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硝基苯的合成

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制取硝基苯的化学方程式

制取硝基苯的化学方程式

制取硝基苯的化学方程式
硝基苯是一种重要的有机化合物，它与生命活动有着密切的联系，可以产生特殊的气味和特殊的化学反应。

硝基苯的化学方程式是在反
应过程中，硝酸和苯乙酸通过水解反应而产生硝基苯：
硝酸+苯
乙酸→硝基苯+水
通常情况下，硝酸它是一种盐，含有铵离子和硝酸根离子，而苯
乙酸是一种比较稳定的酸，由苯环和乙酸基所组成。

硝酸和苯乙酸作为反应物在特定的温度下，经过合适的酸度调节
和氢氧化剂的加入，以及适当的不断移动的拌和，进行形成硝基苯的
化学反应。

在此反应中，硝酸和苯乙酸结合，形成氨基取代产物硝基苯，常用作表面活性剂，还可以用作合成染料、臭味剂、医药及农药
原料等。

硝基苯的合成是一个技术性的过程，其中包括许多精密的步骤。

很多工艺变量对反应的进程和产物的质量都可能产生关键的影响。

通常，在硝酸和苯乙酸的反应中，氧化剂和强氧化性物质的存在会影响
反应的效率，以及由此产生的产物质量。

因此，要优化反应条件，提
高硝基苯合成的质量，必须进行精细的系统控制，紧密地控制反应过
程中所有的变量。

总而言之，硝基苯是一种重要的有机化合物，它与生命活动有着
密切的联系，在实际生产和医药行业中发挥着重要的作用。

由硝酸和
苯乙酸在特定的温度和酸度等条件下通过水解反应形成硝基苯，反应
过程必须正确控制，以保证反应效率和产物质量。

硝基苯的制备

硝基苯的制备

急救措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水 彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。 就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼 吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。 喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
硝基苯的制备
硝基苯的性质
硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基 化合物，又名密斑油，苦杏仁油，为黄绿色 晶体或黄色油状液体，有杏仁气味，易燃， 遇明火高热燃烧爆炸，能溶于乙醇、乙醚和 苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝 固点5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是 重要的精细化工原料，可用于生产多种医药 和染料的中间体，如用于制备二硝基苯、苯 胺、间氨基苯磺酸等，还可做有机溶剂、有 机反应的弱氧化剂等
泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并 进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议 应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒 服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏 源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。 当硝基苯洒在地面时，立即用沙土、泥块阻 断漏液的温延，配戴好面具、手套，将漏液 或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或 其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。 立即仔细收集被污染土壤，转移到安全地带。
硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量 沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或 络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心 呕吐等。
污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重 要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机 溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染 料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的 污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外 事故，也会造成硝基苯的严重污染。

硝基苯合成初步方案

硝基苯合成初步方案

各种方法的质量产率，原料消耗量，生 产成本比较及估算
经查得：苯的价格是6300元/吨， 硝酸的价格是1550元/吨， 硫酸的价格是2600元/吨， 每生产1t硝基苯， 若用绝热硝化法，需消耗 苯 0.64t 硝酸 0.515t 硫酸 0.0033t 则生产1t硝基苯的成本为： 6300*0.64+1550*0.515+2600*0.0033=4838.83 元 质量产率1/(0.64+0.515)*100%=86.6%





