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微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析安从俊;徐帅;刘东【摘要】采用微波辐射法合成了乙酰水杨酸，考察了反应时间、辐射功率、pH 值、反应底物比（水杨酸与乙酸类衍生物的物质的量比）等因素对反应的影响，并研究了反应动力学。
确定最佳反应条件为：反应时间70 s、辐射功率450 W、pH 值5.4、反应底物比1∶2，推算了宏观动力学方程并计算得到表观反应活化能为75.60 kJ·mol－1。
%Acetylsalicylic acid was synthesized by microwave irradiation.The effect of several factors,such as reaction time,irradiation power,pH value and reactant ratio(molar ratio of salicylic acid to acetic acid deriva-tive)on reaction were investigated,and reaction kinetics was studied.The optimal conditions were obtained as follows:reaction time of 70 s,irradiation power of 450 W,pH value of 5.4,reactant ratio of 1∶2.The kinetics e-quation was obtained and Arrhenius activation energy was 75.60 kJ·mol-1 .【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】乙酰水杨酸;微波合成;动力学【作者】安从俊;徐帅;刘东【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072;武汉东湖学院，湖北武汉 430212;武汉工程大学国家新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O622.5乙酰水杨酸是解热镇痛药复方阿司匹林(APC)的主要组成成分。
微波合成应用知识微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。
它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。
以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。
1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。
一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。
另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。
2．什么是单模，多模微波单模微波：只用一种数学模型就可以表示的微波。
多模微波：需要用多种数学模型才能够表示的微波。
单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。
多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。
3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC （AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。
大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。
在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。
然后使用适合的微波功率进行合成。
如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。
（比如以20W的功率开始摸索）4．微波对于不同物质的作用不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。
微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。
它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。
以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。
1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。
一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。
另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。
2．什么是单模，多模微波单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。
多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。
单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。
