波长吸收谱或者是发射光谱,来确定物质的种类和化学结构的鉴别方法。
例如,常用的红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱、质谱等光谱学方法,都在鉴别和区分不同物质的过程中起到了非常重要的作用。
与传统的物理和化学鉴别试验相比,光谱技术具有更高的灵敏度和精确度,能够对物质的微小差异进行判别。
总之,鉴别试验是一种不可或缺的分析手段,可以通过不同的观测和测试方法,来对物质进行有效的鉴别和区分。
在实践中,鉴别试验需要结合不同的测试手段,并采用切实可行的方法,以达到准确鉴别的目标。
同时,鉴别试验也需要不断更新和完善,以适应不同领域的发展和变化。
化学分析一般鉴别试验(二)---芳香第一胺类\苯甲酸盐\乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐芳香第一胺类取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;加稀盐酸,变为白色沉淀。
(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至退色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色的环。
枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
(2) 取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐 (1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2) 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
钠盐 (1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2) 取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
钡盐 (1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
(2) 取供试品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
一、化学鉴别试验鉴别是指用规定的试验方法来辨别药物的真伪,是药品质量控制的一个重要环节。
鉴别的方法有化学方法、物理化学方法和生物学方法等。
化学的方法有呈色反应、沉淀生成反应、荧光反应、气体生成反应/制备衍生物测定熔点等。
物理化学的方法主要是一些仪器分析方法,如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、色谱法等。
生物学的方法是利用微生物或实验动物进行鉴别,主要用于抗生素和生化药物的鉴别。
药物的鉴别试验,均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物,而不是对未知物进行定性分析。
常见金属离子、酸根和官能团的鉴别收载在《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下,如钠盐(Na +)、钾盐(K +)、钙盐(Ca 2+)、酒石酸盐、水杨酸盐、丙二酰脲类、芳香第一胺类的鉴别等。
药物专属的鉴别试验则收载在《中国药典》正文各品种质量标准的鉴别项下。
化学鉴别法具有简便、现象明显的特点,是药物鉴别的基本方法。
1、呈色反应鉴别法系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。
如酚羟基的三氯化铁呈色反应;芳香第一胺的重氮化-偶合反应等。
例如,水杨酸盐鉴别方法为:取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
反应原理是水杨酸含有游离酚羟基,可在中性或弱酸性(pH 值为4~6)条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。
反应方程式如下:+FeCl 3OOHOH +Fe O O O OH H 2O+3HCl水杨酸 铁配合物又如,芳香第一胺类鉴别方法反应,又称重氮化-偶合反应,用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)。
具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物(指可以转化为芳伯氨基),在盐酸介质中与亚硝酸钠作用,生成重氮盐,重氮化盐进一步与β-萘酚偶合,生成有色偶氮合物。
方法为:取供试品约50mg ,加稀盐酸1ml ,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol /L 亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,生成橙色或猩红色的沉淀。
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化学分析一般鉴别试验(二)---芳香第一胺类\苯甲酸盐\乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐芳香第一胺类取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐(1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;加稀盐酸,变为白色沉淀。
(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至退色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色的环。
枸橼酸盐(1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
(2) 取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2) 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
钠盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2) 取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
钡盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
(2) 取供试品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
化学分析一般鉴别试验(三)---酒石酸盐\铋盐\钾盐\铁盐亚铁盐\铁盐\铵盐\银盐酒石酸盐(1) 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。
(2) 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。
铋盐(1) 取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。
(2) 取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。
钾盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
(2) 取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐(1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。
铵盐(1) 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
银盐(1) 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。
(2) 取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。