口服硝酸可引起腐蚀性口腔炎和胃肠炎，可出现休克或肾功能衰 竭等。 皮肤或眼接触硝酸液可引起灼伤。皮肤接触硝酸的部位呈褐黄色。 急救处理 立即脱离事故现场至空气新鲜处。眼或皮肤污染时立即用大量清 水冲洗15分钟以上。口服后立即用清水漱口，有消化道损伤时 洗胃需谨慎。 泄漏处理 对泄漏物处理须戴好防毒面具和手套。一旦泄漏立即用水冲洗， 如大量溢出，则工作人员均要撤离储库，用水或碳酸钠中和硝酸， 稀释的污水pH 降至5.5～8.5放入废水系统. 3.硫酸 硫酸液体对皮肤、粘膜有刺激和腐蚀作用。雾对粘膜的刺激作用 较二氧化硫为强，主要使组织脱水，蛋白质凝固，可造成局部坏 死。对呼吸道的毒作用部位因吸入浓度和雾滴大小而不同。 稀酸能与许多金属反应，放出氢气。浓酸对铅和低碳钢无腐蚀， 是一种很强酸性氧化剂。与许多物质接触能燃烧甚至爆炸，能与 氧化剂或还原剂反应。
由于每个人的健康状况和接触条件不同，对苯的敏感程 度也不相同。嗅出苯的气味时，它的浓度大概是1.5ppm， 这时就应该注意到中毒的危险。在检查时，通过尿和血液的 检查可以很容易查出苯的中毒程度。 中毒症状 短期接触 苯对中枢神经系统产生麻痹作用，引起急性中毒。重 者会出现头痛、恶心、呕吐、神志模糊、知觉丧失、昏迷、 抽搐等，严重者会因为中枢系统麻痹而死亡。少量苯也能使 人产生睡意、头昏、心率加快、头痛、颤抖、意识混乱、神 志不清等现象。摄入含苯过多的食物会导致呕吐、胃痛、头 昏、失眠、抽搐、心率加快等症状，甚至死亡。吸入 20000ppm的苯蒸气5-10分钟会有致命危险。 长期接触 长期接触苯会对血液造成极大伤害，引起慢性中毒。引 起神经衰弱综合症。苯可以损害骨髓，使红血球、白细胞、 血小板数量减少，并使染色体畸变，从而导致白血病，甚至 出现再生障碍性贫血。苯可以导致大量出血，从而抑制免疫 系统的功用，使疾病有机可乘。有研究报告指出，苯在体内 的潜伏期可长达12-15年。

硝基苯的合成

硝基苯的合成

• • • •
1.引起高铁血红蛋白血症 2.引起溶血及肝损害 3.引起头疼.头痛等症状及中毒性肝炎 4.引起神经衰弱综合症
硝基苯的合成方法
• • • • 1、混酸硝化法 2、绝热消化法 3、硝酸消化法 4、氮的氧化物硝化法
1、混酸硝化法 • 工艺过程包括:混酸配制、硝化、产物分离、产品 精制、废酸处理等 • 混酸硝化法的优点是:硝化能力强,反应速度快,硝 化产率高;硫酸比热容大,能吸收硝化反应中放出的 热量,传热效率高,可使硝化反应平稳地进行;产品 纯度较高,不易发生氧化等副反应 • 混酸硝化法的缺点是:产生大量待浓缩的废硫酸和 含硝基苯的废水,以及对于硝化设备要求具有足够 的冷却面积
储存方式： 密封阴凉避光保存。 • 用途：
•
测定分子量的溶剂。测定矿物的折射 指数。检定硫化物、硝酸盐。气相色谱固 定液(最高使用温度150℃，溶剂为甲醇)， 分离分析烃类及有机和无机金属化合物。 有机微量分析测定硝基(液体)的标准品。有 机合成。
• 防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议 佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿透气型 防毒服。 手防护：戴防苯耐油手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗 工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检 测毒物。实行就业前和定期的体检。
三废处理
•
从界区内工艺容器及工艺设备中排出的所有气 体都被收集到一个排气密封罐内,而后去苯洗涤系 统,在苯洗涤系统中,工厂各种来源中的苯气体被 , , MNB 吸收,然后再送去处理回收MNB 和苯。从水 洗器排放的污水是含有微量MNB、苯、硝基酚、 二硝基酚、三硝基酚、草酸、硫酸钠等杂质的高 浓度污水,使用臭氧法对其进行处理

硝基苯合成流程

硝基苯合成流程

硝基苯合成流程
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硝基苯合成流程：
①混合酸配制：准确配比浓硫酸与浓硝酸，作为硝化试剂。

