电子束与物质作用产生的信号
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电子与物质的相互作用及其应用电子束与固体样品作用时产生的信号图是电子束与固体样品作用时产生的信号。
它包括:背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线、俄歇电子。
1.背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子:被样品中原子核反弹回来的,散射角大于90 的那些入射电子,其能量没有损失(或基本上没有损失)。
非弹性背散射电子:入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅方向改变,能量也有不同程度的损失。
如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形成非弹性背散射电子。
弹性背散射电子和非弹性背散射电子的比较见表。
表弹性背散射电子和非弹性背散射电子的比较2.二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
3.吸收电子入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生),最后被样品吸收而成为吸收电子。
4.透射电子如果被分析的样品很薄,就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。
5.特征x射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。
6.俄歇电子在入射电子激发样品的特征X射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出去),这个被电离出来的电子称为俄歇电子。
表电子束与固体样品作用时产生的各种信号的比较。
电子束实验引言电子束实验是一种用电子束对物质进行研究的实验方法。
电子束实验可以帮助我们了解物质的结构、性质及其相互作用。
本文将介绍电子束实验的原理、设备以及应用。
原理电子束实验基于电子的波粒二象性和它们与物质的相互作用。
电子既可以表现出波动性也可以表现出粒子性。
当电子束与物质相互作用时,其波动性和粒子性同时起作用。
电子束实验常用的原理包括电子散射、电子衍射和透射电子显微镜。
电子散射是一种通过测量电子束在物质中散射的方法来研究物质结构的实验技术。
根据散射角度和强度的变化,可以推断出物质内部的结构和性质。
电子衍射是一种通过将电子束通过晶体或其他周期性结构来测量衍射图案来研究物质结构的方法。
根据衍射图案中的峰的位置和强度,可以推断出物质的晶体结构和晶格参数。
透射电子显微镜是一种利用电子束被物质透射的原理来观察物质微观结构的仪器。
透射电子显微镜可以提供高分辨率的图像,并可以用于研究材料的晶体结构、化学组成和原子尺度的信息。
设备电子束实验需要使用特殊的设备来产生和探测电子束。
以下是常用的电子束实验设备:1.电子枪:用于产生高速电子束的装置。
电子枪通常由热阴极和聚焦系统组成。
2.加速器:用于将电子束加速到所需的能量。
加速器可以提供所需的能量和速度,使电子束具有足够的穿透力。
3.样品台:用来支撑和定位样品。
样品台可以调整样品的位置和角度,以便于测量。
4.探测器:用于探测电子束与物质相互作用产生的信号。
探测器可以测量电子散射、电子衍射或透射电子显微镜图像。
电子束实验在许多领域都有广泛的应用,包括材料科学、物理学、化学和生物学。
材料科学:电子束实验可以用于研究材料的晶体结构、缺陷和界面。
通过观察电子衍射图案和透射电子显微镜图像,可以了解材料的微观结构和性质,进而用于材料的设计和改进。
物理学:电子束实验在量子力学和固体物理学方面有重要的应用。
通过测量电子散射和电子衍射图案,可以验证量子力学理论,并研究材料的电子结构和能带结构。
材料分析方法总结材料分析方法是一种用于研究材料性质和品质的科学手段。
随着科技的不断进步,各种材料分析方法也不断涌现,为我们认识材料的微观结构和性能提供了强有力的工具。
本文将就几种常见的材料分析方法进行简要介绍和分析。
一、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过材料中晶体的结构信息而研究物质性质的方法。
当X射线照射到晶体上时,由于晶体的晶格结构,X射线会发生衍射现象,形成特定的衍射图样。
通过分析和解读衍射图样,我们可以获得晶体的晶胞参数、晶体结构和晶体取向等信息。
该方法非常适合用于分析晶体材料、无定形材料和薄膜等样品的结构特性。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察和分析材料微观形貌和结构的仪器。
相比传统光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到更小尺寸的样品结构和表面形貌。
通过SEM的图像分析,可以得到材料表面形貌、粒径分布、表面缺陷和微观结构等信息,对于材料的微观性能研究和质量控制具有重要意义。
三、傅里叶变换红外光谱(FTIR)傅里叶变换红外光谱是一种通过检测材料在红外波段的吸收和散射谱线,来研究材料组成和化学结构的方法。
物质的分子具有特定的振动模式,当红外辐射通过样品时,根据样品对不同波长的红外辐射的吸收情况,我们可以获得样品分子的化学键、官能团和其他结构信息。
