微波合成反应

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微波合成反应

成方法。
前景展望：未来，微波合成反应有望在更广泛的领域得到应用，如新能源、生物医药等，为人类社会的可持续发展提供更多可能性。
未来挑战：尽管微波合成反应具有许多优点，但仍面临一些挑战，如反应条件的优化、安全性等问题，需要进一步研究和探索。
研究方向：为了更好地发挥微波合成反应的优势，未来的研究应关注如何提高合成效率、降低成本、拓展应用
● 实验设备：微波炉、反应容器、搅拌器、温度计等
● 操作步骤： a. 准备原料和设备，确保干净无水 b. 将原料放入反应容器中，搅拌均匀 c. 将反应容器放入微波炉中，设置合适的时间和功率 d. 取出反应容器，冷却后取出产物
● a. 准备原料和设备，确保干净无水 ● b. 将原料放入反应容器中，搅拌均匀 ● c. 将反应容器放入微波炉中，设置合适的时间和功率 ● d. 取出反应容器，冷却后取出产物
动力学模型：描述反应速率和反应进程的数学模型，有助于理解反应过程和优化反应条件
影响因素：反应物浓度、温度、压力、微波功率等对反应速率和产物的影响
应用领域：材料科学、医药、环保等领域
PART FOUR
组成：微波反应器、磁力搅拌器、温度控制器、微波源等
工作原理：微波反应器中的微波场能够加速反应物分子的运动，提高反应速率；磁力搅拌器能够保证反应物充分混合；温度控制器能够精确控制反应温度；微波源产生微波能量，通过微波反应器传递给反应物分子。
原理：微波的电磁场使反应物分子产生快速旋转和振动，从而提高反应速率。
过程：将反应物置于微波反应器中，通过调节微波的功率和辐射时间，控制反应条件，实现高效、环保的合成。
应用领域：广泛应用于材料科学、医药、环保等领域。

材料化学--微波合成

表1 不同材料的tg (3000MHz)
5
微波用于化学合成中有以下优点：（1）条件温和、能耗低、反应速度快；（2）微波能可以直接穿透一定深度的样品，里外同时加热，不需传热过程，瞬时可达一定温度；（3）通过调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即无惰性的改变，便于进行自动控制和连续操作；（4）热能利用率高（50%~70%），可大大节约能量。
3
微波加热和加速反应机理
微波对化学反应的作用是非常复杂的，一方面是反应物分子吸收了微波能量，提高了分子运动速度，致使分子运动杂乱无章，导致熵增加；另一方面微波对极性分子的作用，迫使其按照电磁场作用方式运动，每秒变化 2.45×109 次，导致了熵的减小，因此微波对化学反应的机理是不能仅用微波致热效应描述的。微波除了具有热效应外，还存在一种不是由温度引起的非热效应。微波作用下的化学反应，改变了反应动力学，降低了反应活化能。认为微波存在非热效应，并在反应中起作用。
微波固相合成
迅速均匀，易于控制气相产物逸出方向与燃烧波传播方向一致，气体被驱赶出来可以获得致密度较好的产品动力学因素影响较大产品的纯度高，粒度小，均一性好
9
I. Ganesh et al., Ceramics International, 31 (2005) 67
微波固相合成的注意事项
添加剂
粒子运动
核内重排
内层电子跃迁
真空紫外紫外可见红外远红外
微波无线电波
外层电子跃迁
分子振动
分子转动
偶极子转向极化界面极化离子跳跃弛豫
2
微波加热和加速反应机理
在微波加热过程中，处于微波电磁场中的陶瓷制品加热难易与材料对微波吸收能力大小有关，其吸收功率与微波频率和介质损耗角正切成正比。物质的介电损耗因子： tg =2/1 式中 2 为电磁辐射转变为热量的效率的量度， 1 为该物质的介电常数。

微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析

微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析安从俊;徐帅;刘东【摘要】采用微波辐射法合成了乙酰水杨酸，考察了反应时间、辐射功率、pH 值、反应底物比（水杨酸与乙酸类衍生物的物质的量比）等因素对反应的影响，并研究了反应动力学。