②苯的滴加：室温下将苯缓慢加入混合酸中，边加边搅拌，防激烈反应。

③控温反应：在50-60℃下，苯与混合酸反应生成硝基苯，需温和加热并控温。

④反应终止：反应完全后停止加热，冷却体系。

⑤产物分离：通过分层、倾析或过滤，将反应液与未反应物、副产物分离。

⑥初步纯化：用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤粗产物，去除酸性物质和杂质。

⑦再次纯化：进一步用蒸馏水洗涤，确保杂质尽量去除。

⑧干燥处理：使用无水CaCl2等干燥剂除去水分，准备纯化。

⑨蒸馏提纯：对干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，收集特定沸点的纯硝基苯。

⑩产品检验：分析纯度，确保符合规格，完成硝基苯合成。

硝基苯的合成

硝基苯的合成
基本性质
硝基苯，有机化合物，又名密 斑油、苦杏仁油，无色或微黄色 具苦杏仁味的油状液体。难溶于 水，密度比水大; 易溶于乙醇、 乙醚、苯和油。遇明火、高热会 燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝 化而得。作有机合成中间体及用 作生产苯胺的原料。用于生产染 料、香料、炸药等有机合成工业 。
以固体酸催化的气相硝化工艺
苯的气相硝化有两种方法:一是用 氮的氧化物(主要是NO2和N2O4) 作 硝化剂,二是用硝酸作硝化剂。用比硝 酸价格便宜且能循环使用的NO2作硝 化剂, 一般不产生二硝基化合物, 但会 产生大量NO ,故必须在O2 存在下通 过原位氧化重新利用NO。用硝酸作硝 化剂,硝酸能完全反应,没有任何副产 物产生,同时,60 %～70 %(质量分数) 的硝酸在工业上是最经济的。
硝基苯生产方法按硝化种类 可分为硝酸硝化法、氮氧化物硝 化法、混酸法。但是按反应物料 的物理状态来分,则有气相硝化、 气—液相硝化和液相硝化。目前, 工业上应用最多的是以混酸为硝 化剂的液相硝化。
以固体酸催化的液相硝化工艺
苯硝化反应的实质是硝离子NO+2 对苯环的亲电进攻反应,陈皓等利用固 体酸的催化作用,选择质量分数为65 %的硝酸为硝化剂,进行了苯ห้องสมุดไป่ตู้基化反 应的研究[4 ] 。以改进型MFI 拓扑结 构的沸石分子筛、氢型β沸石等为催 化剂,采用液相硝化工艺,研究了催化 剂类型、用量,硝酸/ 苯比,反应温度、 时间对苯硝化合成硝基苯的影响。指 出采用M2 +1 MFI1结构沸石为催化剂, 在常压、80～100 ℃、反应时间3h 、 硝酸/ 苯(体积比) 1. 5～3. 5 的条件下, 合成硝基苯的单程收率大于95 %。
工艺流程示意见图2
绝热硝化法具有以下优点:反 应在较高温度下进行,反应速度快, 由于采用过量苯,硝酸几乎全部转 化,且副产物少(二硝基苯的质量 分数< 500 ×10 - 6) ,与上述混酸 硝化法相比,该法混酸中含水量高, 酸含量低,因此,较为安全。不需 要冷却系统,可利用反应热浓缩废 酸,具有操作费用低、能耗低、设 备密闭、废水少、污染少等优点。 是目前较先进的硝基苯生产工艺 路线。

硝基苯工艺介绍

硝基苯生产工艺技术方案硝基苯的生产历史：硝基苯自一八三四年家由英国科学家米尔斯琪第一次有苯硝化制取，并于一八五六年在英国实现工业化生产，迄今已有一百多年历史。

作为最早发展起来的化学工业原料之一，硝基苯在有机化工原料工业中一直占有重要地位。

硝基苯是生产苯胺的传统原料，其产量的95%用来做苯胺，还可以作染料中间体、用做溶剂等，五十年代后期随着橡胶橡胶助剂和聚氨基泡沫塑料工业的发展和应用，苯胺的需求量也越来越大，对其硝基苯的需求猛增。

近年来，由于以美国ArCO化学公司的一种由硝基苯直接制MDI的新工艺的推广应用再很大程度上促进了硝基苯生产的发展。

目前硝基苯的生产方法主要有两种：直接硝化法和绝热硝化法。

1、直接硝化法是将苯用混酸直接硝化生产硝基苯。

该方法又有不同的生产工艺路线。

a、锅式间歇式连续硝化工艺b、环式硝化器连续硝化工艺c、锅环混用连续硝化工艺d、泵式连续硝化工艺这四种工艺共用的优点是工艺技术成熟，操作易掌握，设备材料较普通，常压低温，主要缺点是设备腐蚀严重，副产稀硫酸浓缩回收需耗大量能源。