因此,FTIR可用于鉴定和分析有机物、聚合物和无机物等材料。
四、热重分析(TGA)热重分析是利用材料在升温或降温过程中质量的变化来研究材料热特性和失重行为的方法。
在TGA实验中,材料样品被加热,同时装有高精度天平的仪器记录样品质量的变化。
通过分析反应前后质量变化曲线,我们可以推断样品中的各类组分和反应过程。
TGA在材料的热稳定性、相变行为、降解特性和组分分析等方面起着重要作用。
五、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是利用探测器的探针扫描物体表面的力的变化来观察样品的表面形貌和研究材料的物理性质。
物质结构的表征与分析方法引言物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
随着科技的不断进步,人们对物质的研究也越来越深入。
本文将介绍一些常用的物质结构表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
一、X射线衍射X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来确定其结构的方法。
它利用X射线与物质的原子或晶体发生散射,并通过观察散射光的强度和角度,可以推断出物质的晶格结构、晶格常数、晶体定向和结晶度等信息。
X射线衍射在材料科学、地质学、生物化学等领域的研究中具有广泛的应用,尤其对于研究晶体结构以及物质的相变性质具有重要意义。
二、核磁共振核磁共振是一种通过核自旋与外加磁场相互作用来获得物质结构信息的方法。
它基于原子核的自旋转动和由外加磁场引起的共振现象,通过测量核自旋在磁场中的共振频率和强度,可以得到物质的分子结构、核间距离和化学键的性质。
核磁共振广泛应用于有机化学、生物学以及医学等领域,为科学家们研究物质的结构和性质提供了重要的实验手段。
三、光散射光散射是一种通过物质对入射光进行散射并观察散射光的特性来研究物质结构的方法。
它利用光与物质相互作用的特性,通过测量散射光的强度、角度和频率等参数,可以推断出物质的粒径、形貌、分子运动以及界面性质等信息。
光散射广泛应用于材料科学、生物学、大气科学等领域的研究中,为研究物质的微观结构和宏观性质提供了重要的手段。
四、扫描电镜扫描电镜是一种通过电子束与物质相互作用而产生的信号来观察和研究物质表面形貌和结构的方法。
它利用电子束对物质的激发和反射,通过测量扫描电镜所产生的电子信号的强度和能量分布,可以获得物质的表面形貌、晶体结构和成分等信息。
扫描电镜广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域的研究中,为科学家们观察和分析微观结构提供了重要的工具。
结论物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
本文介绍了一些常用的表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
材料现代分析测试技术思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有哪些特点和用途(1)电子束与固体物质产生的检测信号有:特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等..(2)信号产生的原理:电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用..(3)特征和用途:①背散射电子:特点:电子能量较大;分辨率低..用途:确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..②二次电子:特点:能量较低;分辨率高..用途:样品表面成像..③吸收电子:特点:被物质样品吸收;带负电..用途:样品吸收电子成像;定性微区成分分析..④透射电子:特点:穿透薄试样的入射电子..用途:微区成分分析和结构分析..⑤特征X射线:特点:实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是物质固有的特征..用途:微区元素定性分析..⑥俄歇电子:特点:实物性强;具有特征能量..用途:表层化学成分分析..⑦阴极荧光:特点:能量小;可见光..用途:观察晶体内部缺陷..①电子散射:当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉..③不相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关的、随机的散射..④电子衍射的成像基础是弹性散射..3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些非弹性散射作用机制有:单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发:样品内的核外电子在收到入射电子轰击时;有可能被激发到较高的空能级甚至被电离;这叫单电子激发..②等离子激发:高能电子入射晶体时;会瞬时地破坏入射区域的电中性;引起价电子云的集体振荡;这叫等离子激发..③声子发射:入射电子激发或吸收声子后;使入射电子发生大角度散射;这叫声子发射..④轫致辐射:带负电的电子在受到减速作用的同时;在其周围的电磁场将发生急剧的变化;将产生一个电磁波脉冲;这种现象叫做轫致辐射..