多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。
3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。
大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。
在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。
然后使用适合的微波功率进行合成。
如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。
（比如以20W的功率开始摸索）4．微波对于不同物质的作用不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。
Journal of Microwave Chemistry 微波化学, 2018, 2(3), 70-78Published Online September 2018 in Hans. /journal/mchttps:///10.12677/mc.2018.23011Organic Synthesis Reactions Catalysed with Microwave IrradiationMing Liu1, Wenxiang Hu2*1College of Life Sciences, Capital Normal University, Beijing2Jingdong Xianghu Microwave Chemistry Union Laboratory, Beijing Excalibur Space Military Academy ofMedical Sciences, BeijingReceived: Oct. 11th, 2018; accepted: Oct. 30th, 2018; published: Nov. 6th, 2018AbstractThe recent developments of application of microwave heating method in organic reactions were reviewed. They are widely used in esterification reaction, synthetic ether reaction, nucleophilic displacements reaction, saponification reaction, condensation reaction, asymmetric ring reaction, ring-opening reaction, coupling reaction, and synthetic heterocyclic compound reaction, etc.KeywordsMicrowave Irradiation, Organic Synthesis, Microwave Synthesis微波催化有机合成化学反应刘明1，胡文祥2*1首都师范大学，生命科学学院，北京2北京神剑天军医学科学院，京东祥鹄微波化学联合实验室，北京收稿日期：2018年10月11日；录用日期：2018年10月30日；发布日期：2018年11月6日摘要微波有机合成化学是一门颇具特色的有机化学分支，具有反应迅速、产率高、选择性好等优点。
微波合成技术及其应用随着科技的进步和工业化的发展，我们的生活变得越来越方便。
众所周知，原材料的提取和化学合成是化工工业最基本的生产过程。
然而，传统的化学合成方法往往需要高温高压下进行，这不仅对环境造成了不良影响，也对人体健康带来了潜在危害。
为了解决这些问题，科学家们开始研究新型的化学合成方法，并且微波合成技术应运而生。
微波合成技术是一种利用微波辐射加热反应体系进行化学反应的方法。
相比传统的化学合成方法，微波合成技术具有许多优点。
首先，微波加热是所谓的“选择性加热”，这意味着只有反应物被加热，而反应溶剂则不会被加热。
这种“选择性加热”可以大大减少反应所需的时间和溶剂的用量。
其次，微波加热可以使反应体系在较低的温度下完成，这对于那些需要高温高压进行的反应来说，可以大大减少能量的消耗和对环境的负面影响。
最后，微波合成技术还可以提高反应的产率和选择性，因为微波辐射可以促进反应体系中的分子运动和转化。
微波合成技术的应用范围非常广泛。
我们可以把它应用于有机合成、无机合成、高分子合成等领域。
在有机合成中，微波合成技术可以用来合成槽菜素、异噁唑等一系列的药物分子。
在无机合成中，微波合成技术可以用来合成金属氧化物纳米颗粒、金属有机骨架材料等材料。
在高分子合成中，微波合成技术可以用来制备聚合物和共聚物。
所有这些应用都受益于微波合成技术的高效和可行性。
除了以上的应用之外，微波合成技术也可以在生物领域中起到重要的作用。
例如，微波合成技术可以用来制备DNA探针和核酸荧光探针。
微波辐射可以促进DNA合成方案的耦合反应，从而使DNA探针和核酸荧光探针得到更高的效率和更高的产率。
另一方面，微波合成技术也可以用于制备微纳米器件，例如微晶振、微波滤波器、微波天线等传感器。
尽管微波合成技术存在一些潜在的限制，例如反应器的选择、选择性加热的问题、微波的局部渗透等等，但是随着这项技术的不断发展和完善，微波合成技术还是日益成为一种重要的化学合成手段。
微波合成mof随着人们对于能源、环境保护等问题日益关注，新型材料科学技术的发展变得越来越重要。
其中，金属有机框架材料（MOF）是一类性质独特的新型材料，具有良好的气体吸附、分离、储存等性质。