目前各生产厂家以其技术优势和能源优势不同而各自采用适合自己情况的不同工艺。

2、绝热硝化法：绝热硝化法是由美国氰胺公司和加拿大工业公司联合开发，并在美国罗比康公司和第一化学公司建成了工业化生产装置。

该法是将过量苯和硝酸与硫酸的混合物加至一组反应器中，与135度和0.5Mpa压力下进行连续硝化反应，将反应物与稀硫酸分离，反应产物经中和、水洗和精制得到成品硝基苯，稀硫酸在真空下闪蒸出水后浓缩至70---75%循环使用。

该工艺突出优点在于反应热被稀硫酸吸收，硝化反应器内不需设置复杂的冷却系统，节省了浓缩所需的大量能耗。

该工艺还不能在国内普遍推广，主要障碍是对设备材料的苛刻要求及昂贵的工程造价。

国内硝基苯生产技术主要有锅式串联连续生产工艺和环式串联连续生产工艺。

使用锅式串联连续生产工艺的厂家主要有南化工业公司等7家，采用环式串联连续生产工艺的厂家有烟台合成革厂和河南化工厂两家，而两家工艺和设备又有所部同，砚台合成革厂为两器串联，河南化工厂为三器一锅串联。

硝基苯的工业合成


二.浓缩

来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中 部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸 吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打 至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。 闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝 下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真 空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流 至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯 的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含 有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
关于硝基苯合成的一些介绍

工业上硝基苯是以苯和硝酸为主要原料，硫酸为催化剂，在一定 条件下，经硝化制得。早期采用的是混酸间歇硝化法，随着对苯 胺需求量的迅速增长，20世纪60年代后，逐渐发展了釜式串联、 管式、环式、泵式循环等连续硝化工艺，后来又发展了绝热硝化 法，这些都为非均相混酸硝化工艺。 等温硝化法指硝化反应在有冷却情况下进行,硝化反应温度维持基 本一致。工艺过程包括：硝化、产物分离、产品精制、废酸处理 等。传统硝化有釜式硝化、环形硝化、静态混合器硝化等多种方 式。目前，国内最成熟可靠的是釜式硝化。有射流装置的环形硝 化釜改善了有机相和无机相的混合状况，可以有效地降低二硝化 物和酚类副产物，但设备制造成本较高；而静态混合器等生产方 法目前还未在3万吨/年以上硝基苯装置规模上应用。目前，我国 广泛采用的是釜式串联工艺。 等温硝化法的优点是：投资省，设备要求相对较低；酸油比大， 因硫酸比热容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高， 可使硝化反应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反 应。
硝基苯的工业合成
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性质

硝基苯制取实验

硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。

温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。

解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。

②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。

③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。

解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。

②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。

③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。

因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。

④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。

苯合成苯胺的合成路线

苯合成苯胺的合成路线
苯合成苯胺的合成路线如下：
1. 硝化反应：将苯与浓硝酸和浓硫酸的混合物在50-60°C 下反应，得到硝基苯。

2. 还原反应：将硝基苯与铁粉和盐酸的混合物在回流条件下反应，得到苯胺。

总反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O
C6H5NO2 + 3Fe + 6HCl → C6H5NH2 + 3FeCl2 + 2H2O
这个合成路线涉及到两个主要的化学反应：硝化反应和还原反应。