材料检测中有何应用1二次电子产生:单电子激发过程中;被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子..应用:样品表面成像;显微组织观察;断口形貌观察等2背散射电子:受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子..应用:确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..3成像的相同点:都能用于材料形貌分析成像的不同点:二次电子成像特点:1分辨率高2景深大;立体感强3主要反应形貌衬度..背散射电子成像特点:1分辨率低2背散射电子检测效率低;衬度小3主要反应原子序数衬度..5.特征X射线是如何产生的;其波长和能量有什么特点;有哪些主要的应用特征X-Ray产生:当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线;使原子体系的能量降低、趋向较稳定状;这种射线即特征X射线..波长的特点:不受管压、电流的影响;只决定于阳极靶材元素的原子序..应用:物质样品微区元素定性分析6. 俄歇电子是怎样产生的 对于孤立的原子来说;能够产生俄歇效应的最轻元素是什么俄歇电子的产生:当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子;使其脱离原子系统;成为二次电子;这种二次电子称为俄歇电子..能够产生俄歇效应的最轻元素是铍..7. 特征X 射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系 K α谱线的强度与K β谱线的强度哪一个大一些① 莫塞莱定律得到关系式:)(12σλ-=z K ;这定律表明;阳极靶材的原子序数越大;相应于同一系的特征谱波长越短.. ②K α谱线是电子从L 层跃迁到K 层所发射的;K β谱线是M 层电子向K 层空位补充所发射的..由莫塞莱定律可以得出;K α波长比K β波长大;但由于在K 激发态下;L 层电子向K 层跃迁的几率远大于M 层跃迁的几率;所以K α谱线的强度约为K β的五倍..8. X 射线的强度和硬度通常用什么表达 有什么物理含义硬度表达:习惯上;用管电压的KV 数表示X 射线的硬度;物理含义:表示X 射线的贯穿本领..强度表达:习惯上;用一定管电压下的管电流mA 数表示X 射线的强度..物理意义:单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量..9. α-Fe 体心立方;点阵参数a=2.866 à;如果用Cr K α X 射线λ=2.291à照射;如果110发生衍射;其掠射角是多少由布拉格公式:2dsin θ=γ;及晶面夹角公式222l k h a d hkl ++=;计算得θ=34.42°据图可知: 826545321===θθθ,,由布拉格方程:λθ=sin 2d可得晶面间距为:nm d nm d nm d 0777.00851.01090.0321≈≈≈,,晶面夹角公式:222l k h ad hkl ++=可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321≈≈≈a a a ;;11. 简述从X 射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息X 射线衍射图谱具有3要素;衍射线的位置、强度以及线型;从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息:物相分析;点阵参数;膨胀系数测定;晶体取向和点阵畸变;多晶材料中的层错几率;晶粒尺寸和多晶织构;残余应力测定等信息..12. 如果一个样品的X 射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低;而衍射峰强度比卡片值明显偏高;说明该样品就有什么样的结构特征2dsin θ= λ;由于2θ值下降;因而晶面间距增大;原子固溶度增大;晶格发生畸变..晶粒生长发生择优取向..射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力;晶格点阵发生畸变..13. 如果要对样品中一块微区微米量级进行物相分析;可以采用哪些测试方法 如果对该微区进行化学成分分析;可用那些测试方法微区物相分析:采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法;微区进行化学成分分析:可采用电子探针EPMA 和俄歇电子能谱仪来进行测试分析..14. 透射电镜的中间镜的作用有哪些①成像作用:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合;在荧光屏上得到一放大像; ② 衍射作用:如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合;在荧光屏上得到一电子衍射花样..由于电子波长比X 射线波长小;由布拉格方程可知;电子的衍射角比X 射线的衍射角小;电子波波长很短;一般只有千分之几纳米;电子的衍射角θ很小一般只有几度..由于物质对电子的散射作用很强主要来源于电子的散射作用;远强于物质对X 射线的散射作用;因而电子束穿进物质的能力大大减弱;电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析..X 射线衍射能准确的测定晶格常数;透射电子衍射的优势在于微区结构的测量..16. 