确定最佳反应条件为：反应时间70 s、辐射功率450 W、pH 值5.4、反应底物比1∶2，推算了宏观动力学方程并计算得到表观反应活化能为75.60 kJ·mol－1。

%Acetylsalicylic acid was synthesized by microwave irradiation.The effect of several factors,such as reaction time,irradiation power,pH value and reactant ratio(molar ratio of salicylic acid to acetic acid deriva-tive)on reaction were investigated,and reaction kinetics was studied.The optimal conditions were obtained as follows:reaction time of 70 s,irradiation power of 450 W,pH value of 5.4,reactant ratio of 1∶2.The kinetics e-quation was obtained and Arrhenius activation energy was 75.60 kJ·mol-1 .【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】乙酰水杨酸;微波合成;动力学【作者】安从俊;徐帅;刘东【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072;武汉东湖学院，湖北武汉 430212;武汉工程大学国家新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O622.5乙酰水杨酸是解热镇痛药复方阿司匹林(APC)的主要组成成分。

微波合成应用知识

微波合成应用知识微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。

它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。

以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。

1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。

一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。

另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。

2．什么是单模，多模微波单模微波：只用一种数学模型就可以表示的微波。

多模微波：需要用多种数学模型才能够表示的微波。

单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。

多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。

3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC （AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。

大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。

在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。

然后使用适合的微波功率进行合成。

如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。

（比如以20W的功率开始摸索）4．微波对于不同物质的作用不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。

微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分

O
+
NH2 NH3 C OH α— 氨基醇 — _H O 2
NH H2/Ni C
NH2 C
C 亚胺胺
如果用甲酸做还原剂来替代H2/Ni，那么这个还原胺化过程就被称为鲁卡特反应。
2、微波加速化学反应的机理
有两种观点：A、微波是一种内加热方式；有加热速度快，加热均匀，无滞后效应等特点；B、微波作用机理复杂，一方面反应物分子吸收微波能量，提高分子运动速度，导致熵的增加；另一方面微波对极性分子的作用，迫使其按电磁场作用运动（2.45X109次/S)，导致熵的减少。
将上述所获(-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸盐溶入 10ml水中，加入1.5ml50%氢氧化钠溶液，充分振摇后溶液呈强碱性。用乙醚对溶液萃取三次（3×10ml ）合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，即得(-)-α-苯乙胺粗品。称重、测旋光度并计算产率和比旋光度，通过与其纯样品的比旋光度比较，求出实验样品的光学纯度。纯(-)-α-苯乙胺mp184~1860C
3、反应方程式
O CCH3 + 2 HCOONH4 NHCHO CHCH3 + 2 H2O + CO2 + NH3
NHCHO CHCH3 + H 2O + HCl NH2 + NaOH CHCH3 α
NH3Cl CHCH3 + HCOOH
NH3Cl CHCH3
+
NaCl +
H 2O
苯乙胺
（二）仪器和试剂
(三)实验方法
1、微波反应器使用方法、（1）按电源键。（2）设温度：按住“模式”键至出现红色 “C 02”字符（约2S），可用增加“∨”或减少“∧”键来设定T。其中数字的倍率可通过 “位移”键来改变，再按模式至“STOP”出现。（3）微波反应器顶部的孔中不得放入金属导线（包括水银温度计），以免微波泄露。（4）运行：关上门；按“启动”键；此时风扇开始工作。