硝化反应将苯转化为硝基苯，而还原反应将硝基苯还原为苯胺。

需要注意的是，这个合成路线中涉及到有毒的浓硝酸和浓硫酸，以及强腐蚀性的盐酸，因此需要在通风良好的实验室中进行操作，并遵循安全操作规程。

此外，还原反应需要在回流条件下进行，需要使用回流装置来控制反应温度和防止反应物的挥发。

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综合考虑各方面优劣我们选用 方法一
混酸硝化法
2.合成实验仪器
实验仪器
2.1分析方法及流程
本研究的目的是在色谱条件为:色谱柱型号0V-17(30m)，载气(氮气)流速 45ml/min，空气流速40Qm功吐in，氢气流速4肠mUmin，检测器温度250oC， 气化室温度 250oC，扫描时间20min的条件下确定最佳的柱箱温度参数。所分析的样品 为实验制备 的为经过蒸馏的粗产品，其主要成分为硝基苯，还存在水分，原料苯，二硝 基苯，硝 基苯酚等杂质。确定最佳柱箱温度参数的意义在于能够把不同的杂质分离开， 在色谱 图上，尽量避免基线漂移、色谱峰重叠、拖尾等现象的发生，为以后的定性 定量分析‘ 做好前期准备。在本研究中，以75OC条件下制备的硝基苯产品为样品，通 过改变柱箱 温度条件进行分析比较，以确定最佳的柱箱温度参数。
1．1混酸硝化法
混酸硝化工艺过程包括：混酸配制、硝化、产物 分离、产品精制、废酸处理等。传统硝化有釜式 硝化、环形硝化、静态混合器硝化等多种方式。 目前，国内最成熟可靠的是釜式硝化。 特点：混酸硝化法的优点是：硝化能力强，反应 速度快，硝化产率高；硫酸比热容大，能吸收硝 化反应中放出的热量，传热效率高，可使硝化反 应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等 副反应。但上述工艺过程的主要缺点是：产生大 量待浓缩的废硫酸和含硝基苯的废水，以及对于 硝化设备要求具有足够的冷却面积。
1.5当前硝基苯合成工艺技术进展
1.5.1以固体酸催化的液相消化工艺
苯硝化反应的实质是硝离子N仇+对苯环的亲电进 攻反应，陈皓等利用固体酸的催化作用，选择质 量分数为65%的硝酸为硝化剂，进行了苯硝基化 反应的研究[祠。以改进型MFI拓寸卜结构的沸石 分子筛、氢型B沸石等为催化剂，采用液相硝化 工艺，研究了催化剂类型、用量，硝酸/苯比，反 应温度、时间对苯硝化合成硝基苯的影响。指出 采用M12+Mnl结构沸石为催化剂，在常压、 80~loooc、反应时间3h、硝酶苯(体积比)1.5~3.5 的条件下，合成硝基苯的单程收率大于95%
硝基苯的作用（研究背景）
硝基苯是一种重要的化工原料和中间体，用于生产苯胺、联苯胺、 二硝基苯等多种医药和染料中间体，也可用作农药、炸药及橡胶硫化 促进剂的原料，主要用途是制取苯胺和聚氨醋泡沫塑料。目前工业上 仍采用落后的混酸硝化法硝基苯合成工艺，存在着产品收率低，设备 腐蚀严重，环境污染问题，以及重大安全隐患问题。鉴于多次发生的 工厂安全事故，硝基苯的合成制备新工艺的研究一直备受关注。本文 正是结合了目前比较先进的绝热硝化法对硝基苯的合成新工艺进行 了研究。
2.3实验装置图
2.4实验流程
3.实验三废的处理
洗涤提纯部分:从分离器来的粗硝基苯先用碱水洗涤，任何带入的硝 酸、硫酸、一 小部分硝基酚、二硝基酚等杂质都被中和并溶解在碱水中，之后混和 物进入分离器分 为有机相和水相，有机相是已分离了酸性介质但含有小部分苯的硝基 苯，水相进入废 水罐中，分离后的有机相再进行水洗，洗涤水来自于脱水塔顶的硝基 苯和水的共沸物。 水洗后的硝基苯再去苯回收塔去分离回收苯，苯和水从苯回收塔项馏 出进入回流罐， 回流罐又分离出有机相苯和水相，分离出的苯循环回硝化过程，水相 进入废水罐。从 苯回收塔底出来的即为干燥脱水的产品硝基苯。
反应流程
1．3硝酸硝化法
很早就有人提出单用硝酸硝化的方法，主 要困难是反应生成的水会使硝化速度下降， 方法主要有液相硝化、气相硝化、苯和硝 酸一同通过高分子膜进行硝化等。设备必 须是不锈钢材质，故投资费用高，而且要 使反应过程中的硝酸保持高含量，还需有 耐腐蚀精馏装置。因此，这种硝化方法虽 具有吸引力，并陆续有新的研究成果发表， 但迄今为止尚未在生产上普遍推广使用。