爱瓦尔德球是如何建立的 用爱瓦尔德球说明电子束uvw 对于晶体hkl 晶面发生衍射的充分必要条件..爱瓦尔德球的建立:以晶体内一点O 为中心;以1/ λ为半径在空间画一个球;令电子束沿AO 入射到达O ’点;在球上取一点G;使O ’G=1/d;若AO ’与AG 的夹角为θ;则满足布拉格衍射公式2dsin θ=λ;入射束用矢量k 表示;衍射束用矢量k ’表示;则有布拉格方程的倒易矢量形式g hkl =k ’-k;k ’与k 满足布拉格衍射方程; 晶面发生充分必要条件: ①满足倒易矢量方程g hkl = k ’-k ; ②矢量g hkl // N hkl ; ③AO ’=2/λ;O ’G=1/d 17. X 射线衍射与电子衍射有何异同点不同点:a 、X 射线波长大;衍射角大;可接近90°;电子束波长小;衍射角通常小于90°;b 、电子衍射采用薄晶样品;会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状;增加倒易点阵与反射球相交的机会;使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射;c 、电子波长较小;反射球半径很大;在衍射角范围内的球面可看成平面;d 、晶体对电子的散射能力强于对X 射线的散射能力;衍射强度高;e 、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品;而X 射线衍射对样品的要求较低、相同点:都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射;都可以进行物相的鉴定;电子衍射的精度更高..18. 什么是晶带轴定理 求002和1-10晶面的晶带轴uvw晶带轴定理:在统一晶带uvw 中;各晶面HKL 中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hkl g 与晶带轴hklg 垂直;即:0'=++=⋅Lw Kv Hu g g hkl hkl 19. 倒易点阵与正点阵之间存在何种关系;倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系 倒易点阵与正点阵之间的关系:a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位;因此正空间与倒易空间是互为倒易关系;有下式:b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数;那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面;d、倒易矢量的模等于1/d hkl;晶面间距等于倒易矢量的倒数d hkl=g hkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系:电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像;倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变;且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方;其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方;倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方..21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样;选择对应结构类型的电子衍射花样;并说明原因..a b ca、多晶体..多晶体中包含了众多的晶粒;结晶学取向在三维空间是随机分布的;同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的;无论电子束沿任何方向入射;同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形;由此产生的衍射束均为圆形环线..b、非晶体..由于单个原子团或多面体的尺度非常小;其中包含的原子数目非常少;倒易球面也远比多晶材料的厚..所以;非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环..c、单晶体中晶体学取向是固定的;每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵;与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点;因此产生的衍射束为花样斑点..;从初始状态As-prepared到温度800℃一20. 