然而，传统MOF制备工艺存在反应时间长、质量难以控制等问题，不利于其应用和开发。
为了克服这些问题，近年来发展了一种新的MOF制备方法——微波合成。
下面将对微波合成MOF的原理、方法、应用等进行介绍。
一、微波合成MOF原理传统合成方法中常常会遇到反应时间长、化学副产物生成、反应物转化率低等问题。
与此相比，微波合成具有快速、高效、绿色等优点，尤其是对于具有高反应活性的MOF制备，微波合成方法更能快速有效地实现。
微波合成MOF的原理是利用微波辐射能量的作用，使得反应物中的分子热运动增强，因而反应物分子之间的碰撞频率增加，反应速率加快，产物的晶化速度更快，生成时间间隔更短。
微波合成MOF的方法可以分为直接和间接两种方法。
直接方法是将金属离子与有机分子在微波加热的条件下进行反应，而间接方法是在微波辐射下激发热能、电子等等因素，诱导金属离子与有机分子进行反应。
下面将具体介绍这两种方法。
1.直接方法直接方法中，金属离子可以通过水解、溶剂热等方法制备得到，有机分子则可以通过加热反应得到。
以Zn(II)为例，通过水解反应可以得到Zn(OH)2，而在微波辐射下，Zn(OH)2可以快速转化为ZnO，如下所示：Zn(OH)2→ZnO+H2O有机分子通常为含有功能基团的有机化合物。
例如，苯甲酸可以和2-羟基吡啶在微波辐射下反应，产生MOF-5。
间接方法中，通过微波合成条件下产生的激发因素——电子、热能等等，诱导金属离子与有机分子发生反应。
其中，热能是间接方法中主要的激发因素。
通过微波加热，可以快速升温，以致于有机分子和金属离子分子之间的热运动增强，分子间的碰撞频率增加，反应速率加快，所以，微波辐射下的反应速度往往比传统合成方法要快得多。
微波合成反应器1. 简介微波合成反应器是一种利用微波辐射加热的化学反应设备。
与传统的加热方式相比，微波加热具有快速、均匀、高效的特点，因此在有机合成、催化反应等领域得到广泛应用。
2. 原理微波加热是利用电磁波在物质中的相互作用产生热能。
微波辐射能够穿透反应物并在其内部产生热效应，从而促进反应速率。
微波辐射主要与反应物中的极性分子相互作用，导致分子内部的运动加剧，从而增加了反应速率。
微波合成反应器通常由微波发生器、反应腔和温度控制系统组成。
微波发生器产生微波辐射，通过波导管输送到反应腔中。
反应腔一般由金属或陶瓷材料制成，具有良好的微波透射性能和耐高温性。
温度控制系统可以实时监测和调控反应温度，以确保反应的准确性和稳定性。
3. 优势微波合成反应器相比传统的加热方式具有以下优势：3.1 快速加热微波加热可以在很短的时间内将反应物加热到所需温度，大大缩短了反应时间。
传统的加热方式往往需要较长的预热时间才能达到反应温度，而微波加热可以快速达到所需温度，提高了反应效率。
3.2 均匀加热微波辐射能够均匀地加热反应物，避免了传统加热方式中存在的局部过热或不均匀加热的问题。
这有利于提高反应的选择性和产率。
3.3 高效能利用微波加热的能量主要集中在反应物内部，减少了能量的损失。
相比传统加热方式，微波加热更加高效能，节省能源。
3.4 可控性强微波加热可以通过调节微波功率和加热时间来控制反应的温度和速率。
这种可控性强的特点使得微波合成反应器在有机合成和催化反应等领域得到广泛应用。
4. 应用微波合成反应器在化学合成、医药研发、材料科学等领域具有广泛的应用前景。
4.1 化学合成微波合成反应器可以用于有机合成中的各种反应，如酯化、氢化、醚化、烷基化等。
微波加热的快速性和均匀性可以提高反应的选择性和产率，加快反应速率，减少副反应的发生。
4.2 医药研发微波合成反应器在药物合成和药物分析中具有重要的应用价值。
微波加热可以加速药物合成反应的进行，提高合成效率和纯度。
微波辅助反应在化学工程合成中的催化机制研究近年来，微波辅助反应在化学工程合成中的催化机制研究引起了广泛关注。
微波辅助反应是利用微波辐射产生的电磁波能量，通过对反应底物施加相对较高的温度和压力，加速反应速率和提高产物收率的一种化学合成技术。
本文将介绍微波辅助反应在化学工程合成中的催化机制研究的重要性和应用前景。
首先，微波辅助反应在化学工程合成中具有许多显著的优势。
相比传统的热搅拌反应，微波辅助反应能更均匀地加热反应体系，从而提高反应的速率和产物收率。
此外，微波辅助反应还能减少反应的时间和能源消耗，提高反应过程的效率。
因此，微波辅助反应在化学工程合成中有着巨大的应用潜力。
其次，催化机制研究是微波辅助反应在化学工程合成中的关键环节。
催化剂在化学反应中起到加速反应速率和改善产物选择性的作用。
在微波辅助反应中，催化剂可以通过吸收微波辐射产生的热能，使反应体系温度升高，从而加速反应速率。
同时，催化剂的表面活性位点也可以与底物发生反应，提供反应路径中的转化能垒，促进反应的进行。
在微波辅助反应的催化机制研究中，首先需要选择合适的催化剂。
催化剂的选择应考虑催化活性、稳定性和可回收性等因素。
同时，催化剂的结构和组成也会影响催化性能和反应机理。
因此，对催化剂的性质和结构进行深入研究非常重要。
其次，需要理解微波辐射对催化机制的影响。
微波辐射能量可以使催化剂达到活化能，从而加速反应速率。
此外，微波辐射还可以影响催化剂表面的化学环境，如改变催化剂的电子结构和表面活性位点的形态。
因此，对微波辐射在催化反应中的作用机制进行研究，有助于揭示微波辅助反应的催化机制。
最后，需要研究微波辅助反应与化学工程合成中其他因素的相互作用。
化学反应的条件、反应体系和底物特性等因素都会与微波辅助反应的催化机制相互作用。
因此，了解微波辅助反应在不同反应条件下的催化机制变化，有助于优化化学工程合成中的反应条件和提高产物收率。
综上所述，微波辅助反应在化学工程合成中的催化机制研究具有重要的科学意义和实际应用价值。