染料对位红生产原料之硝基苯的 合成
常见合成方法 第一组汇报人-顾鹏
硝基苯的作用
产品的用途：用于生产染料、香料、炸药 等有机合成工业。硝基苯常用硝酸和硫酸 的混合酸与苯反应制取。主要用于制取苯 胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基苯毒性较强， 吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急 性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变 成深棕褐色，并引起头痛硝化法
绝热硝化是国外70年代开发成功的硝化新技术,目 前已建成年产22万t硝基苯的生产装置。用绝热硝 化法生产硝基苯是将超过理论量10%的苯和预热 至90“C的混酸，连续加到5个串联着的硝化锅中， 在0.44MPa压力下反应，物料出口温度为132一 136“C，分离出的废酸进入硫酸浓缩器，直接浓 缩至硫酸的质量分数达68%一70%，可用于配制 混酸，有机相经水洗、碱洗，除去其中的硫酸和 酚类化合物，蒸去未反应的苯即得硝基苯。
1．4氮的氧化物硝化法
20世纪初便有以氮的氧化物作硝化剂的研 究，但因操作复杂，收率不高，未受到重 视。近年来，由于传统的混酸硝化法所带 来的废酸浓缩问题、硝酸硝化的腐蚀和安 全因素比较棘手，以氮的氧化物为硝化剂 的研究又趋活跃。其中，多数是在催化剂 存在下以二氧化氮为硝化剂进行气相硝化， 所用催化剂有三芳基膦氯化铑及分子筛等。
2.2实验原理
硝基苯制备的基础试验采用混酸滴加的进料方式，取适量的浓硫酸和浓硝酸混合 生成硝酞阳离子NOZ+，然后用针管缓慢滴加到反应器中的苯里面，控制反应温度， 等 反应完全结束是测量反应的转化率。同时来探讨不同的加料方式对反应的影响。 用量筒量取规定体积的浓硫酸和浓硝酸，因硝酸中有37%的水，浓硫酸的稀释热 很大，在混合过程会有很大的放热量，所以在混合时一定要特别注意小心。混合时将 浓硫酸缓慢倒入盛有硝酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使散热快速，整个过程要 持续几分钟的时间。如果在恒温冷却槽和搅拌条件下进行的话，混酸制备过程所需要 的时间会缩短很多。在工业流程中，因为硝酸和硫酸的用量都很大，混合过程中的放 热量也是实验室的烧瓶实验无法比拟的，所以在以后的工业设计中，硝酸和硫酸混合 装置中一定要加入搅拌和冷却换热设备，缩短生产周期。如果条件允许这部分热量可 以用来预热原料苯或者回收做其他用途，以缩小生产成本。
特点：反应在较高温度下进行，反应速度快，由于采用过 量 苯，硝酸几乎全部转化，且副产物少(二硝基苯的质量分 数<sooxl护)，与上述混酸硝化法相比，该法混酸中含水 量高，酸含量低，因此，较为安全。不需要冷却系统，可 利用反应热浓缩废酸，具有操作费用低、能耗低、设备密 闭、废水少、污染少等优点。是目前较先进的硝基苯生产 工艺路线。绝热硝化为了防止硝基苯的挥发，损失热量， 并防止空气氧化，需要在压力下密闭操作。但是绝热硝化 法设备投资高，产生的废酸含量低，含水量高，闪蒸设备 要求用特殊材质担，因此国内目前还没有进行绝热硝化法 的工业化。
废酸提浓部分:废酸提浓目前一般采用真空 浓缩法，利用蒸汽加热浓缩器中的废酸 至高温，再真空闪蒸出大量的水分，经过 提浓后，68%左右浓度的废酸一般可提浓 到 88%一93%
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1.5.2以固体酸催化的气相消化工艺
苯的气相硝化有两种方法:一是用氮的氧化物(主 要是N仇和凡仇)作硝化剂，二是用硝酸作硝化剂。 用比硝酸价格便宜且能循环使用的N02作硝化剂， 一般不产生二硝基化合物，但会产生大量NO， 故必须在02存在下通过原位氧化重新利用NO。 用硝酸作硝化剂，硝酸能完全反应，没有任何副 产物产生，同时，60一70%(质量分数)的硝酸在 工业上是最经济的。采用固体酸催化剂代替硫酸 作为硝化催化剂，是实现气相硝化的主要途径。