下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜TiO2金红石结构个小时保温处理后的X射线衍射图;分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律..TiO2锐钛矿结构--- anatase---rutile;TiO2薄膜为非晶状态;X射线衍射表现出馒头状的衍射分析:初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2开始峰;300℃时仍然为非晶状态;400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰;说明非晶态的TiO2结晶;500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成;600℃保温后;锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成;但并未出现金红石结构TiO2;700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型;非晶型TiO2已全部转化完毕;并出现金红石结构TiO2的衍射峰;800℃热处理后;锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2;使得其结构排列越来越规整;X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰..aX射线衍射分析b透射电镜分析c扫描电镜分析dX射线光电子能谱分析法XPS不确定也有说电子探针显微镜分析EPMA22.用已学过的实验方法设计试验方案;说明晶化点为300℃的非晶块体样品的结构变化规律..方案设计:a、将若干样品在300℃下保温不同时间;得到不同晶化程度的试样b、将这些试样做成符合X射线衍射要求的粉末;把这些试样粉末在低于300℃退火后进行XRD衍射实验;并与100%结晶度的样品的衍射谱线进行对比;计算出在结晶度、拟合出结晶度与保温时间之间的关系曲线..c、将一定结晶度的试样减薄后进行TEM分析;观察结晶区与非结晶区的界面;分析结晶区与非结晶区的关系;并对结晶区进行电子衍射..23.能谱仪和波普仪工作原理是什么在做成分分析的时候哪一种测试方法的分辨率高一些①能谱仪工作原理:能谱仪是利用不同X射线光子能量特征能量不同这一特点来进行成分分析、具体工作原理如下:能谱仪主要器件为锂漂移硅SiLi检测器;当X光子进入检测器后;在SiLi晶体内激发出一定书目的电子-空穴对..产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的;因此由一个X射线光子造成电子-空穴对的数目为N;N=△E/ε;X射线光子能量不同;N也不同;再利用偏压收集电子-空穴对;并转换成电流脉冲;把脉冲电流分类计数;这样形成特征的脉冲对应特征能量的X射线;就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱..②波谱仪工作原理:特征X射线具有特征的波长;照射到分光晶体上时;不同波长的特征X射线将在各自满足布拉格方程的2dsinθ=γ条件下发生衍射;接收器接受后便可记录下不同种类的特征X射线参数..③做成分分析时:波谱仪的分辨率要高一些;能谱仪给出的波峰比较宽;容易产生重叠24.透射电镜的衍射衬度原理是什么作图分析明场像与暗场像的原理..P169衍射衬度原理:由于各处晶体取向不同和晶体结构不同;满足布拉格条件的程度不同;使得对应试样下面有不同的电子束强度;从而在试样之下形成一个随位置而异的衍射衬度..图1 明场像图2暗场像明场成像是投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法;而暗场成像就是把入射电子束方向倾斜2θ角度;使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向;而物镜光阑仍在光轴位置;此时只有B晶粒的hkl的衍射束正好通过光阑孔;而投射束被挡掉..光电子的能量分布曲线:采用特定元素某一X光谱线作为入射光;实验测定的待测元素激发出一系列具有不同结合能的电子能谱图;即元素的特征谱峰群;应用:1元素定性分析2元素定量分析3固体化合物表面分析4化学结构分析X射线荧光分析:X射线照射下脱离原子的束缚;成为自由电子;原子被激发了;处于激发态;这时;其他的外层电子便会填补这一空位;也就是所谓跃迁;同时以发出X射线的形式放出能量..应用:1定性分析;2定量分析;3可测原子序数5~92的元素;可多元素同时测定;原子光谱分析:由原子外层或内层电子能级的变化产生的;它的表现形式为线光谱..分子光谱分析:由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的;表现形式为带光谱..吸收光谱分析:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时;将产生吸收光谱..发射光谱分析:通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法..两者的本质区别是:红外是吸收光谱;拉曼是散射光谱;拉曼光谱与红外光谱两种技术包含的信息量通常是互补的..此外;两者产生的机理不同;红外容易测量;而且信号好;而拉曼的信号很弱..有机化合物的结构鉴定常用红外光谱;通过分析试样的谱图以及与标准谱图对照;就可以准确地确定化合物的结构..通常拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..如剩余应力分析、晶体结构解析等..28.