微波合成应用知识

微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。

它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。

以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。

一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。

2．什么是单模，多模微波单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。

多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。

单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。

多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。

3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。

大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。

在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。

然后使用适合的微波功率进行合成。

如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。

微波有机合成反应的新进展

维普资讯
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有机化学
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第３期．１２２～２９１
Ｎｏ３２２～２９．１】
领域 — — ＭＯＥ化学（ｉｏａｅＩｄｃｄＯｇｎｃＲＭｃｗｖｎｕｅｒｉｒａＲａ－ｎＥｈｎｅｅｔＣｅｉｒ）我国近年来关于ｅｔｎａｅｎｎｈｍｓｙ．ｘｉｏａｔ
用于雷达和电子通讯中．为避免相互干扰，国际规定工业、学研究、科医学及家用等民用微波频率一般为９０ ±１）Ｍｚ和２５（± ０ｏ（５Ｈ４０５）ＭＨｌｚ４波加速微有机反应的原理，统的观点认为是对极性有机物传的选择性加热，是微波的毁热效应 ’．性分子由于极分子内电荷分布不平衡，微波场中能迅速吸收电在
机合战反应中的直用
ＲｅｅｖｌｐｅｔｏｉｒｗａｅＩｄｃｄＯｒａｃＲｅｃｉｎｃｎｔＤｅｅｏｍｎｆＭｃｏｖｎｕｅｇｎｉａｔｏ
ＷＡＮＧ，Ｊｎｉｇ
ＪＩＧ．Ｆｎ — ｈｏＡＮｅｇＣａ
・
学术动态・
微波有机合成反应的新进展
王静姜凤超
武汉４０３）３００

（中科技大学同济医学院药学院华

微波催化有机合成化学反应

Journal of Microwave Chemistry 微波化学, 2018, 2(3), 70-78Published Online September 2018 in Hans. /journal/mchttps:///10.12677/mc.2018.23011Organic Synthesis Reactions Catalysed with Microwave IrradiationMing Liu1, Wenxiang Hu2*1College of Life Sciences, Capital Normal University, Beijing2Jingdong Xianghu Microwave Chemistry Union Laboratory, Beijing Excalibur Space Military Academy ofMedical Sciences, BeijingReceived: Oct. 11th, 2018; accepted: Oct. 30th, 2018; published: Nov. 6th, 2018AbstractThe recent developments of application of microwave heating method in organic reactions were reviewed. They are widely used in esterification reaction, synthetic ether reaction, nucleophilic displacements reaction, saponification reaction, condensation reaction, asymmetric ring reaction, ring-opening reaction, coupling reaction, and synthetic heterocyclic compound reaction, etc.KeywordsMicrowave Irradiation, Organic Synthesis, Microwave Synthesis微波催化有机合成化学反应刘明1，胡文祥2*1首都师范大学，生命科学学院，北京2北京神剑天军医学科学院，京东祥鹄微波化学联合实验室，北京收稿日期：2018年10月11日；录用日期：2018年10月30日；发布日期：2018年11月6日摘要微波有机合成化学是一门颇具特色的有机化学分支，具有反应迅速、产率高、选择性好等优点。

目前已发现利用微波辐射加热进行的有机合成反应主要有Diels

微波技术在化学领域中的应用
２在金属有机化学反应中的应用利用微波炉加热进行金属有机化学反应也有明显的效果。一些金属
配合物的合成，传统方法需数小时完成，而在微波条件下仅需数十分钟即可完成。Mingos[7]利用微波炉通过氢键和配位键的结合制备了有机金属配合物，成功实现了有机金属配合物的。由组装，给金属有机化学反应注入了新的活力。Baghurst等人采用微波常压合成技术合成了铑和铱的二烯烃化合物和“三明治”型的阳离子化合物，并由此改进了微波常压反应系统，使之与有机合成反应装置更接近且具有实用性，可以使大多数常规化学反应在微波条件下进行
有似光性。这样利用微波就可以获得方向性好、体积小的天线设备，用于接收地面上或宇宙空间中各种
物体反射回来的微弱信号，从而确定该物体的方位和距离，这就是雷达导航技术的基础。
•
二是穿透性。微波照射于介质物体时，能深入该物体内部的特性称为穿透性。例如微波是射频波谱
中惟一能穿透电离层的电磁波（光波除外）。因而成为人类外层空间的“宇宙窗口”；微波术在化学领域中的应用
１在有机合成中的应用
由于极性有机化合物分子受微波作用后可以通过偶极旋转被加热，所以许多有机反应在微波辐射下可以高效率地完成。目前，催化有机合成反应的方法有三种：（1）物理催化（2）化学催化（3）生物催化。利用微波技术，通过控制反应条件，可以使许多有机反应的速度提高数倍，一些反应甚至比传统加热方法快上千倍。
体，成为医学透热疗法的重要手段；毫米波还能穿透等离子体，是远程导弹和航天器重返大气层时实现
通信和末端制导的重要手段。
•
三是信息性。微波波段的信息容量是非常巨大的，即使是很小的相对带宽，其可用的频带也是很宽
的，可达数百甚至上千兆赫。所以现代多路通信系统，包括卫星通信系统，几乎无例外地都是工作在微