化学分析一般鉴别试验(五)---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐\醋酸盐\磷酸盐碘化物(1) 取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2) 取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加氯仿振摇,氯仿层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
硼酸盐(1) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
(2) 取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐(1) 取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3) 取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
镁盐(1) 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。
沉淀在氨试液中不溶。
(2) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。
醋酸盐(1) 取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
(2) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即退去。
磷酸盐(1) 取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
(2) 取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(3) 取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。
应\乙醇基\乙酰基哌生物碱类供品约为10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加取乙醇制氯化钾试液3-3滴,即湿深紫色。
芳香第一胺类取供试品约5mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加M/10亚硝酸钠液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴视供试品不同,发生由橙黄到猩红色沉淀。
如普鲁卡因。
普鲁卡因,苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。
苯酚(酚羟基反应)(1)取供试品溶液1滴,加三氯化铁试液2滴,呈紫堇色。
(2)取供试品1滴,加溴试液,生成黄色白色沉淀。
根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。
肾上腺素、吗啡、雷琐辛及水亿酸盐等呈此反应。
玫瑰药青素(Rosecranine)取供试品溶液,加硫酸混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42-H3BO3+3CH3OH→(CH3)3BO3+3H2O丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐渐滴加入硝酸银试液,即发生白色沉淀,振摇,沉淀溶解,继续滴加过量的硝银试液,沉淀不再溶解。
(2)丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO-的结构,与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应,与吡啶和硫酸铜溶液作用,显紫色(ZW-ikker反应)。
乙醇基(C2H5O-)及甲基酮(CH3CO-)取供试品溶液,加入碘试液及氢氧化钾试液,稍加温后,即生成特殊臭的碘仿,量大时可生成黄色的碘仿沉淀。
乙醇、苯佐卡因、优奎宁,普卡因狄奥宁等均呈此反应。
C2H5OH+4I2+6KOH→CHI3↓+5DI+HCOOK+5H2OCH3·CO-R+3I2+4KOH→CHI3↓+RCOOK+3KI+3H2O乙酰基(CH3COO-R)取供试品溶液,加乙醇2~3滴及硫酸2ml,加热,即发生乙酸乙酯的香气。
乙酰胂胺、乙酰唑胺及冰醋酸等均呈此反应。
生物碱沉淀反应取供试品加水(或酸性水溶液)溶解后,滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液,即形成沉淀。
生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因,用盐酸酸化,加碘化铋钾试液,生成棕红色沉淀。
BH+KbiI4→BH·BiI4 而可待因的沉淀级成为(BH)(BiI4)I2卤素化合物的反应取铜片于无色的火焰中,加热后放冷,蘸取供试品少许,再置无色火焰中燃烧,即显绿色火焰。
一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应(极为灵敏)。
还原糖反应取碱性酒石酸铜试液,加放供试品,缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。
其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等),因其具有还原性,亦有此反应。
有机盐一般鉴别方法(二)---生物碱、卤素化合物、还原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类生物碱沉淀反应取供试品加水(或酸性水溶液)溶解后,滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液,即形成沉淀。
生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因,用盐酸酸化,加碘化铋钾试液,生成棕红色沉淀。
BH+KbiI4→BH·BiI4 而可待因的沉淀级成为(BH)(BiI4)I2卤素化合物的反应取铜片于无色的火焰中,加热后放冷,蘸取供试品少许,再置无色火焰中燃烧,即显绿色火焰。
一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应(极为灵敏)。
还原糖反应取碱性酒石酸铜试液,加放供试品,缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。
其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等),因其具有还原性,亦有此反应。
氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反应用0.2%茚三酮乙醇溶液鉴别,反应灵敏,层析滤纸等不宜用手指多接触,亦不宜与氨气接触,否则纸背呈红色。
茚三酮不仅与α氨基酸作用,也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用,生成相似的有色物质。
对脂肪族叔胺或芳无作用。
对多肽也能显色,但肽越大度越低。
吲哚醌试剂也有相似作用,其灵敏度不及茚三酮高。
但对不同氨基显不同色调。
茚三酮反应原理:对α氨基酸先起氧化,脱氨化应之分解成氨,二氧化碳和醛,茚三酮本身被还原,再与生成的氨缩合成紫色物质。
吲哚醌与α氨基酸反应:对辅氨酸、组氨酸呈蓝色;对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色;对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。
对一些小肽也能显色,但肽越大灵敏芳越低,色差也小,接近黄色。
甾体类、三萜类甾体类、三萜类的显色剂,均属酸类,其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸;中等强度的酸如三氯乙酸,也有三氯化锑、二氯化锌等Lewis氏酸。
挥发油属萜类,若油斑未消失前,喷5%香蓝醛的浓盐酸试液后,可呈现黄、红、蓝等色。
油脂无此反应。
无机盐一般鉴别方法(一)钾盐(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。
但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。