原子力显微镜AFM和隧道扫描显微镜STM的工作原理有什么不同AFM的工作原理是利用原子之间的范德华力的作用来呈现样品的表面特征;而STM的工作原理是基于量子力学的隧道电流效应;通过一个由压电陶瓷驱动的探针在物体表面作精确的二位扫描;通过隧道电流的变化来得到表面起伏情况..29.在微米或纳米量级上观察样品的表面形貌可以用什么方法在微米量级省可采用SEM和光学显微镜观察..在纳米量级可采用SEM、TEM、AFM、STM等方法进行观察30.两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起;A为1Cr18Ni9Ti;B为1Cr18Ni9;在使用了一段时间后;发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹..1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析2提出解决方案1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析a、仔细取样a、b、c和d点;磨制金相试样;观察金相试样a、b和d点相差不大;但c点金相观察中在晶界出现析出物..b、用电子探针显微分析EPMA对析出物和基体进行成分定点分析;结果表明a处的Cr百分含量为18.6%;略有上升;b处的Cr百分含量为17.4%;略有下降;C处的Cr百分含量为12.5%;明显下降;d处的Cr为18.3%;略有上升;晶界析出物Cr 百分含量高达86.5%..c、用透射电镜TEM对析出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构..d、分析晶间腐蚀的原因综合前三个步骤的结果得出;两块不锈钢利用氩弧焊后在焊缝的附近均出现了析出物;由成分检测可以推知;a处的析出物有可能是TinCm;而c点析出物是CrmCm..由于c点处于热影响区;大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降;因而不满足Tammann定律即n/8定律;因而集体较其他化合物的电极电位低;在腐蚀过程中;基体中作为阳极被腐蚀..对于a点;由于含有稳定化元素Ti;因而TimCm首先析出;从而减少了Cr的析出;保证了耐腐蚀性能..e、确立腐蚀类型可以推知;在热影响区附近腐蚀模型为晶间腐蚀;在焊接后冷却过程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物;形成贫铬区;从而引起晶界的电位下降;晶界、境内的电位差增大;因而引起晶间腐蚀..2提出解决方案对于不锈钢板B;加热到1000~900℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后需要快速冷却;对于不锈钢板A;加热到1100~1000℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后缓慢冷却..X射线衍射仪可以对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;但无法对材料进行含量及显微组织形貌的测定;扫描电镜可以测定材料的显微组织形貌;但无法进行物相分析;透射电镜可以对材料的界面进行分析;但无法对材料的结合组态进行测试分析..改正:对材料AmBn的研究方法是:用扫面电镜并配上能谱仪对材料进行含量及显微组织形貌的测定;用X射线衍射仪对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;用透射电镜对材料界面进行测试分析;采用X射线光电子能谱分析法对材料的结合组态进行测试分析..a差示扫描热议:定量测定多种热力学和动力学参数;b透射电镜:目的是对材料的晶体结构进行分析;cX射线衍射仪:目的是确定其晶体学参数..无损验证真伪:电子探针面扫描、波谱仪、JF330固体材料密度测量仪①用电子探针对样品表面做光栅式面扫描;以金元素为特定元素的X射线的信号强度;以阴极射线荧光屏的亮度;获得该元素的质量分数分布的扫描图像..②用波谱仪做定量分析;被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光;即相同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收..③用固体材料密度测量仪测样品的密度;在已知蒸馏水密度的条件下;根据浮力定律能够测量该固体材料的密度..实验过程:用超声波清洗机除去样品表面杂质后;使用波谱仪定量分析获得样品表面金的百分含量;再用密度法检测样品的密度;从而估计内部金的纯度以防该样品是镀金制品..1根据检测样品的要求:定性检测or定量检测2根据结构特点:物相组成or相结构or晶格参数or晶格位向or晶粒尺寸or晶体取向or晶格畸变or固溶程度3根据成分特点:元素相对成分or物相相对成分or元素的点、线、面分布or价态成分4根据研究目的:相变or扩散or过程or模型or组态。
SEM原理及应用SEM(扫描电子显微镜,Scanning Electron Microscope)是一种利用电子束与样品相互作用所产生的信号来获取样品形貌和显微结构的仪器。
SEM具有高分辨率、大深度聚焦、大深度及大范围扫描功能,广泛应用于材料科学、生命科学、纳米科学等领域。
SEM的基本原理是利用电子束与样品表面发生的相互作用,通过收集和分析从样品表面反射、散射、发射的不同信号,来获取样品表面形貌和微观结构的信息。
SEM的核心部件包括电子源、电子光学系统、扫描系统和检测器系统。