微波合成技术及其应用

微波合成技术及其应用随着科技的进步和工业化的发展，我们的生活变得越来越方便。

众所周知，原材料的提取和化学合成是化工工业最基本的生产过程。

然而，传统的化学合成方法往往需要高温高压下进行，这不仅对环境造成了不良影响，也对人体健康带来了潜在危害。

为了解决这些问题，科学家们开始研究新型的化学合成方法，并且微波合成技术应运而生。

微波合成技术是一种利用微波辐射加热反应体系进行化学反应的方法。

相比传统的化学合成方法，微波合成技术具有许多优点。

首先，微波加热是所谓的“选择性加热”，这意味着只有反应物被加热，而反应溶剂则不会被加热。

这种“选择性加热”可以大大减少反应所需的时间和溶剂的用量。

其次，微波加热可以使反应体系在较低的温度下完成，这对于那些需要高温高压进行的反应来说，可以大大减少能量的消耗和对环境的负面影响。

最后，微波合成技术还可以提高反应的产率和选择性，因为微波辐射可以促进反应体系中的分子运动和转化。

微波合成技术的应用范围非常广泛。

我们可以把它应用于有机合成、无机合成、高分子合成等领域。

在有机合成中，微波合成技术可以用来合成槽菜素、异噁唑等一系列的药物分子。

在无机合成中，微波合成技术可以用来合成金属氧化物纳米颗粒、金属有机骨架材料等材料。

在高分子合成中，微波合成技术可以用来制备聚合物和共聚物。

所有这些应用都受益于微波合成技术的高效和可行性。

除了以上的应用之外，微波合成技术也可以在生物领域中起到重要的作用。

例如，微波合成技术可以用来制备DNA探针和核酸荧光探针。

微波辐射可以促进DNA合成方案的耦合反应，从而使DNA探针和核酸荧光探针得到更高的效率和更高的产率。

另一方面，微波合成技术也可以用于制备微纳米器件，例如微晶振、微波滤波器、微波天线等传感器。

尽管微波合成技术存在一些潜在的限制，例如反应器的选择、选择性加热的问题、微波的局部渗透等等，但是随着这项技术的不断发展和完善，微波合成技术还是日益成为一种重要的化学合成手段。