SEM工作时,电子源产生的高能电子经过电子光学系统的聚焦和条件调节,形成狭窄且高度聚焦的电子束。
这个电子束从样品表面扫描过去,与样品表面相互作用后产生的各种信号被收集和检测。
在SEM中,最常用的信号有二次电子(SE)和反射电子(BSE)。
二次电子是电子束与样品表面物质相互作用后被激发的电子,其能量较低。
BSE是电子束与样品原子核或电子云相互作用后反射的电子,其能量较高。
二次电子主要提供样品表面形貌的信息,而BSE提供样品元素分布和结构的信息。
SEM还可以通过探针束中的激发电子或X射线与样品相互作用,获得样品的成分和元素分布信息。
这些信号经过检测器系统的分析和转换,最终生成图像或谱图,提供样品的显微表面形貌和微观结构信息。
SEM具有以下几个主要应用领域:1.材料科学:SEM可以对材料的微观结构进行研究和观察,包括晶体结构、表面形貌、颗粒分布等。
通过SEM可以研究材料的疏松度、孔隙结构、晶粒分布等性能参数,为材料的设计和性能优化提供依据。
2.生命科学:SEM可以观察和研究生物样品的形态结构,如细胞、细胞器、微生物等。
通过SEM可以研究生物样品的细胞形态、细胞器构成、细胞表面的纳米结构等信息,对生物样品的研究和分析有着重要的应用价值。
3.纳米科学:SEM在纳米科学研究中有着广泛的应用。
通过SEM可以观察和研究纳米材料的形貌、尺寸分布、形态和晶体结构等信息,为纳米材料的合成、性能研究和应用提供基础数据。
扫描电镜工作原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,它利用电子束与样品相互作用产生的信号来获取样品的表面形貌和成分信息。
下面将详细介绍扫描电镜的工作原理。
一、电子束的产生扫描电镜中,电子束是通过电子枪产生的。
电子枪由一个热阴极和一系列的电子透镜组成。
热阴极通电后,会发射出高能的电子,经过电子透镜的聚焦和加速,形成一个高速、高能的电子束。
二、电子束与样品的相互作用电子束进入扫描电镜的样品室后,与样品表面的原子和分子相互作用。
主要有以下几种作用:1. 散射:电子束与样品表面的原子和分子发生散射,产生的散射电子可以被探测器捕捉到,用于获取样品的形貌信息。
2. 吸收:电子束被样品表面的原子和分子吸收,产生的吸收电子也可以被探测器捕捉到,用于获取样品的成分信息。
3. 透射:部分电子束穿透样品,形成透射电子,但在扫描电镜中,透射电子很少被利用。
三、扫描和信号检测为了获取样品的形貌信息,扫描电镜需要对电子束进行扫描。
扫描线圈会控制电子束在样品表面上的移动,从而形成一个二维的扫描图像。
电子束的扫描速度非常快,可以达到每秒数十万次的速度。
在扫描的过程中,探测器会收集样品表面反射、散射或吸收的电子信号,并将其转化为电信号。
这些电信号经过放大和处理后,被转化为图像信号,并通过显示器展示出来。
四、图像形成和分辨率扫描电镜的图像是通过对电子束的扫描和信号检测得到的。
由于电子束的高能和高速,扫描电镜具有很高的分辨率,可以观察到非常细微的样品细节。
分辨率是衡量扫描电镜性能的重要指标,它决定了扫描电镜能够分辨出的最小细节大小。
分辨率的大小与电子束的能量、样品的性质以及探测器的性能有关。
通常情况下,扫描电镜的分辨率可以达到纳米级别。
五、样品准备在使用扫描电镜观察样品之前,需要对样品进行一定的准备工作。
通常情况下,样品需要被切割成适当的尺寸,并进行表面处理,以确保样品表面的平整度和导电性。
扫描电镜成分分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)对材料的成分进行分析与表征,探究扫描电镜在材料科学研究中的应用。
二、实验原理扫描电镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察样品表面形貌和成分的高性能显微镜。
它不仅能提供高分辨率的图像,还可以通过能谱仪分析不同元素的含量。
三、实验器材和试剂1. 扫描电子显微镜2. 样品3. 金和银溅射镀膜刀具4. 研磨纸(各种粒度)5. 丙酮6. 无水乙醇7. 电子导电胶布8. 剪刀四、实验步骤1. 样品处理a. 将待分析样品切割成合适尺寸并用研磨纸磨光表面。
b. 使用丙酮清洗样品,去除表面油脂等污染。
c. 使用无水乙醇反复清洗样品,使其干燥。
d. 使用金或银溅射镀膜刀具,在样品表面均匀切割一层金(或银)薄膜。
e. 使用剪刀将样品切割成合适大小并粘贴在电子导电胶布上。
2. SEM成像a. 将样品放入扫描电镜样品舱中。
b. 开始真空抽气,调节电压和电流至合适数值。
c. 调整焦距和亮度,选取合适的观察位置。
d. 利用附带的摇杆,调节样品位置,使待观察的区域位于镜头中心。
e. 点击扫描按钮,获取样品的图像。
3. 成分分析a. 运用能谱仪获取样品的X射线能谱信息。
b. 分析能谱图,得到样品中不同元素的相对含量,并记录下来。
c. 结合成像结果,分析样品中特定成分在不同区域的分布情况。
五、实验结果与讨论在本次实验中,我们选择了一块具有复杂结构的材料进行分析。
通过SEM观察到,材料表面具有许多微小的颗粒,且表面呈现出较粗糙的特征。
通过能谱分析发现,样品主要含有铁、硅、氧和碳等元素,其中铁元素相对含量最高。
这与材料的使用环境和预期的组成相吻合。
进一步分析样品不同区域的成分分布,发现在某些区域,铁元素含量明显较高,与材料的颜色和纹理变化相对应。
此外,硅元素在整个样品表面均有分布,而氧和碳元素则主要集中在较粗糙的表面区域。