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2.微波化学的发展
20 世纪 30 年代，发明产生微波的电子管。开始微波技术仅用于军事雷达； 1947 年，美国发明了第一台加热食品的机器—微波炉； 1952 年， Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量---微波等离子体第一次用于光谱分析； 60 年代后，用于无机材料的合成，如表面膜（金刚石膜、氮化硼膜等）和纳米粉体材料的合成；
3.12微波加热的优点
传统加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导时加热。能量利用率低，温度分布不均匀。
与传统加热相比, 微波加热的优点： a) 可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、几十倍甚至上千倍。 b) 由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子, 因而可使一些热力学上不可能发生的反应得以发生。
当微波辐照溶液时，溶液中的极性分子受微波作用会吸收微波能量，同时这些吸收了能量的极性分子在与周围其他分子的碰撞中把能量传递给其他分子，从而是液体温度升高。因液体中每一个极性分子都同时吸收和传递微波能量。
3.2微波和传统加(3×109m/s)在物体中传播， 9秒以内)就能把微波能转换为物质的热能，并瞬间(约10将热能渗透到被加热物质中，无需热传导过程。 b) 快速响应能力。能快速启动、停止及调整输出功率，操作简单。 c) 加热均匀。里外同时加热。 d) 选择性加热。介质损耗大的，加热后温度高，反之亦然。
来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h，产率为65％;而用微波炉加热方法，置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中，在560W时，仅35s使能得到相同产率的化合物反应速率提高1240倍。从此微波有机合成逐渐变得流行起来。
3. 微波加热的原理和优点
3.1微波加热的原理
e) 加热效率高。由于被加热物自身发热，加热没有热传导过程，因此周围的空气及加热箱没有热损耗。 f) 加热渗透力强。透热深度和波长处于同一数量级，可达几厘米到十几厘米，而传统加热为表面加热，渗透深度仅为微米数量级。 g) 安全无害。由于微波能是控制在金属制成的加热室内和波导管中工作，所以微波泄漏极少，没有放射线危害及有害气体排放，不产生余热和粉尘污染，既不污染食物，也不污染环境。
4.2、“非热效应” 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒4.9×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。但是在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收微波能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。
4. 微波加速有机反应的原理
微波加速有机反应的机理, 存在着两种观点。 4.1、“内加热” 认为虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。
他们认为微波应用于化学反应的频率属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。 1992 年, Kevin 等通过研究微波对2 ,4 ,6-三甲基苯甲酸与2-丙醇的酯化反应速度的影响, 得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。
微波有机合成
12应用化学
主要内容 1.微波和微波化学的概念 2.微波化学的发展 3. 微波加热的原理和优点 4. 微波加速有机反应的原理 5. 微波有机合成装置和技术 6. 微波反应的影响因素 7. 微波有机合成单元反应实例 8. 前景展望
1.微波和微波化学的概念 1.11微波
微波(Mirowave，Mw) 又称超高频电磁波，波长：1 m～10 cm；频率：300 MHz～300 GHz；它位于电磁波谱的红外辐射（光波）和无线电波之间。微波在400 MHz~10 GHz 的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输。
在电磁场的作用下，物质中微观粒子可产生4 种类型的介电极化: (a)电子极化(原子核周围电子的重新排布)、 (b)原子极化(分子内原子的重新排布)， (c)取向极化(分子永久偶极的重新排布) , (d)空间电荷极化(自由电荷的重新排布)。前两种极化的驰豫时间在10～12 S 至10～13 s 之间，比微波频率快得多，后两种极化的驰豫时间与微波的频率相近，可以产生微波加热，即可通过微观粒子的这种极化，将微波能转化为热能。
由于微波的热效应，从而使微波作为一种非通讯的电磁波广泛用于工业、农业、医疗、科研及家庭等民用加热方面。国际上规定各种民用微波的频段为915 MHz±50 MHz 和2450 ±50MHz。原因是:为了防止民用微波对雷达、无线电通讯、广播、电视的干扰
1.12微波化学的概念微波化学(Microwave Chemistry，简称MC) 是近几十年刚刚兴起的一门新交叉学科，经过短短几十年的发展，微波化学已经渗透到有机合成、无机合成、分析化学、非均相催化、采油、炼油、冶金、环境污染治理等众多化学研究领域。随着微波合成技术的不断提高，微波化学已成为目前化学领域最活跃的领域之一。由于微波作用机理的特殊性，微波化学对很多化学领域，特别是有机合成领域带来了冲击。
在1969 年, 美国科学家Vanderhoff就利用家用微波炉加热进行了丙烯酸和α -甲基丙烯酸的乳液聚合, 意外地发现与常规加热相比, 微波加热会使聚合速度明显加快, 这是微波用于有机合成化学的最早记载, 但当时却没引起人们的重视。
微波有机合成化学开始的标志：1986 年，加拿
大Laurentian(劳伦森)大学的Gedye教授及其同事研究了用微波炉来进行化学合成的 “烹饪实验” ：以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应

微波合成反应

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